CN114540630A - 一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，包括以下步骤：(1)将轰击炉渣进行酸性浸出，得浸出液；(2)将浸出液调节为低酸浓度，萃取，得富钽有机相和含铌萃余液；向富钽有机相中加入纯水反萃，得纯钽液；(3)将含铌萃余液进行补酸后，返回至步骤(1)中对轰击炉渣进行酸性浸出；(4)重复步骤(1)～(3)多次，直至含铌萃余液浓度达到预定浓度，再将该含铌萃余液调节至高酸浓度，萃取，得富铌有机相和萃余液；向富铌有机相中加入纯水反萃，得纯铌液。本发明采用酸性浸出‑低酸萃钽‑萃余循环浸出‑高酸萃铌‑纯水反萃的技术路线，具有经济高效、分离彻底、产品纯度高、污染小的优点。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属技术领域，尤其涉及一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法。
背景技术
钽、铌作为稀有战略金属，在航空航天、国防军工和大型工程领域具有举足轻重的作用，其产品涉及国民经济的重要领域和各个方面。钽铌提取时先进行钽和铌的分离制取中间化合物，然后将中间化合物还原成金属。目前钽铌提取以湿化学方法为主，以HF体系浸出和溶剂萃取占绝对优势。
专利CN1076731A以氢氟酸或氢氟酸和硫酸混酸处理钽铌物料，再以MIBK溶剂萃取钽铌，从而分离和提纯钽铌。专利CN102358918A提出在仲辛醇萃取体系的反钽液中加入D296大孔径阴离子交换树脂吸附钽，反铌液中加入D290大孔径阴离子交换树脂吸附铌，从而达到纯化钽铌的目的。专利CN111286608A公开了一种基于浮游萃取选择性分步分离钽铌的方法，向含钽铌的溶液中加入氢氟酸，使溶液中钽铌转化为氟钽酸根和氟铌酸根，再向上述溶液中加入浮萃剂、气泡分散剂并通入空气形成微泡，继而通过浮游萃取深度富集钽铌组分，最后通过调节溶液pH分步反萃钽铌。这此方法中均采用高浓度氢氟酸为浸出和萃取体系、以氨为转型剂，最终产生含氟、氨氮废水，治理成本高。
针对氢氟酸不足，专利CN1904097A提出通过草酸浸出铌，继而通过萃取分离杂质并提取铌，铌液经蒸发、冷却、结晶后得到草酸铌晶体，晶体经煅烧可得氧化铌产品。此外，专利CN111607697A将含金属铌和钽的原料反应制取铌和钽的氢氧化物，随后用草酸和酒石酸的混合酸浸出，采用N235萃取得到的浸出液，最后用硝酸反萃制得氧化铌和氧化钽，草酸浸出效果较低，钽铌回收率不高。
目前的钽铌废料回收技术在金属综合回收率、过程绿色控制方面有待改善，迫切需要开发包括轰击炉渣在内的钽铌废料的高效回收与清洁提取技术。
发明内容
针对当前湿法回收钽铌过程中氢氟酸消耗大、产生氨氮废水的问题，本发明提供了一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，以期实现钽铌的经济高效、稳定可控和高纯钽铌的生产。本发明采用酸性浸出-低酸萃钽-萃余循环浸出-高酸萃铌-纯水反萃的技术路线，具有经济高效、分离彻底、产品纯度高、污染小的优点。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，包括以下步骤：
(1)将轰击炉渣进行酸性浸出，得浸出液；
(2)将经步骤(1)所得的浸出液调节为低酸浓度，然后加入有机相萃取剂进行萃取，得富钽有机相和含铌萃余液；向所述富钽有机相中加入纯水进行反萃，得纯钽液；
(3)将经步骤(2)所得的含铌萃余液进行补酸后，返回至步骤(1)中对轰击炉渣进行酸性浸出；
(4)重复步骤(1)～(3)多次，直至含铌萃余液浓度达到预定浓度，再将该含铌萃余液调节至高酸浓度，然后加入有机相萃取剂进行萃取，得富铌有机相和萃余液；向所述富铌有机相中加入纯水进行反萃，得纯铌液。
本发明科学设计了生产步骤，各工序衔接流畅，物料流得到充分利用，钽铌分离效果稳定。本发明首先针对轰击炉渣金属化程度高的特性，采用酸性浸出，得到高钽低铌、低酸的浸出液，可便于进行钽的萃取，得到的富钽有机相以纯水为反萃剂反萃得到纯钽液；低铌萃余液则返回浸出轰击炉渣，待铌富集后，提高溶液的酸浓度，进行高酸萃铌，萃余液可再次返回浸出，得到的富铌有机相可同样以纯水反萃铌，得到纯铌液。
通过本发明方法得到的纯钽液和纯铌液均可以采用现行工艺进行纯化和制取产品。本发明的工艺采用较现行工艺大幅降低使用的氢氟酸浓度，且萃余液可重复利用，减少了酸的消耗和氨氮废水的排放，钽铌反萃剂皆为纯水，降低了成本，改善了作业环境，提高了产品纯度。
优选的，步骤(1)中，所述轰击炉渣包括以下重量百分比的成分：Ta＞85％，Nb＞1％，Fe＜1％，Si＜1％，Ti＜0.5％。
本发明处理的钽铌废料为轰击炉渣，轰击炉渣为钽铌的各种粉和型材在轰击炉进行轰击成型或纯化的过程中，由于受高温和高速电子的撞击作用，使一部分金属飞溅到炉子内璧并结成渣，停炉后将其铲出，经氢化后得粉末状的轰击炉渣。轰击炉渣含有杂质相对较少，本发明在进行纯水反萃时，无需采用稀硫酸洗涤，可减少酸耗，提高钽的回收率。
优选的，步骤(1)中，所述酸性浸出采用的浸出剂中HF的浓度为10～30mol/L，所述浸出剂包括氢氟酸和硝酸，所述氢氟酸和硝酸的摩尔比为4～8:1。进一步优选的，所述酸性浸出采用的浸出剂中HF的浓度为10～15mol/L。
在酸性浸出过程中，主要发生如下反应：
3Ta+5HNO3+21HF→3H2[TaF7]+5NO↑+10H2O
3Nb+5HNO3+21HF→3H2[NbF7]+5NO↑+10H2O
优选的，步骤(1)中，所述酸性浸出的温度为20～50℃，液固比为3～8:1，时间为1～3h。进一步优选的，所述酸性浸出的温度为30～40℃。
优选的，步骤(2)中，采用氢氟酸将所述浸出液调节为低酸浓度，使浸出液中HF的浓度为1～4mol/L，即低酸浓度对应HF浓度为1～4mol/L；进行萃取时，萃取相比为有机相:水相＝1:1～5，萃取的级数为2～6级；
所述反萃时，反萃相比为有机相:水相＝1～4:1，反萃的级数为1～3级。
进一步优选的，采用氢氟酸将所述浸出液调节为低酸浓度，使浸出液中HF的浓度为2～4mol/L。
优选的，步骤(4)中，直至含铌萃余液浓度达到10～70g/L后，再采用氢氟酸将含铌萃余液调节至高酸浓度，使含铌萃余液中HF的浓度为8～15mol/L；即高酸浓度对应HF的浓度为8～15mol/L。
进一步优选的，直至含铌萃余液浓度达到40～60g/L后，再采用氢氟酸将含铌萃余液调节至高酸浓度，使含铌萃余液中HF的浓度为8～15mol/L。
在本发明中，使用含甲基异丁基酮(MIBK)的有机相萃取剂等在氢氟酸体系萃取铌钽属于佯盐萃取类型，即在强酸溶液中，MIBK的氧原子上的孤对电子吸引带正电荷的H+或水合氢离子(H3O+)而形成佯盐离子，然后再和水相中铌、钽络阴离子借助静电引力而结合成佯盐，萃取反应为：
式中，Me为Nb，Ta。
当酸浓度不同时，Nb存在的形式不同，具体如下：
| HF浓度 | HF<8mol/L | 8～15mol/L | >15mol/L |
| Nb物相 | H<sub>2</sub>NbOF<sub>5</sub> | H<sub>2</sub>NbF<sub>7</sub> | HNbF<sub>6</sub> |
其中以NbF7 2-形式最有利于以上佯盐萃取反应的进行，而当HF浓度<8mol/L时，NbOF5 2-形式为大基团，空间位阻大、铌萃取率低；而当HF浓度＞15mol/L时形成NbF6 -，本身易萃取，但需要消耗高浓度的酸，增加酸耗，经济性差。
优选的，步骤(4)中，进行萃取时，萃取相比为有机相:水相＝1:1～4，萃取的级数为2～8级；所述反萃时，相比为有机相:水相＝1～4:1，反萃的级数为1～3级。
优选的，步骤(2)、(4)中，所述有机相萃取剂为萃取剂和煤油组成，所述萃取剂为MIBK、TBP、仲辛醇中的一种或多种，所述稀释剂为煤油，所述萃取剂在有机相萃取剂中的体积浓度为30～100％。
优选的，步骤(3)中，通过向含铌萃余液中加氢氟酸和硝酸的混合酸对含铌萃余液进行补酸，再作为浸出剂对轰击炉渣进行酸性浸出；补酸后的含铌萃余液中HF的浓度为10～30mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为4～8:1。
优选的，步骤(4)中，所述萃余液经补酸后返回至步骤(1)中作为浸出剂对轰击炉渣进行酸性浸出。该补酸后的萃余液中HF的浓度为10～30mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为4～8:1。结合该步骤，本发明工艺过程中水全部可以循环利用，没有废水排出。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过将轰击炉渣酸性浸出、低酸萃钽的方法，实现了从源头减量HF消耗，相应含氟废水的处理大大减压。
(2)本发明创造性地利用钽和铌萃取酸浓度的差异，分步萃取和分离钽铌，分离彻底，杂质含量低，能得到高纯的钽液和铌液。
(3)本发明以含铌萃余液循环浸出高钽低铌的轰击炉渣，具有酸液再利用和铌循环富集的双重效果，设计新颖、极具创造性。
(4)本发明以纯水为反萃剂，降低了反萃成本，取消了酸的消耗和后续中和用氨，过程清洁环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明方法工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
作为试验原料的钽铌废料为轰击炉渣，其成分为：Ta 97.34％、Nb 1.03％、Fe0.68％、Si 0.54％、Ti 0.35％。
一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，工艺流程图如附图1所示，具体步骤如下：
(1)酸性浸出：将钽铌废料轰击炉渣加入浸出剂进行酸性浸出，酸性浸出的液固比为4:1，在35℃下浸出2h后过滤分离，得浸出液；
上述酸性浸出步骤中，在未循环利用含铌萃余液进行酸性浸出前，首次将100g轰击炉渣加入400mL浸出剂进行酸性浸出，所使用的浸出剂为氢氟酸和硝酸的混合酸，浸出剂中HF的浓度为20mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为4:1，首次得到含Ta 164g/L、Nb1.86g/L的浸出液。
(2)低酸萃钽：将步骤(1)所得的浸出液采用氢氟酸调节酸浓度，使浸出液中HF的浓度调节为3mol/L，倒入分液漏斗中，再倒入萃取剂MIBK，萃取相比为有机相:水相＝1:1.5，将漏斗震荡3min后分离有机相和水相，重复萃取3次，合并有机相，得富钽有机相和含铌萃余液。
(3)纯水反钽：取步骤(2)所得的富钽有机相，以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝2:1的条件下反萃2级得到纯钽液和萃余液(有机相)，经测定纯钽液中铌的浓度为0.074g/L，萃余液酸浓度为3.6mol/L。
(4)以步骤(2)得到的含铌萃余液为原料，补加氢氟酸和硝酸的混合酸至含铌萃余液中HF的浓度为15mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为4:1，再返回至步骤(1)中对轰击炉渣进行酸性浸出。
(5)重复步骤(1)～(4)10次，使其中含铌萃余液的Nb浓度达到16.48g/L，酸浓度为4.1mol/L，含钽浓度为0.71g/L。
(6)高酸萃铌和反萃：取步骤(5)中的含铌萃余液，加入氢氟酸调节酸浓度，使含铌萃余液中HF的浓度达12mol/L后倒入分液漏斗中，再倒入萃取剂MIBK，萃取相比为有机相:水相＝1:1，萃取2min，分离有机相和水相后，重复萃取5次，合并有机相，得富铌有机相和萃余液，该萃余液补酸后可返回至步骤(1)的酸性浸出步骤中用于轰击炉渣的酸性浸出；富铌有机相以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝3:1的条件下反萃2级得到纯铌液和萃余液(有机相)，经测定，纯铌液中钽的浓度为0.12g/L，因此得到了较纯净的铌液。
实施例2：
作为试验原料的钽铌废料为轰击炉渣成份同实施例1。
一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，具体步骤如下：
(1)酸性浸出：将钽铌废料轰击炉渣加入浸出剂进行酸性浸出，酸性浸出的液固比为7:1，在25℃下浸出2h后过滤分离，得浸出液；
上述酸性浸出步骤中，在未循环利用含铌萃余液进行酸性浸出前，首次将100g轰击炉渣加入700mL浸出剂进行酸性浸出，所使用的浸出剂为氢氟酸和硝酸的混合酸，浸出剂中HF的浓度为25mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为5:1，首次得到含Ta 99.10g/L、Nb1.17g/L的浸出液。
(2)低酸萃钽：将上述浸出液采用氢氟酸调节酸浓度，使浸出液中HF的浓度调节为4mol/L后，倒入分液漏斗中，再倒入有机相萃取剂，有机相萃取剂由仲辛醇和煤油组成，仲辛醇在有机相萃取剂中的体积分数为80％，萃取相比为有机相:水相＝1:2.5，将漏斗震荡3min后分离有机相和水相，重复萃取5次，合并有机相，得富钽有机相和含铌萃余液。
(3)纯水反钽：取步骤(2)所得的富钽有机相，以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝3:1的条件下反萃2级得到纯钽液和萃余液，经测定纯钽液中铌的浓度为0.095g/L，萃余液酸浓度为4.1mol/L。
(4)以步骤(2)得到的含铌萃余液为原料，补加氢氟酸和硝酸的混合酸至含铌萃余液中HF的浓度为20mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为5:1，返回至步骤(1)的酸性浸出步骤中循环利用，对轰击炉渣进行酸性浸出。
(5)重复步骤(1)～(4)20次，使其中含铌萃余液的Nb浓度达到34.29g/L，酸浓度为4.8mol/L，含钽浓度为0.33g/L。
(6)高酸萃铌和反萃：取步骤(5)中的含铌萃余液，加入氢氟酸调节酸浓度，使含铌萃余液中HF的浓度达15mol/后倒入分液漏斗中，再倒入萃取剂仲辛醇，萃取相比为有机相:水相＝1:1，萃取3min，分离有机相和水相后，重复萃取7次，合并有机相，得富铌有机相和萃余液，该萃余液补酸后可返回至步骤(1)的酸性浸出步骤中用于轰击炉渣的酸性浸出；富铌有机相以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝3:1的条件下反萃2级得到纯铌液和萃余液，经测定，纯铌液中钽的浓度为0.18g/L，因此得到了较纯净的铌液。
实施例3：
作为试验原料的钽铌废料为轰击炉渣成份同实施例1
一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，具体步骤如下：
(1)酸性浸出：将钽铌废料轰击炉渣加入浸出剂进行酸性浸出，酸性浸出的液固比为8:1，在30℃下浸出2h后过滤分离，得浸出液；
上述酸性浸出步骤中，在未循环利用含铌萃余液进行酸性浸出前，首次将500g钽铌废料轰击炉渣加入4000mL浸出剂进行酸性浸出，所使用的浸出剂为氢氟酸和硝酸的混合酸，浸出剂中HF的浓度12mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为7:1，首次得到含Ta 101.26g/L、Nb1.38g/L的浸出液。
(2)低酸萃钽：将上述浸出液采用氢氟酸调节酸浓度，使浸出液中HF的浓度调节为2mol/L后，倒入分液漏斗中，再倒入有机相萃取剂，有机相萃取剂由MIBK和煤油组成，MIBK在有机相萃取剂中的体积分数为50％，萃取相比为有机相:水相＝1:4，将漏斗震荡3min后分离有机相和水相，重复萃取3次，合并有机相，得富钽有机相和含铌萃余液。
(3)纯水反钽：取步骤(2)所得的富钽有机相，以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝2:1的条件下反萃2级得到纯钽液和萃余液，经测定纯钽液中铌的浓度为0.034g/L，萃余液酸浓度为3.2mol/L。
(4)以步骤(2)得到的含铌萃余液为原料，补加氢氟酸和硝酸的混合酸至含铌萃余液中HF的浓度为12mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为7:1，返回至步骤(1)的酸性浸出步骤中循环利用，对轰击炉渣进行酸性浸出；上述补加的混合酸浓度为12mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为7:1。
(5)重复步骤(1)～(4)30次，使其中含铌萃余液的Nb浓度达到50.07g/L，酸浓度为3.2mol/L，含钽浓度为0.40g/L。
(6)高酸萃铌和反萃：取步骤(5)中的含铌萃余液，加入氢氟酸调节酸浓度，使含铌萃余液中HF的浓度达15mol/后倒入分液漏斗中，再倒入有机相萃取剂，有机相萃取剂由MIBK和煤油组成，MIBK在有机相萃取剂中的体积分数为50％，萃取相比为有机相:水相＝1.5:5，萃取3min，分离有机相和水相后，重复萃取3次，合并有机相，得富铌有机相和萃余液，该萃余液补酸后可返回至步骤(1)的酸性浸出步骤中用于轰击炉渣的酸性浸出；富铌有机相以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝4:1的条件下反萃2级得到纯铌液和萃余液，经测定，纯铌液中钽的浓度为0.27g/L，因此得到了较纯净的铌液。
实施例4：
作为试验原料的钽铌废料为轰击炉渣，其成分为：Ta 91.36％、Nb 3.78％、Fe0.56％、Si 0.72％、Ti 0.11％。
一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，具体步骤如下：
(1)酸性浸出：将钽铌废料轰击炉渣加入浸出剂进行酸性浸出，酸性浸出的液固比为5:1，在40℃下浸出2h后过滤分离，得浸出液；
上述酸性浸出步骤中，在未循环利用含铌萃余液进行酸性浸出前，首次将1000g钽铌废料轰击炉渣加入5000mL浸出剂进行酸性浸出，所使用的浸出剂为氢氟酸和硝酸的混合酸，浸出剂中HF的浓度为10mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为5:1，首次得到含Ta 174.30g/L、Nb3.18g/L的浸出液。
(2)低酸萃钽：将上述浸出液采用氢氟酸调节酸浓度，使浸出液中HF的浓度调节为1.5mol/L，倒入分液漏斗中，再倒入有机相萃取剂，有机相萃取剂由仲辛醇和煤油组成，仲辛醇在有机相萃取剂中的体积分数为70％，萃取相比为有机相:水相＝1:2，将漏斗震荡3min后分离有机相和水相，重复萃取6次，合并有机相，得富钽有机相和含铌萃余液。
(3)纯水反钽：取步骤(2)所得的富钽有机相，以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝3:1的条件下反萃3级得到纯钽液和萃余液；经测定纯钽液中铌的浓度为0.24g/L，萃余液酸浓度为3.2mol/L、含钽0.49g/L。
(4)以步骤(2)得到的含铌萃余液为原料，补加氢氟酸和硝酸的混合酸至含铌萃余液中HF的浓度为25mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为5:1，返回至步骤(1)的酸性浸出步骤中循环利用，对轰击炉渣进行酸性浸出。
(5)重复步骤(1)～(4)35次，使其中含铌萃余液的Nb浓度达到54.98g/L，酸浓度为4.8mol/L。
(6)高酸萃铌和反萃：取步骤(5)中的含铌萃余液，加入氢氟酸调节酸浓度，使含铌萃余液中HF的浓度达12mol/L后倒入分液漏斗中，再倒入有机相萃取剂，有机相萃取剂由仲辛醇和煤油组成，仲辛醇在有机相萃取剂中的体积分数为70％，萃取相比为有机相:水相＝4:5，萃取3min，分离有机相和水相后，重复萃取8次，合并有机相，得富铌有机相和萃余液，该萃余液补酸后可返回至步骤(1)的酸性浸出步骤中用于轰击炉渣的酸性浸出；富铌有机相以纯水为反萃剂，在相比为有机相:水相＝3:1的条件下反萃3级得到纯铌液和萃余液，经测定，纯铌液中钽的浓度为0.19g/L，因此得到了较纯净的铌液。
Claims (10)
1.一种从轰击炉渣中循环萃取回收钽和铌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将轰击炉渣进行酸性浸出，得浸出液；
(2)将经步骤(1)所得的浸出液调节为低酸浓度，然后加入有机相萃取剂进行萃取，得富钽有机相和含铌萃余液；向所述富钽有机相中加入纯水进行反萃，得纯钽液；
(3)将经步骤(2)所得的含铌萃余液进行补酸后，返回至步骤(1)中对轰击炉渣进行酸性浸出；
(4)重复步骤(1)～(3)多次，直至含铌萃余液浓度达到预定浓度，再将该含铌萃余液调节至高酸浓度，然后加入有机相萃取剂进行萃取，得富铌有机相和萃余液；向所述富铌有机相中加入纯水进行反萃，得纯铌液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述轰击炉渣包括以下重量百分比的成分：Ta＞85％，Nb＞1％，Fe＜1％，Si＜1％，Ti＜0.5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性浸出采用的浸出剂中HF的浓度为10～30mol/L，所述浸出剂包括氢氟酸和硝酸，所述氢氟酸和硝酸的摩尔比为4～8:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性浸出的温度为20～50℃，液固比为3～8:1，时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用氢氟酸将所述浸出液调节为低酸浓度，使浸出液中HF的浓度为1～4mol/L；进行萃取时，萃取相比为有机相:水相＝1:1～5，萃取的级数为2～6级；所述反萃时，反萃相比为有机相:水相＝1～4:1，反萃的级数为1～3级。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，直至含铌萃余液浓度达到10～70g/L后，再采用氢氟酸将含铌萃余液调节至高酸浓度，使含铌萃余液中HF的浓度为8～15mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，进行萃取时，萃取相比为有机相:水相＝1:1～4，萃取的级数为2～8级；所述反萃时，相比为有机相:水相＝1～4:1，反萃的级数为1～3级。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)、(4)中，所述有机相萃取剂由萃取剂和煤油组成，所述萃取剂为MIBK、TBP、仲辛醇中的一种或多种，所述稀释剂为煤油，所述萃取剂在有机相萃取剂中的体积浓度为30～100％。
9.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，通过向含铌萃余液中加氢氟酸和硝酸的混合酸对含铌萃余液进行补酸，再作为浸出剂对轰击炉渣进行酸性浸出；补酸后的含铌萃余液中HF的浓度为10～30mol/L，氢氟酸和硝酸的摩尔比为4～8:1。
10.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述萃余液经补酸后返回至步骤(1)中作为浸出剂对轰击炉渣进行酸性浸出。
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2022
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