CN114512717A - 一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质及制备方法和应用，涉及锂离子电池领域。制备方法包括以下步骤：将1,3,5‑三噁烷、氟代碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯、二氟草酸硼酸锂和双氟磺酰亚胺锂依次混合搅拌均匀至完全溶解，随后滴在玻璃纤维膜上浸润均匀后，加热发生原位自引发聚合反应，即生成所述锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质。本申请采用锂盐二氟草酸硼酸锂原位引发1,3,5‑三噁烷聚合形成聚合物电解质，同时可以提供锂离子，避免了额外聚合引发剂的加入，可有效传导锂离子，具备优异的安全性能和稳定性能，该制备方法流程简单，制备原料廉价，参数可控，可大批量工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质及制备方法和应用。
背景技术
目前商业化锂离子电池使用的主要是液体电解质，它含有大量易燃的碳酸酯溶剂，具有易燃、易爆、易泄露等缺点。为了提高锂离子电池的安全性能，可用安全性高、稳定性好的聚合物电解质来代替液体电解质。在电池中原位聚合生成聚合物电解质具有界面阻抗低、循环性能好、制备简单等特点。通过聚合前驱体原位聚合生成聚合物电解质，是保持电池中电极与电解质优异界面相容性和提高室温离子电导率的有效途径。然而大多数原位形成的聚合物电解质需要额外加入聚合的引发剂，例如自由基引发剂，这些聚合引发剂可能会与电极反应，从而对组装的电池电化学性能产生负面影响。
为了提高锂离子电池的稳定性和安全性能，需要开发一种不需要额外加入聚合引发剂的原位聚合的聚合物电解质。
发明内容
本发明提供了一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质及制备方法和应用，该聚合物电解质能够克服现有的原位聚合的电解质与正负极发生副反应的问题。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：将1,3,5-三噁烷、氟代碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯、二氟草酸硼酸锂和双氟磺酰亚胺锂依次混合搅拌均匀至完全溶解，随后滴在玻璃纤维膜上浸润均匀后，加热发生原位自引发聚合反应，即生成所述锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质。
通过采用上述方案，本申请采用1,3,5-三噁烷合成聚甲醛，添加有锂盐二氟草酸硼酸锂可以作为锂盐提供锂离子，同时二氟草酸硼酸锂可以原位引发 1,3,5-三噁烷聚合，在力学性能好、柔韧性高以及吸附性强的基底骨架玻璃纤维膜上发生原位自引发聚合反应，无需额外添加聚合引发剂，形成复合聚合物电解质膜。得到的产品不仅可有效传导锂离子，同时还具备优异的安全性能，该制备方法流程简单，制备原料廉价，参数可控，可大批量工业化生产，且聚合物电解质有界面阻抗低、稳定性好、副反应少、循环性能好等优点。
作为优选方案，1,3,5-三噁烷、氟代碳酸乙烯酯和甲基三氟乙基碳酸酯三者的质量比为1：(0.5-3)：(0.5-3)。
作为优选方案，所述二氟草酸硼酸锂的浓度为0.5mol/L-2mol/L。
作为优选方案，所述双氟磺酰亚胺锂的浓度为0.2mol/L-3mol/L。
作为优选方案，原位自引发聚合反应的加热温度为80℃。
作为优选方案，原位自引发聚合反应的时间为1～3h。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质，采用上述一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法制备获得。
为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质在锂电池中的应用。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
本申请采用锂盐二氟草酸硼酸锂原位引发1,3,5-三噁烷聚合形成聚合物电解质，二氟草酸硼酸锂还可以作为锂盐提供锂离子，避免了额外聚合引发剂的加入，形成的凝胶聚合物电解质可有效传导锂离子，同时还具备优异的安全性能，该制备方法流程简单，制备原料廉价，参数可控，可大批量工业化生产，且聚合物电解质有界面阻抗低、稳定性好、副反应少、循环性能好等优点。
附图说明
图1为本发明实施例一中的一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1,3,5-三噁烷是一种常见的工业材料，其熔点为65℃，可以合成聚甲醛材料，易得且廉价，此外，聚甲醛表现出与聚环氧乙烷相似的结构和良好的外部电子构型。采用锂盐二氟草酸硼酸锂原位引发1,3,5-三噁烷聚合形成聚合物电解质，二氟草酸硼酸锂既作为锂盐提供锂离子，又能作为引发剂原位引发聚合形成凝胶聚合物电解质，避免了额外聚合引发剂的加入，提高了电池的循环稳定性和界面稳定性。由本申请制备的凝胶聚合物电解质可以作为聚合物电解质材料应用于锂离子电池中。本申请制备的凝胶聚合物电解质具有制备简单、安全性能好、室温离子电导率高和循环性能好等优点。
本申请提供一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
实施例一
一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三噁烷(1mL)、氟代碳酸乙烯酯(1.2mL)、甲基三氟乙基碳酸酯(0.8mL)按照体积比1:1.2:0.8的比例加入玻璃瓶中，搅拌混合均匀至完全溶解，得到溶液A；
(2)将0.3g双二氟草酸硼酸锂和0.2g双氟磺酰亚胺锂加入步骤(1)所得溶液A中，搅拌混合均匀至完全溶解，得到溶液B；
(3)用液体枪吸取200uL步骤(2)所得的溶液B，滴在玻璃纤维膜上浸润均匀后，装入锂离子电池中，放置于80℃鼓风烘箱1h发生原位自引发聚合反应，在锂离子电池中生成锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质。
实施例2
一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三噁烷(1mL)、氟代碳酸乙烯酯(1.2mL)、甲基三氟乙基碳酸酯(0.8mL)按照体积比1:0.8:1.2加入玻璃瓶中，搅拌混合均匀至完全溶解，得溶液A；
(2)将0.2g双二氟草酸硼酸锂和0.2g双氟磺酰亚胺锂加入步骤(1)所得溶液A中，搅拌混合均匀至完全溶解，得溶液B；
(3)用液体枪吸取200uL步骤(2)所得溶液B，滴在玻璃纤维膜上浸润均匀后，放置于60℃鼓风烘箱3h发生原位自引发聚合反应，在锂离子电池中生成锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质。
实施例3
一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三噁烷(1mL)、氟代碳酸乙烯酯(3mL)、甲基三氟乙基碳酸酯(0.5mL)按照体积比1:3:0.5加入玻璃瓶中，搅拌混合均匀至完全溶解，得溶液A；
(2)将0.3g双二氟草酸硼酸锂和0.2g双氟磺酰亚胺锂加入步骤(1)所得溶液A中，搅拌混合均匀至完全溶解，得溶液B；
(3)用液体枪吸取200uL步骤(2)所得溶液B，滴在玻璃纤维膜上浸润均匀后，放置于90℃鼓风烘箱1h发生原位自引发聚合反应，在锂离子电池中生成锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质。
实施例4
一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质，其制备方法包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三噁烷(1mL)、氟代碳酸乙烯酯(0.5mL)、甲基三氟乙基碳酸酯(3mL)按照体积比1:0.5:3加入玻璃瓶中，搅拌混合均匀至完全溶解，得溶液A；
(2)将0.3g双二氟草酸硼酸锂和0.3g双氟磺酰亚胺锂加入步骤(1)所得溶液A中，搅拌混合均匀至完全溶解，得溶液B；
(3)用液体枪吸取200uL步骤(2)所得溶液B，滴在玻璃纤维膜上浸润均匀后，放置于80℃鼓风烘箱1h发生原位自引发聚合反应，在锂离子电池中生成锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质。
性能检测试验
对本申请实施例1-4和对比例1-2所获得的锂盐原为引发聚合的凝胶聚合物电解质进行室温离子电导率测试，测试结果如下表1所示，实施例一最终合成的凝胶聚合物电解质如图1所示。
表1-实施例1-4和对比例1-1的室温离子电导率测试结果
| 检测项目 | 室温离子电导率(S/cm) |
| 实施例1 | 3.73×10-<sup>3</sup> |
| 实施例2 | 1.27×10-<sup>3</sup> |
| 实施例3 | 3.725×10-<sup>3</sup> |
| 实施例4 | 3.725×10-<sup>3</sup> |
由表1可知，本申请制备得到的锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质，采用二氟草酸硼酸锂既作为锂盐提供锂离子，又能代替引发剂原位引发聚合形成凝胶聚合物电解质，避免了额外聚合引发剂的加入，最终检测的室温离子电导率较高，提高了电池的循环稳定性和界面稳定性，同时具有制备简单等优点。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将1,3,5-三噁烷、氟代碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯、二氟草酸硼酸锂和双氟磺酰亚胺锂依次混合搅拌均匀至完全溶解，随后滴在玻璃纤维膜上浸润均匀后，加热发生原位自引发聚合反应，即生成所述锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质。
2.如权利要求1所述的一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，1,3,5-三噁烷、氟代碳酸乙烯酯和甲基三氟乙基碳酸酯三者的质量比为1：(0.5-3)：(0.5-3)。
3.如权利要求1所述的一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述二氟草酸硼酸锂的浓度为0.5mol/L-2mol/L。
4.如权利要求1所述的一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺锂的浓度为0.2mol/L-3mol/L。
5.如权利要求1所述的一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，原位自引发聚合反应的加热温度为80℃。
6.如权利要求1所述的一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，原位自引发聚合反应的时间为1～3h。
7.如权利要求1-6任一所述的一种锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质的制备方法制备得到的凝胶聚合物电解质。
8.一种如权利要求7所述的锂盐原位引发聚合的凝胶聚合物电解质在锂电池中的应用。
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