CN114507501B - 一种双组份美缝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分美缝剂及其制备方法与应用，涉及美缝剂技术领域。本发明的双组分美缝剂包括A组分和B组分；所述A组分的制备原料包括：聚天门冬氨酸酯、第一聚醚多元醇、第一气相二氧化硅和分子筛；所述B组分的制备原料包括：第二聚醚多元醇、第一异氰酸酯、第二异氰酸酯和第二气相二氧化硅。该双组分美缝剂耐黄变，抗潮性能好，压胶时间长，粘接性强，硬度高，且能够长时间承受高低温冷热循环，对湿气不敏感。
Description
技术领域
本发明涉及美缝剂技术领域，特别涉及一种双组份美缝剂及其制备方法与应用。
背景技术
在装修中使用美缝剂已成普遍现象。市面上的环氧美缝剂大多含有苯甲醇以及酚类有机物等非反应性稀释剂，在紫外光照射下容易氧化黄变，给装修美观带来不良影响，同时受氧化的环氧树脂粘接性能有所下降。而现有的天冬树脂美缝剂虽然抗氧化效果好，后期不易开裂，粘结性能好，且耐候性好，但是其固化速度非常快，易出现美缝剂没有压缝就已经固化的问题。在正常施工时，需要两个人共同施工，一个人打胶一个人压缝，严重影响了施工效率。
因此，提供一种固化时间长的美缝剂非常重要。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种双组份美缝剂，该双组份美缝剂固化时间长，有利于施工。
本发明还提供了上述双组份美缝剂的制备方法。
本发明还提供了上述双组份美缝剂的制备方法在装修或建筑领域中的应用。
本发明的第一个方面，提供一种双组份美缝剂，包括A组份和B组份；
所述A组份的制备原料包括：聚天门冬氨酸酯、第一聚醚多元醇、第一气相二氧化硅和分子筛；
所述B组份的制备原料包括：第二聚醚多元醇、第一异氰酸酯、第二异氰酸酯和第二气相二氧化硅。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份的制备原料还包括色浆。
在本发明的一些实施方式中，所述色浆原料包括钛白粉、炭黑和金葱粉中的至少一种。
色浆的作用是为美缝剂提供颜色。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份包括以下重量份计的制备原料：聚天门冬氨酸酯40-80份，第一聚醚多元醇10-40份，气相二氧化硅1-12份，分子筛1-8份，色浆1-8份。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份由以下重量份计的原料制备得到：聚天门冬氨酸酯45-75份，第一聚醚多元醇12-38份，第一气相二氧化硅2-9份，分子筛2-7份，色浆2-6份。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份由以下重量份计的原料制备得到：聚天门冬氨酸酯50-70份，第一聚醚多元醇15-35份，第一气相二氧化硅4-7份，分子筛3-5份，色浆3-5份。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇的官能度为4-5。由此，使得A组份和B组份在反应中形成网状结构，得到的美缝剂交联密度大，硬度高。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇的羟值为450-550mgKOH/g。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇的羟值为465-515mgKOH/g。由此，固化后的美缝剂中的分子韧性段短，刚性基团占比大，美缝剂硬度高。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇在25℃时的粘度为6000-12000mPa·S。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇在25℃时的粘度为7000-11000mPa·S。
第一聚醚多元醇用于保证美缝剂的高硬度。第一聚醚多元醇的反应活性低于聚天门冬氨酸酯，能够使得A组份和B组份混合后，固化时间延长，使用者的操作时间得到有效延长。第一聚醚多元醇的非限制性实施例可以为山梨醇型聚醚多元醇、蔗糖型聚醚多元醇中的至少一种。
第一气相二氧化硅能够提供触变效果，以保证压胶施工后或者立面施工时，美缝剂不流淌。所述第一气相二氧化硅的非限制性实施例可以为气相二氧化硅H15、气相二氧化硅H17、气相二氧化硅H18、气相二氧化硅H20和气相二氧化硅H2000中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述分子筛包括3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述分子筛为4A分子筛。分子筛用于使A组份长时间保持低含水率，以保证A组份与B组份混合后的固化性能。
在本发明的一些实施方式中，所述B组份包括以下重量份计的原料：第二聚醚多元醇5-40份，第一异氰酸酯1-70份，第二异氰酸酯10-90份，第二气相二氧化硅1-10份。
在本发明的一些实施方式中，所述B组份由以下重量份计的原料制备得到：第二聚醚多元醇8-30份，第一异氰酸酯2-60份，第二异氰酸酯15-85份，第二气相二氧化硅2-9份。
在本发明的一些实施方式中，所述B组份由以下重量份计的原料制备得到：第二聚醚多元醇10-25份，第一异氰酸酯4-55份，第二异氰酸酯20-80份，第二气相二氧化硅4-7份。
在本发明的一些实施方式中，所述第二聚醚多元醇的官能度为2-3。
在本发明的一些实施方式中，所述第二聚醚多元醇在25℃时的粘度为200-400mPa·S。
在本发明的一些实施方式中，所述第二聚醚多元醇的羟值为50-60mgKOH/g。
第二聚醚多元醇使固化后的美缝剂中的分子韧性段短，刚性基团占比大，美缝剂硬度高；使第一异氰酸酯和第二异氰酸酯消耗减少，B组份粘度适中，一能避免因B组分粘度过大而影响生产或施工，二能使B组份与A组份的粘度相近，有利于后续A组份和B组份混合均匀。
第二聚醚多元醇用于预聚第一异氰酸酯，能够有效降低施工时，第一异氰酸酯对湿气的敏感度。
在本发明的一些实施方式中，所述第一异氰酸酯包括脂肪族异氰酸酯和脂环族异氰酸酯中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述第一异氰酸酯为脂环族异氰酸酯。
在本发明的一些实施方式中，所述第一异氰酸酯包括HDI(六亚甲基二异氰酸酯)、HTDI(甲基环己基二异氰酸酯)和HMDI(4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯)中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述第一异氰酸酯为HMDI。
在本发明的一些实施方式中，所述第二异氰酸酯为异氰酸酯三聚体。
在本发明的一些实施方式中，所述第二异氰酸酯可选牌号包括万华HT-100和飞扬骏研GB5240中的至少一种。
第一异氰酸酯的反应活性低于第二异氰酸酯，能够使得A、B组份混合后，使用者的操作时间得到有效延长。第一异氰酸酯和第二异氰酸酯不含碳碳双键结构，受紫外照射后不产生双键氧化，不易发生黄变。
第二气相二氧化硅能够提供触变效果，以保证压胶施工后或者立面施工时，美缝剂不流淌。所述第一气相二氧化硅的非限制性实施例可以为气相二氧化硅H15、气相二氧化硅H17、气相二氧化硅H18、气相二氧化硅H20和气相二氧化硅H2000中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述B组份在25℃时的粘度为1000-5000mPa·s。由此，使得制备得到的双组份美缝剂挤出性好。
在本发明的一些实施方式中，所述B组份的NCO含量为13％-16％。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份与所述B组份的体积比为1:1-1.2。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份与所述B组份的体积比为1:1-1.1。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份与所述B组份的体积比为1:1。
本发明的第二个方面，提供本发明第一方面的双组份美缝剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述A组份和所述B组份混合后，即得所述双组份美缝剂。
在本发明的一些实施方式中，所述A组份的制备方法具体为：将所述第一聚醚多元醇、所述聚天门冬氨酸酯、所述气相二氧化硅、所述分子筛和所述色浆混合，即得A组份。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料的混合是在真空条件下进行；所述真空条件为：压力小于-0.09MPa。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料混合时的温度为10℃-60℃。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料混合时的温度为30℃-60℃。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料混合时的温度为40℃-60℃。由此，可以避免聚天门冬氨酸酯因高温变黄。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料混合时的搅拌速度为800-1000r/min。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料混合的反应时间为10-60min。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料混合的反应时间为20-50min。
在本发明的一些实施方式中，所述A组分中各制备原料混合的反应时间为30-40min。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇为脱水后的第一聚醚多元醇。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇脱水的方法具体包括以下步骤：在真空小于-0.09MPa的条件下，将第一聚醚多元醇于110-120℃搅拌1-2h。
在本发明的一些实施方式中，所述第一聚醚多元醇脱水的方法中的搅拌速度为800-1000r/min。
在本发明的一些实施方式中，所述B组份的制备方法具体为：将所述第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯混合反应后，继续加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅，混合后，即得所述B组份。
在本发明的一些实施方式中，所述第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯混合反应得到的反应物的NCO含量为13-15％。
在本发明的一些实施方式中，所述B组分中各制备原料的混合是在真空条件下进行；所述真空条件为：压力小于-0.09MPa。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，所述第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯的反应温度为75-85℃。
在本发明的一些实施方式中，所述第二聚醚多元醇为脱水后所述第二聚醚多元醇。
在本发明的一些实施方式中，所述第二聚醚多元醇脱水的方法具体包括以下步骤：在真空小于-0.09MPa条件下，将第二聚醚多元醇于110-120℃搅拌1-2h。
在本发明的一些实施方式中，所述第二聚醚多元醇脱水的方法中的搅拌速度为500-800r/min。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，所述第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯的反应温度为80℃。由此，使第二聚醚多元醇与第一异氰酸酯充分反应。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，所述第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯的反应时间为50-70min。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，所述第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯的反应时间为60min。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅后的混合温度为10℃-40℃。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅后的混合温度为20℃-40℃。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅后的混合温度为30℃-40℃。由此，避免第二异氰酸酯聚合。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅后的混合时间为10-50min。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅后的混合时间为20-40min。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组分时，加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅后的混合时间为30min。
在本发明的一些实施方式中，制备所述B组份时的搅拌速度为500-1000r/min。
本发明的第三个方面，提供本发明第一方面的双组份美缝剂在建筑或装修领域中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供的美缝剂中，A组份中的第一聚醚多元醇的反应活性低于聚天门冬氨酸酯，B组份中的第一异氰酸酯的反应活性低于第二异氰酸酯，能够使得A组份和B组份混合后，固化时间延长，即使得使用者的操作时间得到有效延长。压胶时间可高达50min，远高于市面上的聚脲美缝剂。
本发明提供的美缝剂耐黄变，抗潮性能好，压胶时间长，粘接性强，硬度高，且能够长时间承受高低温冷热循环，相比于市面上的天冬树脂美缝剂，本发明提供的美缝剂粘接性更强，硬度更高，压胶时间更长，便于施工。该美缝剂不含有苯甲醇以及酚类有机物等非反应性稀释剂，且不含有苯环和碳碳双键，受紫外照射后不产生氧化，不易发生黄变。A组份和B组份混合固化后，第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇、第一异氰酸酯和第二异氰酸酯反应形成的聚氨酯结构，聚天门冬氨酸酯与预聚后的第一异氰酸酯以及第二异氰酸酯反应形成聚脲结构，使得美缝剂在具备良好的粘接力的同时，还能够承受长期的冷热循环。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
下列实施例中采用的试剂、方法和设备均为本技术领域常规试剂、方法和设备。下列实施例中未注明具体实验条件的试验方法，通常按照常规实验条件或按照制造厂所建议的实验条件。
下述实施例中所用的牌号为飞扬骏研F5240-3的聚天门冬氨酸酯，粘度为2300MPa·S，当量为318g。
牌号为科思创NH1420的聚天门冬氨酸酯，粘度为900-2000MPa·S，当量约为276。
牌号为宁武句容NJ-6206的第一聚醚多元醇为山梨醇型聚醚多元醇，其羟值为490±20mgKOH/g，在25℃时的粘度为9500±1500mPa·S，官能度为4.7-5.5。
牌号为宁武句容NJ-8348的第一聚醚多元醇为蔗糖型聚醚多元醇，其羟值为490±25mgKOH/g，在25℃时的粘度为8500±1500mPa·S，官能度为4.5-5。
牌号为宁武句容NJ-220的第二聚醚多元醇的羟值为56±2mgKOH/g，在25℃时的粘度为260-370mPa·S，官能度为2。
牌号为万华HMDI的第一异氰酸酯为4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯，在25℃时的粘度为30mPa·S，NCO％≥31.8％。
牌号为万华HT-100的第二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯基聚异氰酸酯，在25℃时的粘度为2500±750mPa·S，NCO％为21.7-22.2％。
牌号为飞扬骏研GB5240的第二异氰酸酯为类似HDI三聚体的产品，其在25℃时的粘度为6500mPa·S，NCO％为13.0％。
牌号为瓦克H18的第一气相二氧化硅和第二气相二氧化硅的比表面积为200m2/g。
实施例
本例提供了四种美缝剂，编号为A1-A4，制备原料如表1所示。
表1：
上述实施例提供的美缝剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备A组份：在真空小于-0.09MPa、搅拌速度800-1000r/min的条件下，将第一聚醚多元醇于110-120℃搅拌1.5h，以脱水；待温度降至60℃以下后，继续加入聚天门冬氨酸酯、第一气相二氧化硅、4A分子筛和色浆，待第一气相二氧化硅分散后抽真空，继续搅拌30-40min，即得A组份。
(2)制备B组份：在真空小于-0.09MPa、搅拌速度500-800r/min的条件下，将第二聚醚多元醇于110-120℃搅拌1.5h，以脱水；待温度降至80℃后，继续加入第一异氰酸酯，真空搅拌60min，以使第一异氰酸酯预聚；待温度降至40℃以下后，继续加入第二异氰酸酯和第二气相二氧化硅，真空搅拌30min，即得B组份。
(3)将步骤(1)得到的A组份和步骤(2)得到的B组份(V:V＝1:1)灌装后，即得美缝剂。
上述实施例中，B组份中，第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯混合反应得到的反应物的NCO含量为13-15％；B组份在25℃时的粘度为1000-5000mPa·s，NCO含量为13％-16％。
检测例
下述检测例所用市售产品为卓高大户人家阳光美瓷美缝剂。下述测试项目的方法具体如下：
抗黄变性能测试：参照GB/T 23997-2009中5.4.18进行黄变测试，以黄变值△E评价其抗黄变性能。具体包括以下步骤：用UVA(340)灯作为光源，将试板置于试验条件能满足黑板温度为(60±3)℃、辐照度为0.68W/m2、干相(无凝露)的荧光紫外老化机中，全过程保持连续光照168h。试验结束后取出，与未经光照的试板对照，用色差仪测量颜色变化(△E)。
抗潮性测试：将美缝剂挤压到装有纯净水的杯子中，使得部分胶条被水浸没、部分胶条粘挂在杯壁不与水面接触，静置24h后将水面上下的胶条作对比观察，被水浸没的胶条不出现溶解分散或成絮状等情况则判定为合格。
压胶时间测试：从将美缝剂填在瓷砖缝隙中算起，压胶时出现阻力大、胶体卷起的时长。
粘接力测试：参照GB/T 36797-2018中5.1.2面层胶中粘接强度要求(≥5.5MPa)进行测试。试件被粘材料为两块钢制上夹具，以5mm/min拉伸速度沿试件表面垂直方向测定最大拉伸载荷，按GB/T 9779-2005中6.18.2.2计算粘接强度(即粘接力)。
邵氏硬度检测：按GB/T 2411-1980《塑料邵氏硬度试验方法》中的D型硬度测试方法。
低温固化时间(5℃)：将美缝剂置于5℃恒温箱中，测试表干时间。
冷热循环/30天(0-70℃)：将美缝剂填在瓷砖缝隙中，固化后置于0℃/12h+70℃/12h的冷热循环箱中，经30个循环后，若胶体不裂开、与瓷砖不脱离则判定为合格。
测试结果如表2所示。
表2
关于实施例A1和A2的压胶时间，主要是由于实施例A1中的第二异氰酸酯(飞扬骏研GB5240)的反应活性低于实施例A2中的第二异氰酸酯(万华HT-100)，因此即便在实施例A1中的第二异氰酸酯远高于实施例A1的前提下，其压胶时间仍是实施例A2的1/2。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (6)
1.一种双组份美缝剂，其特征在于，A组份由以下重量份计的制备原料组成：
聚天门冬氨酸酯40-80份，第一聚醚多元醇10-40份，第一气相二氧化硅1-12份，分子筛1-8份，色浆1-8份；
所述聚天门冬氨酸酯选自飞扬骏研F5240-3或科思创NH1420；
所述第一聚醚多元醇的官能度为4-5，羟值为450-550mgKOH/g，在25℃时的粘度为6000-12000mPa·s；
B组份由以下重量份计的制备原料组成：
第二聚醚多元醇5-40份，第一异氰酸酯1-70份，第二异氰酸酯10-90份，第二气相二氧化硅1-10份；
所述第二聚醚多元醇的官能度为2-3，分子量为2000-4000，羟值为50-60mgKOH/g，在25℃时的粘度为200-400mPa·s；
所述第一异氰酸酯为HMDI；
所述第二异氰酸酯为万华HT-100；
所述第一聚醚多元醇为山梨醇型聚醚多元醇、蔗糖型聚醚多元醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的双组份美缝剂，其特征在于，所述B组份在25℃时的粘度为1000-5000 mPa·s。
3.根据权利要求1所述的双组份美缝剂，其特征在于，所述B组份的NCO含量为13%-16%。
4.权利要求1-3任一项所述的双组份美缝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述A组份和所述B组份混合后，即得所述双组份美缝剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述B组份的制备方法为：将所述第二聚醚多元醇和所述第一异氰酸酯混合反应后，继续加入所述第二异氰酸酯和所述第二气相二氧化硅，混合后，即得所述B组份。
6.权利要求1-3任一项所述的双组份美缝剂在建筑或装修领域中的应用。
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