CN114514305A - 有机金属盐组合物用于减轻白色腐蚀裂纹形成的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机金属盐组合物作为润滑添加剂和/或润滑添加剂组合物用于减轻白色腐蚀裂纹(WEC)形成的用途。

Description

有机金属盐组合物用于减轻白色腐蚀裂纹形成的用途
技术领域
本发明涉及有机金属盐组合物作为润滑添加剂和/或润滑添加剂组合物用于减轻白色腐蚀裂纹(WEC)形成的用途。
该盐组合物特别适用于与包含第一金属组分、第二金属组分和包含第一金属组分的颗粒的活化复合物组合。
背景技术
由脂肪酸制备的有机金属盐经常被掺入到油和油脂中以提供具有特殊性能的润滑组合物。有机金属盐可以基于不同的金属元素，其中铜基添加剂因其在此类润滑剂中的有效性而是优选的。
几种类型的铜化合物，包括铜的二硫代磷酸盐、二硫代氨基甲酸盐、磺酸盐、羧酸盐、乙酰丙酮盐和酚盐，以及铜的硬脂酸盐和棕榈酸盐，已显示出显著降低的摩擦和磨损。
当在液体润滑剂或油脂、燃料、切削液和液压流体中用作多功能添加剂以减少摩擦和磨损时，铜基有机金属化合物可以提供最大的益处。
此类可用于减少摩擦和磨损的有机金属盐组合物已在WO 2017/005967和US10144896中进行了描述。然而，并非所有的有机金属盐组合物都能防止或减轻上述导致重型机械设备(诸如风力涡轮机)故障的问题。
风力涡轮机是经受异常高的力和扭矩的设备的示例。其他工业设备也可能经受类似的力。特别是，此类设备中的轴承可能会经受由所述高的力和扭矩引起的增加的负载和高应力，这最终会导致意外和过早的故障。
这种广泛的摩擦故障由因形成亚表面三维分支裂纹而导致的金属疲劳引起。裂纹以白色腐蚀微结构为边界，因此命名为白色腐蚀裂纹(WEC)。
这些裂纹不同于在恶劣操作条件下发生的其他类型的常规微观结构变化和影响。尚未发现它们与常规磨损有关，并且WEC会影响金属表面和亚表面两者。因此，普通润滑并非该问题的解决之道。
WEC通常在中等的速度和载荷下发展，最终导致过早故障。使用标准程序评估疲劳寿命时，这些故障是不可预测的。这些问题并非特定于特定设备制造商或组件设计。WEC出现在具有不同的轴承类型、润滑剂和钢材品级的各种工业应用中。这是一个特别严重的问题，因为尚未完全了解WEC的原因。在实验室测试设备上重现WEC的形成也很困难。因此，对于WEC形成的机制或根本原因尚无共识。
似乎导致WEC的关键因素是钢表面的摩擦化学氢渗透，其尤其是在高滑动能量条件下导致氢脆化。已发现用某些类型的润滑剂配方时WEC可能更普遍，因为润滑剂是导致所述脆化的氢的潜在来源之一。因此，现有技术的常规润滑剂和润滑添加剂实际上会增加WEC的风险。例如，基于高活性硫磷化学的极压抗磨添加剂导致这种风险增加。这些类型的添加剂能损坏金属表面，并且实际上可以促进微点蚀，从而导致过早的WEC故障。因此，迫切需要有效和持久的技术对策来解决WEC问题。
已被推动为减轻WEC的一种潜在解决方案是使用含有高粘度聚-α-烯烃基础油料的润滑剂。粘度通常被认为是润滑剂最重要的特性之一。如果油的粘度太低，则润滑剂将不会提供足够的膜来分隔运动部件。在流体动力润滑期间，较高粘度的润滑剂抵抗剪切或“一层润滑剂从另一层剥离”。由于存在更耐用和坚固的润滑膜，这有助于最大限度地减少金属与金属的接触。这在某些苛刻的条件下尤其有利，诸如冲击荷载和连续重荷载，其中较高粘度的润滑剂或更有可能保持其正常的流体动力膜状态。因此，理论上这应该会减少导致WEC问题的裂纹扩展。然而，使用粘度过高的润滑剂也存在重大缺陷。它们具有较差的低温性能和更大的流动阻力。粘度过大的润滑剂流动不足会导致由于可泵性差而造成的乏油润滑(lubrication starvation)。这个问题在寒冷的环境条件下尤其严重，实际上会增加金属与金属直接接触和表面损坏的风险。因此，仍然需要对于WEC问题的改进解决方案。
此外，尽管在润滑添加剂和润滑油配方技术方面都取得了进步，但仍然需要提供针对更多具体问题(诸如上述的WEC)的防护的润滑油添加剂，这些具体问题导致重型机械设备故障。
发明内容
因此，本发明的目的是至少减轻上述缺点，特别是与WEC的形成有关的缺点。
本发明的另一个目的是提供可用于防止或至少减轻机械设备中白色腐蚀裂纹形成的润滑添加剂和/或润滑添加剂组合物。
本发明的一个额外目的是提供一种不仅减少摩擦而且能够提高磨损防护的添加剂组合物，该组合物由铜基有机金属盐与其他合适的组分组合而成。
本发明的又一个目的是提供高性能润滑剂，该润滑剂通过保护机械部件免受接触疲劳破坏，可以确保机械系统的长寿命运行；还可以保护摩擦表面免受氢磨损；并能够通过选择性转移自我修复磨损和损伤。
这些目的可以通过使用本文所述的润滑剂组合物保护摩擦表面来实现。
本发明由独立权利要求的特征限定。在从属权利要求中限定了一些特定实施方案。
令人惊讶和出乎意料地发现，与现有润滑剂相比，本文所述的有机金属盐组合物以优异的方式减轻WEC。
已知与其他组分组合的这种类型的有机金属盐减少了摩擦并提供了针对常规磨损的改进的防护，但此类添加剂以前从未用作针对WEC的技术解决方案。
因此，本发明涉及有机金属盐组合物作为润滑添加剂和/或润滑添加剂组合物用于减轻白色腐蚀裂纹(WEC)形成的用途。
所使用的有机金属盐组合物衍生自铜和至少一种长链一元羧酸(通常为脂肪酸)，用于产生具有改进的减轻WEC形成的能力的润滑添加剂组合物。这种润滑添加剂组合物可以用其他合适的组分一起配制，从而不仅可以减少WEC，还可以减少摩擦。
除了提供减少的WEC之外，这些润滑添加剂组合物还具有进一步的优点，诸如能够提高磨损防护、更长的换油期和减少的维护以及延长的操作寿命。
这些润滑添加剂组合物也不包含大量的可促进WEC形成的磷基或硫基化合物，因此本发明中的这些添加剂组合物不会造成高活性磷基或硫基化合物典型的侵蚀性化学侵袭，也不会使经润滑的机械设备中摩擦表面的状况变差。
用本文所述的有机金属盐组合物和润滑剂组合物实现的另一个优点是它们在各种浓度和各种条件下在所有四种类型的烃类基础油(I-IV类)中具有高溶解度。这是对用作润滑剂的常规有机金属盐的改进，因为它们通常并不特别可溶于II-IV类烃油。
高溶解度是指基于视觉评估，组合物与基础油完全混溶，并且在储存时不分离或形成沉淀物或凝胶。评估通常在18℃至24℃范围内的温度下进行。
附图说明
图1是图示被根据本发明的润滑添加剂处理的钢膜阻挡的氢的量的曲线图，使用未经处理的膜作为参考。
具体实施方式
定义
在本文中，术语“长链羧酸”旨在涵盖具有长度为C13至C22的碳链的羧酸。该链可以是直链的或支链的。
类似地，“短链羧酸”旨在涵盖具有少于6个碳原子的一元羧酸。因此，支链一元羧酸具有4或5个碳原子。
因此，在本文中，“中链羧酸”显然具有6至12个碳原子。
本发明涉及有机金属盐组合物作为润滑添加剂和/或润滑添加剂组合物用于减轻白色腐蚀裂纹(WEC)形成的用途。
所述白色腐蚀裂纹尤其发生在经受异常高的力和扭矩的设备中。这些的实例是工业设备，诸如造纸机、破碎机和起重装置，还有船舶推进系统。然而，已经发现风力涡轮机经历特别频繁的这种类型的过早故障。因此，本发明优选地用于这些类型的设备，特别是用于风力涡轮机，或更具体地用于其轴承。
用于本发明的有机金属盐组合物通常是衍生自可选地与一种或更多种短的或中等的支链一元羧酸组合的一种或更多种长链一元羧酸的铜盐。
如果使用，则有机金属盐组合物中的短支链或中等支链羧酸的含量优选在2至20wt％的范围内。
用于本发明的有机金属盐的制备通常包括碳酸铜与所述一种或更多种长链一元羧酸例如油酸的反应，从而形成中间体盐。可以采用宽范围的羧酸比例，优选使得羧酸与碳酸铜反应物的摩尔比在1:1至20:1的范围内。
根据本发明的优选实施方案的碳酸铜可以与另一种金属碳酸盐混合，该另一种金属碳酸盐通常包含银、金、钯、钴、铅、锡、铋、钼、钛、钨和镍中的一种作为金属元素。更优选地，另一种金属碳酸盐包含钴。
有用的长链一元羧酸可以通过它们结构的某些共同方面来表征。更具体地，用于本发明的中间体有机金属盐可以衍生自C13至C22范围内的一元羧酸与碳酸铜的反应。
优选应使用不饱和酸，诸如亚麻酸、亚油酸和油酸。
可以使用的其他酸的实例包括饱和一元羧酸，诸如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。也可以使用饱和和不饱和的支链一元羧酸，例如异硬脂酸。可选地可以使用环烷酸或合成的羧酸。
在本发明中使用的有机金属盐的制备中，首先如上所述制备中间体盐，然后可以添加可选的短链或中链羧酸，特别是为了促进在室温下为液体的盐的形成。在所述添加之前，优选将中间体盐加热到至少约60℃的温度，并且持续加热直到盐为液体形式。然后可以在剧烈混合下加入短链或中链羧酸。
如果添加短支链或中等支链一元羧酸，则在某些情况下使用中链酸可能是有利的。例如，长链羧酸与短链或中链羧酸的一种优选的组合是油酸与2-乙基己酸的组合，其对组合物的溶解度具有特别有益的影响并具有增强的环境流动性(ambient fluidity)液体性质。
可以采用宽范围的短支链或中等支链一元羧酸的比例，使得中间体有机金属盐和短支链或中等支链一元羧酸的重量比可以在2:1至50:1的范围内。优选5:1至20:1的比例，最优选10:1至20:1的范围。
在本发明中优选饱和的短支链或中等支链一元羧酸。它们应包含至少一个支链烷基。优选它们含有4至11个碳原子，更优选6至10个碳原子，最优选8个碳原子。这样的饱和短支链或中等支链一元羧酸的实例包括2-乙基己酸、2-甲基丁酸、2-乙基丁酸、2-甲基戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、2-甲基己酸、5-甲基己酸、4-甲基辛酸和4-甲基壬酸，优选的选择是2-乙基丁酸和2-乙基己酸，特别优选的选择是2-乙基己酸。
根据本发明的有机金属盐组合物可以与含有第一金属组分、第二金属组分和包含第一金属组分的颗粒的活化复合物组合。已发现，特别是当原位添加诸如纳米颗粒的颗粒以提供润滑添加剂组合物并且该颗粒包括金属形式的第一金属组分时，这种组合给出了增强的减轻WEC的作用。第二金属组分能够参与还原第一金属组分中的金属元素。
优选地，活化复合物的第一金属组分包括金、银、铜、钯、锡、钴、锌、铋、锰和/或钼，特别优选铜和/或钴，更优选铜。
活化复合物的第二金属组分优选包括锡、铋、锌和/或钼，特别优选锡、铋和/或锌，更优选锡。第二金属组分也可以以颗粒的形式加入。因此，将金属形式的第一金属组分包括在包括第二金属组分的颗粒中可能是有利的。
然而，根据一个优选的实施方案，颗粒，优选纳米颗粒，由金属形式的第一金属组分形成，并且可选地将第二金属组分添加到这些颗粒中。
包含第一金属组分的活化复合物的颗粒显示出直径在1至10000nm范围内、优选在5至1000nm范围内、更优选在10至500nm范围内、尤其优选在15至400nm的范围内。
活化复合物优选还包含起配体作用的组分。配体可以是表面活性剂或分散剂；实例是琥珀酰亚胺、聚乙氧基化牛脂酰胺和二乙醇胺。活化复合物优选还包含包括第一金属组分并可选地包括第二金属组分的颗粒。可以添加至少一种改善金属元素溶解度的化合物，例如环氧化二丙二醇或二甘醇的环氧树脂。此外，可以添加至少一种还原剂，例如二苯胺或十六烷基胺。这些优选的组分通常被添加到第一金属组分的颗粒中。
优选地，上述润滑添加剂组合物包含衍生自第一金属组分的可溶性金属化合物。优选地，这种润滑添加剂组合物能够形成金属镀层。
在活化复合物的生产中，一种或更多种醇有利地用作还原剂、溶剂和/或助溶剂。优选地，醇诸如具有含1至20个碳原子的烷基的二醇，例如二甘醇。此外，有利地存在具有1至20个碳原子、优选4至12个碳原子的醇，诸如辛醇。
优选地，有机金属盐组合物与活化复合物的重量比在10000:1至1:1的范围内。用于得到可以根据本发明使用的产品的相关活化复合物的制备及其与有机金属盐组合物的组合在下面的实施例12中进一步说明。用于获得上述活化复合物的方法在WO2015/173421(在此通过引用并入)中进一步详细公开。
应当理解，公开的本发明的实施方案不限于本文公开的特定结构、工艺步骤或材料，而是扩展到相关领域的普通技术人员将认识到的其等同物。还应该理解，本文所用的术语仅用于描述特定实施方案的目的，而不是限制性的。
本说明书通篇对一个实施方案或一实施方案的引用意指结合该实施方案描述的特定特征、结构或特性被包括在本发明的至少一个实施方案中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“在一个实施方案中”或“在一实施方案中”不一定都指代相同的实施方案。在使用诸如“大约”或“基本上”的术语提及数值的情况下，还公开了准确的数值。
如本文所用，为方便起见，多个项目、结构要素、组成要素和/或材料可以呈现在同一列表中。然而，这些列表应该被解释为好像列表的每个成员都被单独标识为一个单独的和唯一的成员。此外，本发明的各种实施方案和实施例在本文中连同其各种组件的替代方案一起被提及。应当理解，这些实施方案、实施例和替代方案不应被解释为彼此事实上的等同物，而是应被视为本发明的单独和自主的代表。
此外，所描述的特征、结构或特性可以在一个或更多个实施方案中以任何合适的方式组合。在本说明书中，提供了许多具体细节以提供对本发明实施方案的透彻理解。然而，相关领域的技术人员将认识到，本发明可以在不具有所述具体细节中的一个或更多个的情况下实施。
虽然前述实施例在一个或更多个特定应用中说明了本发明的原理，但是对于本领域普通技术人员来说显而易见的是，可以在不发挥创造性能力并且不背离本发明的原理和构思的情况下在形式、使用和实施细节方面做出许多修改。因此，这不意味着除由以下提出的权利要求书限定之外，本发明受到了限制。
以下非限制性实施例仅旨在说明通过本发明的实施方案获得的优点。
实施例
实施例1：根据本发明的改性有机金属盐的制备
本发明的改性有机金属盐可以通过使金属盐与脂肪酸反应来制备，从而所添加的金属盐的金属含量使得在最终产物盐中的金属浓度在8至9w-％的范围内。反应通常在至少60℃的温度下进行，直到盐为液体形式。此后，使用宽范围的比例，诸如混合物总质量的2％至50％，添加短链或中链的支链一元羧酸。
在更精确的过程中，使碳酸铜与油酸反应以获得油酸铜，使得最终盐中的铜浓度在8至9w-％的范围内。反应在150℃下于无氧环境中进行16小时。在所述反应之后，以混合物总质量的7.5％的比例加入2-乙基己酸。这种添加将产生一种铜基有机金属盐组合物，该组合物在室温下为液体并具有10℃的熔点，而不含短链或中链的支链一元羧酸、金属含量在8％至9％范围内的油酸铜的熔点为55℃。
以目视方式测定熔化温度。通过使用MP-AES分析验证金属含量。
实施例2：添加的短链支链有机酸的量如何影响熔点
根据本发明通过将2-乙基己酸以改性有机金属盐总质量的11.25％的量添加到金属含量在8％至9％范围内的油酸铜中来制备改性有机金属盐。添加11.25％的2-乙基己酸使改性有机金属盐的熔化温度降低到4℃，而实施例1的含有7.5％2-乙基己酸的改性有机金属盐的熔点为10℃，并且仅由油酸铜组成的有机金属盐的熔点为55℃。以目视方式测定熔化温度。
实施例3：添加的短链支链有机酸的量如何影响熔点
根据本发明通过将2-乙基己酸以改性有机金属盐总质量的15％的量添加到金属含量在8％至9％范围内的油酸铜中来制备改性有机金属盐。添加15％的2-乙基己酸使改性有机金属盐的熔化温度降低到低于0℃，而实施例2的含有11.25％2-乙基己酸的改性有机金属盐的熔点为4℃，实施例1的含有7.5％2-乙基己酸的改性有机金属盐的熔点为10℃，仅由油酸铜组成的有机金属盐的熔点为55℃。以目视方式测定熔化温度。
实施例4：金属羧酸盐的金属含量和短链或中链的支链一元羧酸的量如何影响熔点
为了确定金属含量和短链或中链一元羧酸的含量如何影响改性有机金属盐的熔化温度，制备根据本发明的含有油酸铜的改性有机金属盐，其中金属含量在2％至0％范围内并且2-乙基己酸含量在1％至10％范围内。熔化温度以目视方式测定并列于表1。金属含量通过MP-AES分析验证。
表1.添加1％至10％范围内的2-乙基己酸、金属含量在2％至9％范围内的铜基改性有机盐的熔化温度。
Figure BDA0003562529750000071
实施例5：根据本发明的其他有机金属盐的制备
通过使金属碳酸盐与油酸在真空下于150℃下反应16小时来制备金属羧酸盐。使用的金属碳酸盐是碱式碳酸铋和碳酸钴。金属油酸盐的金属含量以重量计为5％至10％。以有机金属盐总质量的5％、10％和15％添加2-乙基己酸，直到有机金属盐的熔化温度达到0℃或低于0℃。熔化温度列于表2中。
表2.基于铋和钴的有机金属盐组合物的熔化温度。
Figure BDA0003562529750000081
实施例6：本发明的有机金属盐组合物在II类基础油中的溶解度
将如实施例1、2和3中制备的本发明的铜基改性有机金属盐以0.3％至3.0％范围内的浓度混合到II类基础油中。通过跟踪样品14周以目视方式测定溶解度。结果列于表3。如果没有观察到样品的相分离或不透明，则认为改性有机金属盐是可溶的。
表3.在II类基础油中的溶解度
Figure BDA0003562529750000082
油酸铜在II类基础油中的溶解度低于0.3％。根据本发明，将2-乙基己酸添加到油酸铜中会得到具有在所述基础油料中较佳溶解度的有机金属盐组合物。
实施例7：本发明在III类基础油中的溶解度
将如实施例1、2和3中制备的本发明的铜基改性有机金属盐以0.3％至3％范围内的浓度混合到III类基础油中。通过跟踪样品12周以目视方式测定溶解度。结果列于表4。如果没有观察到样品的相分离或不透明，则认为改性有机金属盐是可溶的。
表4.在III类基础油中的溶解度。
Figure BDA0003562529750000091
油酸铜不溶于III类基础油。根据本发明，将2-乙基己酸添加到油酸铜中会得到具有在所述基础油料中较佳溶解度的改性有机金属盐。
实施例8：本发明在IV类基础油中的溶解度
将如实施例1、2和3中制备的本发明的铜基改性有机金属盐以0.3％至3.0％范围内的浓度混合到II类基础油中。通过跟踪样品14周以目视方式测定溶解度。结果列于表5。如果没有观察到样品的相分离或不透明，则认为改性有机金属盐是可溶的。
表5.在IV类基础油(PAO)中的溶解度。
Figure BDA0003562529750000092
油酸铜不溶于IV类基础油。根据本发明，将2-乙基己酸添加到油酸铜中会得到具有在所述基础油料中较佳溶解度的改性有机金属盐。
实施例9：通过将支链长链一元羧酸添加到油酸铜中来制备有机金属盐组合物
为了研究获得含有支链长链一元羧酸、熔化温度低于环境温度的改性有机金属盐的可能性，通过将异硬脂酸以改性有机金属盐总质量的1％至7％、10％和15％的量添加到金属含量在8％至9％范围内的油酸铜中来制备改性有机金属盐。在剧烈混合下将异硬脂酸添加到加热至60℃的油酸铜中。将样品搅拌15分钟以确保均匀。随着样品的温度达到环境温度，样品固化。
实施例10：有机金属盐组合物的摩擦学效应
有机金属盐组合物的摩擦学效应在球-三板系统(ball-on-three-platessystem)的摩擦学测试中得到证实。通过在60℃至70℃在剧烈混合下将油酸铜与8w-％2-乙基己酸混合来制备本发明的有机金属盐组合物。将该组合物以0.3％、1％和3％的浓度添加到Chevron Taro 30DP 40中并在搅拌下加热至60℃至70℃并保持15分钟。使均匀的油混合物在环境条件下冷却。使用Anton Paar旋转流变仪通过摩擦学测量对样品进行测试。
测量以跑合(running-in)阶段开始，以确保样品的平整和恒定的测量条件。这在1200rpm下进行30分钟。在跑合后，在接下来的10分钟期间，在“Striebeck阶段”测量摩擦表现。测量方案在0rpm开始，在10分钟内速度增加到3000rpm。在整个测量中，法向力为6N，温度为100℃。在摩擦分析之后通过用光学显微镜和成像软件分析板上的磨痕来测量磨损。
在实施例11和12中，使用以下摩擦和磨损测试参数：
法向力F<sub>N</sub> 6N
温度 100℃
跑合阶段 1200rpm，30分钟
Striebeck阶段 0至3000rpm，10分钟
该测试的结果在表6和7中给出。
表6.样品的摩擦表现。
Figure BDA0003562529750000101
表7.样品的磨损表现。
Figure BDA0003562529750000111
从摩擦学测量可以明显看出，本发明的组合物对摩擦和磨损表现具有有利的影响。
实施例11：润滑添加剂组合物的摩擦学效应
将活化复合物物添加到可还原的加合物中以证明润滑添加剂组合物在球-三板系统的摩擦学测试中的摩擦学效应。通过于60℃至70℃在剧烈混合下将如国际专利申请PCT/EP2015/060811中所述的活化复合物以2.35w-％的比例添加到如实施例9中制备的有机金属盐组合物中来制备本发明的组合物。将本发明的组合物以0.3％、1％和3％的浓度添加到Chevron Taro 30DP 40中并在搅拌下加热至60℃至70℃保持15分钟。使均匀的油混合物在环境条件下冷却。根据实施例9中描述的条件，使用Anton Paar旋转流变仪通过摩擦学测量来测试样品。结果在表8和9中给出。
表8.样品的摩擦表现。
Figure BDA0003562529750000112
表9.样品的磨损表现。
Figure BDA0003562529750000113
从摩擦学测量可以明显看出，本发明的组合物对摩擦和磨损表现具有有利的影响。
实施例12：根据本发明的活化复合物和有机金属盐组合物的组合的制备a)基于铜的有机金属盐组合物
活化复合物的制备涉及三步工艺。
第一步是氯化铜(II)溶液的制备。将二甘醇(约3.5kg)放入装有搅拌器和加热能力的搪玻璃容器中。将其加热至约40℃并在搅拌下缓慢加入氯化铜(0.357kg)以确保材料完全溶解。然后在搅拌但不加热的情况下缓慢加入C-5A琥珀酰亚胺(2.1kg)。接着分小份加入二苯胺(1.72kg)并搅拌混合物以确保其均匀。最后加入DEG-1环氧树脂(二甘醇1，1.86kg)并充分搅拌。
第二步是氯化锡(IV)溶液的制备。在配备有搅拌器和加热能力的单独的搪玻璃容器中，通过在约40℃搅拌混合物，将五水合氯化锡(IV)(4.2kg)溶解在辛醇(约9.8kg)中。
第三步是活化复合物的制备。在配备有搅拌器和冷却能力的单独的搪玻璃容器中，在搅拌下将上面制备的氯化锡(IV)溶液加入到上面制备的氯化铜(II)溶液中。分小份加入氯化锡(IV)溶液并将温度保持在低于50℃。添加完成后，将混合物再搅拌一段时间以确保其均匀。
在配备有搅拌器和加热能力的搪玻璃容器中，将活化复合物(3克)添加到根据实施例1制备的铜基有机金属盐组合物(125克)的溶液中。将混合物的温度保持在约60℃并再搅拌一段时间以确保其均匀。
b)基于钴的有机金属盐组合物
通过使碳酸钴与油酸反应来制备根据本发明的改性有机金属盐，使得金属羧酸盐的金属含量提供在最终盐中的金属浓度在8至9w-％的范围内，之后将2-乙基己酸添加到金属羧酸盐中。
六水合碳酸钴和油酸在无氧环境中在150℃反应16小时。反应后，将2-乙基己酸以混合物总质量的10％的比例添加到油酸钴中。这产生了基于钴的有机金属盐组合物，该组合物在室温下为液态，熔点为15℃。以目视方式测定熔点。通过使用MP-AES分析验证金属含量。
活化复合物的制备如上在实施例12a)中所述进行复合物。
在配备有搅拌器和加热能力的搪玻璃容器中，将上述制备的活化复合物(3克)加入到钴基有机金属盐组合物(125克)中。将混合物的温度保持在约60℃并再搅拌一段时间以确保其均匀。
实施例13：根据本发明的活化复合物和有机金属盐组合物的组合用于减轻WEC的验证FE8-25点蚀测试——使用FAG FE8轴承测试设备对润滑添加剂对减轻白色腐蚀裂纹形成的影响进行评估。测试条件为驱动速度750rpm；负载60kN；和温度100℃。测试轴承为轴向圆柱滚子轴承(F-562831)，润滑剂流动循环率为0.125l/分钟。不含润滑添加剂的低参考油通常在30至45小时内产生WEC。添加有3wt％的润滑添加剂的测试油达到了在没有形成WEC的情况下422小时的运行时间。该测试结果表明，添加润滑添加剂使WEC寿命性能提高十倍。
实施例14：根据本发明的活化复合物和有机金属盐组合物的组合用于抑制氢在钢中的渗透和扩散的验证
氢渗透测试——根据DIN EN ISO17081程序(利用电化学技术测量金属中的氢渗透并测定氢吸收和迁移的方法)进行一系列渗透测试。目的是确定基于铜有机金属盐的润滑添加剂阻断氢的能力。渗透池由两个电化学电池组成。第一电池为充氢电池，填充有硫酸(H2SO4)，第二电池为重组电池，填充有氢氧化钠(NaOH)。充氢电池和重组电池由渗透样品(钢膜)隔开。在充氢电池中，通过电解形成氢原子，而在重组电池中，由于扩散的氢原子重组形成氢分子，因此测量电流。渗透样品通过在60MPa的接触压力下与钢筒摩擦来调节。
当氢通过钢膜时，其重组产生电流。测量电流作为时间的函数。这用于量化被膜阻挡的氢的量。使用用润滑添加剂处理的钢膜并使用未经处理的膜作为参考来进行测试(见图1)。与经润滑添加剂处理的情况相比，未经处理的膜显示出更高的饱和浓度和更长的达到饱和的时间。这些结果表明，润滑添加剂减少了渗入钢膜的氢的量。未经处理和经处理的膜都表现出相似的扩散行为，直到经处理的样品达到饱和点。
还进行了真空测试以确定润滑添加剂是否能够防止氢的产生。结果表明，未经处理的油与油加润滑添加剂均通过油降解而产生游离氢。这表明润滑添加剂不抑制氢的产生。据推测，氢阻断的机制可能是由于由钢膜和铜摩擦膜构成的局部电化学电池。结果，较少的氢扩散到钢中，因此，用润滑添加剂润滑的钢表面显示较少的氢脆化和其他与氢有关的损坏机理。
工业适用性
本发明可以用于减轻在严苛操作条件下在重型机械设备中发生的白色腐蚀裂纹(WEC)的形成，特别是用于减轻此类设备的轴承支架中WEC的形成。
特别地，有机金属盐组合物的该用途在已知经受异常高的力和扭矩的风力涡轮机中是有益的。
引文清单
WO 2017/005967
WO 2015/173421

Claims (12)

1.有机金属盐组合物用于减轻白色腐蚀裂纹(WEC)形成的用途，所述有机金属盐组合物包含一种或更多种长链一元羧酸的铜盐。
2.根据权利要求1所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述长链羧酸是不饱和酸。
3.根据权利要求1所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述长链羧酸是亚麻酸、亚油酸或油酸，优选油酸。
4.根据权利要求1所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述一种或更多种长链羧酸的铜盐是油酸铜。
5.根据权利要求1所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述组合物包含一种或两种不同的长链一元羧酸的盐。
6.根据权利要求1所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述组合物使用使长链羧酸与碳酸铜反应的步骤来制备。
7.根据权利要求5所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述羧酸与所述碳酸盐反应物的铜的摩尔比在1:1至20:1的范围内。
8.根据前述权利要求中任一项所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述有机金属盐组合物可选地与另外的添加剂组分组合而形成润滑添加剂组合物的一部分。
9.根据前述权利要求中任一项所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述有机金属盐组合物与包含第一金属组分、第二金属组分和包含第一金属组分的颗粒的活化复合物组合。
10.根据权利要求9所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述第一金属组分包括金、银、铜、钯、锡、钴、锌、铋、锰和/或钼，优选铜和/或钴，更优选铜。
11.根据权利要求9所述的有机金属盐组合物的用途，其中所述第二金属组分包括锡、铋、锌和/或钼，优选锡、铋和/或锌，更优选锡。
12.根据前述权利要求中任一项所述的有机金属盐组合物的用途，可选地与含有包含第一金属组分的颗粒的活化复合物组合，作为润滑添加剂组合物的一部分。
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