CN114534498A - 一种水相残留tbp捕集装置和方法 - Google Patents

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魏征
晏太红
郑卫芳
孟响
曹智
孙艳东
刘宁
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Abstract

本发明公开了一种水相残留TBP捕集装置和方法,装置分散相容器、连续相容器、膜分散微萃取器、微孔膜和混合溶液贮槽;其中,微孔膜设置在膜分散微萃取器内,膜分散微萃取器上形成有两个进液口和一个出液口,两个进液口分别位于微孔膜的两侧,分散相容器和连续相容器分别通过管道与两个进液口一一对应地连通,混合溶液贮槽通过管道与出液口相连通;利用该装置,控制含TBP水相料液和烷烃稀释剂流入膜分散微萃取器并混合,能够使TBP水相料液和烷烃稀释剂在膜分散微萃取器和管道中停留一段时间,保证萃取效率,对水相残留TBP的高效捕集可达到90%以上,并且具有快速分相的优点,不存在乳化等问题。

Description

一种水相残留TBP捕集装置和方法
技术领域
本发明涉及乏燃料后处理技术领域,具体涉及一种水相残留TBP捕集装置和方法。
背景技术
Purex流程(普雷克斯流程)以稀释的磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂(一般为30%TBP),通过多次萃取和反萃从乏燃料溶解液中回收铀和钚等有用的放射性核素。虽然TBP在水中的溶解度较小(25℃时的溶解度为0.42g/L),但其不可避免的在水相有部分溶解,而且有时会由于萃取运行过程的不稳定,水相也有可能夹带部分有机相。水相中所溶解或者夹带的TBP会对Purex工艺流程的正常运行产生较大的影响:一方面溶解在含放射性水相中的TBP会发生辐射降解,生成DBP(磷酸二丁酯)和MBP(磷酸一丁酯)等降解产物,这些降解产物会造成铀钚在有机相的保留(不能充分反萃)、净化系数降低以及界面污物的生成等问题;另一方面对于需要进一步浓缩的料液,在浓缩过程中其所含硝酸和TBP会在高温环境下形成“红油”,严重的会发生爆炸事故。
发现水相中残留的TBP是形成红油的主要因素之一。即使对于不需要料液浓缩,直接将水相料液固化处置的流程,将水相中微量的TBP等有机物去除可以有效降低固化体中微生物影响。因此,在Purex流程中开展水相料液中所含TBP的捕集是一个必要的过程。此外,TBP在稀土或者其它化工领域也有着广泛的应用,相应的也存在需要捕集水相料液残留TBP的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种水相残留TBP捕集装置和方法,用于捕集核燃料后处理过程水相料液中溶解或夹带的TBP,可以大幅度降低后续料液浓缩工艺中“红油”爆炸风险,使乏燃料后处理的过程更加安全。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种水相残留TBP捕集装置,包括分散相容器、连续相容器、膜分散微萃取器、微孔膜和混合溶液贮槽;其中,微孔膜设置在膜分散微萃取器内,膜分散微萃取器上形成有两个进液口和一个出液口,两个进液口分别位于微孔膜的两侧,分散相容器和连续相容器分别通过管道与两个进液口一一对应地连通,混合溶液贮槽通过管道与出液口相连通。
进一步,微孔膜为不锈钢微滤膜或陶瓷微滤膜。
进一步,微孔膜的孔径为1μm~10μm。
进一步,水相残留TBP捕集装置还包括输送泵,输送泵有两个,两个输送泵分别安装在分散相容器和连续相容器与两个进液口相连通的管道上。
进一步,混合溶液贮槽上开设有TBP有机相出口和水相出口,TBP有机相出口位于混合溶液贮槽的侧壁上,水相出口位于混合溶液贮槽的底部。
本发明还采用了一种水相残留TBP捕集方法,通过如上述的水相残留TBP 捕集装置完成,包括以下步骤:
将含TBP水相料液装入连续相容器,将烷烃稀释剂装入分散相容器;
控制含TBP水相料液和烷烃稀释剂流入膜分散微萃取器并混合;
控制含TBP水相料液和烷烃稀释剂在膜分散微萃取器和管道中停留一段时间;
从膜分散微萃取器中排出混合溶液进入混合溶液贮槽,分离出有机相和水相。
进一步,含TBP水相料液和烷烃稀释剂的流速比为1:1~1:20。
进一步,含TBP水相料液和烷烃稀释剂的混合时间为1s~120s。
进一步,分离有机相和水相的时间小于10s。
进一步,含TBP水相料液为含TBP的HNO3溶液,烷烃稀释剂为煤油。
本发明的有益效果在于:本发明所提供的一种水相残留TBP捕集装置,由于微孔膜设置在膜分散微萃取器内,膜分散微萃取器上形成有两个进液口和一个出液口,两个进液口分别位于微孔膜的两侧,分散相容器和连续相容器分别通过管道与两个进液口一一对应地连通,混合溶液贮槽通过管道与出液口相连通;利用该装置,控制含TBP水相料液和烷烃稀释剂流入膜分散微萃取器并混合,能够使TBP水相料液和烷烃稀释剂在膜分散微萃取器和管道中停留一段时间,保证萃取效率,对水相残留TBP的高效捕集可达到90%以上,并且具有快速分相的优点,不存在乳化等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中提供的水相残留TBP捕集装置的结构示意图;
图2为本发明实施例中提供的水相残留TBP捕集方法的流程图
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
实施例一
如图1所示,本实施例的一种水相残留TBP捕集装置包括分散相容器1、连续相容器2、膜分散微萃取器3、微孔膜4和混合溶液贮槽5;其中,微孔膜 4设置在膜分散微萃取器3内,膜分散微萃取器3上形成有两个进液口和一个出液口,两个进液口分别位于微孔膜4的两侧,分散相容器1和连续相容器2分别通过管道与两个进液口一一对应地连通,混合溶液贮槽5通过管道与出液口相连通。
进一步地,本实施例的微孔膜4为不锈钢微滤膜或陶瓷微滤膜。微孔膜4 的孔径为1μm~10μm。
进一步地,本实施例的水相残留TBP捕集装置还包括输送泵6,输送泵6 有两个,两个输送泵6分别安装在分散相容器1和连续相容器2与两个进液口相连通的管道上。
进一步地,本实施例的混合溶液贮槽5上开设有TBP有机相出口和水相出口,TBP有机相出口位于混合溶液贮槽5的侧壁上,水相出口位于混合溶液贮槽5的底部。
实施例二
作为本发明的又一实施例,本实施例公开了一种水相残留TBP捕集方法,通过如实施例一所描述的水相残留TBP捕集装置完成,包括以下步骤:
将含TBP水相料液装入连续相容器,将烷烃稀释剂装入分散相容器;在本实施例中,含TBP水相料液为含TBP的HNO3溶液,烷烃稀释剂为煤油。
控制含TBP水相料液和烷烃稀释剂流入膜分散微萃取器并混合;值得注意得是,本实施例的含TBP水相料液和烷烃稀释剂的流速比为1:1~1:20,含TBP 水相料液和烷烃稀释剂的混合时间为1s~120s。。
控制含TBP水相料液和烷烃稀释剂在膜分散微萃取器和管道中停留一段时间;值得注意的是,本实施例的分离有机相和水相的时间小于10s。
从膜分散微萃取器中排出混合溶液进入混合溶液贮槽,分离出有机相和水相。
实施例三
作为本发明的又一实施例,与实施例二不同的是,本实施例的含TBP水相料液为含175mg/L TBP的0.1mol/L HNO3溶液,本实施例的水相料液流量为 10mL/min,有机相料液流量为2.5mL/min;两相停留时间为7.5s,微孔膜为孔径 5μm的不锈钢微滤膜。测定本实施例的分离出的水相中TBP浓度,TBP去除效率达到90.2%。
实施例四
作为本发明的又一实施例,与实施例二不同的是,本实施例的含TBP水相料液为含160mg/L TBP的3.0mol/L HNO3溶液,本实施例的水相料液流量为 10mL/min,有机相料液流量为1mL/min;两相停留时间为60s。测定本实施例的分离出的水相中TBP浓度,TBP去除效率达到95.2%。
实施例五
作为本发明的又一实施例,与实施例二不同的是,本实施例的含TBP水相料液为含225mg/L TBP的0.3mol/L HNO3溶液,本实施例的水相料液流量为 10mL/min,有机相料液流量为1mL/min;两相停留时间为75s。测定本实施例的分离出的水相中TBP浓度,TBP去除效率达到93.3%。
本发明所提供实施例中的一种水相残留TBP捕集装置和方法,由于微孔膜 4设置在膜分散微萃取器3内,膜分散微萃取器3上形成有两个进液口和一个出液口,两个进液口分别位于微孔膜4的两侧,分散相容器1和连续相容器2分别通过管道与两个进液口一一对应地连通,混合溶液贮槽5通过管道与出液口相连通;利用该装置,控制含TBP水相料液和烷烃稀释剂流入膜分散微萃取器 3并混合,能够使TBP水相料液和烷烃稀释剂在膜分散微萃取器3和管道中停留一段时间,保证萃取效率,对水相残留TBP的高效捕集可达到90%以上,并且具有快速分相的优点,不存在乳化等问题。
在本申请的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是,在本申请中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种水相残留TBP捕集装置,其特征在于,包括分散相容器、连续相容器、膜分散微萃取器、微孔膜和混合溶液贮槽;其中,所述微孔膜设置在所述膜分散微萃取器内,所述膜分散微萃取器上形成有两个进液口和一个出液口,两个所述进液口分别位于所述微孔膜的两侧,所述分散相容器和所述连续相容器分别通过管道与两个所述进液口一一对应地连通,所述混合溶液贮槽通过管道与所述出液口相连通。
2.如权利要求1所述的水相残留TBP捕集装置,其特征在于,所述微孔膜为不锈钢微滤膜或陶瓷微滤膜。
3.如权利要求2所述的水相残留TBP捕集装置,其特征在于,所述微孔膜的孔径为1μm~10μm。
4.如权利要求1~3任一项所述的水相残留TBP捕集装置,其特征在于,还包括输送泵,所述输送泵有两个,两个所述输送泵分别安装在所述分散相容器和所述连续相容器与两个所述进液口相连通的管道上。
5.如权利要求1~3任一项所述的水相残留TBP捕集装置,其特征在于,所述混合溶液贮槽上开设有TBP有机相出口和水相出口,所述TBP有机相出口位于所述混合溶液贮槽的侧壁上,所述水相出口位于所述混合溶液贮槽的底部。
6.一种水相残留TBP捕集方法,其特征在于,通过如权利要求1~3任一项所述的水相残留TBP捕集装置完成,包括以下步骤:
将含TBP水相料液装入所述连续相容器,将烷烃稀释剂装入所述分散相容器;
控制所述含TBP水相料液和所述烷烃稀释剂流入所述膜分散微萃取器并混合;
控制所述含TBP水相料液和所述烷烃稀释剂在所述膜分散微萃取器和管道中停留一段时间;
从所述膜分散微萃取器中排出混合溶液进入所述混合溶液贮槽,分离出有机相和水相。
7.根据权利要求6所述的水相残留TBP捕集方法,其特征在于,所述含TBP水相料液和所述烷烃稀释剂的流速比为1:1~1:20。
8.根据权利要求6所述的水相残留TBP捕集方法,其特征在于,所述含TBP水相料液和所述烷烃稀释剂的混合时间为1s~120s。
9.根据权利要求6所述的水相残留TBP捕集方法,其特征在于,所述分离有机相和水相的时间小于10s。
10.根据权利要求6所述的水相残留TBP捕集方法,其特征在于,所述含TBP水相料液为含TBP的HNO3溶液,所述烷烃稀释剂为煤油。
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