CN114525551B - 一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电极材料领域，具体为一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，将1‑氨基蒽醌、苯胺用乙醇溶解后，加入XCo2O4和石墨，混合搅拌后，用盐酸调节混合液pH至1‑2待用，另取过硫酸盐引发剂用水溶解后用盐酸调节pH至1‑2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃以下反应15‑20h，所得固体800‑900℃碳化处理，本发明的炭复合材料具有灰分低、电阻率低、体积密度高、抗压、抗折强度高等优点，导电性能优良，提高了电流效率、降低槽电压、节省了能耗，能够作为阴极满足电解铝低温电解质体系的应用需求。

Description

一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体为一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法。
背景技术
电解铝就是通过电解得到金属铝，电解铝所使用的电解槽由槽体、阳极和阴极组成，多数用隔膜将阳极室和阴极室隔开，当电流通过电解槽时，在阳极与界面处发生氧化反应，在阴极与界面处发生还原反应，以制取所需产品，对铝电解槽结构进行优化，合理选择电极材料，是提高电流效率、降低槽电压、节省能耗的关键。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法：
将1-氨基蒽醌、苯胺用乙醇溶解后，加入XCo2O4和石墨，混合搅拌后，用盐酸调节混合液pH至1-2待用，另取过硫酸盐引发剂用水溶解后用盐酸调节pH至1-2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃以下反应15-20h，将固体滤出、水洗、乙醇洗涤、烘干后粉碎，800-900℃碳化处理，所述XCo2O4中，X为Fe、Mn或Zn中的任意一种或多种。
进一步地，所述1-氨基蒽醌、苯胺的质量比为1：8-10。
进一步地，所述XCo2O4和石墨的质量比为1：40-50。
进一步地，所述XCo2O4为MnyZn1-yCo2O4，y为0.01-0.1，y优选为0.1。
进一步地，所述XCo2O4的制备方法如下：
将氯化X和氯化钴加入水中，搅拌使其溶解后，加入CTAB，继续搅拌后滴加氨水，滴毕后转移至水热反应釜中100-120℃反应6-10h，过滤，所得固体干燥后烧结。
进一步地，烧结的温度为350-500℃。
进一步地，所述石墨为磺化沥青改性石墨。
进一步地，所述磺化沥青改性石墨的制备方法如下：
将沥青、浓硫酸加入二甲苯中，搅拌反应5-8h，用碱液调节pH至8-9后，继续搅拌反应2-3h，减压蒸馏除去溶剂，剩余固体烘干后加入水中，搅拌均匀后过滤，将石墨加入滤液中，搅拌30-50min后升温至80℃以上把水蒸干，剩余固体进行焙烧。
进一步地，焙烧时先一段升温至450-480℃保温2-4h，再二段升温至900-1000℃保温2-4h。
进一步地，一段升温的速度为6-10℃/min，二段升温的速度为3-5℃/min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料，石墨因价格低廉、物理化学稳定性好、导电率高、比表面大且具有较高的双电层容量，因此作为阴极材料有非常高的应用价值，聚苯胺成本低廉，制备简单，将碳化聚苯胺与石墨复合作为阴极材料，可以协同利用碳化聚苯胺的赝电容及石墨的双电层电容，大幅度降低阴极材料的电阻，提高比电容，磺化沥青对石墨进行改性，既提高了石墨对铝液和电解液的润湿性能，也改善炭复合材料的高温稳定性，1-氨基蒽醌与苯胺共聚形成的聚合物碳化后孔隙度增加，有利于电解液和炭复合材料的充分接触，XCo2O4作为双金属氧化物，加入后降低了炭复合材料的电阻，有利于氧化还原反应的充分进行，进而能够获得更高的电解效率，本发明的炭复合材料具有灰分低、电阻率低、体积密度高、抗压、抗折强度高等优点，导电性能优良，提高了电流效率、降低槽电压、节省了能耗，能够作为阴极满足电解铝低温电解质体系的应用需求。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法：
将0.198g MnCl2·4H2O、1.224gZnCl2和4.76 g CoCl2·6H2O加入水中，搅拌使其溶解后，加入0.036gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵），继续搅拌40min后滴加氨水至体系pH至14，滴毕后转移至水热反应釜中120℃反应10h，过滤，所得固体干燥后置于马弗炉中400℃烧结2h，即可得到Mn0.1Zn0.9Co2O4；将0.5g煤沥青、0.1g浓硫酸加入10mL二甲苯中，搅拌反应6h，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8-9后，继续搅拌反应2h，减压蒸馏除去二甲苯和水，剩余固体烘干后加入10mL水中，搅拌均匀后过滤，将5g石墨加入滤液中，搅拌40min后升温至80℃把水蒸干，剩余固体先以8℃/min的速度一段升温至480℃保温焙烧2h，再以3℃/min的速度二段升温至1000℃保温焙烧2h，得到磺化沥青改性石墨，将0.279g1-氨基蒽醌、2.328g苯胺用20mL乙醇溶解后，加入0.9gMn0.1Zn0.9Co2O4和4.5g磺化沥青改性石墨，混合搅拌后，用10%盐酸调节混合液pH至1-2待用，另取0.01g过硫酸铵用5mL水溶解后用10%盐酸调节pH至1-2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃反应20h，将所得固体滤出、水洗、乙醇洗涤、烘干后粉碎至200-400目，升温至800-900℃碳化处理2h即可。
实施例2：
一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法：
将0.198g MnCl2·4H2O、1.224gZnCl2和4.76 g CoCl2·6H2O加入水中，搅拌使其溶解后，加入0.036gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵），继续搅拌50min后滴加氨水至体系pH至14，滴毕后转移至水热反应釜中120℃反应10h，过滤，所得固体干燥后置于马弗炉中500℃烧结3h，即可得到Mn0.1Zn0.9Co2O4；将0.5g煤沥青、0.1g浓硫酸加入10mL二甲苯中，搅拌反应8h，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8-9后，继续搅拌反应3h，减压蒸馏除去二甲苯和水，剩余固体烘干后加入10mL水中，搅拌均匀后过滤，将5g石墨加入滤液中，搅拌50min后升温至80℃把水蒸干，剩余固体先以10℃/min的速度一段升温至480℃保温焙烧4h，再以5℃/min的速度二段升温至1000℃保温焙烧4h，得到磺化沥青改性石墨，将0.279g1-氨基蒽醌、2.328g苯胺用20mL乙醇溶解后，加入0.9gMn0.1Zn0.9Co2O4和4.5g磺化沥青改性石墨，混合搅拌后，用10%盐酸调节混合液pH至1-2待用，另取0.01g过硫酸铵用5mL水溶解后用10%盐酸调节pH至1-2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃反应20h，将所得固体滤出、水洗、乙醇洗涤、烘干后粉碎至200-400目，升温至800-900℃碳化处理2h即可。
实施例3：
一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法：
将0.198g MnCl2·4H2O、1.224gZnCl2和4.76 g CoCl2·6H2O加入水中，搅拌使其溶解后，加入0.036gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵），继续搅拌30min后滴加氨水至体系pH至14，滴毕后转移至水热反应釜中100℃反应6-10h，过滤，所得固体干燥后置于马弗炉中350℃烧结2h，即可得到Mn0.1Zn0.9Co2O4；将0.5g煤沥青、0.1g浓硫酸加入10mL二甲苯中，搅拌反应5h，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8-9后，继续搅拌反应2h，减压蒸馏除去二甲苯和水，剩余固体烘干后加入10mL水中，搅拌均匀后过滤，将5g石墨加入滤液中，搅拌30min后升温至80℃把水蒸干，剩余固体先以6℃/min的速度一段升温至450℃保温焙烧2h，再以3℃/min的速度二段升温至900℃保温焙烧2h，得到磺化沥青改性石墨，将0.279g1-氨基蒽醌、2.328g苯胺用20mL乙醇溶解后，加入0.9gMn0.1Zn0.9Co2O4和4.5g磺化沥青改性石墨，混合搅拌后，用10%盐酸调节混合液pH至1-2待用，另取0.01g过硫酸铵用5mL水溶解后用10%盐酸调节pH至1-2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃反应15h，将所得固体滤出、水洗、乙醇洗涤、烘干后粉碎至200-400目，升温至800-900℃碳化处理2h即可。
实施例4：
一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法：
将0.198g MnCl2·4H2O、1.224gZnCl2和4.76 g CoCl2·6H2O加入水中，搅拌使其溶解后，加入0.036gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵），继续搅拌30min后滴加氨水至体系pH至14，滴毕后转移至水热反应釜中120℃反应6h，过滤，所得固体干燥后置于马弗炉中500℃烧结2h，即可得到Mn0.1Zn0.9Co2O4；将0.5g煤沥青、0.1g浓硫酸加入10mL二甲苯中，搅拌反应8h，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8-9后，继续搅拌反应2h，减压蒸馏除去二甲苯和水，剩余固体烘干后加入10mL水中，搅拌均匀后过滤，将5g石墨加入滤液中，搅拌50min后升温至80℃把水蒸干，剩余固体先以6℃/min的速度一段升温至480℃保温焙烧2h，再以5℃/min的速度二段升温至900℃保温焙烧4h，得到磺化沥青改性石墨，将0.279g1-氨基蒽醌、2.328g苯胺用20mL乙醇溶解后，加入0.9gMn0.1Zn0.9Co2O4和4.5g磺化沥青改性石墨，混合搅拌后，用10%盐酸调节混合液pH至1-2待用，另取0.01g过硫酸铵用5mL水溶解后用10%盐酸调节pH至1-2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃反应15h，将所得固体滤出、水洗、乙醇洗涤、烘干后粉碎至200-400目，升温至800-900℃碳化处理2h即可。
实施例5：
一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法：
将0.198g MnCl2·4H2O、1.224gZnCl2和4.76 g CoCl2·6H2O加入水中，搅拌使其溶解后，加入0.036gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵），继续搅拌50min后滴加氨水至体系pH至14，滴毕后转移至水热反应釜中100℃反应10h，过滤，所得固体干燥后置于马弗炉中350℃烧结3h，即可得到Mn0.1Zn0.9Co2O4；将0.5g煤沥青、0.1g浓硫酸加入10mL二甲苯中，搅拌反应5h，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8-9后，继续搅拌反应3h，减压蒸馏除去二甲苯和水，剩余固体烘干后加入10mL水中，搅拌均匀后过滤，将5g石墨加入滤液中，搅拌30min后升温至80℃把水蒸干，剩余固体先以10℃/min的速度一段升温至450℃保温焙烧4h，再以3℃/min的速度二段升温至900℃保温焙烧4h，得到磺化沥青改性石墨，将0.279g1-氨基蒽醌、2.328g苯胺用20mL乙醇溶解后，加入0.9gMn0.1Zn0.9Co2O4和4.5g磺化沥青改性石墨，混合搅拌后，用10%盐酸调节混合液pH至1-2待用，另取0.01g过硫酸铵用5mL水溶解后用10%盐酸调节pH至1-2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃反应15h，将所得固体滤出、水洗、乙醇洗涤、烘干后粉碎至200-400目，升温至800-900℃碳化处理2h即可。
实施例6：
与实施例1基本相同，区别在于，将Mn0.1Zn0.9Co2O4用MnCo2O4代替。
实施例7：
与实施例1基本相同，区别在于，将Mn0.1Zn0.9Co2O4用ZnCo2O4代替。
实施例8：
与实施例1基本相同，区别在于，将Mn0.1Zn0.9Co2O4用FeCo2O4代替。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，不加入Mn0.1Zn0.9Co2O4。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，石墨不经过磺化沥青改性。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于，不加入1-氨基蒽醌。
性能测试：
对本发明实施例1-8及对比例1-3所制备的炭复合材料进行基本性能参数的测试，力学试验前将炭复合材料加工成圆柱形试样，测试结果如下表1所示：
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由上表1可知，本发明的炭复合材料具有灰分低、电阻率低、体积密度高、抗压、抗折强度高等优点，导电性能优良，提高了电流效率、降低槽电压、节省了能耗。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，将1-氨基蒽醌、苯胺用乙醇溶解后，加入XCo2O4和石墨，混合搅拌后，用盐酸调节混合液pH至1-2待用，另取过硫酸盐引发剂用水溶解后用盐酸调节pH至1-2，边搅拌边将其滴入混合液中，滴毕后，控制反应液温度5℃以下反应15-20h，将固体滤出、水洗、乙醇洗涤、烘干后粉碎，800-900℃碳化处理，所述XCo2O4中，X为Fe、Mn或Zn中的任意一种或多种；
所述石墨为磺化沥青改性石墨。
2.如权利要求1所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌、苯胺的质量比为1：8-10。
3.如权利要求1所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述XCo2O4和石墨的质量比为1：40-50。
4.如权利要求1所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述XCo2O4为MnyZn1-yCo2O4，y为0.01-0.1。
5.如权利要求1所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述XCo2O4的制备方法如下：
将氯化X和氯化钴加入水中，搅拌使其溶解后，加入CTAB，继续搅拌后滴加氨水，滴毕后转移至水热反应釜中100-120℃反应6-10h，过滤，所得固体干燥后烧结。
6.如权利要求5所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，烧结的温度为350-500℃。
7.如权利要求1所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述磺化沥青改性石墨的制备方法如下：
将沥青、浓硫酸加入二甲苯中，搅拌反应5-8h，用碱液调节pH至8-9后，继续搅拌反应2-3h，减压蒸馏除去溶剂，剩余固体烘干后加入水中，搅拌均匀后过滤，将石墨加入滤液中，搅拌30-50min后升温至80℃以上把水蒸干，剩余固体进行焙烧。
8.如权利要求7所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，焙烧时先一段升温至450-480℃保温2-4h，再二段升温至900-1000℃保温2-4h。
9.如权利要求8所述的铝电解槽阴极一体化成型用炭复合材料的制备方法，其特征在于，一段升温的速度为6-10℃/min，二段升温的速度为3-5℃/min。
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