CN109004154A - 一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法 - Google Patents

一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法。所述方法包括PE‑Copet海岛型短纤的制备，空心PP短纤的制备，由PE‑Copet海岛型短纤制备表层无纺布，由70～80wt％的PP短纤和30～20wt％的PE‑Copet短纤制备中间层复合无纺布，然后通过热辊热压胶黏，温度在120～135℃，压力在3～7 MPa的机械作用下形成厚度为20～35µm的PE/PP/PE三层复合无纺布膜。再将PE/PP/PE三层复合无纺布膜进入碱减法将岛中的Copet溶化析出形成孔径在0.25～0.5µm的孔，洗净后再经过烘干定型处理，得到动力锂离子电池隔膜。在本发明中，中间PP层是高强度的中空FDY丝，形成骨架层和孔隙率层，在锂电池高温时PE闭合时，骨架层保持隔膜尺寸稳定，防止锂离子短路引起爆炸。

Description

一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜技术领域，具体涉及一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法。
背景技术
在动力锂电池的结构中隔膜是一种关键的材料，其性能必须孔隙率高，强度好，孔径在一定区域内，且均匀可控。热尺寸稳定，热关闭温度及热熔化温度浸润性等性能。目前生产锂离子隔膜通常采用干法和湿法两种方法；干法生产的隔膜的性能较低，满足不了大功率动力锂电池的需求。因此人们在不断开发湿法抄纸工艺生产的聚烯烃无纺布锂电池隔膜。强度大，孔隙率高，孔径稳定均匀，耐酸耐碱化学性能稳定是理想的动力锂离子电池隔膜的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法，旨在使其强度大，孔隙率高，孔径稳定均匀，耐酸耐碱化学性能稳定。
本发明，包括以下工艺：
（1）PE-Copet海岛型短纤的制备：通过热熔纺丝技术配合复合纺丝组件，以PE为海，重量比占70～80％，以碱溶性Copet为岛，重量比占20～30％，生产出岛的个数为30～50个的海岛型PE-Copet POY原丝，原丝再经过牵伸、卷绕成型生产出单丝为0.05～0.2D的海岛型牵伸丝，再将PE-Copet海岛型的长丝切成5～20mm长的短纤；
（2）空心PP短纤的制备：通过热熔纺丝生产出空心的PPFDY丝，强度大于3g/D，结晶率高，单丝纤度1-3D，中空度≥20％，再将生产好的中空PP长丝切成10～20mm的短纤；
（3）表层PE-Copet海岛型短纤无纺布的制备：将PE-Copet海岛型短纤按重量比加入0.5-3%的消泡剂、0.01-0.15%的分散剂和适量去离子水，经磨浆机处理使短纤分散不凝絮，得到造纸浆料，造纸浆料在抄纸机上进行抄造成型得到湿态无纺布膜，湿态无纺布膜再通过热轧压干燥胶黏，热轧温度为120～125℃，压力为0.5～2MPa；再经过卷绕便获得厚度为10～15µm海岛型无纺布膜；
（4）中间层由PP短纤和PE-Copet短纤制备的复合无纺布：将中空的PP短纤重量比例占70～80％，PE-Copet海岛型短纤重量比例30～20％，以及按短纤总重量加入0.5-3%的消泡剂、0.01-0.15%的分散剂和适量去离子水，经磨浆机处理使短纤分散不凝絮，且两种短纤混匀，得到造纸浆料，造纸浆料在抄纸机上进行抄造成型得到湿态复合无纺布膜，湿态复合无纺布膜再通过热轧压干燥胶黏，热轧温度为120～125℃，压力为0.5～2MPa；再经过卷绕便获得厚度为10～15µm复合无纺布膜；
（5）PE/PP/PE三层复合无纺布膜的制备：由工艺（3）所制备的海岛型无纺布膜作为上、下两表层，由工艺（4）所制备的复合无纺布膜作为中间层，然后通过热辊热压胶黏，温度在120～135℃，压力在3～7 MPa的机械作用下形成厚度为20～35µm的PE/PP/PE三层复合无纺布膜。
（6）将PE/PP/PE三层复合无纺布膜进入碱减法将岛中的Copet溶化析出形成孔径在0.25～0.5µm孔，洗净后再经过烘干定型处理，得到动力锂离子电池隔膜。
本发明，所述消泡剂为可溶性硅油；所述分散剂为聚氧乙烯PEO。
本发明，利用化纤纺丝技术生产PE-Copet海岛型短纤和空心PP短纤，然后通过湿法抄纸工艺和技术制备表层和中间层无纺布，表层和中间层无纺布再经过热辊、热压制成PE/PP/PE 三层的无纺布作为动力锂离子电池隔膜。充分展示聚烯烃纺丝增加隔膜强度，孔隙率大，孔径均匀可控的特点，又体现聚烯烃耐酸、耐碱化学性能稳定的优点 ，是一种优良的动力锂离子电池隔膜的生产方法。在本发明中，中间PP层是高强度的中空FDY丝，形成骨架层和孔隙率层，在锂电池高温时PE闭合时，骨架层保持隔膜尺寸稳定，防止锂离子短路引起爆炸。
具体实施方式
一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法，包括以下工艺：
1、PE-Copet海岛型短纤的制备：
（1）10D/48f PE/Copet37S岛的海岛型FDY的制造：
（A）把HDPE送至混料烘干机烘至80℃之后倒入海层螺杆挤出机的料斗中，通过熔融剪切送进增压计量泵按70wt％计量计算计量泵的转速，通过计量泵精准计量送入复合纺丝箱中的复合组件中；
（B）Copet通过转鼓干燥，温度80℃～130℃，干燥时间8～24小时，干燥好后的Copet含水率25～50ppm，倒入岛层螺杆挤出机的料斗中，通过保温以及用氮气隔离防止Copet吸潮氧化，通过熔融挤压剪切计量按30％wt，送进复合纺丝箱中的复合组件中 ,与HPPE同时纺丝形成海岛型的复合丝；
（C）通过风温20℃，风速0.3m/min 的侧吹风冷却，进入上油装置上油；
（D）通过自动卷绕头卷绕成形，制成100D/48f海岛型POY长丝；
（E）将POY长丝通过卧式牵伸机以80m/min 的速度，牵伸倍数为10倍牵伸制成10D/48f的海岛型牵伸长丝。10D/48f长丝，单丝大约为0.2D，每根单丝中有37个岛，每个岛的直径为d≤0.42µm;
（F）温度控制：A、海层HPPE螺杆挤出机的温度240～260℃；B、岛芯Copet螺杆挤出机温度260～280℃；C、复合纺丝箱温度260～280℃；
其中，48f为喷丝板的孔数48孔；37S为每根单丝中有37个岛，HDPE为高密度聚乙烯，熔点在100～125℃；Copet为碱熔性聚酯，其型号可选6070，熔点为240℃左右。PE-Copet海岛型纤维的制备是成熟的技术，可由以上方法制备，也可以根据设计要求委托加工;
（2）将PE-Copet海岛型的长丝切成5～20mm长的短纤。
2、空心PP短纤的制备：
首先，制备300D/100f中空丙纶FDY长丝：将烘干的聚丙烯倒入螺杆挤出机的料斗中通过螺杆的挤压熔融送料送进计量泵中（按300D计量）送进纺丝箱的组件中进行纺丝。其中，挤出机的温度控制240～260℃；纺丝箱温度控制在240～260℃；通过风温20～25℃，风速0.3～0.5m/min的冷却，进入通道通过上油装置进入热辊拉伸，拉伸总倍数4.5倍，通过导丝瓷体进入自动卷绕斗成形，可产生出强度≥3.2CN/dtex ，单丝纤度≤3D，中空度≥20％（体积比）的中空丙纶FDY长丝。空心PPFDY丝的制备是成熟的技术，可由以上方法制备，也可以根据要求采购。然后，再将生产好的中空PP长丝切成10～20mm的短纤。
3、表层PE-Copet海岛型短纤无纺布的制备：将PE-Copet海岛型短纤按重量比加入1.0%的消泡剂可溶性硅油、0.10%的分散剂聚氧乙烯（PEO）和适量去离子水，经磨浆机处理使短纤分散不凝絮，得到造纸浆料，造纸浆料在抄纸机上进行抄造成型得到湿态无纺布膜，湿态无纺布膜再通过热轧压干燥胶黏，热轧温度为120～125℃，压力为0.5～2MPa；再经过卷绕便获得厚度为10～15µm海岛型无纺布膜；可溶性硅油；所述分散剂为聚氧乙烯PEO。
4、中间层由PP短纤和PE-Copet短纤制备的复合无纺布：将中空的PP短纤重量比例占70wt％，PE-Copet海岛型短纤重量比例30wt％，以及按短纤总重量加入1.0%的消泡剂可溶性硅油、0.10%的分散剂聚氧乙烯（PEO）和适量去离子水，经磨浆机处理使短纤分散不凝絮，且两种短纤混匀，得到造纸浆料，造纸浆料在抄纸机上进行抄造成型得到湿态复合无纺布膜，湿态复合无纺布膜再通过热轧压干燥胶黏，热轧温度为120～125℃，压力为0.5～2MPa；再经过卷绕便获得厚度为10～15µm复合无纺布膜；
工艺3和工艺4的湿法抄纸工艺除了添加消泡剂和分散剂外属于现有技术，其中浆料的浓度与所加的水有关，所要制备的无纺布膜的厚度与浆料浓度和抄纸速有关，因此，在实施本发明中，需要根据无纺布膜的厚度要求结合相应设备的情况适当调整浆料的浓度。
5、PE/PP/PE三层复合无纺布膜的制备：由工艺5所制备的海岛型无纺布膜作为上、下两表层，由工艺6所制备的复合无纺布膜作为中间层，然后通过热辊热压胶黏，温度在120～135℃，压力在3～7 MPa的机械作用下形成厚度为20～35µm的PE/PP/PE三层复合无纺布膜。
6、将PE/PP/PE三层复合无纺布膜进入碱减法将岛中的Copet溶解析出形成孔径大约为0.4µm的孔，洗净后再经过烘干定型处理，得到动力锂离子电池隔膜。
碱减法可采用如下做法：将PE/PP/PE三层复合无纺布膜置于15g/L氢氧化钠溶液在蒸化温度105℃进行溶解10分钟以上，使大部分Copet纤维溶化析出形成孔径大约为0.4µm的孔，而复合无纺布膜中的PP和PE则不受碱液影响。

Claims (3)

1.一种湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法，包括以下工艺：
（1）PE-Copet海岛型短纤的制备：通过热熔纺丝技术配合复合纺丝组件，以PE为海，重量比占70～80％，以碱溶性Copet为岛，重量比占20～30％，生产出岛的个数为30～50个的海岛型PE-Copet POY原丝，原丝再经过牵伸、卷绕成型生产出单丝为0.05～0.2D的海岛型牵伸丝，再将PE-Copet海岛型的长丝切成5～20mm长的短纤；
（2）空心PP短纤的制备：通过热熔纺丝生产出空心的PPFDY丝，强度大于3g/D，结晶率高，单丝纤度1-3D，中空度≥20％，再将生产好的中空PP长丝切成10～20mm的短纤；
（3）表层PE-Copet海岛型短纤无纺布的制备：将PE-Copet海岛型短纤按重量比加入0.5-3%的消泡剂、0.01-0.15%的分散剂和适量去离子水，经磨浆机处理使短纤分散不凝絮，得到造纸浆料，造纸浆料在抄纸机上进行抄造成型得到湿态无纺布膜，湿态无纺布膜再通过热轧压干燥胶黏，热轧温度为120～125℃，压力为0.5～2Mpa；再经过卷绕便获得厚度为10～15µm海岛型无纺布膜；
（4）中间层由PP短纤和PE-Copet短纤制备的复合无纺布：将中空的PP短纤重量比例占70～80％，PE-Copet海岛型短纤重量比例30～20％，以及按短纤总重量加入0.5-3%的消泡剂、0.01-0.15%的分散剂和适量去离子水，经磨浆机处理使短纤分散不凝絮，且两种短纤混匀，得到造纸浆料，造纸浆料在抄纸机上进行抄造成型得到湿态复合无纺布膜，湿态复合无纺布膜再通过热轧压干燥胶黏，热轧温度为120～125℃，压力为0.5～2MPa；再经过卷绕便获得厚度为10～15µm复合无纺布膜；
（5）PE/PP/PE三层复合无纺布膜的制备：由工艺（3）所制备的海岛型无纺布膜作为上、下两表层，由工艺（4）所制备的复合无纺布膜作为中间层，然后通过热辊热压胶黏，温度在120～135℃，压力在3～7 MPa的机械作用下形成厚度为20～35µm的PE/PP/PE三层复合无纺布膜；
（6）将PE/PP/PE三层复合无纺布膜进入碱减法将岛中的Copet溶化析出形成孔径在0.25～0.5µm的孔，洗净后再经过烘干定型处理，得到动力锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的湿法抄纸工艺制造动力锂离子电池隔膜的方法，其特征在于：所述消泡剂为可溶性硅油；所述分散剂为聚氧乙烯PEO。
3.一种动力锂离子电池隔膜，其特征在于：由权利要求1或2所述方法制备。
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