CN114497882A - 高强度对位芳纶隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度对位芳纶隔膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：制作隔膜骨架：将聚丙烯颗粒制成熔融状态作为熔喷浆料，将熔喷浆料输入至熔喷装置中进行喷丝，进行热气流牵引，在气流成网机集结成网作为所述隔膜骨架；将对位芳纶浆料双面涂覆在隔膜骨架上，萃取，烘干热定型，得到高强度对位芳纶隔膜。聚丙烯经过挤压加热、熔融成为流动性很好的高温熔体后，利用高温、高速的热气流将从喷丝板中喷出的熔体细流吹散成很细的纤维，在气流成网机上聚集成纤网。并利用自身的余热相互粘结成网，此网强度较高，韧性较强，作为对位芳纶隔膜的骨架结构可以大大提高隔膜的机械强度。
Description
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种高强度对位芳纶隔膜及其制备方法。
背景技术
国内绿色新能源发展越来越快，动力电池的体积会越来越小，能量也压缩的越来越高，从而使电池的安全性也随之降低，高密度能量的电池更加考验电池隔膜的耐温性能以及机械强度。目前芳纶材料运用在隔膜上大部分以涂层为主，虽然涂层可以很大程度上提高隔膜的耐温效果，但是不能展现出耐温材料本身的超高耐温性能以及强度，耐温树脂类基膜强度很低，目前需要一种特殊的方法制作一种强度耐温树脂隔膜。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高强度对位芳纶隔膜的制备方法，该制备方法使用熔喷的方法制作一种低密度的隔膜骨架作为对位芳纶的支撑骨架，然后将低密度型支撑骨架上吸附对位芳纶浆料，然后进行萃取造孔，再使用热辊进行膜面的热定型，烘干，最终形成一种高强度对位芳纶隔膜。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的高强度对位芳纶隔膜。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种高强度对位芳纶隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制作隔膜骨架：将聚丙烯颗粒制成熔融状态作为熔喷浆料，将熔喷浆料输入至熔喷装置中进行喷丝，进行热气流牵引，在气流成网机集结成网作为所述隔膜骨架；
在所述步骤1)中，通过160～180℃蒸汽将所述聚丙烯颗粒制成熔融状态。
在所述步骤1)中，使用螺杆挤出机将熔喷浆料挤出至所述熔喷装置中，其中，螺杆挤出机挤出的压力保持在1～2Mpa。
在所述步骤1)中，所述熔喷装置为单排喷丝孔。
在所述步骤1)中，用罗茨风机进行热气流牵引，热气流的温度为150～185℃，罗茨风机的压力为70～100KPa。
在所述步骤1)中，热气流从喷丝板的两侧各呈45～70°角度吹出。
在所述步骤1)中，所述隔膜骨架的厚度为4～8微米，面密度为1～5g/m2。
2)将对位芳纶浆料双面涂覆在隔膜骨架上，萃取，烘干热定型，得到高强度对位芳纶隔膜。
在所述步骤2)中，制备所述对位芳纶浆料的方法包括：在氮气保护下，将氯化钙和NMP(N-甲基吡咯烷酮)混合，于60～80℃的搅拌条件下反应1～3h，以使氯化钙溶解，将温度降至10～15℃，加入对苯二胺，搅拌15～20min以使对苯二胺溶解，再使温度降至-2～0℃，加入对苯二甲酰氯，搅拌10～15min，恢复温度至室温，搅拌15～20min，得到溶液，将所述溶液与作为造孔剂的碳酸二甲酯混合，搅拌30～40min，得到所述对位芳纶浆料，其中，按质量份数计，氯化钙、NMP和溶剂的比为(5～8)：(85～90)：(5～7)，所述溶剂为对苯二胺和对苯二甲酰氯，按物质的量份数计，所述对苯二胺和对苯二甲酰氯的比为1:1，按质量份数计，所述溶液和碳酸二甲酯的比为(93～95)：(5～7)。
在上述技术方案中，将所述溶液与作为造孔剂的碳酸二甲酯混合，以35～40r/min的公转速度、1000～1500r/min的自转速度搅拌30～40min。
在所述步骤2)中，涂覆所采用网纹辊涂覆的厚度为3～10微米，涂覆环境湿度为≤10％，涂覆速度为10～30m/min。
在所述步骤2)中，萃取为先后依次采用第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂和第四萃取剂进行萃取，其中，所述第一萃取剂为80质量份数NMP和20质量份数水的混合物，所述第二萃取剂为40质量份数NMP和60质量份数水的混合物，所述第三萃取剂为10质量份数NMP和90质量份数水的混合物，所述第四萃取剂为水。
在所述步骤2)中，所述烘干热定型为：设置一个烘箱，使萃取后的隔膜进入所述烘箱内并先后依次经过100～110℃的辊和30～50℃的辊，所述烘箱内的温度为120～130℃。
在上述技术方案中，所述烘箱的进风频率为15～20HZ，出风频率为13～18HZ。
上述制备方法获得的高强度对位芳纶隔膜。
上述制备方法在提高隔膜耐热性能和拉伸强度中的应用。
聚丙烯是一种高熔指数的聚合物，经过挤压加热、熔融成为流动性很好的高温熔体后，利用高温、高速的热气流将从喷丝板中喷出的熔体细流吹散成很细的纤维，在气流成网机上聚集成纤网。并利用自身的余热相互粘结成网，此网强度较高，韧性较强，作为对位芳纶隔膜的骨架结构可以大大提高隔膜的机械强度。
附图说明
图1为本发明制备方法的过程图；
图2为实施例1获得高强度对位芳纶隔膜的SEM。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
室温20～25℃。
在下述实施例中，制备对位芳纶浆料过程中所采用的反应釜外设置有夹套，通过向夹套内通入水来实现温度的调控。
通过双层涂覆机头实现双面涂覆。
实施例1
一种高强度对位芳纶隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制作隔膜骨架：将聚丙烯颗粒加入至罐体中，通过160℃蒸汽将聚丙烯颗粒制成熔融状态并作为熔喷浆料，打开罐底，使用螺杆挤出机将熔喷浆料挤出至熔喷装置中进行喷丝，用罗茨风机进行热气流牵引，在气流成网机上集结成网作为隔膜骨架，卷绕收卷，其中，螺杆挤出机挤出的压力保持在1Mpa，熔喷装置为单排喷丝孔，热气流的温度为150℃，罗茨风机的压力为70KPa，热气流从喷丝板的两侧各呈45°角度吹出，隔膜骨架的厚度为4微米，面密度为1g/m2；
2)如图1所示，将对位芳纶浆料双面涂覆在隔膜骨架上，萃取，烘干热定型，得到高强度对位芳纶隔膜，涂覆所采用网纹辊涂覆的厚度为3微米，涂覆环境湿度为10％，涂覆速度为10m/min，萃取为先后依次采用第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂和第四萃取剂进行萃取，其中，第一萃取剂为80质量份数NMP和20质量份数水的混合物，第二萃取剂为40质量份数NMP和60质量份数水的混合物，第三萃取剂为10质量份数NMP和90质量份数水的混合物，第四萃取剂为水，采用第一萃取剂、第二萃取剂和第三萃取剂进行萃取的时间分别各为10s，采用第四萃取剂进行萃取的时间为70s，烘干热定型为：设置一个烘箱，使萃取后的隔膜进入烘箱内并先后依次经过3个100℃的辊和1个30℃的辊(辊的直径为600mm，隔膜牵引速度为11m/min)，烘箱内的温度为120℃，烘箱的进风频率为15HZ，出风频率为13HZ。
其中，制备对位芳纶浆料的方法包括：将反应釜通入氮气，在氮气保护下，在反应釜中将氯化钙和NMP混合，于60℃的搅拌条件下反应1h，以使氯化钙溶解，将温度降至10℃，加入对苯二胺，搅拌15min以使对苯二胺溶解，再使温度降至-2℃，加入对苯二甲酰氯，搅拌10min，恢复温度至室温，搅拌15min，得到溶液，将溶液与作为造孔剂的碳酸二甲酯混合，以35r/min的公转速度、1000r/min的自转速度搅拌30min，得到对位芳纶浆料，其中，按质量份数计，氯化钙、NMP和溶剂的比为5：90：5，溶剂为对苯二胺和对苯二甲酰氯的混合物，按物质的量份数计，对苯二胺和对苯二甲酰氯的比为1:1，按质量份数计，溶液和碳酸二甲酯的比为95：5。
图2为实施例1所得高强度对位芳纶隔膜的SEM，由图可知，对位芳纶纳米纤维较立体，交错感较强，相互作用力较强，有利于高温下不易产生形变，内部聚丙烯纤维无裸露，在内部更容易起到支撑作用。
实施例2
一种高强度对位芳纶隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制作隔膜骨架：将聚丙烯颗粒加入至罐体中，通过170℃蒸汽将聚丙烯颗粒制成熔融状态并作为熔喷浆料，打开罐底，使用螺杆挤出机将熔喷浆料挤出至熔喷装置中进行喷丝，用罗茨风机进行热气流牵引，在气流成网机上集结成网作为隔膜骨架，卷绕收卷，其中，螺杆挤出机挤出的压力保持在1.5Mpa，熔喷装置为单排喷丝孔，热气流的温度为170℃，罗茨风机的压力为85KPa，热气流从喷丝板的两侧各呈60°角度吹出，隔膜骨架的厚度为6微米，面密度为3g/m2；
2)将对位芳纶浆料双面涂覆在隔膜骨架上，萃取，烘干热定型，得到高强度对位芳纶隔膜，涂覆所采用网纹辊涂覆的厚度为5微米，涂覆环境湿度为6％，涂覆速度为20m/min，萃取为先后依次采用第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂和第四萃取剂进行萃取，其中，第一萃取剂为80质量份数NMP和20质量份数水的混合物，第二萃取剂为40质量份数NMP和60质量份数水的混合物，第三萃取剂为10质量份数NMP和90质量份数水的混合物，第四萃取剂为水，采用第一萃取剂、第二萃取剂和第三萃取剂进行萃取的时间分别各为12s，采用第四萃取剂进行萃取的时间为84s，烘干热定型为：设置一个烘箱，使萃取后的隔膜进入烘箱内并先后依次经过3个105℃的辊和1个40℃的辊(辊的直径为700mm，隔膜牵引速度为13m/min)，烘箱内的温度为125℃，烘箱的进风频率为17HZ，出风频率为16HZ。
其中，制备对位芳纶浆料的方法包括：将反应釜通入氮气，在氮气保护下，在反应釜中将氯化钙和NMP混合，于70℃的搅拌条件下反应1h，以使氯化钙溶解，将温度降至13℃，加入对苯二胺，搅拌18min以使对苯二胺溶解，再使温度降至-1℃，加入对苯二甲酰氯，搅拌13min，恢复温度至室温，搅拌17min，得到溶液，将溶液与作为造孔剂的碳酸二甲酯混合，以38r/min的公转速度、1300r/min的自转速度搅拌30min，得到对位芳纶浆料，其中，按质量份数计，氯化钙、NMP和溶剂的比为6：88：6，溶剂为对苯二胺和对苯二甲酰氯的混合物，按物质的量份数计，对苯二胺和对苯二甲酰氯的比为1:1，按质量份数计，溶液和碳酸二甲酯的比为94：6。
实施例3
一种高强度对位芳纶隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制作隔膜骨架：将聚丙烯颗粒加入至罐体中，通过180℃蒸汽将聚丙烯颗粒制成熔融状态并作为熔喷浆料，打开罐底，使用螺杆挤出机将熔喷浆料挤出至熔喷装置中进行喷丝，用罗茨风机进行热气流牵引，在气流成网机上集结成网作为隔膜骨架，卷绕收卷，其中，螺杆挤出机挤出的压力保持在2Mpa，熔喷装置为单排喷丝孔，热气流的温度为185℃，罗茨风机的压力为100KPa，热气流从喷丝板的两侧各呈70°角度吹出，隔膜骨架的厚度为8微米，面密度为5g/m2；
2)将对位芳纶浆料双面涂覆在隔膜骨架上，萃取，烘干热定型，得到高强度对位芳纶隔膜，涂覆所采用网纹辊涂覆的厚度为10微米，涂覆环境湿度为4％，涂覆速度为30m/min，萃取为先后依次采用第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂和第四萃取剂进行萃取，其中，第一萃取剂为80质量份数NMP和20质量份数水的混合物，第二萃取剂为40质量份数NMP和60质量份数水的混合物，第三萃取剂为10质量份数NMP和90质量份数水的混合物，第四萃取剂为水，采用第一萃取剂、第二萃取剂和第三萃取剂进行萃取的时间分别各为15s，采用第四萃取剂进行萃取的时间为105s，烘干热定型为：设置一个烘箱，使萃取后的隔膜进入烘箱内并先后依次经过3个110℃的辊和1个50℃的辊(辊的直径为750mm，隔膜牵引速度为15m/min)，烘箱内的温度为130℃，烘箱的进风频率为20HZ，出风频率为18HZ。
其中，制备对位芳纶浆料的方法包括：将反应釜通入氮气，在氮气保护下，在反应釜中将氯化钙和NMP混合，于80℃的搅拌条件下反应1h，以使氯化钙溶解，将温度降至15℃，加入对苯二胺，搅拌20min以使对苯二胺溶解，再使温度降至0℃，加入对苯二甲酰氯，搅拌15min，恢复温度至室温，搅拌20min，得到溶液，将溶液与作为造孔剂的碳酸二甲酯混合，以40r/min的公转速度、1500r/min的自转速度搅拌30min，得到对位芳纶浆料，其中，按质量份数计，氯化钙、NMP和溶剂的比为8：85：7，溶剂为对苯二胺和对苯二甲酰氯的混合物，按物质的量份数计，对苯二胺和对苯二甲酰氯的比为1:1，按质量份数计，溶液和碳酸二甲酯的比为93：7。
对比例1
一种对位芳纶隔膜，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于去除实施例1中制作隔膜骨架的步骤1)并将步骤2)中的隔膜骨架替换成12微米厚的PE膜。
对比例2
一种间位芳纶隔膜，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于将实施例1中的对位芳纶浆料替换成间位芳纶浆料，制备间位芳纶浆料的方法包括：先将反应罐中通入氮气保护，加入10kg的二甲基乙酰胺，然后加入1.75kg的间苯二胺搅拌20min，降温至0℃，加入3.271kg的间苯二甲酰氯，搅拌20min，在搅拌条件下逐渐升温至80℃(过程时间大约80min)，然后加入2kg的氢氧化钙，搅拌30min,加入5kg的聚乙二醇，搅拌30min，得到间位芳纶浆料。
对实施例1～3所得高强度对位芳纶隔膜、对比例1所得对位芳纶隔膜以及对比例2所得间位芳纶隔膜进行测试，测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，可以看出本发明技术方案获得的高强度对位芳纶隔膜具有很好的耐温性能，并且在拉伸强度上有很大的改善。
厚度说明：因为隔膜骨架会吸收大量的浆料，导致涂覆浆料后几乎不会增加膜的厚度。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强度对位芳纶隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制作隔膜骨架：将聚丙烯颗粒制成熔融状态作为熔喷浆料，将熔喷浆料输入至熔喷装置中进行喷丝，进行热气流牵引，在气流成网机集结成网作为所述隔膜骨架；
2)将对位芳纶浆料双面涂覆在隔膜骨架上，萃取，烘干热定型，得到高强度对位芳纶隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，通过160～180℃蒸汽将所述聚丙烯颗粒制成熔融状态；
在所述步骤1)中，使用螺杆挤出机将熔喷浆料挤出至所述熔喷装置中，其中，螺杆挤出机挤出的压力保持在1～2Mpa；
在所述步骤1)中，所述熔喷装置为单排喷丝孔；
在所述步骤1)中，用罗茨风机进行热气流牵引，热气流的温度为150～185℃，罗茨风机的压力为70～100KPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，热气流从喷丝板的两侧各呈45～70°角度吹出；
在所述步骤1)中，所述隔膜骨架的厚度为4～8微米，面密度为1～5g/m2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，制备所述对位芳纶浆料的方法包括：在氮气保护下，将氯化钙和NMP混合，于60～80℃的搅拌条件下反应1～3h，以使氯化钙溶解，将温度降至10～15℃，加入对苯二胺，搅拌15～20min以使对苯二胺溶解，再使温度降至-2～0℃，加入对苯二甲酰氯，搅拌10～15min，恢复温度至室温，搅拌15～20min，得到溶液，将所述溶液与作为造孔剂的碳酸二甲酯混合，搅拌30～40min，得到所述对位芳纶浆料，其中，按质量份数计，氯化钙、NMP和溶剂的比为(5～8)：(85～90)：(5～7)，所述溶剂为对苯二胺和对苯二甲酰氯，按物质的量份数计，所述对苯二胺和对苯二甲酰氯的比为1:1，按质量份数计，所述溶液和碳酸二甲酯的比为(93～95)：(5～7)。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述溶液与作为造孔剂的碳酸二甲酯混合，以35～40r/min的公转速度、1000～1500r/min的自转速度搅拌30～40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，涂覆所采用网纹辊涂覆的厚度为3～10微米，涂覆环境湿度为≤10％，涂覆速度为10～30m/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，萃取为先后依次采用第一萃取剂、第二萃取剂、第三萃取剂和第四萃取剂进行萃取，其中，所述第一萃取剂为80质量份数NMP和20质量份数水的混合物，所述第二萃取剂为40质量份数NMP和60质量份数水的混合物，所述第三萃取剂为10质量份数NMP和90质量份数水的混合物，所述第四萃取剂为水。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述烘干热定型为：设置一个烘箱，使萃取后的隔膜进入所述烘箱内并先后依次经过100～110℃的辊和30～50℃的辊，所述烘箱内的温度为120～130℃；所述烘箱的进风频率为15～20HZ，出风频率为13～18HZ。
9.如权利要求1～8中任意一项所述制备方法获得的高强度对位芳纶隔膜。
10.如权利要求1～8中任意一项所述制备方法在提高隔膜耐热性能和拉伸强度中的应用。
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