CN114513869A - 一种氮化铝陶瓷器件用接线端子及其固定工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于陶瓷加热器件技术领域，公开了一种氮化铝陶瓷器件用接线端子及其固定工艺。本发明首先通过等静压在陶瓷基体表面形成凹槽，将钎焊盘固定于凹槽表面，实现凹槽内表面的金属化，并在钎焊盘表面通过超声化学镀形成镀镍层，以保护钎焊盘在高温下不受空气氧化，然后将接线端子插入钎焊盘中，通过钎焊实现接线端子和发热电阻元件的固定。本发明的固定方法操作简单，通过凹槽内结构的设置，将陶瓷与金属之间的润湿问题转化为金属与金属的润湿，提高了金属接线端子与陶瓷加热器件的结合程度，延长了陶瓷加热器件的使用寿命。

Description

一种氮化铝陶瓷器件用接线端子及其固定工艺

技术领域

本发明涉及陶瓷加热器件技术领域，尤其涉及一种氮化铝陶瓷器件用接线端子及其固定工艺。

背景技术

陶瓷加热器件包括陶瓷基体和发热电阻元件，发热电阻元件一般被嵌入陶瓷基体或被固定到陶瓷基体外表面上。由于陶瓷材料具有优良的热传导性，因此由发热电阻元件产生的热量可以被快速传递到靠近陶瓷基体的目标对象。此外，陶瓷材料具有优异的耐高温、耐磨损、抗腐蚀性能和密度低、绝缘性好的特点，在汽车、军工、电子、航空航天等领域具有广阔的应用前景。然而陶瓷塑性差、脆性高的特点一方面造成了形状复杂的陶瓷零件加工成型困难，另一方面决定了其在单独使用过程中抵抗热应力和冲击载荷的能力差。根据使用要求选择有效的连接方法，将陶瓷与金属连接起来获得陶瓷-金属复合构件，能把二者的优点结合起来，充分发挥陶瓷材料的优异性能并拓宽其应用范围。

在陶瓷加热器件中，需要将陶瓷基体中的发热电阻元件与金属接线端子连接，从而形成电流电路，这就不可避免地需要考虑到陶瓷基体与金属接线端子之间的连接问题。由于陶瓷基体与金属接线端子之间的润湿性差、热膨胀系数有较大差异，这两者难以结合，且结合后难以在高温下维持。

钎焊是一种较为成熟的陶瓷-金属连接技术，采用比母材熔点低的金属材料作钎料，将焊件和钎料加热到高于钎料熔点，低于母材熔化温度，利用液态钎料润湿母材，填充接头间隙并与母材相互扩散实现连接焊件的方法。然而，钎料也很难对陶瓷和金属双方都润湿。常规的钎料大多数能够对金属润湿，但对陶瓷及其复合材料不润湿或润湿性差，故很难选择出能够良好润湿两种母材的钎料。

目前钎焊连接可以分为两类：第一类是活性金属钎焊法，其原理比较简单，即通过向钎料中添加活性金属元素Ti、Zr、Nb等，提高液态钎料在陶瓷表面的润湿性，进而促进陶瓷与金属间的连接，近年来研制的以Ag-Cu-Ti合金为代表的活性钎料(在钎料中添加活性元素Ti)虽然能够对陶瓷润湿，但在金属一侧反应比较剧烈，容易形成金属间化合物，再加上该钎料的高温性能不好，使用环境温度超过300℃的情况下接头强度很低；第二类是间接钎焊法，通过预先对陶瓷表面进行金属化处理，在陶瓷表面形成一层金属薄膜，然后把陶瓷与金属的润湿问题转化为金属与金属的润湿。

因此，如何提供一种将陶瓷加热器件与金属接线端子固定的方法对陶瓷加热器件的广泛应用具有重要作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化铝陶瓷器件用接线端子及其固定工艺，解决上述现有陶瓷加热器件与金属接线端子固定工艺存在的问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，包括以下步骤：

(1)陶瓷基体表面凹槽的形成：在陶瓷生坯表面印刷发热电阻元件，将不锈钢棒置于发热电阻元件的端点，再将两层陶瓷生坯堆叠于未印刷发热电阻元件的一侧，得到待压工件；将待压工件含有发热电阻元件的一侧与1～3层陶瓷生坯初步压实后进行等静压，等静压结束后取出不锈钢棒，得到等静压工件；将等静压工件进行煅烧，得到含凹槽的陶瓷基体；

(2)凹槽表面钎焊盘的形成：将钎焊盘浆料加入陶瓷基体的凹槽中，烘干、烧结后，进行打磨，得到含钎焊盘的陶瓷基体；

(3)钎焊盘表面镀镍层的形成：将含钎焊盘的陶瓷基体置于镀镍溶液中，在超声环境下进行镀镍，得到含镀镍层的陶瓷基体；

(4)发热电阻元件与接线端子的固定：将活性钎料置于镀镍层表面，再插入接线端子，然后进行钎焊，即实现氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定。

优选的，在上述一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺中，所述步骤(1)中等静压的压力为15～40MPa，等静压的时间为10～30min；所述步骤(1)中煅烧的温度为1750～1900℃，煅烧的时间为1～20h；所述步骤(2)中烧结的温度为800～1200℃，烧结的时间为1～10h。

优选的，在上述一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺中，所述步骤(1)中陶瓷基体表面形成的凹槽为圆柱形，凹槽的直径为1～1.5mm，凹槽的深度为2～3mm。

优选的，在上述一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺中，所述步骤(2)中钎焊盘的形状为圆环状，钎焊盘的化学成分为钨、钼、锰；所述钨、钼、锰的摩尔比为6～7：2～3：1～1.5。

优选的，在上述一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺中，所述步骤(3)中镀镍的温度为65～75℃，镀镍的时间为30～90min；镀镍层的厚度为5～15μm；超声的频率为25～40kHz。

优选的，在上述一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺中，所述步骤(4)中活性钎料为Au-Cu-Ti合金；钎焊的温度为900～1200℃，钎焊的时间为10～30min，钎焊的保护气体为氢气和氮气。

优选的，在上述一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺中，所述步骤(4)中接线端子为纯镍丝或镍合金丝；接线端子为镍合金丝时，在使用前还包括对接线端子进行镀镍或镀铬。

本发明还提供了上述固定工艺固定得到的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子。

本发明还提供了上述固定工艺固定得到的一种氮化铝陶瓷加热器件，包括陶瓷基体、发热电阻元件、钎焊盘、接线端子、镀镍层和活性钎料；所述发热电阻元件固定于陶瓷基体表面；所述陶瓷基体的表面设有凹槽，所述凹槽设于发热电阻元件的端点；

所述凹槽表面设有钎焊盘，所述接线端子固定于钎焊盘中；所述钎焊盘和接线端子之间设有镀镍层和活性钎料，所述活性钎料设于接线端子表面；所述接线端子将发热电阻元件与导线连接；

其中，所述发热电阻元件的端点延伸至凹槽表面，与钎焊盘固定连接。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明通过在陶瓷基体表面形成凹槽，将钎焊盘固定于凹槽表面，实现凹槽内表面的金属化，并在钎焊盘表面形成镀镍层，以保护钎焊盘在高温下不受空气氧化，然后将接线端子插入钎焊盘中，通过钎焊实现接线端子和发热电阻元件的固定。本发明的固定方法操作简单，通过凹槽内结构的设置，将陶瓷与金属之间的润湿问题转化为金属与金属的润湿，提高了金属接线端子与陶瓷基体的结合程度，延长了陶瓷加热器件的使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为氮化铝陶瓷加热器件结构示意图；

图2为陶瓷基体表面的凹槽结构示意图；

图3为实施例1中陶瓷基体表面形成凹槽的方法示意图。

具体实施方式

本发明提供一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，包括以下步骤：

(1)陶瓷基体表面凹槽的形成：在陶瓷生坯表面印刷发热电阻元件，将不锈钢棒置于发热电阻元件的端点，再将两层陶瓷生坯堆叠于未印刷发热电阻元件的一侧，得到待压工件；将待压工件含有发热电阻元件的一侧与1～3层陶瓷生坯初步压实后进行等静压，等静压结束后取出不锈钢棒，得到等静压工件；将等静压工件进行煅烧，得到含凹槽的陶瓷基体；

(2)凹槽表面钎焊盘的形成：将钎焊盘浆料加入陶瓷基体的凹槽中，烘干、烧结后，进行打磨，得到含钎焊盘的陶瓷基体；

(3)钎焊盘表面镀镍层的形成：将含钎焊盘的陶瓷基体置于镀镍溶液中，在超声环境下进行镀镍，得到含镀镍层的陶瓷基体；

(4)发热电阻元件与接线端子的固定：将活性钎料置于镀镍层表面，再插入接线端子，然后进行钎焊，即实现氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定。

在本发明中，步骤(1)中陶瓷生坯的厚度优选为0.4～1.5mm，进一步优选为0.6～1.3mm，更优选为1.1mm。

在本发明中，步骤(1)中等静压的压力优选为15～40MPa，进一步优选为17～35MPa，更优选为23MPa；等静压的时间优选为10～30min，进一步优选为12～26min，更优选为18min。

在本发明中，步骤(1)中煅烧的温度优选为1750～1900℃，进一步优选为1780～1860℃，更优选为1810℃；煅烧的时间优选为1～20h，进一步优选为4～18h，更优选为12h。

在本发明中，步骤(1)中陶瓷基体表面形成的凹槽优选为圆柱形；凹槽的直径优选为1～1.5mm，进一步优选为1.1～1.4mm，更优选为1.3mm；凹槽的深度优选为2～3mm，进一步优选为2.2～2.9mm，更优选为2.7mm。

在本发明中，步骤(2)中烧结的温度优选为800～1200℃，进一步优选为870～1180℃，更优选为960℃；烧结的时间优选为1～10h，进一步优选为2～7h，更优选为6h。

在本发明中，步骤(2)中钎焊盘的形状优选为圆环状；钎焊盘的化学成分优选为钨、钼、锰；钨、钼、锰的摩尔比优选为6～7：2～3：1～1.5，进一步优选为6.2～6.9：2.1～2.9：1.1～1.4，更优选为6.6：2.2：1.2。本发明的钎焊盘中，W具有良好的耐温性，提高W含量可以使钎焊盘在更高的温度下工作；而Mo则会影响焊盘如抗拉强度和断裂韧性等的机械强度；Mn则是主要用于提高钨钼浆料的活性，使得陶瓷基体获得更高的金属化程度。

在本发明中，步骤(3)中镀镍的温度优选为65～75℃，进一步优选为67～73℃，更优选为69℃；镀镍的时间优选为30～90min，进一步优选为38～81min，更优选为63min。

在本发明中，步骤(3)中镀镍溶液的组成优选为六水合硫酸镍30～50g/L、柠檬酸三钠20～25g/L、次亚磷酸钠10～20g/L，镀镍溶液的pH值优选为使用氨水调节至7～8。

在本发明中，步骤(3)中镀镍层的厚度优选为5～15μm，进一步优选为6～12μm，更优选为8μm。

在本发明中，步骤(3)中超声的频率优选为25～40kHz，进一步优选为27～38kHz，更优选为32kHz；超声的周期优选为超声5min静置10min。本发明采用超声振动化学镀法，在超声环境下进行镀镍，在钎焊盘表面形成均匀的镀镍层，以保证陶瓷加热器件加热到400℃时钎焊盘中的钨不被氧化。

在本发明中，步骤(4)中活性钎料优选为Au-Cu-Ti合金，进一步优选的，按质量百分比计，Au 70～85％、Cu 10～20％、Ti 5～10％。相比于Ag-Cu-Ti，Au-Cu-Ti具有更好的高温稳定性和更低的热膨胀系数。

在本发明中，步骤(4)中钎焊的温度优选为900～1200℃，进一步优选为930～1150℃，更优选为1020℃；钎焊的时间优选为10～30min，进一步优选为14～26min，更优选为19min；钎焊的保护气体优选为氢气和氮气。

在本发明中，步骤(4)中接线端子优选为纯镍丝或镍合金丝，进一步优选为镍合金丝，更优选为

合金丝4J29；接线端子为镍合金丝时，在使用前还包括对接线端子进行镀镍或镀铬。本发明使用的接线端子具有与氮化铝陶瓷基体相匹配的热膨胀系数4.6×10^-6～5.2×10^-6K^-1，可进一步提高与陶瓷基体的结合强度。

本发明还提供上述固定工艺固定得到的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子。

本发明还提供上述固定工艺固定得到的一种氮化铝陶瓷加热器件，包括陶瓷基体、发热电阻元件、钎焊盘、接线端子、镀镍层和活性钎料；发热电阻元件固定于陶瓷基体表面；陶瓷基体的表面设有凹槽，凹槽设于发热电阻元件的端点；

凹槽表面设有钎焊盘，接线端子固定于钎焊盘中；钎焊盘和接线端子之间设有镀镍层和活性钎料，活性钎料设于接线端子表面；接线端子将发热电阻元件与导线连接；

其中，发热电阻元件的端点延伸至凹槽表面，与钎焊盘固定连接。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，包括以下步骤：

(1)陶瓷基体表面凹槽的形成：由图3所示，以常规6层陶瓷生坯(每层厚度为1mm)共烧为例，在第4层陶瓷生坯上表面印刷发热电阻元件，将不锈钢棒置于发热电阻元件的端点，再将第5、6层陶瓷生坯堆叠于第4层陶瓷生坯下表面，再将第1～3层陶瓷生坯堆叠于第4层陶瓷生坯上表面，经初步压实后进行等静压(压力30MPa，时间20min)，等静压结束后取出不锈钢棒，得到等静压工件；将等静压工件于1800℃煅烧10h，得到含凹槽的陶瓷基体，凹槽的直径为1.3mm，深度为2.6mm；

(2)凹槽表面钎焊盘的形成：采用精密螺杆点胶阀，将钎焊盘(W/Mo/Mn摩尔比为6：3：1)以糊状的形式注入到凹槽内，再放入烘箱中除去溶剂，于850℃烧结4h，使得凹槽内表面实现金属化，然后用精密钻头将钎焊盘打磨为均匀的圆环状，得到含钎焊盘的陶瓷基体；

(3)钎焊盘表面镀镍层的形成：将含钎焊盘的陶瓷基体置于镀镍溶液(六水合硫酸镍35g/L、柠檬酸三钠20g/L、次亚磷酸钠15g/L，使用氨水调节pH值至7.6)中，在频率为40kHz的超声环境下，于70℃镀镍40min，其中，超声5min静置10min，得到含10.8μm厚镀镍层的陶瓷基体；

(4)发热电阻元件与接线端子的固定：将活性钎料(Au-Cu-Ti合金，按质量百分比计，Au 80％、Cu 15％、Ti 5％)置于镀镍层表面，再插入经镀镍的合金丝(

合金丝4J29)，然后在H₂-N₂还原保护气氛中于1100℃钎焊30min，即实现氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定。

实施例2

本实施例提供一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，具体参见实施例1，不同之处在于步骤(2)中钎焊盘的组成为：W/Mo/Mn摩尔比为6.5：2.2：1.3。

实施例3

本实施例提供一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，具体参见实施例1，不同之处在于步骤(2)中钎焊盘的组成为：W/Mo/Mn摩尔比为7：2：1。

实施例4

本实施例提供一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，具体参见实施例1，不同之处在于步骤(3)中镀镍的温度为75℃，时间为30min，得到镀镍层的厚度为8.9μm。

实施例5

本实施例提供一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，具体参见实施例1，不同之处在于步骤(4)中钎焊的温度为1200℃，时间为15min。

实施例6

本实施例提供一种氮化铝陶瓷加热器件，由实施例1的固定工艺得到，其结构示意图如图1和2所示，该氮化铝陶瓷加热器件包括陶瓷基体、发热电阻元件、钎焊盘、接线端子、镀镍层和活性钎料；发热电阻元件固定于陶瓷基体表面；陶瓷基体的表面设有凹槽，凹槽设于发热电阻元件的端点，其中，发热电阻元件的端点延伸至凹槽表面，与钎焊盘固定连接；

凹槽表面设有钎焊盘，接线端子固定于钎焊盘中；钎焊盘和接线端子之间设有镀镍层和活性钎料，活性钎料设于接线端子表面；接线端子将发热电阻元件与导线连接。

将实施例1～3的固定工艺得到的氮化铝陶瓷加热器件，进行力学性能测试，结果表明当钎焊盘的组成为W/Mo/Mn＝6：3：1时，陶瓷加热器件具有257.3±34.7MPa的抗拉强度，6.5±0.2MPa·m^1/2的断裂韧性，并可在400℃以上长期使用；当钎焊盘的组成为W/Mo/Mn＝6.5：2.2：1.3时，陶瓷加热器件具有182.3±41.9MPa的抗拉强度，4.7±0.2MPa·m^1/2的断裂韧性，并可在450℃以上长期使用；当钎焊盘的组成为W/Mo/Mn＝7：2：1时，陶瓷加热器件具有132.3±25.9MPa的抗拉强度，3.3±0.1MPa·m^1/2的断裂韧性，并可在500℃以上长期稳定。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)陶瓷基体表面凹槽的形成：在陶瓷生坯表面印刷发热电阻元件，将不锈钢棒置于发热电阻元件的端点，再将两层陶瓷生坯堆叠于未印刷发热电阻元件的一侧，得到待压工件；将待压工件含有发热电阻元件的一侧与1～3层陶瓷生坯初步压实后进行等静压，等静压结束后取出不锈钢棒，得到等静压工件；将等静压工件进行煅烧，得到含凹槽的陶瓷基体；

(2)凹槽表面钎焊盘的形成：将钎焊盘浆料加入陶瓷基体的凹槽中，烘干、烧结后，进行打磨，得到含钎焊盘的陶瓷基体；

(3)钎焊盘表面镀镍层的形成：将含钎焊盘的陶瓷基体置于镀镍溶液中，在超声环境下进行镀镍，得到含镀镍层的陶瓷基体；

(4)发热电阻元件与接线端子的固定：将活性钎料置于镀镍层表面，再插入接线端子，然后进行钎焊，即实现氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定。

2.根据权利要求1所述的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，其特征在于，所述步骤(1)中等静压的压力为15～40MPa，等静压的时间为10～30min；所述步骤(1)中煅烧的温度为1750～1900℃，煅烧的时间为1～20h；所述步骤(2)中烧结的温度为800～1200℃，烧结的时间为1～10h。

3.根据权利要求1或2所述的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，其特征在于，所述步骤(1)中陶瓷基体表面形成的凹槽为圆柱形，凹槽的直径为1～1.5mm，凹槽的深度为2～3mm。

4.根据权利要求3所述的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，其特征在于，所述步骤(2)中钎焊盘的形状为圆环状，钎焊盘的化学成分为钨、钼、锰；所述钨、钼、锰的摩尔比为6～7：2～3：1～1.5。

5.根据权利要求1、2或4所述的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，其特征在于，所述步骤(3)中镀镍的温度为65～75℃，镀镍的时间为30～90min；镀镍层的厚度为5～15μm；超声的频率为25～40kHz。

6.根据权利要求5所述的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，其特征在于，所述步骤(4)中活性钎料为Au-Cu-Ti合金；钎焊的温度为900～1200℃，钎焊的时间为10～30min，钎焊的保护气体为氢气和氮气。

7.根据权利要1或6所述的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子的固定工艺，其特征在于，所述步骤(4)中接线端子为纯镍丝或镍合金丝；接线端子为镍合金丝时，在使用前还包括对接线端子进行镀镍或镀铬。

8.权利要求1～7任一项所述的固定工艺固定得到的一种氮化铝陶瓷器件用接线端子。

9.权利要求1～7任一项所述的固定工艺固定得到的一种氮化铝陶瓷加热器件，其特征在于，包括陶瓷基体、发热电阻元件、钎焊盘、接线端子、镀镍层和活性钎料；所述发热电阻元件固定于陶瓷基体表面；所述陶瓷基体的表面设有凹槽，所述凹槽设于发热电阻元件的端点；

所述凹槽表面设有钎焊盘，所述接线端子固定于钎焊盘中；所述钎焊盘和接线端子之间设有镀镍层和活性钎料，所述活性钎料设于接线端子表面；所述接线端子将发热电阻元件与导线连接；

其中，所述发热电阻元件的端点延伸至凹槽表面，与钎焊盘固定连接。

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