CN114539152A - ε-己内酰胺粗产品的结晶装置及结晶方法 - Google Patents

Abstract

一种ε‑己内酰胺粗产品的结晶装置及结晶方法。该方法包括结晶、水萃、加氢、蒸发脱水过程，不需固液分离，可生产高质量的ε‑己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε‑己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、分相分离器，加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。

Description

ε-己内酰胺粗产品的结晶装置及结晶方法

技术领域

本发明涉及ε-己内酰胺的制备方法和装置。更具体地说，涉及含有杂 质的粗ε-己内酰胺的提纯方法和提纯装置。

背景技术

ε-己内酰胺（以下简称己内酰胺）是合成纤维和合成树脂的重要单体， 主要用于制造聚酰胺纤维（尼龙6）、树脂和薄膜等。已知的己内酰胺生产 方法包括采用发烟硫酸作为催化剂的环己酮肟液相贝克曼重排法、以固体 沸石为催化剂的环己酮肟气相贝克曼重排法以及废弃聚合物解聚等方法。 这些方法制备的己内酰胺中不可避免的都含有种类众多的有机杂质，这些 杂质严重的影响了己内酰胺的质量，因此，在应用前必需经过纯化处理。 已知的己内酰胺纯化包括精馏、萃取、吸附、氢化、氧化、结晶等方法。 其中结晶法是有效脱除己内酰胺中多类杂质的最有效方法之一。

US2813858中公开了一种精制己内酰胺的方法，是在粗己内酰胺中加 入一定量的水或熔点低于己内酰胺的有机烃溶剂，通过多次重复结晶、离 心分离和洗涤等过程纯化己内酰胺。

由于N-乙烯基-ε-己内酰胺与己内酰胺难于分离，国内外正在研究中，现主要的方法是先进行减压蒸馏，再减压精馏得到相对含量较高的N-乙烯基-ε-己内酰胺(美国专利US6673920B2、US6624303B2、US5670639以及冯树波等在精细化工发表的《N-乙烯基己内酰胺的合成》)，日本专利JP2002-371064和美国专利US6596862B2介绍了一种N-乙烯基-ε-己内酰胺的纯化方法，它是利用至少含95％(GC)N-乙烯基-ε-己内酰胺的母液进行结晶，在结晶过程中，要利用高纯N-乙烯基-ε-己内酰胺做晶种，控制适度的温度，在特殊的结晶釜内进行结晶，降温使母液形成悬浊液，结晶度最好在25％-75％，在反复的溶解、结晶、分离过程中提纯N-乙烯基-ε-己内酰胺，可以看出这种提纯方法对母液含量要求高，工艺步骤繁多，控制操作不易，而且这种方法还要对反应液进行减压蒸馏、减压精馏才能使N-乙烯基-ε-己内酰胺的含量在母液中达到至少95％(GC)。

尽管上述方法对纯化己内酰胺都有很好的效果，但实际工业应用时确 都面临晶体与母液的固液分离以及晶体洗涤过滤问题。采用现有的固液分 离方式如离心过滤、压滤、真空抽滤等，不仅过程繁琐、投资大、洗涤效 率低，而且操作中母液里的己内酰胺很容易在过滤设备器壁上析出晶疤， 导致操作困难。特别是己内酰胺，由于其固有的特性，结出的晶体为片状 结构，强度差，易破碎，使固液分离和洗涤过滤变得更加困难，由此限制 了结晶法的广泛应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题之一是提供一种连续的易于工业化实施的己 内酰胺纯化方法。该方法不需繁杂的固液分离系统，易于工业实施。

本发明要解决的技术问题之二是提供一种结构简单，可连续操作的粗 己内酰胺纯化装置。

一种ε-己内酰胺的纯化方法，包括：

（1）在溶剂A存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂 A的晶浆；

（2）用溶剂B对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂B的 洗后晶浆和母液；

不停的搅拌情况下降温结晶，待结晶完全后，抽滤或离心分离除去水溶液，再加入水进行洗涤；洗涤次数为1～4次。

蒸馏：将步骤B得到的产品进行减压蒸馏除去N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中的水分，再进行减压蒸馏，得到≥99.0％的N-乙烯基-ε-己内酰胺。

步骤B中结晶水的用量为步骤A中N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液体积的0.5～3倍，步骤B中洗涤水的用量为步骤A中N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液体积的0.5～3倍。

优选地，步骤（3）中得到的有机相优选返回步骤（2）重复使用；步 骤（4）中回收的水份优选返回步骤（3）重复使用。

本发明提供的己内酰胺纯化方法的有益效果为：

本发明提供的方法包括粗己内酰胺的结晶、逆流洗涤和溶剂分离，可 生产高质量的ε-己内酰胺产品。适合气相重排得到的粗ε-己内酰胺的精 制。

一种己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、分相 分离器、加氢反应器和蒸馏设备；其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、 套管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有 伴热保温的逆流洗涤器；所述的分相分离器为分层罐或萃取塔；所述的蒸 馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐。

其中，所述的结晶器和逆流洗涤器独立设置或集成设置。

一种己内酰胺纯化装置，包括依次连通的结晶器、逆流洗涤器、加热 器、加氢反应器和蒸馏设备；其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、套 管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有伴 热保温的逆流洗涤器；所述的加热器为带加热设备的容器；所述的蒸馏设 备为蒸馏塔或闪蒸罐。

优选地，所述的逆流洗涤器内设置搅拌器、晶浆进料分布器和洗涤溶 剂进料分配器。

己内酰胺在水中的溶解度的不同，通过降温使N-乙烯基-ε-己内酰胺在水中的溶解度降低，并且在水中结晶，再经水反复洗涤，将N-乙烯基-ε-己内酰胺结晶体中包夹的含有杂质的水洗去，从而达到纯化N-乙烯基-ε-己内酰胺的目的；

2.N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液中N-乙烯基-ε-己内酰胺的含量范围宽从50％～95％(GC)；

3.该方法纯化后N-乙烯基-ε-己内酰胺的纯度达99％(GC)以上(己内酰胺含量低于1％(GC))，最主要的是该工艺中主要纯化手段只为结晶洗涤，从而使工艺和所需设备更为简单，适合中小企业工业化生产。

附图说明

图1是本发明方法的一种实施方式的流程示意图。

该实施方式中结晶和逆流洗涤独立设置。

图2是本发明方法的另一种实施方式的流程示意图。

该实施方式中结晶和逆流洗涤集成设置。

图3是本发明方法的一种逆流洗涤器的原理示意图。

图4是逆流洗涤器与釜式结晶器集成的结构示意图。

符号说明：

1--------结晶器 7--------内套筒

2--------逆流洗涤器 8--------搅拌器

3--------加热器 a--------晶浆入口

4--------母液槽 b--------母液（第一液相）出口

5--------循环泵 c---------洗涤溶剂入口

6--------冷却器 d---------洗后晶浆出口。

具体实施方式

以下详细说明本发明的具体实施方式：

一种ε-己内酰胺的纯化方法，包括：

（1）在溶剂A存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂 A的晶浆；

（2）用溶剂B对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂B的 洗后晶浆和母液；

（3）将步骤（2）中得到的洗后晶浆加水溶解，分相得到有机相和ε- 己内酰胺水溶液；

（4）在加氢催化剂存在下，使ε-己内酰胺水溶液与氢气接触，蒸馏 脱除其中的水份，得到ε-己内酰胺。

优选地，步骤（3）中得到的有机相优选返回步骤（2）重复使用；步 骤（4）中回收的水份优选返回步骤（3）重复使用。

本发明提供的方法中，步骤（1）是将含杂质的粗己内酰胺和溶剂A 连续送入结晶器中结晶，得到含溶剂A的己内酰胺晶浆。

结晶优选采用在有机溶剂中重结晶的方法，这样更有利于杂质的去除。 结晶器可以任选传统的搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器以及 OSLO结晶器，对于结晶热的移取，可采用本领域技术人员熟知的溶剂蒸 发取热、冷却取热以及低温物料急冷取热等方式，本发明不做限制。

所述的溶剂A为步骤（1）中的结晶溶剂，选自对己内酰胺溶解能力 低的有机溶剂。这类溶剂包括但不限于脂肪烃、醚类、环烷烃、芳香烃、 卤代烃等，从结晶收率和溶剂回收角度考虑，溶剂A优选碳原子数为6-12 的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、有机醚和卤代烃中的一种或几种。上述溶剂 的沸点一般在50℃到150℃

所述的溶剂A的用量影响到己内酰胺的收率和质量，以己内酰胺的重 量计，一般为0.1到4重量份，优选0.3到3重量份，更优选为0.5到2重 量份。

对于传统的结晶方法，由于需要固液分离，因此希望得到的晶体颗粒 大而均匀，而对于本发明，由于其特殊的洗涤方式，可以避免固液分离过 程，因此对晶粒大小没有严格的要求。结晶的条件变宽松，结晶温度可为 0℃到60℃，更适宜的温度为10℃到58℃，搅拌速率也可加快，以便获得 更纯净的己内酰胺产品。

本发明提供的方法中，步骤（2）是用溶剂B洗涤步骤（1）中得到的 晶浆，得到含溶剂B的洗后晶浆和母液。所述的洗涤优选逆流洗涤，是指 ε-己内酰胺晶体自上向下、洗涤溶剂自下向上的连续逆流接触。

所述逆流洗涤是在逆流洗涤器中进行的。附图3是一种逆流洗涤器的 结构原理图，如附图3所示，逆流洗涤器包括进料口a，母液出口b，洗涤 溶剂入口c和洗后晶浆出口d。来自结晶器的晶浆从进料口a送入洗涤器， 晶体在重力作用下自上向下移动，在洗涤器内形成晶体床层，用于洗涤的 溶剂从c口连续送入洗涤器，一部份自下向上流过晶体床层，将晶体缝隙 间夹带的母液连续的置换出床层，从上部的母液出口b流出，剩余的洗涤 溶剂则汇同洗后的晶体从底部d口排出。

工业放大应用时，为更好的保证洗涤效果，逆流洗涤器内可安装搅拌 器、晶浆进料分布器、洗涤溶剂进料分配器，用于晶体和溶剂的径向分布。 另外，为防止散热冷却导致器壁形成晶疤，逆流洗涤器外壁需要伴热保温， 伴热形式可以是本专业熟悉的伴热管或夹套伴热。

本发明提供的方法中，步骤（2）中洗涤用的溶剂B可以与步骤（1） 中的结晶溶剂A相同，也可以不同，所述的溶剂B优选碳原子数为6-12 的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、有机醚和卤代烃中的一种或几种。更优选碳 原子数为7-9的脂肪烃中的一种或几种。上述溶剂的沸点在50℃到150℃。 从减少洗涤过程中己内酰胺晶体的溶解损失考虑，洗涤溶剂B更优选使用 溶解度低的碳原子数为6-12的烷烃。

在步骤（2）中，如果洗涤溶剂B使用极性较大的环烷烃、芳香烃、 有机醚或卤代烃，优选使用己内酰胺达到溶解平衡的饱和溶液。根据使用 介质和洗涤温度的不同，洗涤溶剂中的己内酰胺含量以溶剂重量计，洗涤 溶剂中含有0～0.8重量份的己内酰胺，优选0～0.5重量份，更优选0～0.3重 量份。优选的洗涤溶剂的温度为-10℃到60℃。

步骤（2）中，洗涤溶剂B的用量由两部分构成，一是向上洗涤晶体 的部分，二是随晶体排出的部分。在满足洗涤效果的情况下，原则上洗涤 溶剂的用量越低越好。为保证洗涤效果，以ε-己内酰胺晶体重量计，步骤 （2）中溶剂B的量不低于0.4量份、更优选溶剂B的量不低于0.7重量份。 其中，用于洗涤晶体的这部份的溶剂量一般不低于0.1重量份，优选不低 于0.2重量份。随晶体排出的溶剂量取决于要采出的晶浆浓度，以采出的 晶体重量计，优选不低于0.3重量份，更优选不低于0.5重量份。

1.取N-乙烯基-ε-己内酰胺反应液1000g减压蒸馏，得到900g含量95％(GC)N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液；

2.搅拌下，在95％(GC)N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液中加入450ml水，降温至0℃进行结晶，待结晶完全后抽滤分离，再加入0℃水进行洗涤，水洗2次，每次用水450ml，所有洗涤水回收重复利用，待己内酰胺富集至一定量，再进行蒸馏，水及回收的己内酰胺可再次重复利用；

3.对结晶的N-乙烯基-ε-己内酰胺进行减压蒸馏除去结晶中水，再进行减压蒸馏，得到高含量的N-乙烯基-ε-己内酰胺，其纯度99％(GC)以上，总收率80％以上。

所述加氢是指在加氢催化剂存在下与氢气接触，将结晶过程中无法脱 除的杂质通过加氢去除。适宜的加氢催化剂包括非晶态镍催化剂、Raney 镍催化剂、载有铂或钯的负载型催化剂。适宜的加氢反应器形式包括浆态 床反应器、流化床反应器、固定床反应器以及磁稳定床反应器。优选地， 加氢的操作条件为：反应温度为65℃-120℃，压力为0.5MPa-2.0MPa。

本发明提供的方法中，己内酰胺水溶液加氢后，还需蒸馏出其中的水。 为避免己内酰胺因受热产生低聚物，蒸发脱水过程中，塔釜温度不宜超过 150℃，从降低能耗考虑，优选采用2到4个蒸馏设备，在不同的蒸馏压力 下，利用多效蒸发的原理先将水溶液提浓到90％左右，再进行高真空（残 压1.3KPa左右）脱除剩余的水份。蒸出的水优选返回步骤（3）重复使用。

对于结晶母液，可以按下述方法处理：蒸馏回收其中的溶剂，并得到 浓缩的己内酰胺母液，按本发明相同的方法对浓缩的母液进行结晶，得到 含溶剂的晶浆，用溶剂逆流洗涤，得到洗后的晶浆，将洗后晶浆溶解，返 回步骤（1）进行重结晶。

根据本发明提供的方法，所述结晶、逆流洗涤、溶解以及蒸馏溶剂的 任一过程可以是连续的，也可以是间歇的，优选采用连续操作。

本发明提供的一种己内酰胺的纯化方法的优选实施方式的优点为：

本发明提供的方法包括结晶、逆流洗涤和溶剂蒸发，不需要固液分离。 另外结晶条件宽松，结晶温度可在0℃到60℃，结晶器中搅拌速率也可加 快，纯化效率高，可获得更纯净的ε-己内酰胺产品。特别适合气相重排得 到的粗-ε-己内酰胺的精制。

一种己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、分相 分离器、加氢反应器和蒸馏设备；其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、 套管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有 伴热保温的逆流洗涤器；所述的分相分离器为分层罐或萃取塔；所述的蒸 馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐。

其中，所述的结晶器与逆流洗涤器独立设置或集成设置。

优选地，所述的逆流洗涤器内设置搅拌器、晶浆进料分布器和洗涤溶 剂进料分配器。

以下参照附图说明本发明提供的己内酰胺纯化方法和装置，但本发明 不因此而受到任何限制。

图1是本发明方法的一种优选实施方式的流程示意图。如图1所示， 含有杂质粗己内酰胺和溶剂A混合后进入结晶器中进行结晶，得到含溶剂 A的晶浆；晶浆进入洗涤器中向下流动，溶剂B由下部进入逆流洗涤器， 自下而上流动与晶浆逆流接触洗涤，得到含溶剂B的洗后晶浆和结晶母液， 结晶母液排出装置。将水加入洗后晶浆中溶解己内酰胺晶体，静置分层， 得到有机相溶剂B和己内酰胺的水溶液，分离有机相和水相，分离出的有 机相返回逆流洗涤器中作为洗涤溶剂B重复使用；分离出的己内酰胺水溶 液进入加氢反应器中加氢脱除其中残留的杂质，加氢后的己内酰胺水溶液 进行蒸馏除去其中的水分，得到纯化后的己内酰胺，蒸出的水优选返回溶 解分层操作中重复使用。附图1中，结晶器和逆流洗涤器独立设置。

图2是本发明方法的另一种优选实施方式的流程示意图，与附图1中 不同的是，结晶和逆流洗涤集成设置。

以下通过实施例进一步说明本发明提供的己内酰胺纯化方法和效果。但 本发明不受其任何限制。

一种ε-己内酰胺的纯化方法，包括：

（1）在溶剂存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂的 晶浆；

（2）用溶剂对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂的洗后 晶浆和第一液相；

（3）将步骤（2）中得到的含溶剂的洗后晶浆加热溶解，并在加氢催 化剂存在下与氢气接触，得到ε-己内酰胺溶液；

（4）蒸馏出步骤（3）中ε-己内酰胺溶液中的溶剂，得到ε-己内酰 胺。

优选地，在步骤（2）之后进一步包括以下步骤：

（5）将步骤（2）中得到的第一液相进行蒸馏浓缩，回收其中的溶剂， 并得到浓缩的己内酰胺母液；

（6）对步骤（5）中得到的浓缩己内酰胺母液进行结晶，得到第二晶 浆。

（7）用溶剂对步骤（6）中得到的第二晶浆进行逆流洗涤，得到洗后 的第二晶浆和第二液相。

（8）对步骤（7）中得到的第二液相进行蒸馏，回收其中的溶剂，剩 余的残液排出系统。

更优选，步骤（7）中得到的洗后二次晶浆返回步骤（1）或步骤（3） 中进一步处理。

本发明提供的方法中，步骤（1）是含杂质的粗己内酰胺和溶剂送入结 晶器中结晶，得到含溶剂的己内酰胺晶浆。结晶可间歇操作或连续操作， 优选连续操作。

结晶优选采用在有机溶剂中重结晶的方法，这样更有利于杂质的去除。 结晶器可以任选传统的搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器以及 OSLO结晶器，对于结晶热的移取，可采用本领域技术人员熟知的溶剂蒸 发取热、冷却取热以及低温物料急冷取热等方式，本发明不做限制。

步骤（1）结晶溶剂选自对己内酰胺溶解能力低的有机溶剂。这类溶剂 包括但不限于脂肪烃、醚类、环烷烃、芳香烃、卤代烃等，从结晶收率和 溶剂回收角度考虑，所述的溶剂优选碳原子数为6-12的脂肪烃、环烷烃、 芳香烃、有机醚和卤代烃中的一种或几种。上述溶剂的沸点一般在50℃到 150℃。

步骤（1）中溶剂的用量影响到己内酰胺的收率和质量，以己内酰胺的 重量计，一般为0.1到4重量份，优选0.3到3重量份，更优选为0.5到2 重量份。

对于传统的结晶方法，由于需要固液分离，因此希望得到的晶体颗粒 大而均匀，而对于本发明，由于其特殊的洗涤方式，可以避免固液分离过 程，因此对晶粒大小没有严格的要求。结晶的条件变宽松，结晶温度可为 0℃到60℃，更适宜的温度为10℃到58℃，搅拌速率也可加快，以便获得 更纯净的己内酰胺产品。

本发明提供的方法中，步骤（2）是用溶剂洗涤步骤（1）中得到的晶 浆，得到含溶剂的洗后晶浆和第二液相。所述的洗涤优选逆流洗涤，是指 ε-己内酰胺晶体自上向下、洗涤溶剂自下向上的连续逆流接触。

实施例1

取600克粗己内酰胺和600克异丙醚加入到带有搅拌和夹套的2L玻璃 釜中，夹套内通入热水加热至70度，直到己内酰胺全部溶解，在搅拌下， 通过调节夹套内的水温，逐步降温至20℃，得到己内酰胺的晶浆。

将上述晶浆转入内经20mm高200mm带有夹套的洗涤柱内，从底部连 续通入1140克（2倍溶剂）常温正庚烷进行逆流洗涤，母液从顶部抽出。

洗后的晶浆浓度约为50％，转入2L分液漏斗中加水混合均匀，常温静 置沉降，从底部分出己内酰胺水溶液，转入2L高压釜中，加入5克负载2 ％钯的粉状加氢催化剂（按专利201010296075.0提供的方法制备），加热 到85℃，随后通入氢气升压至0.7MPa进行加氢操作1.5小时，降温至60℃ 左右，将物料全部压入间歇蒸馏塔内。减压至1.3kPa蒸发脱水，塔釜得到 纯化的己内酰胺546克。取少量纯化的己内酰胺进行色谱分析，己内酰胺 纯度为99.997%，其中环己酮肟、N-甲基四氢苯并咪唑、八氢吩嗪均未检 出。PM值38000s，V.B值0.20mmol/kg，E值0.040。

实施例2

本发明提供的方法，步骤（5）是对第一液相进行蒸馏浓缩，回收其中 的溶剂，并获得浓缩的己内酰胺母液。

蒸馏浓缩可以在正压下操作，也可以在负压下进行，从减少能耗和溶 剂损失角度考虑，优选在正压下蒸出溶剂，更优选采用2到4个蒸馏设备， 控制不同的蒸馏压力，利用多效蒸发的原理回收溶剂，这样做的好处是可 以大幅度减少蒸馏能耗。

蒸馏浓缩要保证蒸出的溶剂中基本不含或少含由粗己内酰胺带入的杂 质，避免这些杂质在溶剂系统中的累积，影响结晶操作和最终的己内酰胺 质量，为此，在蒸馏设备和操作参数的选择上，应根据所使用溶剂的特性 来决定。蒸馏设备可选自本领域熟知的闪蒸罐、装有填料的蒸馏塔。操作 参数方面，可根据需要选择回流比的大小，一般在0到2的范围内。

Claims (10)

1.一种ε-己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于，包括：

（1）在溶剂A存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂 A的晶浆；

（2）用溶剂B对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂B的 洗后晶浆和母液；

（3）将步骤（2）中得到的含溶剂的洗后晶浆加热溶解，并在加氢催 化剂存在下与氢气接触，得到ε-己内酰胺溶液；

（4）将步骤（2）中得到的第一液相进行蒸馏浓缩，回收其中的溶剂， 并得到浓缩的己内酰胺母液；

（6）对步骤（5）中得到的浓缩己内酰胺母液进行结晶，得到第二晶 浆；

（7）用溶剂对步骤（6）中得到的第二晶浆进行逆流洗涤，得到洗后 的第二晶浆和第二液相。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的溶剂A是碳原子数 为6-12的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、卤代烃和有机醚中的一种或几种。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述的溶剂是碳原子数为6-12的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、卤代烃和有机醚中的一种或几种。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于，以己内酰胺的重量计，所述的溶剂A的用量为0.3到3重量份。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于，结晶温 度为0℃到60℃。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1）中结晶温度为0℃到60℃。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）中所述洗涤为逆 流洗涤，是指ε-己内酰胺晶体自上向下、洗涤溶剂自下向上的连续逆流接 触。

8.根据权利要求1的方法，其特征在于，结晶水的用量为步骤A中N-乙烯基-ε-己内酰胺粗品溶液体积的0.5～3倍。

9.根据权利要求8的方法，其特征在于，溶 剂是碳原子数为7-9的脂肪烃中的一种或几种。

10.一种ε-己内酰胺粗产品的结晶装置，其特征在于，包括依次连接的结晶器、 逆流洗涤器、分相分离器、加氢反应器和蒸馏设备；其中，所述的结晶器 为搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆 流洗涤器为外壁带有伴热保温的逆流洗涤器；所述的分相分离塔为分层罐 或萃取塔；所述的蒸馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐，所述的结晶器与逆流洗涤 器独立设置或集成设置，所述的逆流洗涤器内设置 搅拌器、晶浆进料分布器和洗涤溶剂进料分配器；连通的结晶器、逆流洗涤器、加热器、加氢反应器和蒸馏设备； 其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器或OSLO 结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有伴热保温的逆流洗涤器；所述的加 热器为带加热设备的容器；所述的蒸馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐。

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