CN114533644A - 美白组合物、美白祛斑精华液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域,尤其涉及美白组合物、美白祛斑精华液及其制备方法。该美白组合物包括3‑O‑乙基抗坏血酸、二裂酵母发酵产物溶胞产物、烟酰胺、雏菊花提取物、肌肽、乳酸菌发酵溶胞产物、甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、红没药醇。通过对雏菊花提取物、3‑O‑乙基抗坏血酸、烟酰胺、乳酸菌发酵溶胞产物、肌肽、二裂酵母发酵产物溶胞产物各原料之前协同作用,达到美白、祛斑、抗糖化、修护DNA的效果。本发明将美白组合物与其他辅料混合制备美白祛斑精华液,美白祛斑精华液能够使皮肤肤色匀净透亮,美白的同时可以淡化已形成的色素沉着或斑点,另外增加皮肤弹性,延缓衰老。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,尤其涉及美白组合物、美白祛斑精华液及其制备方法。
背景技术
美白实际上不仅仅是白,还要净,即肤色均匀透亮。
黑色素是影响皮肤美白的重要因素,黑色素在位于皮肤表皮基细胞之下或者之间的特殊树突细胞黑素细胞中产生,而美白原理主要是抑制人体酪氨酸酶来控制黑色素的形成。
大多数美白剂本身是还原剂,因此性能不稳定,难以真正在皮肤上发挥美白作用,另一方面强效美白剂因为由于会直接破坏黑色素细胞,使用不当容易对皮肤造成永久性损伤,使皮肤无法产生黑色素,从而产生白斑症、红斑、皮肤灼伤,皮肤炎症等副作用。因此美白剂的选择和复配是美白产品的重中之重。
CN108042412A及日化加工技术领域内的一种美白淡斑精华液及其制备方法,其采用透明质酸,丁二醇,亚硫酸钠,柠檬酸,乙酰酪氨酸,富勒烯,氨基丙醇抗坏血酸磷酸酯,谷胱甘肽,熊果苷,雏菊花提取物,草莓虎耳草提取物,牡丹根提取物,黄芩根提取物,朝鲜白头翁提取物,虎杖根提取物及去离子水混合制成。本发明对皮肤温和,能够有效兼顾美白和淡斑功能,同时具有润养皮肤的效果,通过美白淡斑组份迅速渗入肌肤,抑制络氨酸酶的活性,有效阻断黑色素的形成,减少色素沉积,加快黑色素的分解和排泄,长时间保持皮肤水嫩柔润,活化皮肤细胞,提高肌肤的抗氧化性。本发明不含任何有害成分,温和、无刺激,具有美白润养皮肤和淡斑、祛斑的效果。但该精华液的美白、祛斑、抗老化效果较差且营养物质渗透性差,进而影响美白、祛斑、减少皮肤皱纹性能。
发明内容
为实现上述目的,本发明提供了一种美白组合物、美白祛斑精华液及其制备方法。
一种美白组合物,由以下重量份原料组成:
本发明采用雏菊花提取物(BelidesTMORG)这一有机植物美白剂复配3-O-乙基抗坏血酸、烟酰胺、乳酸菌发酵溶胞产物、肌肽、二裂酵母发酵产物溶胞产物等达到美白、祛斑、抗糖化、修护DNA的效果。
雏菊花提取物(BelidesTMORG)能影响黑色素生成过程的不同阶段,包括黑色素形成前,中和后期。雏菊花提取物可以影响黑色素生成机制中的各条途径:通过减少内皮素-1的产量,抑制由紫外线刺激引发的黑色素生成;通过降低对黑素细胞有刺激作用的α-MSH激素与其受体的亲和力,下调酪氨酸酶活性;通过胞吞作用减少向角质形成细胞转移的黑素体。多条路径使色素沉着更加均匀,色斑变淡。性能稳定,功效持续,方便使用。
3-O-乙基抗坏血酸是人体皮肤中最丰富的抗氧化剂,皮肤受到紫外照射时会产生超氧离子,过氧化物和单线态氧的氧自由基,抗坏血酸通过提供电子来中和自由基来保护皮肤免受氧化应激;另外抗坏血酸是酪氨酸酶的强结合剂,能抑制酪氨酸酶的活性,它还参与体内酪氨酸酶的代谢,促进酪氨酸酶在体内的氧化分解,同时做为黑素合成过程中多巴醌的还原剂,都可以减少黑色素的生成,是一种温和有效的美白剂。
烟酰胺阻止黑色素向角质形成细胞的转移,黑色素不转移至角质细胞,就会在内部慢慢被分解,肌肤就不会呈现黑的状态。
乳酸菌发酵溶胞产物促进表皮的生长速度,去除累积的死皮,加速黑色素细胞的剥脱。
肌肽可以有效抑制羰基化反应,被称为抗糖化卫士。糖化反应使皮肤细胞失去分裂能力,从而导致皮肤粗糙松弛,变黄,因此美白的同时抗糖化反应也是必不可少的。
二裂酵母发酵产物溶胞物,当皮肤被紫外线照射,DNA会被损伤,受损的DNA不及时修护会引起功能异常,引起各种炎症,从而造成色素沉着,所以修护受损的DNA也是很重要的。二裂酵母发酵产物溶胞物促进细胞DNA修复,支持皮肤的内源性保护机制,对抗皮肤损伤和皮肤早衰。
本发明公开了一种美白组合物,美白组合物是选用几种温和有效且作用靶点分布于黑色素生成的全过程的几种成分,并以最合适的比例复配,发挥最大功效,达到美白祛斑的目的。
本发明还公开了美白组合物在美白祛斑精华液中的应用及其美白祛斑精华液的制备方法。
一种美白祛斑精华液,包括以下重量份原料:100重量份水,0.1- 0.25重量份黄原胶,0.05-0.15重量份羟乙基纤维素,8.0-10.0重量份 1,3-丙二醇,1.0-3.0重量份甘油,0.01-0.03重量份焦亚硫酸钠,0.1- 0.5重量份对羟基苯乙酮,0.01-0.05重量份EDTA-2Na,0.05-0.2重量份柠檬酸,0.01-0.4重量份柠檬酸钠,0.5-1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0-5.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05-0.1重量份甘草酸二钾,1.0-3.0重量份芦苇茯苓提取物,1.0-2.0重量份烟酰胺,2.0-3.0 重量份雏菊花提取物,0.4-0.5重量份1,2-己二醇,0.0-0.5重量份肌肽, 0.1-0.3重量份乙基己基甘油,0.1-0.5重量份聚甘油-3,2.0-2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.0-1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,1.0- 3.0重量份PEG/PPG-17/6共聚物,1.0-3.0重量份乳酸菌发酵溶胞产物,0.1-0.2重量份红没药醇,1.0-3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3 甘油。
进一步的,所述美白祛斑精华液中还包含0.1-1.2重量份超氧化物歧化酶/超氧化物歧化酶脂质体。
超氧化物歧化酶可有效保护皮肤免受紫外线损害,能够有效清除自由基,滋养皮肤,减少皱纹及防止或延迟皮肤出现色斑。
但是超氧化物歧化酶半衰期短,在细胞内停留时间短,通常只有6-20min,且不易被皮肤吸收,难以透过角质层和细胞膜,只有加大涂抹剂量才会保证皮肤能摄取足够的超氧化物歧化酶。
在上述基础上,本发明人以氢化大豆卵磷脂、胆固醇、无水乙醇为原料,制备超氧化物歧化酶脂质体,其中无水乙醇的存在能与脂质分子相互作用,增加超氧化物歧化酶脂质体的渗透性,脂质体具有良好的生物相容性、可生物降解性、低毒性、提高超氧化物歧化酶的渗透量,减少超氧化物歧化酶的使用量,进而减少皱纹及防止皮肤出现色斑。
所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液,所述氢化大豆卵磷脂、胆固醇、无水乙醇的质量比为(0.2- 0.6):(0.8-1.2):(10-15);
(2)将超氧化物歧化酶加入0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液,所述超氧化物歧化酶、磷酸盐缓冲液的浴比为(0.1-0.5)g:(10-12)mL;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以200- 500r/min转速搅拌5-15min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌20-40min,形成乳液,所述超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液、脂质溶液的体积比为(1-3):(1-5);再在35-45℃、真空条件下,采用旋蒸去除无水乙醇,然后采用0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10- 15mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,冷冻干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于0-4℃保存。
超氧化物歧化酶脂质体物理、化学稳定性差,其物理不稳定性本质上是由疏水相互作用驱动的,导致脂质体在长时间储存过程中发生絮凝,进而影响精华液的美观。
本发明在上述基础上采用抗坏血酸棕榈酸酯、油酸作为修饰剂对超氧化物歧化酶脂质体进行修饰,提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性、改善超氧化物歧化酶的皮肤渗透性、保护皮肤。抗坏血酸棕榈酸酯是两亲性物质过空间、静电作用来增加超氧化物歧化酶脂质体的斥力,进而提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性,同时抗坏血酸棕榈酸酯具有抗氧化性,进而保护皮肤。油酸含有羧基,其尾部区域由线性烃组成,抗坏血酸棕榈酸酯、油酸协同作用,通过静电引力、氢键等形式相互作用,形成更稳定的精细结构,提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性,且油酸是不饱和脂肪酸,与皮肤的成分相似,抗坏血酸棕榈酸酯中有疏水基团棕榈酰基,使其具有良好的脂溶性和高细胞膜渗透性,进而减少皱纹及防止皮肤出现色斑。
进一步优选的,所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液,所述氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇、无水乙醇溶液的质量比为(0.2-0.6):(0.1-0.3)(0.8-1.2):(10-15);
(2)将超氧化物歧化酶加入0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液,所述超氧化物歧化酶、磷酸盐缓冲液的浴比为(0.1-0.5)g:(10-12)mL;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以200- 500r/min转速搅拌5-15min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌20-40min,形成乳液,所述超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液、脂质溶液的体积比为(1-3):(1-5);再在35-45℃、真空条件下,采用旋蒸去除无水乙醇,然后采用0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10- 15mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,冷冻干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于0-4℃保存。
所述修饰剂为抗坏血酸棕榈酸酯、油酸中的一种或两种混合物。优选的,所述修饰剂由抗坏血酸棕榈酸酯、油酸按质量比(1-3):(1- 3)混合而成。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至75-85℃,保温5-15min,开始降温;
S2降温至40-45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物、甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、超氧化物歧化酶/超氧化物歧化酶脂质体、琥珀酸二乙基己酯、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至35-40℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
本发明的有益效果:
1、本发明公开了一种美白组合物,通过对雏菊花提取物、3-O-乙基抗坏血酸、烟酰胺、乳酸菌发酵溶胞产物、肌肽、二裂酵母发酵产物溶胞产物各原料之前协同作用,达到美白、祛斑、抗糖化、修护DNA 的效果。
2、本发明将美白组合物与其他辅料混合制备美白祛斑精华液,美白祛斑精华液能够使皮肤肤色匀净透亮,美白的同时可以淡化已形成的色素沉着或斑点,另外增加皮肤弹性,延缓衰老。
3、本发明在美白祛斑精华液中添加超氧化物歧化酶脂质体,以氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇、无水乙醇为原料,制备超氧化物歧化酶脂质体,其中无水乙醇的存在能与脂质分子相互作用,增加超氧化物歧化酶脂质体的渗透性,脂质体具有良好的生物相容性、可生物降解性、低毒性、提高超氧化物歧化酶的渗透量,减少超氧化物歧化酶的使用量,进而减少皱纹及防止皮肤出现色斑。采用抗坏血酸棕榈酸酯、油酸作为修饰剂对超氧化物歧化酶脂质体进行修饰,提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性、改善超氧化物歧化酶的皮肤渗透性,营养成分能够进入真皮层更好地吸收,抚平小细纹,延缓皮肤老化。
具体实施方式
实施例中各物质的具体来源:
二裂酵母发酵产物溶胞物(Repair Complex CLRTM PF),购买自杭州婵观生物科技有限公司。
二裂酵母发酵产物溶胞物是使用复合双歧杆菌(护肤品业内俗称二裂酵母)菌群发酵而成,是一种全面改善肌肤状态的益生菌产物,属于皮肤微生态活性物。运用生物技术从双歧杆菌的溶胞物中提取的抗衰老活性成分,有效保护皮肤,减少紫外线对肌肤造成的损伤,激活免疫抑制过程,激起皮肤内源性保护,促进细胞修复。具有减少皮肤色斑数量、提亮肤色、减轻皱纹数量和程度、提高平滑度的作用。二裂酵母可以促进细胞修护,支持皮肤的内源性保护机制,对抗皮肤初老。
芦苇茯苓提取物(Syricalm CLR),购买自CLR Chemisches LaboratoriumDr.Kurt Richter GmbH。
Syricalm CLR是一种天然的肌肤舒缓成分,具有强效的体内、体外测试效果。主要用于受外部因素压力下的肌肤护理。能够帮助减少潮红,减轻肌肤刺激,维持肌肤平衡态。
雏菊花提取物(BelidesTM ORG),购买自CLR Chemisches Laboratorium Dr.KurtRichter GmbH。
聚甘油-3,货号:PGL-S,日本阪本药品工业株式会社。
PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,货号:Wilbride S-753,日油株式会社。
琥珀酸二乙基己酯,货号:CRODAMOL DES,英国CRODA。
PEG/PPG-17/6共聚物,货号:BG-100,韩国INKOS。
双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,货号:DC2501,美国道康宁。
乳酸菌发酵溶胞产物(Prorenew Complex CLRTM NP),购买自 CLR ChemischesLaboratorium Dr.Kurt Richter GmbH。
Prorenew Complex CLRTM NP可有效地刺激皮肤的自我更新,增强皮肤适应能力,还可防止病原菌对皮肤的侵入和繁殖,促进皮肤健康。
氢化大豆卵磷脂,货号:TH702,苏州天恒生物科技有限公司。
超氧化物歧化酶,20ku/mg,货号:R096741,上海易恩化学技术有限公司。
实施例1
美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾, 2.0重量份芦苇茯苓提取物,2.0重量份烟酰胺,3.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,1.0重量份乳酸菌发酵溶胞产物,0.1重量份红没药醇。
一种美白祛斑精华液,由以下重量份原料组成:100重量份水, 12.35重量份上述所述美白组合物,0.25重量份黄原胶,0.15重量份羟乙基纤维素,10.0重量份1,3-丙二醇,3.0重量份甘油,0.02重量份焦亚硫酸钠,0.5重量份对羟基苯乙酮,0.05重量份EDTA-2Na,0.2重量份柠檬酸,0.4重量份柠檬酸钠,0.5重量份1,2-己二醇,0.1 重量份乙基己基甘油,0.5重量份聚甘油-3,2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,3.0重量份PEG/PPG- 17/6共聚物,3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至80℃,保温10min,开始降温;
S2降温至45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物,甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、琥珀酸二乙基己酯、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷、 PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/ 聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至38℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
对比例1
一种美白祛斑精华液,由以下重量份原料组成:100重量份水,0.25重量份黄原胶,0.15重量份羟乙基纤维素,10.0重量份1,3-丙二醇,3.0重量份甘油,0.02重量份焦亚硫酸钠,0.5重量份对羟基苯乙酮,0.05重量份EDTA-2Na,0.2重量份柠檬酸,0.4重量份柠檬酸钠, 0.05重量份甘草酸二钾,0.5重量份1,2-己二醇,0.1重量份乙基己基甘油,0.5重量份聚甘油-3,2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,3.0重量份PEG/PPG-17/6共聚物,3.0 重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至80℃,保温10min,开始降温;
S2降温至45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入甘草酸二钾、1,2-己二醇、乙基己基甘油、聚甘油 -3、琥珀酸二乙基己酯、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6 共聚物、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至38℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
对比例2
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,0.05重量份甘草酸二钾, 2.0重量份烟酰胺,9.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,0.1重量份红没药醇。
对比例3
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾,2.0重量份烟酰胺,6.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,0.1重量份红没药醇。
对比例4
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾,2.0重量份芦苇茯苓提取物, 2.0重量份烟酰胺,4.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,0.1重量份红没药醇。
实施例2
美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾, 2.0重量份芦苇茯苓提取物,2.0重量份烟酰胺,3.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,1.0重量份乳酸菌发酵溶胞产物,0.1重量份红没药醇。
一种美白祛斑精华液,由以下重量份原料组成:100重量份水, 12.35重量份上述所述美白组合物,0.25重量份黄原胶,0.15重量份羟乙基纤维素,10.0重量份1,3-丙二醇,3.0重量份甘油,0.02重量份焦亚硫酸钠,0.5重量份对羟基苯乙酮,0.05重量份EDTA-2Na,0.2重量份柠檬酸,0.4重量份柠檬酸钠,0.5重量份1,2-己二醇,0.1 重量份乙基己基甘油,0.5重量份聚甘油-3,2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,3.0重量份PEG/PPG- 17/6共聚物,3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油、0.6重量份超氧化物歧化酶。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至80℃,保温10min,开始降温;
S2降温至45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物,甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、超氧化物歧化酶、琥珀酸二乙基己酯、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至38℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
实施例3
美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾, 2.0重量份芦苇茯苓提取物,2.0重量份烟酰胺,3.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,1.0重量份乳酸菌发酵溶胞产物,0.1重量份红没药醇。
一种美白祛斑精华液,由以下重量份原料组成:100重量份水, 12.35重量份上述所述美白组合物,0.25重量份黄原胶,0.15重量份羟乙基纤维素,10.0重量份1,3-丙二醇,3.0重量份甘油,0.02重量份焦亚硫酸钠,0.5重量份对羟基苯乙酮,0.05重量份EDTA-2Na,0.2重量份柠檬酸,0.4重量份柠檬酸钠,0.5重量份1,2-己二醇,0.1 重量份乙基己基甘油,0.5重量份聚甘油-3,2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,3.0重量份PEG/PPG- 17/6共聚物,3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油、1.2重量份超氧化物歧化酶脂质体。
所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液,所述氢化大豆卵磷脂、胆固醇、无水乙醇的质量比为 0.5:1:10;
(2)将超氧化物歧化酶加入0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液,所述超氧化物歧化酶、磷酸盐缓冲液的浴比为0.5g:10mL;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以 300r/min转速搅拌10min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌30min,形成乳液;再在40℃、真空条件下,采用旋蒸去除无水乙醇,然后采用0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,冷冻干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于4℃保存,所述超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液、脂质溶液的体积比为1:3。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至80℃,保温10min,开始降温;
S2降温至45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物,甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、超氧化物歧化酶脂质体、琥珀酸二乙基己酯、双PEG- 18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至38℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
实施例4
美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾, 2.0重量份芦苇茯苓提取物,2.0重量份烟酰胺,3.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,1.0重量份乳酸菌发酵溶胞产物,0.1重量份红没药醇。
一种美白祛斑精华液,由以下重量份原料组成:100重量份水, 12.35重量份上述所述美白组合物,0.25重量份黄原胶,0.15重量份羟乙基纤维素,10.0重量份1,3-丙二醇,3.0重量份甘油,0.02重量份焦亚硫酸钠,0.5重量份对羟基苯乙酮,0.05重量份EDTA-2Na,0.2重量份柠檬酸,0.4重量份柠檬酸钠,0.5重量份1,2-己二醇,0.1 重量份乙基己基甘油,0.5重量份聚甘油-3,2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,3.0重量份PEG/PPG- 17/6共聚物,3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油、1.2重量份超氧化物歧化酶脂质体。
所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液,所述氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇、无水乙醇的质量比为0.5:0.3:1:10;
(2)将超氧化物歧化酶加入0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液,所述超氧化物歧化酶、磷酸盐缓冲液的浴比为0.5g:10mL;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以 300r/min转速搅拌10min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌30min,形成乳液,所述超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液、脂质溶液的体积比为1:3;再在40℃、真空条件下,采用旋蒸去除乙醇,然后采用0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,冷冻干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于4℃保存。所述修饰剂由抗坏血酸棕榈酸酯、油酸按质量比1:2混合而成。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:
S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、 EDTA-2Na,升温至80℃,保温10min,开始降温;
S2降温至45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物,甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、超氧化物歧化酶脂质体、琥珀酸二乙基己酯、双PEG- 18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至38℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
实施例5
美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾, 2.0重量份芦苇茯苓提取物,2.0重量份烟酰胺,3.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,1.0重量份乳酸菌发酵溶胞产物,0.1重量份红没药醇。
一种美白祛斑精华液,由以下重量份原料组成:100重量份水, 12.35重量份上述所述美白组合物,0.25重量份黄原胶,0.15重量份羟乙基纤维素,10.0重量份1,3-丙二醇,3.0重量份甘油,0.02重量份焦亚硫酸钠,0.5重量份对羟基苯乙酮,0.05重量份EDTA-2Na,0.2重量份柠檬酸,0.4重量份柠檬酸钠,0.5重量份1,2-己二醇,0.1 重量份乙基己基甘油,0.5重量份聚甘油-3,2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,3.0重量份PEG/PPG- 17/6共聚物,3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油、1.2重量份超氧化物歧化酶脂质体。
所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液,所述氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇、无水乙醇的质量比为0.5:0.3:1:10;
(2)将超氧化物歧化酶加入0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液,所述超氧化物歧化酶、磷酸盐缓冲液的浴比为0.5g:10mL;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以 300r/min转速搅拌10min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌30min,形成乳液,所述超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液、脂质溶液的体积比为1:3;再在40℃、真空条件下,采用旋蒸去除无水乙醇,然后采用0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,冷冻干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于4℃保存。所述修饰剂为抗坏血酸棕榈酸酯。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至80℃,保温10min,开始降温;
S2降温至45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物,甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、超氧化物歧化酶脂质体、琥珀酸二乙基己酯、双PEG- 18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至38℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
实施例6
美白组合物,由以下重量份原料组成:1.0重量份3-O-乙基抗坏血酸,3.0重量份二裂酵母发酵产物溶胞物,0.05重量份甘草酸二钾, 2.0重量份芦苇茯苓提取物,2.0重量份烟酰胺,3.0重量份雏菊花提取物,0.2重量份肌肽,1.0重量份乳酸菌发酵溶胞产物,0.1重量份红没药醇。
一种美白祛斑精华液,由以下重量份原料组成:100重量份水, 12.35重量份上述所述美白组合物,0.25重量份黄原胶,0.15重量份羟乙基纤维素,10.0重量份1,3-丙二醇,3.0重量份甘油,0.02重量份焦亚硫酸钠,0.5重量份对羟基苯乙酮,0.05重量份EDTA-2Na,0.2重量份柠檬酸,0.4重量份柠檬酸钠,0.5重量份1,2-己二醇,0.1 重量份乙基己基甘油,0.5重量份聚甘油-3,2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,3.0重量份PEG/PPG- 17/6共聚物,3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油、1.2重量份超氧化物歧化酶脂质体。
所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液,所述氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇、无水乙醇的质量比为0.5:0.3:1:10;
(2)将超氧化物歧化酶加入0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液,所述超氧化物歧化酶、磷酸盐缓冲液的浴比为0.5g:10mL;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以 300r/min转速搅拌10min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌30min,形成乳液,所述超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液、脂质溶液的体积比为1:3;再在40℃、真空条件下,采用旋蒸去除无水乙醇,然后采用0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,洗涤、干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于4℃保存。所述修饰剂为油酸。
一种美白祛斑精华液的制备方法,包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至80℃,保温10min,开始降温;
S2降温至45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物,甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、超氧化物歧化酶脂质体、琥珀酸二乙基己酯、双PEG- 18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至38℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
测试例1
美白效果测试:
选取50名皮肤暗淡的年龄在30-50岁的成年志愿者,随机分配,每组10人,试用美白祛斑精华液前对面部进行黑色素数据采集分析测试;试用者早晚洗脸后,分别在脸上涂抹0.3g各实施例制备的美白祛斑精华液,连续使用30天,采用德国CK公司的MexameterMX18 皮肤红黑色素测试仪评测试用者使用美白祛斑精华液前后皮肤黑色素含量的变化,进而评价美白祛斑精华液的美白效果。
△MI=Tn-T0
式中,Tn---受试区域的黑色素含量随时间变化数值;
T0---—受试区域的黑色素含量起始值;
选取50名皮肤暗淡的年龄在30-50岁的成年志愿者,随机分配,每组10人,试用美白祛斑精华液前对面部进行色差数据采集分析测试;试用者早晚洗脸后,分别在脸上涂抹0.3g各实施例制备的美白祛斑精华液,连续使用30天,采用德国CK公司的CL400皮肤色差测试仪评测试用者使用美白祛斑精华液前后皮肤色差的变化,进而评价美白祛斑精华液的美白效果。
△L*=Tn-T0
式中,Tn---受试区域的黑色素含量随时间变化数值;
T0---—受试区域的黑色素含量起始值;
表1美白祛斑精华液的美白测试例结果
黑色素减少量△MI值 | △L* | |
实施例1 | 28.32 | 1.73 |
对比例1 | 6.57 | 0.21 |
对比例2 | 19.29 | 0.72 |
对比例3 | 23.45 | 1.19 |
对比例4 | 26.14 | 1.46 |
通过对比例1与实施例1的对比可以发现,添加美白组合物的精华液的黑色素减少量远大于未添加美白组合物的精华液,说明同时添加雏菊花提取物、3-O-乙基抗坏血酸、烟酰胺、乳酸菌发酵溶胞产物、肌肽、二裂酵母发酵产物溶胞产物各原料之前协同作用,达到美白、祛斑、抗糖化、修护DNA的效果。
测试例2
选取80名皮肤暗淡的年龄在30-50岁的成年志愿者,随机分配,每组20人,试用美白祛斑精华液前对面部进行黑色素数据采集分析测试;试用者早晚洗脸后,分别在脸上涂抹0.3g各实施例制备的美白祛斑精华液,连续使用3个月,试用期间如出现过敏症状则立即停用。
测试标准:
基本治愈:色斑面积消退90%以上,颜色基本消失,皮肤洁净白亮;
显效:色斑面积消退70%以上,颜色明显变淡,皮肤较之前白皙;
好转:色板面积消退30%以上,颜色变淡,肤色无明显变化。
表2美白祛斑精华液祛斑测试结果
测试例3
选取50名成年志愿者,随机分配,每组10人,主要表现为面部皮肤衰老,出现皱纹。实验前3天,受试者不能使用任何化妆品或外用药物。试用者早晚洗脸后,分别按1mg/cm2的用量均匀涂抹各实施例制备的美白祛斑精华液,连续使用2个月,使用美国 VISIA面部图像分析仪,对皮肤纹理变化规律进行分析。通过统计学分析方法得P<0.05,表明样本均数差别具有统计学意义。
表3美白祛斑精华液的抗皱的测试结果
皮肤纹理变化率/% | |
实施例2 | -21.43 |
实施例3 | -34.12 |
实施例4 | -43.26 |
实施例5 | -37.68 |
实施例6 | -40.57 |
通过实施例2与实施例3进行对比发现,实施例3中采用超氧化物歧化酶脂质体的精华液的皮肤纹理变化率远大于添加超氧化物歧化酶的精华液,说明以氢化大豆卵磷脂、胆固醇、无水乙醇为原料,制备超氧化物歧化酶脂质体,其中无水乙醇的存在能与脂质分子相互作用,增加超氧化物歧化酶脂质体的渗透性,脂质体具有良好的生物相容性、可生物降解性、低毒性、提高超氧化物歧化酶的渗透量,减少超氧化物歧化酶的使用量,改善超氧化物歧化酶的皮肤渗透性,营养成分能够进入真皮层更好地吸收,抚平小细纹,延缓皮肤老化。
通过实施例3与实施例4进行对比发现,实施例4采用抗坏血酸棕榈酸酯、油酸作为修饰剂对超氧化物歧化酶脂质体进行修饰,抗坏血酸棕榈酸酯是两亲性物质过空间、静电作用来增加超氧化物歧化酶脂质体的斥力,进而提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性,同时抗坏血酸棕榈酸酯具有抗氧化性,进而保护皮肤。油酸含有羧基,其尾部区域由线性烃组成,抗坏血酸棕榈酸酯、油酸协同作用,通过静电引力、氢键等形式相互作用,形成更稳定的精细结构,提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性,且油酸是不饱和脂肪酸,与皮肤的成分相似,抗坏血酸棕榈酸酯中有疏水基团棕榈酰基,使其具有良好的脂溶性和高细胞膜渗透性,进而减少皱纹及防止皮肤出现色斑。抗坏血酸棕榈酸酯、油酸协同增效,改善超氧化物歧化酶的皮肤渗透性,营养成分能够进入真皮层更好地吸收,抚平小细纹,延缓皮肤老化。
测试例4
将各实施例制备的美白祛斑精华液,置于40℃存放24h,于室温存放24h,再于-5℃存放24h,依次循环5次,观察是否有分层、浮油、色泽是否变化。
表4美白祛斑精华液的稳定性测试结果
由表4可知,采用抗坏血酸棕榈酸酯、油酸作为修饰剂对超氧化物歧化酶脂质体进行修饰,提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性,其中抗坏血酸棕榈酸酯是两亲性物质过空间、静电作用来增加超氧化物歧化酶脂质体的斥力,进而提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性,同时抗坏血酸棕榈酸酯具有抗氧化性,进而保护皮肤。油酸含有羧基,其尾部区域由线性烃组成,抗坏血酸棕榈酸酯、油酸协同作用,通过静电引力、氢键等形式相互作用,形成更稳定的精细结构,提高超氧化物歧化酶脂质体的物理稳定性。
Claims (9)
1.美白组合物,其特征在于:包括以下原料:
3-O-乙基抗坏血酸,
二裂酵母发酵产物溶胞产物,
烟酰胺,
雏菊花提取物,
肌肽,
乳酸菌发酵溶胞产物,
甘草酸二钾,
芦苇茯苓提取物,
红没药醇。
3.美白祛斑精华液,其特征在于:包括以下重量份原料:权利要求1或2所述的美白组合物,0.1-0.25重量份黄原胶,0.05-0.15重量份羟乙基纤维素,8.0-10.0重量份1,3-丙二醇,1.0-3.0重量份甘油,0.01-0.03重量份焦亚硫酸钠,0.1-0.5重量份对羟基苯乙酮,0.01-0.05重量份EDTA-2Na,0.05-0.2重量份柠檬酸,0.01-0.4重量份柠檬酸钠,0.4-0.5重量份1,2-己二醇,0.1-0.3重量份乙基己基甘油,0.1-0.5重量份聚甘油-3,2.0-2.2重量份琥珀酸二乙基己酯,1.0-1.2重量份双PEG-18甲基聚醚硅氧烷,1.0-3.0重量份PEG/PPG-17/6共聚物,1.0-3.0重量份PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,100重量份水。
4.如权利要求3所述的美白祛斑精华液,其特征在于:所述美白祛斑精华液中还包含0.1-1.2重量份超氧化物歧化酶/超氧化物歧化酶脂质体。
5.如权利要求4所述的美白祛斑精华液,其特征在于:所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液;
(2)将超氧化物歧化酶加入0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以200-500r/min转速搅拌5-15min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌20-40min,形成乳液;再在35-45℃、真空条件下,采用旋蒸去除无水乙醇,然后采用0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10-15mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,冷冻干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于0-4℃保存。
6.如权利要求5所述的美白祛斑精华液,其特征在于:所述超氧化物歧化酶脂质体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇加入无水乙醇中混合均匀,得到脂质溶液;
(2)将超氧化物歧化酶加入0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液中混合均匀,得到超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液;
(3)将步骤(2)制备得到的超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液以200-500r/min转速搅拌5-15min,然后加入步骤(1)得到的脂质溶液,继续搅拌20-40min,形成乳液;再在35-45℃、真空条件下,采用旋蒸去除无水乙醇,然后采用0.1-0.2mol/L磷酸盐缓冲液定容至10-15mL,得到脂质体溶液;采用0.45μm孔径的微孔滤膜过滤脂质体溶液,冷冻干燥,得到超氧化物歧化酶脂质体,置于0-4℃保存。
7.如权利要求6所述的美白祛斑精华液,其特征在于:所述修饰剂为抗坏血酸棕榈酸酯、油酸中的一种或两种混合物。
8.如权利要求6所述的美白祛斑精华液,其特征在于:步骤(1)中,所述氢化大豆卵磷脂、修饰剂、胆固醇、无水乙醇的质量比为(0.2-0.6):(0.1-0.3)(0.8-1.2):(10-15);步骤(2)中所述超氧化物歧化酶、磷酸盐缓冲液的浴比为(0.1-0.5)g:(10-12)mL;步骤(3)所述超氧化物歧化酶磷酸盐缓冲液、脂质溶液的体积比为(1-3):(1-5)。
9.如权利要求1-8中任一项所述的美白祛斑精华液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1将黄原胶和羟乙基纤维素用1,3-丙二醇中润湿,然后加入乳化锅中,开启搅拌,依次加入水、甘油、焦亚硫酸钠、对羟基苯乙酮、EDTA-2Na,升温至75-85℃,保温5-15min,开始降温;
S2降温至40-45℃时,将柠檬酸、柠檬酸钠、3-O-乙基抗坏血酸加入乳化锅中,搅拌均匀;
S3然后再加入二裂酵母发酵产物溶胞物、甘草酸二钾、芦苇茯苓提取物、烟酰胺、雏菊花提取物、1,2-己二醇、肌肽、乙基己基甘油、聚甘油-3、超氧化物歧化酶/超氧化物歧化酶脂质体、琥珀酸二乙基己酯、双PEG-18甲基聚醚硅氧烷、PEG/PPG-17/6共聚物、乳酸菌发酵溶胞产物、红没药醇、PEG/PPG/聚丁二醇-8/5/3甘油,搅拌均匀;
S3继续降温,降至35-40℃时过滤出料;
S4检验合格,灌装。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220527 |