CN114503242A - 半导体装置的制造方法、记录介质和基板处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明能够形成具有平坦性的膜。交替进行以下工序，在所述基板上形成多层含金属膜：在基板上形成含金属膜的工序；以及，对于所述基板供给处理气体，进行在含金属膜的表面上的晶体层分隔膜的形成工序和含金属膜的表面上的异常生长核的除去工序中的任一者或两者的工序。

Description

半导体装置的制造方法、记录介质和基板处理装置
技术领域
本公开涉及半导体装置的制造方法、记录介质和基板处理装置。
背景技术
作为具有3维结构的NAND型闪存、DRAM的字线，例如使用低电阻的钨(W)膜。另外，有时在该W膜与绝缘膜之间设置作为障壁膜的例如氮化钛(TiN)膜(例如，参照专利文献1和专利文献2)。TiN膜具有提高W膜与绝缘膜的密合性的作用，在该TiN膜上形成使W膜生长的核形成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-66263号公报
专利文献2：国际公开第2019/058608号小册子
发明内容
发明要解决的课题
但是，形成了W膜的沟的填埋宽度变得细微，如果TiN膜不平坦，则W膜的体积会减小，难以实现W膜的低电阻化。
本公开的目的在于，提供一种能够形成具有平坦性的膜的技术。
解决课题的方法
根据本公开的一个方式，提供一种技术，交替进行以下工序，在基板上形成多层含金属膜：在所述基板上形成所述含金属膜的工序；以及，对于上述基板供给处理气体，进行在上述含金属膜的表面上的晶体层分隔膜的形成工序和上述含金属膜的表面上的异常生长核的除去工序中的任一者或两者。
发明效果
根据本公开，能够形成具有平坦性的膜。
附图说明
图1是显示本公开的一个实施方式中基板处理装置的纵型处理炉的概略的纵截面图。
图2是图1中A-A线概略横截面图。
图3是本公开的一个实施方式中基板处理装置的控制器的概略构成图，是以框图显示控制器的控制系统的图。
图4是显示本公开的第一实施方式中的成膜流程的图。
图5是显示本公开的第二实施方式中的成膜流程的图。
图6是显示本公开的第三实施方式中的成膜流程的图。
图7是显示本公开的第四实施方式中的成膜流程的图。
图8是显示本公开的实施方式的成膜流程中的成膜工序的变形例的图。
图9中的(A)和(B)是显示本公开的其他实施方式中基板处理装置的处理炉的概略的纵截面图。
图10是显示对比较例和实施例1～3中在基板上形成的TiN膜的截面进行比较的图。
具体实施方式
以下，参照图1～4进行说明。
(1)基板处理装置的构成
基板处理装置10具有设置了作为加热单元(加热机构、加热系统)的加热器207的处理炉202。加热器207为圆筒形状，受到作为保持板的加热器基座(未图示)的支撑而垂直安装。
在加热器207的内侧，与加热器207同心圆状地配设有构成反应容器(处理容器)的外管203。外管203例如由石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。在外管203的下方，与外管203同心圆状地配设有集管(入口法兰)209。集管209例如由不锈钢(SUS)等金属构成，形成为上端和下端开口的圆筒形状。在集管209的上端部与外管203之间，设置作为密封构件的O型圈220a。集管209受到加热器基座的支撑，从而，外管203成为垂直安装的状态。
在外管203的内侧，配设有构成反应容器的内管204。内管204例如由石英(SiO2)、SiC等耐热性材料构成，形成为上端闭塞下端开口的圆筒形状。处理容器(反应容器)主要由外管203、内管204和集管209构成。在处理容器的筒中空部(内管204的内侧)形成处理室201。
处理室201构成为能够由后述的晶圆盒217将作为基板的晶圆200以水平姿态在竖直方向上多段地排列的状态容纳。
在处理室201内，设置有喷嘴410,420,430,440,450来贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430,440,450分别与气体供给管310,320,330,340,350连接。但本实施方式的处理炉202不限于上述方式。
在气体供给管310,320,330,340,350中，从上游侧开始依次分别设置作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)312,322,332,342,352。另外，在气体供给管310,320,330,340,350中分别设置作为开关阀的阀门314,324,334,344,354。在气体供给管310,320,330,340,350的阀门314,324,334,344,354的下游侧，分别连接供给非活性气体的气体供给管510,520,530,540,550。在气体供给管510,520,530,540,550中，从上游侧开始依次分别设置作为流量控制器(流量控制部)的MFC512,522,532,542,552和作为开关阀的阀门514,524,534,544,554。
在气体供给管310,320,330,340,350的前端部分别连结连接喷嘴410,420,430,440,450。喷嘴410,420,430,440,450构成为L字型的喷嘴，其水平部设置为贯通集管209的侧壁和内管204。喷嘴410,420,430,440,450的垂直部设置在形成为在内管204的径方向上向外突出且在竖直方向延伸的沟槽形状(沟形状)的预备室201a的内部，在预备室201a内沿着内管204的内壁向着上方(晶圆200的排列方向的上方)设置。
喷嘴410,420,430,440,450设置为从处理室201的下部区域延伸至处理室201的上部区域，在与晶圆200相对的位置分别设置多个气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a。由此，从喷嘴410,420,430,440,450的气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a分别向晶圆200供给处理气体。该气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a从内管204的下部至上部设置多个，分别具有相同的开口面积，进而以相同的开口间距设置。但气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a不限于上述方式。例如，也可以从内管204的下部向着上部，开口面积渐渐增大。由此，能够使从气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a供给的气体的流量更加均匀化。
喷嘴410,420,430,440,450的气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a在后述的晶圆盒217的下部至上部的高度位置设置多个。因此，从喷嘴410,420,430,440,450的气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a供给至处理室201内的处理气体能够供给至从晶圆盒217的下部直至上部所容纳的晶圆200的全部区域。喷嘴410,420,430,440,450可以设置为从处理室201的下部区域延伸至上部区域，但优选设置为延伸至晶圆盒217的顶部附近。
将作为处理气体的含有金属元素的原料气体(金属含有气体)从气体供给管310经由MFC312、阀门314、喷嘴410供给至处理室201内。作为原料，例如使用含有作为金属元素的钛(Ti)且作为卤素系原料(卤素化物、卤素系钛原料)的四氯化钛(TiCl4)。
将作为处理气体的含硅气体从气体供给管320经由MFC322、阀门324、喷嘴420供给至处理室201内。作为含硅气体，例如可以使用硅烷系气体或氯硅烷系气体。作为硅烷系气体，可以使用硅烷(SiH4)系的气体。另外，作为氯硅烷系气体，可以使用六氯二硅烷(Si2Cl6)系的气体。这里，所谓硅烷系的气体、氯硅烷系的气体，是上述气体中Si、H、Cl的数量不同的气体。
将作为处理气体的反应气体从气体供给管330经由MFC332、阀门334、喷嘴430供给至处理室201内。作为反应气体，例如可以使用含有氮(N)的作为含N气体的例如氨(NH3)气体。
将作为处理气体的含氧气体从气体供给管340经由MFC342、阀门344、喷嘴440供给至处理室201内。作为含氧气体，可以使用例如氧(O2)气体、臭氧(O3)气体、一氧化氮(NO)气体或氧化亚氮(N2O)气体等。
将作为处理气体的含卤气体从气体供给管350经由MFC352、阀门354、喷嘴450供给至处理室201内。含卤气体例如使用作为含有金属元素的气体的例如六氟化钨(WF6)气体等。作为含卤气体，也可以使用三氟化氮(NF3)气体、三氟化氯(ClF3)气体、氟(F2)气体、氟化氢(HF)气体等。
将作为非活性气体的例如氮(N2)气体从气体供给管510,520,530,540,550分别经由MFC512,522,532,542,552、阀门514,524,534,544,554、喷嘴410,420,430,440,450供给至处理室201内。以下，对使用N2气体作为非活性气体的例子进行说明，但作为非活性气体，除了N2气体以外，还可以使用例如氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等惰性气体。
处理气体供给系统主要由气体供给管310,320,330,340,350、MFC312,322,332,342,352、阀门314,324,334,344,354、喷嘴410,420,430,440,450构成，也可以考虑仅将喷嘴410,420,430,440,450作为处理气体供给系统。也可以将处理气体供给系统简称为气体供给系统。在从气体供给管310流入原料气体时，原料气体供给系统主要由气体供给管310、MFC312、阀门314构成，也可以考虑将喷嘴410纳入原料气体供给系统。另外，在从气体供给管320流入含硅气体时，含硅气体供给系统主要由气体供给管320、MFC322、阀门324构成，也可以考虑将喷嘴420纳入含硅气体供给系统。另外，在从气体供给管330流入反应气体时，反应气体供给系统主要由气体供给管330、MFC332、阀门334构成，也可以考虑将喷嘴430纳入反应气体供给系统。在从气体供给管330供给作为反应气体的含氮气体时，也可将反应气体供给系统称为含氮气体供给系统。另外，在从气体供给管340流入含氧气体时，含氧气体供给系统主要由气体供给管340、MFC342、阀门344构成，也可以考虑将喷嘴440纳入含氧气体供给系统。另外，在从气体供给管350流入含卤气体时，含卤气体供给系统主要由气体供给管350、MFC352、阀门354构成，也可以考虑将喷嘴450纳入含卤气体供给系统。另外，非活性气体供给系统主要由气体供给管510,520,530,540,550、MFC512,522,532,542,552、阀门514,524,534,544,554构成。
本实施方式的气体供给方法中，经由在由内管204的内壁和多片晶圆200的端部定义的圆环状纵长空间内的预备室201a内配置的喷嘴410,420,430,440,450来运送气体。并且，从设置在喷嘴410,420,430,440,450的与晶圆相对的位置的多个气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a向内管204内喷出气体。更详细地，通过喷嘴410的气体供给孔410a、喷嘴420的气体供给孔420a、喷嘴430的气体供给孔430a、喷嘴440的气体供给孔440a、喷嘴450的气体供给孔450a，向与晶圆200的表面平行的方向喷出原料气体等。
排气孔(排气口)204a是在内管204的侧壁上与喷嘴410,420,430,440,450相对的位置形成的贯通孔，例如，是在竖直方向上细长地开设的狭缝状贯通孔。从喷嘴410,420,430,440,450的气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a供给至处理室201内的、在晶圆200的表面上流过的气体经由排气孔204a流入排气路206内，所述排气路206由在内管204和外管203之间形成的间隙构成。并且，流入排气路206内的气体流入排气管231内，排出到处理炉202外。
排气孔204a设置在与多个晶圆200相对的位置，从气体供给孔410a,420a,430a,440a,450a供给至处理室201内的晶圆200附近的气体向着水平方向流动后，经由排气孔204a流入排气路206内。排气孔204a不限于构成为狭缝状的贯通孔的情形，也可以由多个孔构成。
集管209中，设置对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。排气管231中，从上游侧开始依次与作为检测处理室201内压力的压力检测器(压力检测部)的压力传感器245、APC(Auto Pressure Controller，压力自动调节器)阀门243、作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门243通过在真空泵246工作的状态下对阀进行开关，能够对处理室201内进行真空排气和停止真空排气，进而，通过在真空泵246工作的状态下调节阀开度，能够调整处理室201内的压力。排气系统主要由排气孔204a、排气路206、排气管231、APC阀门243和压力传感器245构成。也可考虑将真空泵246纳入排气系统。
在集管209的下方，设置能够将集管209的下端开口气密地闭塞的作为炉口盖体的密封帽219。密封帽219构成为从竖直方向下侧与集管209的下端抵接。密封帽219例如由SUS等金属材料构成，形成为圆盘状。在密封帽219的上表面，设置与集管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220b。在密封帽219的与处理室201的相反侧，设置使容纳晶圆200的晶圆盒217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封帽219而与晶圆盒217连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。密封帽219构成为通过在反应管203的外部垂直设置的作为升降机构的晶圆盒升降机115而在竖直方向升降。晶圆盒升降机115构成为能够通过使密封帽219升降而将晶圆盒217搬入处理室201内和搬出处理室201外。晶圆盒升降机115构成为将晶圆盒217和容纳在晶圆盒217内的晶圆200搬入处理室201内和搬出处理室201外的运送装置(运送机构)。
作为基板支撑件的晶圆盒217构成为能够将多片(例如25～200片)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在竖直方向上隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成。在晶圆盒217的下部，例如由石英、SiC等耐热材料构成的隔热板218以水平姿态被多段地(未图示)支撑。通过这样的构成，使得来自加热器207的热难以传输到密封帽219侧。但是，本实施方式不限于上述方式。例如，也可以在晶圆盒217的下部不设置隔热板218，而设置作为由石英、SiC等耐热性材料构成的筒状部件而构成的隔热筒。
如图2所示，构成为在内管204内设置作为温度检测器的温度传感器263，通过基于由温度传感器263检测的温度信息来调整对加热器207的通电量，能够使处理室201内的温度达到所希望的温度分布。温度传感器263与喷嘴410,420,430,440,450同样地构成为L字型，沿着内管204的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121构成为具有CPU(CentralProcessing Unit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机储存器)121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d构成为能够经由内部总线与CPU121a进行数据交换。控制器121与例如作为触摸面板等而构成的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序、记载了后述的半导体装置的制造方法的过程、条件等的制程配方等，并能够读出。制程配方是将后述的半导体装置的制造方法中的各工序(各步骤)进行组合以使得由控制器121来执行并得到预定结果，作为程序来发挥功能。以下，也将这些制程配方、控制程序等简单地总称为程序。本说明书中在使用“程序”的术语时，有时仅包括单独制程配方，有时仅包括单独控制程序，有时包括制程配方和控制程序的组合。RAM121b构成为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域(工作区域)。
I/O接口121d与上述的MFC312,322,332,342,352,512,522,532,542,552、阀门314,324,334,344,354,514,524,534,544,554、压力传感器245、APC阀门243、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶圆盒升降机115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，同时对应来自输入输出装置122的操作指令的输入等，从存储装置121c读出配方等。CPU121a还构成为按照读出的配方的内容，控制由MFC312,322,332,342,352,512,522,532,542,552进行的各种气体的流量调整动作、阀门314,324,334,344,354,514,524,534,544,554的开关动作、APC阀门243的开关动作和由APC阀门243进行的基于压力传感器245的压力调整动作、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、真空泵246的起动和停止、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转和旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作、晶圆200向晶圆盒217的容纳动作等。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、存储卡等半导体存储器等)123中的上述程序安装到计算机中来构成。存储装置121c、外部存储装置123作为能够由计算机读取的记录介质而构成。以下，也将这些简单地总称为记录介质。本说明书中的记录介质有时仅包括单独的存储装置121c，有时仅包括单独的外部存储装置123，或者有时包括其二者。向计算机提供程序，也可以不使用外部存储装置123，而利用互联网、专线等通信方式来进行。
(2)基板处理工序
作为半导体装置(设备)的制造工序的一个工序，使用图4对于在晶圆200上形成TiN膜的工序的一例进行说明。形成TiN膜的工序使用上述基板处理装置10的处理炉202来执行。以下的说明中，构成基板处理装置10的各部的动作由控制器121控制。
在根据本实施方式的基板处理工序(半导体装置的制造工序)中，通过交替进行如下工序，在晶圆200上形成多层TiN膜：
(a)在晶圆200上形成作为含金属膜的TiN膜的工序，和
(b)对于晶圆200供给处理气体，进行在TiN膜的表面上形成晶体层分隔膜的晶体层分隔膜的形成工序和将TiN膜的表面上的异常生长核除去的异常生长核的除去工序中的任一者或两者的工序。
另外，在晶体层分隔膜的形成工序中，作为处理气体，供给含氧气体的O2气体，使每一次循环中供给O2气体时的压力不同，或者，供给作为含硅气体的SiH4气体。
另外，在异常生长核的除去工序中，作为处理气体，供给既是含卤气体也是含有金属元素的气体的WF6气体。
这里，在形成TiN膜时，与TiN的晶体生长同时，异常生长核也生长。本实施方式中，每当形成预定膜厚的TiN膜，就在TiN膜表面形成晶体层分隔膜，从而能够阻止TiN膜的晶体生长。由此，异常生长核停止生长，TiN膜表面得以平坦化。另外，每当形成预定膜厚的TiN膜，就将在TiN膜表面形成的异常生长核除去(蚀刻)，从而TiN膜表面得以平坦化。这时，TiN膜的表面也被蚀刻。需说明的是，所谓TiN的晶体生长，有时也意味着TiN的晶粒生长。TiN膜的成膜过程中，通常会生长多个晶体(晶粒)。这些多个晶体中，有时会形成异常生长的核。
本说明书中，在使用“晶圆”的术语时，有时是“晶圆自身”的含义，有时是“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜等的层叠体”的含义。本说明书中在使用“晶圆表面”的术语时，有时是“晶圆自身的表面”的含义，有时是“在晶圆上形成的预定的层、膜等的表面”的含义。本说明书中在使用“基板”的术语时与使用“晶圆”的术语时的意思相同。
(晶圆搬入)
将多片晶圆200装填于晶圆盒217(晶圆装载)，然后，如图1所示，支撑着多片晶圆200的晶圆盒217被晶圆盒升降机115抬升并搬入到处理室201内(晶圆盒搭载)。在该状态下，密封帽219成为经由O型圈220使反应管203的下端闭塞的状态。
(压力调整和温度调整)
由真空泵246进行真空排气，使得处理室201内(即，存在晶圆200的空间)达到所希望的压力(真空度)。这时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，并基于该测定的压力信息对APC阀门243进行反馈控制(压力调整)。真空泵246至少在直至对晶圆200的处理结束的期间维持持续工作的状态。另外，由加热器207进行加热，使得处理室201内达到所希望的温度。这时，基于温度传感器263检测的温度信息对加热器207的通电量进行反馈控制，使得处理室201内达到所希望的温度分布(温度调整)。由加热器207进行的处理室201内的加热至少在直至对晶圆200的处理结束的期间持续进行。
[成膜工序]
(供给TiCl4气体，第1步骤)
打开阀门314，在气体供给管310内流入作为原料气体的TiCl4气体。TiCl4气体由MFC312调整流量，从喷嘴410的气体供给孔410a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，对于晶圆200供给TiCl4气体。与此同时，打开阀门514，在气体供给管510内流入N2气体等非活性气体。流入气体供给管510内的N2气体由MFC512调整流量，与TiCl4气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，为了防止TiCl4气体侵入至喷嘴420,430,440,450内，打开阀门524,534,544,554，在气体供给管520,530,540,550内流入N2气体。N2气体经由气体供给管320,330,340,350、喷嘴420,430,440,450供给至处理室201内，从排气管231进行排气。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。将由MFC312控制的TiCl4气体的供给流量例如设为0.1～2.0slm范围内的流量。将由MFC512,522,532,542,552控制的N2气体的供给流量分别例如设为0.1～20slm范围内的流量。这时，加热器207的温度设定为使晶圆200的温度达到例如300～500℃范围内的温度的温度。
这时，在处理室201内流动的气体仅是TiCl4气体和N2气体。通过供给TiCl4气体，在晶圆200(表面的基底膜)上形成含Ti层。含Ti层也可以是含有Cl的Ti层，也可以是TiCl4的吸附层，也可以包括其双方。
(除去残留气体，第2步骤)
在开始供给TiCl4气体后经过预定时间后，例如0.01～10秒后，关闭阀门314，停止供给TiCl4气体。这时，保持打开排气管231的APC阀门243的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将在处理室201内残留的未反应的或贡献于含Ti层形成后的TiCl4气体从处理室201内排除。这时，保持打开阀门514,524,534,544,554的状态，维持向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，能够提高将在处理室201内残留的未反应的或贡献于含Ti层形成后的TiCl4气体从处理室201内排除的效果。
(供给NH3气体，第3步骤)
在将处理室201内的残留气体除去后，打开阀门334，在气体供给管330内流入作为反应气体的NH3气体。NH3气体由MFC332调整流量，从喷嘴430的气体供给孔430a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，对于晶圆200供给NH3气体。与此同时，打开阀门534，在气体供给管530内流入N2气体。在气体供给管530内流动的N2气体由MFC532调整流量。N2气体与NH3气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，为了防止NH3气体侵入至喷嘴410,420,440,450内，打开阀门514,524,544,554，在气体供给管510,520,540,550内流入N2气体。N2气体经由气体供给管310,320,340,350、喷嘴410,420,440,450供给至处理室201内，从排气管231进行排气。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为1～3990Pa范围内的压力。将由MFC332控制的NH3气体的供给流量例如设为0.1～30slm范围内的流量。将由MFC512,522,532,542,552控制的N2气体的供给流量分别例如设为0.1～30slm范围内的流量。将对于晶圆200供给NH3气体的时间例如设为0.01～30秒范围内的时间。这时的加热器207的温度设定为与供给TiCl4气体步骤同样的温度。
这时，在处理室201内流动的气体仅是NH3气体和N2气体。NH3气体与经第1步骤在晶圆200上形成的含Ti层的至少一部分发生置换反应。置换反应时，含Ti层中所含的Ti与NH3气体中所含的N结合，在晶圆200上形成TiN层。
(除去残留气体，第4步骤)
在形成TiN层后，关闭阀门334，停止供给NH3气体。然后，按照与上述的除去残留气体同样的处理过程，将在处理室201内残留的未反应的或贡献于TiN层形成后的NH3气体、反应副生成物从处理室201内排除。
(实施预定次数)
通过将依次进行上述第1步骤～第4步骤的循环进行预定次数(n次)，在晶圆200上形成预定厚度，例如
Figure BDA0003553650730000111
的厚度的TiN膜。
[晶体层分隔膜形成工序]
(供给O2气体，第5-1步骤)
在形成预定膜厚的TiN膜后，打开阀门344，在气体供给管340内流入作为含氧气体的O2气体。O2气体由MFC342调整流量，从喷嘴440的气体供给孔440a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，对于晶圆200供给O2气体。与此同时，打开阀门544，在气体供给管540内流入N2气体等非活性气体。在气体供给管540内流动的N2气体由MFC542调整流量，与O2气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，关闭阀门514,524,534,554，停止从喷嘴410,420,430,450供给N2气体。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为0.1～3990Pa范围内的压力，每进行本步骤时就设定为不同的压力。需说明的是，将由MFC342控制的O2气体的供给流量例如设为0.1～10slm范围内的流量。将由MFC542控制的N2气体的供给流量例如设为0.1～20slm范围内的流量。这时，加热器207的温度设定为使晶圆200的温度恒定保持在与作为成膜工序时的温度的成膜温度相同的例如300～500℃范围内的温度。需说明的是，本工序中的温度也可以设定为与成膜温度不同。
这时，在处理室201内流动的气体是O2气体。通过供给O2气体，在晶圆200(表面的基底膜)上的TiN膜被氧化，氧原子在膜中扩散，改变晶体性。由此，在TiN膜的表面上形成作为晶体层分隔膜的氧氮化钛(TiNO)膜、氧化钛(TiO)膜，使TiN膜表面平坦化。
需说明的是，这时的压力可以调整为与该压力相比更接近大气压的压力。通过接近大气压，能够提高O2气体分子与处理对象的膜(这里为TiN膜)的接触概率，能够提高在处理对象的膜表面的氧吸附率。即，能够提高氧化处理的均匀性。
[吹扫工序]
(除去残留气体，第6步骤)
在从开始供给O2气体后经过预定时间后，关闭阀门344，停止供给O2气体。这时，保持打开排气管231的APC阀门243的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将在处理室201内残留的未反应的或贡献于TiNO膜、TiO膜形成后的O2气体从处理室201内排除。这时，保持打开阀门544的状态，打开阀门514,524,534,554，开始向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，能够提高将在处理室201内残留的未反应的或贡献于TiNO膜、TiO膜形成后的O2气体从处理室201内排除的效果。
[实施预定次数]
通过将上述的预定次数(n次)的成膜工序、依次进行通过供给O2气体而进行的晶体层分隔膜形成工序和吹扫工序的循环进行1次以上(预定次数(m次))，能够在晶圆200上形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000131
)的TiN膜，所述预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000132
)的TiN膜是将由作为晶体层分隔膜的TiNO膜、TiO膜分隔成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000133
)的TiN膜多次形成而得的。
如上所述，将晶体层分隔膜形成工序(第5-1步骤)的供给O2气体时的压力控制为每个循环都不同。具体地，将上述供给O2气体时的压力控制为每当增加循环数压力就升高。另外，在形成目标膜厚为
Figure BDA0003553650730000134
的TiN膜时，将上述供给O2气体时的压力控制为比在形成
Figure BDA0003553650730000135
的厚度的TiN膜后进行的最后的供给O2气体时的压力小。处理室201内的压力越高，则TiN膜表面越易于被氧化。因此，通过控制为比最后供给O2气体时的压力(例如接近大气压的压力)小且每当增加循环数就升高，能够使TiN膜表面再氧化。
(后吹扫和大气压复原)
分别从气体供给管510～550向处理室201内供给N2气体，从排气管231进行排气。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，由此，由非活性气体对处理室201内进行吹扫，将在处理室201内残留的气体、副生成物从处理室201内除去(后吹扫)。然后，将处理室201内的气氛置换为非活性气体(非活性气体置换)，将处理室201内的压力复原为常压(大气压复原)。
(晶圆搬出)
然后，由晶圆盒升降机115使密封帽219降下，打开反应管203的下端。然后，将处理后的晶圆200以被晶圆盒217支撑的状态从反应管203的下端搬出到反应管203的外部(晶圆盒拆卸)。然后，将处理后的晶圆200从晶圆盒217中取出(晶圆卸载)。
即，根据本实施方式，每当在晶圆200上形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000136
)的TiN膜，就在TiN膜表面进行晶体层分隔膜的形成。由此，TiN膜的表面被氧化，改变晶体性，抑制晶体生长，其结果是，抑制异常生长核的形成，形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000137
)的平坦化的TiN膜。即，能够使在TiN膜的表面形成的W膜低电阻化。
(3)根据本实施方式的效果
根据本实施方式，能够得到如下所示的1个或多个效果。
(a)能够抑制异常生长核的形成，形成具有平坦性的TiN膜。
(b)能够降低在TiN膜上形成的W膜的电阻率。
(4)其他实施方式
接着，对于上述实施方式之外的实施方式进行详细说明。以下的实施方式中，仅详细说明与上述实施方式不同的点。
(第二实施方式)
图5是显示第二实施方式的成膜流程的图。
本实施方式与上述实施方式不同之处在于晶体层分隔膜形成工序。具体地，使用上述基板处理装置10，代替上述实施方式的晶体层分隔膜形成工序中的O2气体的供给，进行作为含硅气体的SiH4气体的供给。
[晶体层分隔膜形成工序]
(供给SiH4气体，第5-2步骤)
在形成预定膜厚的TiN膜后，打开阀门324，在气体供给管320内流入作为含硅气体的SiH4气体。SiH4气体由MFC322调整流量，从喷嘴420的气体供给孔420a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，对于晶圆200供给SiH4气体。与此同时，打开阀门524，在气体供给管520内流入N2气体等非活性气体。在气体供给管520内流动的N2气体由MFC522调整流量，与SiH4气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，关闭阀门514,534,544,554，停止从喷嘴410,430,440,450供给N2气体。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为0.1～3990Pa范围内的压力。将由MFC322控制的SiH4气体的供给流量例如设为0.1～10slm范围内的流量。将由MFC522控制的N2气体的供给流量例如设为0.1～20slm范围内的流量。这时，加热器207的温度设定为使晶圆200的温度恒定保持在与作为成膜工序时的温度的成膜温度相同的例如300～500℃范围内的温度。需说明的是，本工序中的温度也可以设定为与成膜温度不同。
这时，在处理室201内流动的气体是SiH4气体。通过供给SiH4气体，在TiN膜的表面形成作为晶体层分隔膜的氮化硅化钛(TiSiN)膜，使TiN膜表面平坦化。
[吹扫工序]
(除去残留气体，第6步骤)
在从开始供给SiH4气体后经过预定时间后，关闭阀门324，停止供给SiH4气体。这时，保持打开排气管231的APC阀门243的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将在处理室201内残留的未反应的或贡献于TiSiN膜形成后的SiH4气体从处理室201内排除。这时，保持打开阀门524的状态，打开阀门514,534,544,554，开始向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，能够提高将在处理室201内残留的未反应的或贡献于TiSiN膜形成后的SiH4气体从处理室201内排除的效果。
[实施预定次数]
通过将依次进行上述的预定次数(n次)的成膜工序、通过供给SiH4气体进行的晶体层分隔膜形成工序和吹扫工序的循环进行1次以上(预定次数(m次))，能够在晶圆200上形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000151
)的TiN膜，所述预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000152
)的TiN膜是将由作为晶体层分隔膜的TiSiN膜分隔成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000153
)的TiN膜多层形成而得的。
即，根据本实施方式，每当在晶圆200上形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000154
)的TiN膜，就在TiN膜表面进行晶体层分隔膜的形成。由此，能够分隔TiN膜表面的晶体，抑制TiN膜的晶体生长，其结果是，抑制异常生长核的形成，形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000155
)的平坦化的TiN膜。即，能够使在TiN膜的表面形成的W膜低电阻化。
(第三实施方式)
图6是显示的第三实施方式的成膜流程图。
本实施方式中，代替上述实施方式的晶体层分隔膜形成工序中的O2气体的供给或SiH4气体的供给，在异常生长核的除去工序中，进行既是含有金属元素的气体又是含卤气体的WF6气体的供给。
[异常生长核的除去工序]
(供给WF6气体，第5-3步骤)
形成预定膜厚的TiN膜后，打开阀门354，在气体供给管350内流入作为含卤气体的WF6气体。WF6气体由MFC352调整流量，从喷嘴450的气体供给孔450a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，对于晶圆200供给WF6气体。与此同时，打开阀门554，在气体供给管550内流入N2气体等非活性气体。在气体供给管550内流动的N2气体由MFC552调整流量，与WF6气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，关闭阀门514,524,534,544，停止从喷嘴410,420,430,440供给N2气体。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为0.1～6650Pa范围内的压力。将由MFC352控制的WF6气体的供给流量例如设为0.01～10slm范围内的流量。将由MFC552控制的N2气体的供给流量例如设为0.1～30slm范围内的流量。将对于晶圆200供给WF6气体的时间例如设为0.01～30秒范围内的时间。这时，加热器207的温度设定为使晶圆200的温度恒定保持在与作为成膜工序时的温度的成膜温度相同的例如300～500℃范围内的温度。需说明的是，本工序中的温度也可以设定为与成膜温度不同。
这时，在处理室201内流动的气体是WF6气体。通过供给WF6气体，将在晶圆200上的TiN膜的表面形成的异常生长核除去(蚀刻)，使TiN膜表面平坦化。
[吹扫工序]
(除去残留气体，第6步骤)
在从开始供给WF6气体后经过预定时间后，关闭阀门354，停止供给WF6气体。这时，保持打开排气管231的APC阀门243的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将在处理室201内残留的未反应的或贡献于异常生长核的除去后的WF6气体、作为反应副生成物的TiWFx等从处理室201内排出。这时，保持打开阀门554的状态，打开阀门514,524,534,544，开始向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，能够提高将在处理室201内残留的未反应的或贡献于异常生长核的除去后的WF6气体、作为反应副生成物的TiWFx等从处理室201内排出的效果。
[实施预定次数]
通过将依次进行上述的预定次数(n次)的成膜工序、异常生长核的除去工序和吹扫工序的循环进行1次以上(预定次数(m次))，在晶圆200上除去异常生长核，形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000161
)的TiN膜，所述预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000162
)的TiN膜是将由非晶(非晶质)状的TiN膜分隔的预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000163
)的TiN膜多层形成而得到的。
即，根据本实施方式，每当在晶圆200上形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000171
)的TiN膜，就进行将在TiN膜表面形成的异常生长核的除去(蚀刻)。由此，将在TiN膜表面生成的异常生长核除去，形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000172
)的平坦化的TiN膜。即，能够使在TiN膜的表面形成的W膜低电阻化。
(第四实施方式)
图7是显示第四实施方式的成膜流程的图。
本实施方式中，在上述第三实施方式的异常生长核的除去工序之后，进行上述的晶体层分隔膜形成工序。即，进行异常生长核的除去工序和晶体层分隔膜形成工序这两者。具体地，使用上述基板处理装置10，在进行上述第三实施方式的异常生长核的除去工序的WF6气体的供给之后，进行上述第二实施方式的晶体层分隔膜形成工序的O2气体的供给或第三实施方式的晶体层分隔膜形成工序的SiH4气体的供给。
[实施预定次数]
通过将依次进行上述的预定次数(n次)的成膜工序、异常生长核的除去工序、晶体层分隔膜形成工序和吹扫工序的循环进行1次以上(预定次数(m次))，能够在晶圆200上形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000173
)的TiN膜，所述预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000174
)的TiN膜是将除去异常生长核且由晶体层分隔膜分隔的预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000175
)的TiN膜多层形成而得到的。
即，根据本实施方式，每当在晶圆200上形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000176
)的TiN膜，就进行异常生长核的除去和晶体层分隔膜的形成。由此，在将TiN膜表面生成的异常生长核除去后，抑制TiN膜表面的晶体生长，抑制异常生长核的形成，形成预定膜厚(例如
Figure BDA0003553650730000177
)的平坦化的TiN膜。即，能够使在TiN膜的表面形成的W膜低电阻化。
(变形例)
接下来，使用图8对本公开的本实施方式的成膜流程中的成膜工序的变形例进行说明。
本变形例与上述实施方式的成膜流程的不同之处在于成膜工序。具体地，在上述实施方式的成膜工序的第1步骤中的TiCl4气体供给中，进行SiH4气体的供给。
[成膜工序]
(供给TiCl4气体，第1步骤)
通过与上述实施方式的成膜工序的第1步骤中供给TiCl4气体同样的处理过程，向处理室201内供给TiCl4气体。这时，在处理室201内流动的气体仅是TiCl4气体和N2气体，通过供给TiCl4气体，在晶圆200(表面的基底膜)上形成含Ti层。
(供给SiH4气体)
在从开始供给TiCl4气体后经过预定时间后，例如0.01～5秒后，打开阀门324，在气体供给管320内流入既是还原气体也是含硅气体的SiH4气体。SiH4气体由MFC322调整流量，从喷嘴420的气体供给孔420a供给至处理室201内，从排气管231进行排气。与此同时，打开阀门524，在气体供给管520内流入N2气体等非活性气体。在气体供给管520内流动的N2气体由MFC522调整流量，与SiH4气体一起供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，为了防止TiCl4气体和SiH4气体侵入至喷嘴430,440,450内，打开阀门534,544,554，在气体供给管530,540,550内流入N2气体。这时，成为对于晶圆200同时供给TiCl4气体、SiH4气体和N2气体的状态。即，具有至少同时供给TiCl4气体和SiH4气体的时刻点。
这时，调整APC阀门243，使处理室201内的压力例如为130～3990Pa范围内的压力。处理室201内的压力如果低于130Pa，SiH4气体中所含的Si会进入到含Ti层，所成膜的TiN膜中所含的膜中的Si含有率会升高，有可能成为TiSiN膜。在处理室201内的压力高于3990Pa时，同样地，SiH4气体中所含的Si会进入到含Ti层，所成膜的TiN膜中所含的膜中的Si含有率会升高，有可能成为TiSiN膜。这样一来，无论处理室201内的压力过低或过高，正在成膜的膜的元素组成会发生变化。由MFC322控制的SiH4气体的供给流量例如为0.1～5slm范围内的流量。将由MFC512,522,532,542,552控制的N2气体的供给流量分别例如设为0.01～20slm范围内的流量。这时，加热器207的温度设定为与供给TiCl4气体步骤同样的温度。
在开始供给TiCl4气体后经过预定时间后，例如0.01～10秒后，关闭气体供给管310的阀门314，停止供给TiCl4气体。这时，为了防止SiH4气体侵入至喷嘴410内，保持打开阀门514的状态，在气体供给管510,530,540,550内流入N2气体。N2气体经由气体供给管310,330,340,350、喷嘴410,430,440,450供给至处理室201内，从排气管231进行排气。这时，成为对于晶圆200供给SiH4气体和N2气体的状态。
(除去残留气体，第二步骤)
在从开始供给SiH4气体后经过预定时间后，例如0.01～60秒后，关闭阀门324，停止供给SiH4气体。这时，保持打开排气管231的APC阀门243的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，将在处理室201内残留的未反应的或贡献于含Ti层形成后的TiCl4气体和SiH4气体从处理室201内排除。这时，保持打开阀门514,524,534,544,554的状态，维持向处理室201内供给N2气体。N2气体作为吹扫气体来发挥作用，能够提高将在处理室201内残留的未反应的或贡献于含Ti层形成后的TiCl4气体和SiH4气体从处理室201内排除的效果。在此，作为生长阻碍要因的HCl与SiH4反应，形成四氯化硅(SiCl4)和H2，从处理室201内排出。
(供给NH3气体，第3步骤)
在将处理室201内的残留气体除去后，通过与上述实施方式的成膜工序的第3步骤同样的处理过程向处理室201内供给NH3气体。
(除去残留气体，第4步骤)
在从开始供给NH3气体后经过预定时间后，关闭阀门334，停止供给NH3气体。这时，保持打开排气管231的APC阀门243的状态，由真空泵246对处理室201内进行真空排气，通过与上述实施方式的成膜工序的第4步骤同样的处理过程，将在处理室201内残留的未反应的或贡献于TiN层形成后的NH3气体、反应副生成物从处理室201内排除。
(实施预定次数)
通过将依次进行上述的第1步骤～第4步骤的循环进行预定次数(n次)，在晶圆200上形成预定厚度(例如
Figure BDA0003553650730000191
的厚度)的TiN膜。
而且，本变形例中，通过进行与上述实施方式同样地进行晶体层分隔膜形成工序和异常生长核的除去工序中的任一者或两者的工序，能得到与图4～图7所示的成膜流程同样的效果。
需说明的是，上述实施方式中，以TiN膜的形成工序为例进行了说明，但也适合于TiN膜以外的金属膜。例如，作为金属元素，有W、Ta、Ru、Mo、Zr、Hf、Al、Si、Ge、Ga等或与这些元素同族的元素、过渡金属。也可以适用于单独这些元素的膜、这些金属与氮的化合物膜(氮化膜)、这些金属与氧的化合物膜(氧化膜)等。需说明的是，在形成这些膜时，也可以使用上述含卤气体，含有卤素元素、氨基、环戊烷基、氧(O)中的至少任一种的气体。
需说明的是，上述实施方式中，对于使用O2气体作为在晶体层分隔膜形成工序中使用的含氧气体的情形进行了说明，本公开不限于此，在使用O3气体、NO气体、N2O气体等含氧气体时也能适用。另外，在使用含氧气体的晶体层分隔膜形成工序中，由于需要使氧原子在TiN膜中扩散，因此，与含有氢原子的水蒸气(H2O)相比，优选使用O2气体、O3气体、NO气体、N2O气体等含氧气体。
需说明的是，上述实施方式中，作为晶体层分隔膜形成工序的处理，对于使用含氧气体的氧化处理进行了说明，但不限于此。例如，通过使用含氮气体进行氮化处理，也能将晶体分隔。作为含氮气体，例如，可以使用氨(NH3)气体、氮(N2)气体和氢(H2)气体等。另外，也可以是这些气体的活性种。
另外，上述实施方式中，对于使用SiH4气体作为在晶体层分隔膜形成工序使用的含硅气体的情形进行了说明，本公开不限于此，在使用硅烷系气体或六氯二硅烷(Si2Cl6)气体等氯硅烷系的气体时也能适用。
另外，上述实施方式中，作为在异常生长核的除去工序中使用的含卤气体，对于使用作为含有卤素元素和金属元素的气体的WF6气体的情形进行了说明，但本公开不限于此，在使用不含有金属元素的含卤气体时也能适用。作为不含金属元素的含卤气体，例如，有NF3气体、ClF3气体、F2气体、HF气体等。需说明的是，卤素元素是Cl、F、Br等，金属元素是W、Ti、Ta、Mo、Zr、Hf、Al、Si、Ge、Ga等。能够适用于含有这些元素的气体。需说明的是，也可以是含卤气体中进一步含有氧(O)元素的气体。例如，是MoO2Cl2、MoOCl4等。
另外，上述实施方式中，对于使用一次处理多片基板的批量式纵型装置的基板处理装置来成膜的例子进行了说明，但本公开不限于此，在使用一次处理1片或数片基板的单片式基板处理装置进行成膜时也能很好地适用。
例如，在使用具有图9的(A)所示的处理炉302的基板处理装置来形成膜时，本公开也能很好地适用。处理炉302具有形成处理室301的处理容器303、向处理室301内以喷散状供给气体的喷散喷头303s、将1片或多数片晶圆200以水平姿态支撑的支撑台317、从下方支撑支撑台317的旋转轴355和在支撑台317中设置的加热器307。喷散喷头303s的入口(气体导入口)与供给上述原料气体的气体供给接口332a、供给上述反应气体的气体供给接口332b、供给含氧气体、含硅气体或含卤气体的气体供给接口332c连接。气体供给接口332a与和上述实施方式的原料气体供给系统同样的原料气体供给系统连接。气体供给接口332b与和上述实施方式的反应气体供给系统同样的反应气体供给系统连接。气体供给接口332c与和上述含氧气体、含硅气体或含卤气体供给系统同样的气体供给系统连接。在喷散喷头303s的出口(气体排出口)设置向处理室301内以喷散状供给气体的气体分散板。处理容器303中设置对处理室301内进行排气的排气接口331。排气接口331与和上述实施方式的排气系统同样的排气系统连接。
另外，例如，在使用具有图9的(B)所示的处理炉402的基板处理装置来形成膜时，本公开也能很好地适用。处理炉402具有形成处理室401的处理容器403、将1片或多片晶圆200以水平姿态支撑的支撑台417、从下方支撑支撑台417的旋转轴455、向着处理容器403的晶圆200进行光照射的灯加热器407和透过灯加热器407的光的石英窗403w。处理容器403与供给上述原料气体的气体供给接口432a、供给上述反应气体的气体供给接口432b、供给上述含氧气体、含硅气体或含卤气体的气体供给接口432c连接。气体供给接口432a与和上述实施方式的原料气体供给系统同样的原料气体供给系统连接。气体供给接口432b与和上述实施方式的反应气体供给系统同样的反应气体供给系统连接。气体供给接口432c与和上述实施方式的含氧气体、含硅气体或含卤气体供给系统同样的气体供给系统连接。处理容器403中设置对处理室401内进行排气的排气接口431。排气接口431与和上述实施方式的排气系统同样的排气系统连接。
在使用这些基板处理装置时，也能通过与上述实施方式同样的流程、处理条件进行成膜。
这些各种薄膜的形成中使用的制程配方(记载着处理过程、处理条件等的程序)优选根据基板处理的内容(要形成的薄膜的膜种、组成比、膜质、膜厚、处理过程、处理条件等)分别单独准备(准备多个)。而且，优选在开始基板处理时，根据基板处理的内容从多个制程配方中适当选择合适的制程配方。具体而言，优选将根据基板处理的内容单独准备的多个制程配方经由通信电路、记录该制程配方的记录介质(外部存储装置123)预先储存(安装)在基板处理装置所具有的存储装置121c内。而且，优选在开始基板处理时，基板处理装置所具有的CPU121a根据基板处理的内容从储存在存储装置121c内的多个制程配方中适当选择合适的制程配方。通过这样的构成，能够由1台基板处理装置通用地且再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的薄膜。另外，能够降低操作者的操作负担(输入处理过程、处理条件等的负担等)，避免操作失误，并能快速地开始基板处理。
另外，本公开能够通过例如改变现有的基板处理装置的制程配方来实现。在改变制程配方时，也可以将本公开涉及的制程配方经由通信电路、记录了该制程配方的记录介质安装于现有的基板处理装置，或者操作现有的基板处理装置的输入输出装置，将其制程配方自身变更为本公开的制程配方。
另外，本公开可以用于例如具有3维结构的NAND型闪存、DRAM等字线部分。
以上，对本公开的各种典型的实施方式进行了说明，但本公开不限于这些实施方式，也可以进行适当组合来应用。
(4)实施例
图10的比较例显示使用上述基板处理装置10通过上述图4的成膜工序在晶圆200上形成
Figure BDA0003553650730000221
的厚度的TiN膜时的晶圆的截面。图10的实施例1显示使用上述基板处理装置10通过上述图4的成膜流程(每形成
Figure BDA0003553650730000222
的厚度的TiN膜时供给O2气体)在晶圆200上形成
Figure BDA0003553650730000223
的TiN膜时的晶圆的截面。图10的实施例2显示使用上述基板处理装置10通过上述图5的成膜流程(每形成
Figure BDA0003553650730000224
的厚度的TiN膜时供给SiH4气体)在晶圆上形成
Figure BDA0003553650730000225
的TiN膜时的晶圆的截面。图10的实施例3显示使用上述基板处理装置10通过上述图6的成膜流程(每形成
Figure BDA0003553650730000231
的厚度的TiN膜时供给WF6气体)在晶圆上形成
Figure BDA0003553650730000232
的TiN膜时的晶圆的截面。
并且，使用原子力显微镜(Atomic Force Microscopy)观测了比较例和实施例1～3各自形成的TiN膜的截面。如图10所示，对于比较例的TiN膜的表面，确认了异常生长核。该比较例的TiN膜的均方根粗糙度(Rms)为1.62nm，最大高低差(Rmax)为25.7nm。另一方面，确认了实施例1的TiN膜的表面被平坦化。确认了该TiN膜层叠了3层TiN膜，在TiN膜间分别形成有晶体分隔膜。该实施例1的TiN膜的均方根粗糙度(Rms)为0.91nm，最大高低差(Rmax)为9.79nm。另外，确认了实施例2的TiN膜的表面被平坦化。确认了该TiN膜层叠了3层TiN膜，在TiN膜间分别形成有晶体分隔膜。该实施例2的TiN膜的均方根粗糙度(Rms)为0.80nm，最大高低差(Rmax)为9.56nm。另外，确认了实施例3的TiN膜的表面被平坦化。确认了该TiN膜层叠了被非晶(非晶质)状的TiN膜分隔的3层TiN膜。该实施例3的TiN膜的均方根粗糙度(Rms)为1.00nm，最大高低差(Rmax)为11.3nm。
即，确认了每当进行晶圆200上的TiN膜的成膜工序来形成
Figure BDA0003553650730000233
的厚度的TiN膜时，就在晶圆200上进行晶体层分隔膜的形成工序和异常生长核的除去工序中的任一者或两者，由此能够形成
Figure BDA0003553650730000234
厚度的具有平坦性的TiN膜。
符号说明
10：基板处理装置，121：控制器，200：晶圆(基板)，201：处理室。

Claims (16)

1.一种半导体装置的制造方法，交替进行以下(a)工序和(b)工序，在基板上形成多层含金属膜，
(a)在所述基板上形成所述含金属膜的工序，
(b)对于所述基板供给处理气体，进行在所述含金属膜的表面上的晶体层分隔膜的形成工序和所述含金属膜的表面上的异常生长核的除去工序中的任一者或两者的工序。
2.根据权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在(b)中，使每一次循环中所述处理气体供给时的所述基板存在空间的压力不同。
3.根据权利要求2所述的半导体装置的制造方法，其中，
在(b)中，使所述处理气体供给时的所述基板存在空间的压力随着循环数的每次增加而升高。
4.根据权利要求1至3任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，
在(b)中，进行所述晶体层分隔膜的形成工序和所述异常生长核的除去工序这两者。
5.根据权利要求1至4任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，
在(b)中，在进行所述异常生长核的除去工序后，进行所述晶体层分隔膜的形成工序。
6.根据权利要求1至5任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，
在(b)中，反复进行所述异常生长核的除去工序和所述晶体层分隔膜的形成工序。
7.根据权利要求1至6任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，
在(a)中，对于所述基板进行预定次数的含有金属和卤素的气体的供给和还原气体的供给，或者，对于所述基板进行预定次数的含有金属和卤素的气体的供给、硅烷系气体的供给和还原气体的供给，从而在所述基板上形成所述含金属膜。
8.根据权利要求1至7任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述晶体分隔膜的形成工序中，供给含氧气体作为所述处理气体。
9.根据权利要求8所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述含氧气体是氧、臭氧、一氧化氮或氧化亚氮气体。
10.根据权利要求1至7任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述晶体层分隔膜的形成工序中，供给含硅气体作为所述处理气体。
11.根据权利要求10所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述含硅气体是硅烷系气体。
12.根据权利要求10所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述含硅气体是氯硅烷系的气体。
13.根据权利要求1至12任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述异常生长核的除去工序中，供给含卤气体作为所述处理气体。
14.根据权利要求13所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述含卤气体是三氟化氮、六氟化钨、三氟化氯、氟、氟化氢气体中的至少任一种。
15.一种计算机可读的记录介质，记录有通过计算机使基板处理装置执行以下过程的程序，所述过程是交替进行如下的(a)过程和(b)过程从而在基板上形成多层含金属膜的过程，
(a)在所述基板处理装置的处理室内的基板上形成所述含金属膜的过程，和
(b)对于所述基板供给处理气体，进行在所述含金属膜的表面上形成晶体层分隔膜的过程和将所述含金属膜的表面上的异常生长核除去的过程中的任一者或两者的过程。
16.一种基板处理装置，具有：
容纳基板的处理室，
向所述处理室内供给处理气体的气体供给系统，
对所述处理室内进行排气的排气系统，和
控制部，所述控制部构成为通过控制所述气体供给系统、所述排气系统，交替进行以下处理，从而在所述基板上形成多层含金属膜，所述处理是：在所述基板上供给处理气体以形成含金属膜的处理，和对于所述基板供给所述处理气体以进行在所述含金属膜的表面上的晶体层分隔膜的形成和所述含金属膜的表面上的异常生长核的除去中的任一者或两者的处理。
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