CN114505061B - 一种超亲水/水下超疏油铜网及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油水分离的技术领域,公开了一种超亲水/水下超疏油铜网及其制备方法与应用。所述方法:1)将洁净的铜网浸入修饰液进行修饰处理,采用水冲洗,干燥,获得修饰的铜网;所述修饰液为海藻酸钠水溶液,其浓度为0.5~5wt%;2)将修饰的铜网交替浸入两种沉积液中进行交替沉积,干燥,获得超亲水/水下超疏油铜网;两种沉积液为阳离子聚丙烯酰胺水溶液和SiO2的醇溶液。本发明采用层层自组装法在铜网表面构造微纳分层的粗糙结构,沉积层与铜网附着力强。本发明方法简单,经济易行,绿色环保,且制备的超亲水/水下超疏油铜网化学稳定性好、分离效率和重复使用率高,可满足多种不同场合的油水分离。
Description
技术领域
本发明属于油水分离的技术领域,具体涉及一种超亲水/水下超疏油铜网及其制备与应用。
背景技术
油水分离是处理含油污水的重要工业过程。传统的方法包括重力法、气浮法、电聚结法等。但是,这些方法存在成本高,分离效率低,易造成二次污染等缺点。膜法水处理技术已发展成为该类问题的较好解决方案,具有广阔的应用前景,目前得到了越来越多的关注。膜分离法是一种基于界面过程的压力驱动膜过程(微滤、超滤、纳滤)。与传统分离技术相比,分离效率高、操作过程简单,适用于分离各类含油污水,特别是表面活性剂稳定的油/水乳液。
尽管如此,膜分离技术真正工业化应用的并不多。工业上的油水分离膜对分离性能、膜通量、耐液压及稳定性具有较高的要求,而目前大多数油水分离膜仍面临着制备过程繁琐、条件苛刻、化学稳定性差、通量不高和膜污染等问题,膜污染会导致分离效率下降和膜通量衰减,缩短滤膜的使用寿命,因而不适宜大规模工业化生产。
综上所述,现有的工业制备油水分离膜的技术制备成本高昂、工艺复杂、化学稳定性差、抗油污性能差等,大大限制了其工业应用。因此改变制备工艺,节省成本的同时制备分离效率高、具有良好抗污性能和化学稳定性的油水分离膜,具有积极的意义。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足,本发明的目的是提供一种超亲水/水下超疏油铜网及其制备方法。通过本发明的方法所制备的铜网化学稳定性好,具有超亲水及水下超疏油特性,分离效率高,重复使用率高,可满足多种不同场合的油水分离需求。且本发明的方法简单,成本低廉,不会对环境造成二次污染,具有良好的应用前景和价值。
本发明的另一目的在于提供上述铜网的应用。本发明的铜网用于油水分离。
本发明目的通过如下技术方案实现:
一种超亲水/水下超疏油铜网的制备方法,包括如下步骤:
1)将洁净的铜网浸入修饰液进行修饰处理,采用水冲洗,干燥,获得修饰的铜网;
2)将修饰的铜网交替浸入两种沉积液中进行交替沉积,干燥,获得超亲水/水下超疏油铜网;两种沉积液为沉积液A和沉积液B。
所述修饰液为海藻酸钠水溶液(SA水溶液),其浓度为0.5~5wt%。
所述修饰处理的时间为20~40min。
所述沉积液A为阳离子聚丙烯酰胺水溶液(PAM水溶液);所述沉积液B为SiO2的醇溶液(如:纳米二氧化硅的醇溶液)。
阳离子聚丙烯酰胺水溶液的浓度为0.5~3mg/mL;SiO2的醇溶液的浓度为0.5~3mg/mL。
每一种沉积液进行沉积时,每次沉积的时间为20~40min;即沉积液A中沉积时,每一次沉积的时间为20~40min,沉积液B中沉积时,每一次沉积的时间为20~40min。
交替沉积是指沉积液A或沉积液B中沉积,然后在沉积液B或沉积液A中沉积,如此交替沉积;即在一种沉积液中沉积完后在另一种沉积液中沉积,如此交替沉积。交替沉积优选为沉积液A中沉积,然后沉积液B中沉积。
所述交替沉积的次数为8~10次。
每一种沉积液中每次沉积完后,采用水进行冲洗,冲洗的时间为0.5~1.5min。
步骤2)中所述干燥为自然风干。
步骤1)中洁净的铜网通过以下方法得到:
去除铜网表面杂质,依次放入有机溶剂和水中超声清洗,干燥。
所述铜网为200~500目磷铜网。
所述铜网的规格为3cm×3cm、4cm×4cm或5cm×5cm。
所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或两种。
所述超声清洗是在超声频率为20-40kHz,功率范围为100-150w的条件下清洗15-30min。
所述干燥是指在50℃-70℃烘烤2-4h。
一种超亲水/水下超疏油铜网,由上述方法制备。
本发明制备的铜网对二氯甲烷、正己烷、石油醚、异辛烷、煤油、食用油等具有超疏油的效果。
本发明采用交替沉积层层自组装法将PAM和SiO2纳米粒子修饰在铜网表面,构造微纳分层的粗糙结构,并用SA对铜网修饰,利用SA的黏附力及电负性增加PAM/SiO2涂层与铜网基底的附着力。本发明采用的SA是天然高分子,储量丰富,价格低廉,具有良好的生物降解性和资源可持续性;含有大量羧酸基团,能够较好的黏附在铜网上,同时增加PAM/SiO2涂层与铜网基底的附着力。PAM是一种线型高分子化合物,带有正电荷活性基团,亲水性高。本发明采用的SiO2表面富含羟基且带负电荷,用于构筑表面粗糙度和增强润湿性能。铜网机械性能优良、成本低廉、应用广泛,其微米级的孔径便于改性,以金属筛网为基底制备的特殊润湿性材料耐化学腐蚀性较好、承受界面压强高,在持续进行油水分离的环境中可有效抵御外力的冲击。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明采用层层自组装法将PAM和SiO2纳米粒子修饰在铜网表面,构造微纳分层的粗糙结构,并用SA对铜网修饰,利用SA的黏附力及电负性增加PAM/SiO2涂层与铜网基底的附着力;
(2)本发明制备的超亲水/水下超疏油铜网稳定性好、分离效率和重复使用率高;
(3)本发明的制备工艺绿色环保,且操作简单、经济易行。
附图说明
图1为滤膜的机械稳定性测试装置示意图;
图2为滤膜的耐油压测试图;
图3为实施例1制备的滤膜对不同油类的耐油压测试结果图;
图4为实施例1制备的滤膜对不同油水混合物的分离效率图;
图5为实施例1制备的滤膜对正己烷/水混合物(a)和二氯甲烷/水混合液(b)重复分离20次的分离效率图;
图6为实施例1制备的滤膜对不同油水混合物膜通量测试结果图。
具体实施方式
为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步的说明,但是本发明实施方式不限于此。
实施例1
(1)将300目磷铜网裁剪成3cm×3cm大小,清洗表面杂质,依次在无水乙醇、丙酮和去离子水中超声清洗20min,除去表面的粉尘及油污等杂质,然后置于70℃电热恒温鼓风箱中干燥2h。
(2)将上述清洁铜网浸入SA水溶液(1wt%)中修饰30min,使筛网表面带负电,然后用去离子水冲洗,在自然处通风干燥;将修饰后的铜网交替浸入沉积液PAM水溶液(1.0mg/mL)和纳米SiO2的乙醇溶液(1.0mg/mL)中20min,交替沉积8次,以获得所需的涂层修饰的滤膜1;每次沉积后均用去离子水冲洗1分钟,整个沉积过程中铜网都处于非干燥状态,直至沉积结束,将滤膜放在自然处风干。
实施例2
(1)将300目磷铜网裁剪成4cm×4cm大小,清洗表面杂质,依次放入装有无水乙醇和去离子水的烧杯中超声清洗30min,除去表面的粉尘及油污等杂质,然后置于60℃电热恒温鼓风箱中干燥3h。
(2)将上述清洁铜网浸入SA水溶液(1wt%)中修饰25min,使筛网表面带负电,然后用去离子水冲洗,在自然处通风干燥;将修饰后的铜网交替浸入沉积液纳米SiO2的乙醇溶液(1.0mg/mL)和PAM水溶液(1.0mg/mL)中25min,交替沉积9次以获得所需的涂层修饰的滤膜2;每次沉积后均用去离子水冲洗1分钟,整个沉积过程中铜网都处于非干燥状态,直至沉积结束,将滤膜放在自然处风干。
实施例3
(1)将300目磷铜网裁剪成5cm×5cm大小,清洗表面杂质,依次放入装有丙酮和去离子水的烧杯中超声清洗25min,除去表面的粉尘及油污等杂质,然后置于50℃电热恒温鼓风箱中干燥4h。
(2)将上述清洁铜网浸入SA水溶液(1wt%)中修饰20min,使筛网表面带负电,然后用去离子水冲洗,在自然处通风干燥。将修饰后的铜网交替浸入沉积液纳米SiO2的乙醇溶液(1.0mg/mL)和PAM水溶液(1.0mg/mL)中30min,交替沉积10次以获得所需的涂层修饰的滤膜3;每次沉积后均用去离子水冲洗1分钟,整个沉积过程中铜网都处于非干燥状态,直至沉积结束,将滤膜放在自然处风干。
实施例4
(1)将300目磷铜网裁剪成3cm×3cm大小,清洗表面杂质,依次放入装有无水乙醇、丙酮和去离子水的烧杯中超声清洗15min,除去表面的粉尘及油污等杂质,然后置于60℃电热恒温鼓风箱中干燥2.5h。
(2)将上述清洁铜网浸入SA水溶液(1wt%)中修饰30min,使筛网表面带负电,然后用去离子水冲洗,在自然处通风干燥。将修饰后的铜网交替浸入沉积液PAM水溶液(1.0mg/mL)和纳米SiO2的乙醇溶液(1.0mg/mL)中30min,交替沉积8次以获得所需的涂层修饰的滤膜4;每次沉积后均用去离子水冲洗1分钟,整个沉积过程中铜网都处于非干燥状态,直至沉积结束,将滤膜放在自然处风干。
实施例5
(1)将300目磷铜网裁剪成4cm×4cm大小,清洗表面杂质,依次放入装有丙酮和去离子水的烧杯中超声清洗25min,除去表面的粉尘及油污等杂质,然后置于55℃电热恒温鼓风箱中干燥3h;
(2)将上述清洁铜网浸入SA水溶液(1wt%)中修饰20min,使筛网表面带负电,然后用去离子水冲洗,在自然处通风干燥。将修饰后的铜网交替浸入沉积液PAM水溶液(1.0mg/mL)和纳米SiO2的乙醇溶液(1.0mg/mL)中25min,交替沉积9次以获得所需的涂层修饰的滤膜5;每次沉积后均用去离子水冲洗1分钟,整个沉积过程中铜网都处于非干燥状态,直至沉积结束,将滤膜放在自然处风干。
实施例6
(1)将300目磷铜网裁剪成5cm×5cm大小,清洗表面杂质,依次放入装有无水乙醇、丙酮和去离子水的烧杯中超声清洗15min,除去表面的粉尘及油污等杂质,然后置于65℃电热恒温鼓风箱中干燥3h。
(2)将上述清洁铜网浸入SA水溶液(1wt%)中修饰40min,使筛网表面带负电,然后用去离子水冲洗,在自然处通风干燥。将修饰后的铜网交替浸入沉积液纳米SiO2的乙醇溶液(1.0mg/mL)和PAM水溶液(1.0mg/mL)中40min,交替沉积9次以获得所需的涂层修饰的滤膜6;每次沉积后均用去离子水冲洗1分钟,整个沉积过程中铜网都处于非干燥状态,直至沉积结束,将滤膜放在自然处风干。
性能测试:
(1)亲水、疏油性能测试:
实施例1~6制备的滤膜在水中表面接触角均为0°;
实施例1~6制备的滤膜在二氯甲烷中接触角分别为148.52°、150.25°、153.37°、149.17°、151.44°、153.55°;
实施例1~6制备的滤膜在水下超疏油(二氯甲烷)的性能测试数据分别为154.32°、156.15°、157.23°、153.17°、155.84°、156.99°。
(2)化学稳定性的测试
取1mol/L的HCl溶液、1mol/L的NaCl溶液、25wt%的氨水各50mL,取N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲苯、四氢呋喃5种有机溶剂各50mL,在以上8种溶液中各放置一片制备好的铜网样品,浸泡12h后取出,烘干,测量水下油的接触角及其油水分离效率,从而判断化学稳定性。
(3)机械稳定性测试
耐冲砂测试:使用质量为200g-1000g的沙子从一定的高度下落冲击滤膜表面,测试装置如图1所示。经过不同重量的沙子冲击后,测试滤膜表面的润湿性能和油水分离效率,从而判断滤膜机械稳定性。
(4)耐油压测试
耐油压是评价超亲水材料性能的重要指标之一,耐油压是指材料能够承受的最大油柱压力,材料所能承受的最大油压与油品密度和高度有关。如果材料的耐油压过小,则会影响其实际应用。当油品高度达到一定阈值后,铜网难以承受油柱的压力,油滴开始往下渗透。本发明选取6种油品(正己烷、石油醚、氯仿、异辛烷、食用油、煤油)对制备铜网的耐油压性能进行测试。耐油压测试图如图2所示,先将铜网预润湿,缓缓倒入油品,直至观察到有油滴开始往下渗透,记录此时油柱的高度hmax。耐油压(P)可以通过式(1)计算出来:
P=ρghmax (1)
在上式中,ρ表示油的密度,g表示重力加速度,hmax为材料截留的有机液体或油类的最大高度。
实施例1制备的滤膜对不同油类的耐油压测试结果如图3所示。
(5)油水分离效率测试
通过分离装置测试材料的分离效率和膜通量。将制备好的铜网裁剪成约5cm×5cm的大小,置于漏斗式过滤杯和砂芯过滤头之间,用铁夹固定,装置的直径约4cm,下方放置烧杯以收集和观察过滤的液体。使用120mL油水混合液测试分离效率和循环使用性能,油和水的体积比为1:1。将油水混合物均匀混合后倒入分离装置中,记录分离前后油的质量。为了清楚地观察油水分离过程,用苏丹Ⅱ将有机溶剂染成橙色,用亚甲基蓝把水染成蓝色。分离之前,需用水将铜网预润湿。铜网的油水分离效率η可以根据式(2)计算得出。
η=m2/m1×100% (2)
在式(2),η表示油水分离效率,m1和m2分别表示分离前后油的质量。
其中的油为正己烷、二氯甲烷、石油醚、异辛烷、食用油、煤油。
实施例1制备的滤膜对不同油水混合物的分离效率如图4所示,均大于97%,对正己烷/水混合物的分离效率更是高达99.38%,说明该铜网对多种类型的油水混合物具有普适性。
循环性能测试:采用上述分离装置对滤膜进行循环测试。
实施例1制备的滤膜对正己烷/水混合物(a)和二氯甲烷/水混合液(b)重复分离20次的分离效率如图5所示。
(6)膜通量测试
膜通量是指单位时间、单位面积内渗透材料的液体体积,反映了材料的分离速率,是油水分离材料的一个重要指标。将油水分离膜置于砂芯过滤装置上,然后倒入120mL油水混合物。记录油水混合物完全分离所需的时间。膜通量由方程式(3)定义:
J=V/(T×A) (3)
在式(3)中,J表示膜的通量,单位为L·m-2·h-1,V表示油水混合物的体积,T表示分离所需的时间,A表示膜的有效面积。
实施例1制备的滤膜对不同油水混合物膜通量测试结果如图6所示。
实施例1~6制备的滤膜的性能指标如表1所示。
表1滤膜性能评价指标
由上表可以看出:本发明的超亲水/水下超疏油铜网具有优异的综合性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超亲水/水下超疏油铜网的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将洁净的铜网浸入修饰液进行修饰处理,采用水冲洗,干燥,获得修饰的铜网;所述修饰液为海藻酸钠水溶液,其浓度为0.5~5wt%;
2)将修饰的铜网交替浸入两种沉积液中进行交替沉积,干燥,获得超亲水/水下超疏油铜网;两种沉积液为沉积液A和沉积液B;
所述沉积液A为阳离子聚丙烯酰胺水溶液;所述沉积液B为SiO2的醇溶液。
2.根据权利要求1所述超亲水/水下超疏油铜网的制备方法,其特征在于:所述修饰处理的时间为20~40min;
所述沉积液B为纳米二氧化硅的醇溶液;
所述阳离子聚丙烯酰胺水溶液的浓度为0.5~3mg/mL;SiO2的醇溶液的浓度为0.5~3mg/mL;
每一种沉积液进行沉积时,每次沉积的时间为20~40min;即沉积液A中沉积时,每一次沉积的时间为20~40min,沉积液B中沉积时,每一次沉积的时间为20~40min。
3.根据权利要求1所述超亲水/水下超疏油铜网的制备方法,其特征在于:交替沉积是指沉积液A或沉积液B中沉积,然后在沉积液B或沉积液A中沉积,如此交替沉积;即在一种沉积液中沉积完后在另一种沉积液中沉积,如此交替沉积;
所述交替沉积的次数为8~10次。
4.根据权利要求3所述超亲水/水下超疏油铜网的制备方法,其特征在于:交替沉积为沉积液A中沉积,然后沉积液B中沉积;
每一种沉积液中每次沉积完后,采用水进行冲洗,冲洗的时间为0.5~1.5min。
5.根据权利要求1所述超亲水/水下超疏油铜网的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述干燥为自然风干;
步骤1)中洁净的铜网通过以下方法得到:
去除铜网表面杂质,依次放入有机溶剂和水中超声清洗,干燥。
6.根据权利要求5所述超亲水/水下超疏油铜网的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述铜网为200~500目磷铜网;所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种或两种;
所述超声清洗是在超声频率为20-40kHz,功率范围为100-150w的条件下清洗15-30min;
步骤1)中,所述干燥是指在50℃-70℃烘烤2-4h。
7.一种由权利要求1~6任一项所述制备方法得到的超亲水/水下超疏油铜网。
8.根据权利要求7所述超亲水/水下超疏油铜网的应用,其特征在于:所述超亲水/水下超疏油铜网用于油水分离。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述油为二氯甲烷、正己烷、石油醚、异辛烷、煤油、食用油、氯仿。
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