CN114544313A - 一种水中砷的富集和测定方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中砷的富集和测定方法及系统，本发明首先通过多胺改性的二氧化硅捕集As(V)，再通过二巯基丙磺酸与As(III)混合，生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，最后通过多胺改性的二氧化硅对As(III)提取，本方法实现了在采样点直接分离和预浓缩砷物质，是一种有效的监测砷对天然水体污染的方法，实现了天然水的砷分形态及监测，本方法操作简单，测试成本较低。
Description
技术领域
本发明属于砷的测量领域，具体涉及一种水中砷的富集和测定方法及系统。
背景技术
砷化合物有剧毒，容易在人体肝、肾、肌肉、头发、指甲等部位蓄积，引起皮肤色素沉着、肝肾功能障碍及皮肤癌、肺癌等多种癌症。水质中砷的测定方法有多种，如分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法等，对于有些元素的灵敏度不够高,检出限不够低，线性范围不够大，手工步骤多，干扰因素也多，检测周期长等。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种操作简单、准确度高的水中砷的富集和测定方法及系统。
为了达到上述目的，一种水中砷的富集和测定方法，包括以下步骤：
S1，通过多胺改性的二氧化硅分离As(V)和As(III)，将As(V)捕集；
S2，将As(III)与二巯基丙磺酸生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物；
S3，将多胺改性的二氧化硅与带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，对As(III)提取。
S1在pH值为5～7的环境下进行。
S3在pH值为3～6的环境下进行。
一种水中砷的富集和测定系统，包括进样系统，进样系统连接第一吸附柱，第一吸附柱连接As(V)样品箱和反应器，反应器连接第二吸附柱，第二吸附柱连接As(III)样品箱和废液箱；
第一吸附柱和第二吸附柱内均填充有多胺改性的二氧化硅；
反应器内填充有二巯基丙磺酸。
进样系统和第一吸附柱间设置有泵。
第一吸附柱的pH值为5～7。
第二吸附柱的pH值为3～6。
进样系统用于水样品和淋洗液的进样，淋洗液为2M的HNO3。
与现有技术相比，本发明首先通过多胺改性的二氧化硅捕集As(V)，再通过二巯基丙磺酸与As(III)混合，生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，最后通过多胺改性的二氧化硅对As(III)提取，本方法实现了在采样点直接分离和预浓缩砷物质，是一种有效的监测砷对天然水体污染的方法，实现了天然水的砷分形态及监测，本方法操作简单，测试成本较低。
本发明的系统通过设置第一吸附柱、反应器和第二吸附柱，本发明内置有多胺改性的二氧化硅、二巯基丙磺酸和多胺改性的二氧化硅，能够使送入液体在第一吸附柱、反应器和第二吸附柱内反应，分别捕集As(V)和As(III)，本系统结构简单，操作方便，便于大规模实施。
附图说明
图1为本发明的系统图；
其中，1、进样系统，2、泵，3、第一吸附柱，4、反应器，5、第二吸附柱，6、废液箱，7、As(V)样品箱，8、As(III)样品箱。
具体实施方式
下面结合附图对发明做进一步说明。
参见图1，一种富集和测定水中砷的系统，包括进样系统1，进样系统1连接第一吸附柱3，进样系统1和第一吸附柱3间设置有泵2。第一吸附柱3连接As(V)样品箱7和反应器4，反应器4连接第二吸附柱5，第二吸附柱5连接As(III)样品箱8和废液箱6；
第一吸附柱3和第二吸附柱5内均填充有多胺改性的二氧化硅；第一吸附柱3的pH值为5～7。第二吸附柱5的pH值为3～6。反应器4内填充有二巯基丙磺酸。
优选的，进样系统1用于水样品和淋洗液的进样，淋洗液为2M的HNO3。
1)进样系统1实现水样品和淋洗液的进样，以及流量显示。
2)泵2提供水样品和淋洗液的抽取动力。
3)第一吸附柱3将pH值稳定在5～7，分离As(V)/As(III)，实现对As(V)的选择性捕集，对As(III)无任何作用，As(V)样品箱7收集分离得到的As(V)。
4)反应器4中有二巯基丙磺酸，二巯基丙磺酸与As(III)反应生成带负电荷的As(III)与吸附剂的复合物；
5)第二吸附柱5将pH值稳定在3～6，分离As(III)，As(III)样品箱8收集分离得到的As(III)。
6)废液箱6收集剩余的废液样品。
7)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定As(V)样品箱7中的As(V)浓度、As(III)样品箱8中的As(III)浓度。
As(V)的预浓缩系数达到200～400，As(III)的预浓缩系数达到300～500。
一种水中砷的富集和测定方法，包括以下步骤：
S1，通过多胺改性的二氧化硅分离As(V)和As(III)，将As(V)捕集；
S2，将As(III)与二巯基丙磺酸生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物；
S3，将多胺改性的二氧化硅与带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，对As(III)提取。
S1在pH值为5～7的环境下进行。
S3在pH值为3～6的环境下进行。
实施例：
第一吸附柱3和第二吸附柱5内均填充有多胺改性的二氧化硅；第一吸附柱3的pH值为5～7。第二吸附柱5的pH值为3～6。反应器4内填充有二巯基丙磺酸。
S1，1L/min的水样品和0.1L/min的2M的HNO3通过进样系统1实现连续进样。
S2，泵2提供1L/min的水样品和0.1L/min的2M的HNO3的抽取动力。
S3，将第一吸附柱3的pH值稳定在5～7，分离As(V)/As(III)，实现对As(V)的选择性捕集，对As(III)无任何作用，As(V)样品箱7收集分离得到的As(V)。
S4，反应器4中有二巯基丙磺酸，0.2～0.5L/min的二巯基丙磺酸与As(III)反应生成带负电荷的As(III)与吸附剂的复合物；
S5，第二吸附柱5将pH值稳定在3～6，分离As(III)，As(III)样品箱8收集分离得到的As(III)。
S6，废液箱6收集剩余的废液样品。
S7，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定As(V)样品箱7中的As(V)浓度、As(III)样品箱8中的As(III)浓度。
Claims (8)
1.一种水中砷的富集和测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，通过多胺改性的二氧化硅分离As(V)和As(III)，将As(V)捕集；
S2，将As(III)与二巯基丙磺酸生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物；
S3，将多胺改性的二氧化硅与带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，对As(III)提取。
2.根据权利要求1所述的一种水中砷的富集和测定方法，其特征在于，S1在pH值为5～7的环境下进行。
3.根据权利要求1所述的一种水中砷的富集和测定方法，其特征在于，S3在pH值为3～6的环境下进行。
4.一种基于权利要求1所述的水中砷的富集和测定方法的系统，其特征在于，包括进样系统(1)，进样系统(1)连接第一吸附柱(3)，第一吸附柱(3)连接As(V)样品箱(7)和反应器(4)，反应器(4)连接第二吸附柱(5)，第二吸附柱(5)连接As(III)样品箱(8)和废液箱(6)；
第一吸附柱(3)和第二吸附柱(5)内均填充有多胺改性的二氧化硅；
反应器(4)内填充有二巯基丙磺酸。
5.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，进样系统(1)和第一吸附柱(3)间设置有泵(2)。
6.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，第一吸附柱(3)的pH值为5～7。
7.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，第二吸附柱(5)的pH值为3～6。
8.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，进样系统(1)用于水样品和淋洗液的进样，淋洗液为2M的HNO3。
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