CN114497792A - 一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法，本发明实现了电极材料的回收以及重新制备出锂离子电池正极，回收电池中拆解的正极粉末。先将回收得到的正极粉末浸入硫酸铵溶液，获得混合硫酸盐溶液后，再加入至共沉积反应装置内，陈化一定时间后得到沉淀物和上清液。将上清液溶液提纯烘干，获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物，分离提纯得到氢氧化锂，与所得沉淀物按一定比例混合，高温烧结获得正极材料。

Description

一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法及应用
技术领域
本发明涉及碱锂离子电池正极材料回收技术领域，具体涉及一种高效的电极材料回收和重新制备正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、无记忆效应、质量轻、体积小、自放电率低、循环寿命长、工作温度范围广等优势，已经被广泛应用于便携式电子设备和新能源汽车。随着锂离子电池产业的发展，退役锂离子电池带来的环境污染和资源浪费问题日益严重。数量庞大的废旧锂电池材料蕴含丰富的锂、镍、钴等有价元素，潜在资源量巨大，回收经济价值高，系统地开展废旧锂电池材料的回收及再生技术，将有助于防治废旧电池污染、缓解镍钴锂资源短缺压力，促进我国锂电池产业的良性发展。
目前，锂离子电池市场的正极材料主要有磷酸铁锂、锰酸锂、三元正极材料(镍钴锰酸锂NCM或镍钴铝酸锂NCA)，其中三元正极材料是当前锂离子电池的主力正极材料，因此，研究三元正极材料回收利用具有重要意义和实用价值。根据锂离子电池失效模式的差异，三元正极材料回收与再生的技术路线主要有两种:一是物理修复再生，对于只是失去活性锂元素的三元正极材料，直接添加锂源通过高温烧结法进行原位逆向补锂修复再生，对于严重容量衰减、表面晶体结构发生改变的正极材料，进行水热处理和短暂的高温烧结再生；二是冶金法回收，主要有火法、湿法、生物浸出法。火法处理工艺较简单，但能耗高，会产生大量废气。研究和应用最多的是湿法处理，主体技术有预处理、浸出、萃取分离、共沉淀制备等工艺。萃取分离存在处理量低、有机物易污染、流程复杂等不足，回收产品的再生利用研究较少，且相关产业化实践应用少。生物浸出法效率高、成本低、环保，但细菌较难培养，浸出周期长而且浸出率较低，这限制了其工业化进程。因此，急需构建一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法是解决问题的关键。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种高效的电极材料回收和重新制备正极材料的方法，该方法能够实现电极材料的回收以及重新制备出锂离子电池正极。
一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法，包括以下步骤：
1)在一定实验条件下，将回收电池中拆解的正极粉末浸入一定浓度的硫酸铵溶液中混合搅拌溶解，获得硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸铝和硫酸锂等硫酸盐溶液。
2)将混合硫酸盐溶液配置成一定浓度溶液加入至共沉积反应装置内，控制共沉积反应条件，缓慢加入一定浓度的氨水和一定浓度的氢氧化钠溶液，一定时间陈化后，分离沉淀物和上清液。
3)将上清液溶液提纯烘干，获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物，分离提纯氢氧化锂，与步骤2)获得的沉淀物按一定比例混合，高温烧结获得正极材料。
步骤1)中，所述的一定实验条件为温度60℃～95℃，浸出时间为30min～240min，最优选为温度75℃～90℃，浸出时间为60min～120min
步骤1)中，所述的一定浓度的硫酸铵溶液浓度为0.5mol/L～4mol/L，进一步优选为1mol/L～2.5mol/L，更一步优选为1.5mol/L～2mol/L
步骤1)中，所述的一定浓度的硫酸铵溶液所构成的固液比为10g/L～50g/L，进一步优选为15g/L～40g/L，更一步优选为20g/L～30g/L。
步骤2)中，所述的一定浓度的溶液浓度为0.5mol/L～4mol/L，进一步优选为1mol/L～2.5mol/L，更一步优选为1.5mol/L～2mol/L。
步骤2)中，所述的共沉积反应条件的温度为40℃～80℃，进一步优选为50℃～70℃，更一步优选为50℃～60℃。
所述的反应条件是在惰性气体保护的条件下，惰性气体为纯惰性物质气体或者混合惰性物质气体
所述的惰性气体为氩气，氦气等不与金属反应等气体
所述的混合方式为两种或者三种气体的一定比例混合
步骤2)中，所述的一定浓度的氨水为0.5mol/L～3.5mol/L，进一步优选为1mol/L～2.5mol/L，更一步优选为1.5mol/L～2mol/L
步骤2)中，所述的一定浓度的氢氧化钠溶液为0.5mol/L～3.5mol/L，进一步优选为1mol/L～2.5mol/L，更一步优选为1.5mol/L～2mol/L
步骤2)中，所述的一定时间为12h～48h，进一步优选为20h～30h，更一步优选为24h～30h
步骤3)中，所述的烘干是在真空干燥箱内进行，时间为48h
按一定比例分离提纯是指在高温条件480℃～800℃下进行，进一步优选为500℃～750℃，更一步优选为500℃～600℃
步骤3)中，所述的一定比例为沉淀物与氢氧化锂之比为0.5:1～2.1:1，进一步优选为0.8:1～1.5:1，在进一步优选为1:1～1.2:1
步骤3)中，所述的高温烧结是在800℃～1000℃烧结10h～15h，进一步优选为在850℃～900℃烧结11h～13h
本发明重新制备的电极正极材料NCM-811可用作锂离子电池正极材料。
本发明制备方法的基本原理为：将回收电池中拆解的正极粉末与硫酸铵溶液发生共沉积反应，得到沉淀物和上清液，烘干的上清液沉淀包含硫酸钠和氢氧化锂，利用硫酸钠和氢氧化锂熔点的差异提纯氢氧化锂，得到的氢氧化锂再与沉淀物混合，高温烧结得到电极正极材料NCM-811。
本发明相比于现有技术，具有如下优点及突出效果：
本发明针对电极材料的回收及重新制备电极。本发明具有以下两个优点：常规的冶金过程面临着物料损耗大、能耗高、环境不友好的问题，本发明提出的冶金过程污染小、易控制，有价金属回收率高；正极材料的重新制备利用了回收过程中的物质，使用共沉淀的方法，使制备的正极材料化学成分均一、粒度小而且分布均匀。
附图说明
图1为以实施实例1为例，回收的活性材料重新制备为新的活性材料过程示意图。
图2为涂覆在铝箔上的正极材料NCM-811的电流电压曲线图
图3为涂覆在铝箔上的正极材料NCM-811的电流-时间曲线
图4为涂覆在铝箔上的正极材料NCM-811的充电比容量和库仑效率曲线图
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施实例1
在60℃的温度下，将回收电池中拆解的正极粉末浸入0.5M的硫酸铵溶液中混合搅拌溶解30min，获得硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸铝和硫酸锂等硫酸盐溶液。将0.5mol/L混合硫酸盐溶液配置成溶液加入至共沉积反应装置内，控制共沉积反应温度40℃和氩气氛围保护，缓慢加入0.5mol/L的氨水和0.5mol/L的氢氧化钠溶液，陈化12h后，分离沉淀物和上清液。
将上清液溶液提纯真空干燥48h，获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物，在480℃下烧结5小时后分离提纯氢氧化锂，与步骤二获得的沉淀物按2.1:1混合，再在800℃下烧结10小时，获得正极材料。
将所得正极材料与锂负极组装成纽扣电池，进行CV测试，测试结果如图2所示，再进行恒电流充放电测试，测试结果如图3图4所示。
实施实例2
在75℃的温度下，将回收电池中拆解的正极粉末浸入1M的硫酸铵溶液中混合搅拌溶解60min，获得硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸铝和硫酸锂等硫酸盐溶液。将1mol/L混合硫酸盐溶液配置成溶液加入至共沉积反应装置内，控制共沉积反应温度50℃和氩气氛围保护，缓慢加入1.5mol/L的氨水和1.5mol/L的氢氧化钠溶液，陈化24h后，分离沉淀物和上清液。
将上清液溶液提纯真空干燥48h，获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物，在500℃下烧结5小时后分离提纯氢氧化锂，与步骤二获得的沉淀物按1.5:1混合，再在850℃下烧结11小时，获得正极材料。
实施实例3
在75℃的温度下，将回收电池中拆解的正极粉末浸入1.5M的硫酸铵溶液中混合搅拌溶解60min，获得硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸铝和硫酸锂等硫酸盐溶液。将1mol/L混合硫酸盐溶液配置成溶液加入至共沉积反应装置内，控制共沉积反应温度50℃和氩气氛围保护，缓慢加入2mol/L的氨水和2mol/L的氢氧化钠溶液，陈化24h后，分离沉淀物和上清液。
将上清液溶液提纯真空干燥48h，获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物，在500℃下烧结5小时后，分离提纯氢氧化锂，与步骤二获得的沉淀物按1.2:1混合，再在850℃下烧结11小时，获得正极材料。

Claims (10)

1.一种高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在一定实验条件下，将回收电池中拆解的正极粉末浸入一定浓度的硫酸铵溶液中混合搅拌溶解，获得混合硫酸盐溶液；
(2)将混合硫酸盐溶液配置成一定浓度溶液加入至共沉积反应装置内，控制共沉积反应条件，缓慢加入一定浓度的氨水和一定浓度的氢氧化钠溶液，一定时间陈化后，分离沉淀物和上清液；
(3)将上清液溶液提纯烘干，获得硫酸钠和氢氧化锂沉淀物，分离提纯得到氢氧化锂，与步骤(2)获得的沉淀物按一定比例混合，高温烧结获得正极材料。
2.根据权利要求1高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于步骤(1)所述的回收电池中拆解的正极粉末包括锂离子电池用正极材料中的一种或几种；
所述的锂离子电池用正极材料包括：磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料。
3.根据权利要求1高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于步骤(1)所述的一定实验条件为温度60℃～95℃，浸出时间为30min～240min，所述的一定浓度的硫酸铵溶液浓度为0.5mol/L～4mol/L，所述的一定浓度的硫酸铵溶液所构成的固液比为10g/L～50g/L。
4.根据权利要求1高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于步骤(1)所述的混合硫酸盐溶液中的阳离子为铵根离子、镍离子、钴离子、铁离子、锰离子、锌离子、铝离子、锂离子中的一种或几种；
所述的混合硫酸盐溶液中的阴离子为氯离子、醋酸根离子、硫酸根离子中的一种或几种。
5.根据权利要求1高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于步骤(2)所述的共沉积反应条件包括温度为40℃～80℃，惰性气体保护；
所述的惰性气体，惰性气体为纯惰性物质气体或者混合惰性物质气体；
所述的纯惰性物质气体包括氦、氖、氩、氪、氙、氡纯惰性物质气体；
所述的混合方式为两种或者三种气体的一定比例混合；
所述的一定浓度的溶液浓度为0.5mol/L～4mol/L；
所述的一定浓度的氨水为0.5mol/L～3.5mol/L；
所述的一定浓度的氢氧化钠溶液为0.5mol/L～3.5mol/L；
所述的一定时间的陈化为12h～48h。
6.根据权利要求1高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于步骤(3)所述的烘干是在真空干燥箱内进行，时间为48h；所述的分离提纯过程是在480～800℃下进行的。
7.根据权利要求1高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于步骤(3)所述的一定比例为0.5:1～2.1:1。
8.根据权利要求1高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于步骤(3)所述的高温烧结温度800～1000℃，烧结10h～15h。
9.根据权利要求1～8所述的高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于回收电池中拆解的正极粉末与硫酸铵溶液发生共沉积反应，得到沉淀物和上清液，将上清液烘干、提纯，得到的氢氧化锂再与沉淀物混合，高温烧结得到电极正极材料NCM-811。
10.根据权利要求9高效的电极材料回收以及重新制备的方法，其特征在于所述的方法重新制备的电极正极材料NCM-811用作锂离子电池正极材料。
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