CN114487211A - 秒级实时监控挥发性有机物的gc-fid监测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及挥发性有机物监测技术领域，提出了秒级实时监控挥发性有机物的GC‑FID监测方法及系统，包括采集样品、分别用气相色谱仪和PID连续监控器检测获得初始数据，然后计算换算系数，并对换算系数进行更新校准，最终获得气相色谱仪的实时检测数据。通过上述技术方案，解决了现有技术中GC‑FID不能以秒级给出连续的数据的问题。
Description
技术领域
本发明涉及挥发性有机物监测技术领域，具体的，涉及秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法及系统。
背景技术
作为国家标准方法之一，气相色谱仪(GC-FID)所检测出的非甲烷总烃被用来代指企业排放的挥发性有机物浓度。但由于单次样品检测周期长，设备维护频率高，在维修维护期间也不能有效给出数据等问题，使得GC-FID不能以秒级给出连续的数据。
光离子化检测器(PID连续监控器)，是使用紫外灯作为光源，使空气中有机物和部分无机物电离，但空气中的基本成分氮气、氧气、水、一氧化碳、甲烷等不被电离。电离产生的电子和带正电的离子在电场作用下，形成微弱电流，通过检测电流强度反映该物质的含量。PID连续监控器可以对挥发性有机物进行连续、实时的自动监测。但是PID连续监控器进行VOC的监测方法不属于国家标准方法，因此其监测数据也不符合国家标准。
发明内容
本发明提出秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法及系统，解决了相关技术中GC-FID不能以秒级给出连续的数据的问题。
本发明的技术方案如下：
秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法，包括以下步骤：
S1.采集VOC样品；
S2.用气相色谱仪对S1中的样品进行检测，并获得第一初始检测数据；
S3.用PID连续监控器对S1中的样品进行连续检测，检测时长为第一检测时间，并获得第一检测时间内检测值的平均值作为第二初始检测数据；
S4.计算初始换算系数；
S5.用所述PID连续监控器对监测点位的VOC进行实时检测，获得第一数据，利用所述初始换算系数计算并获得所述气相色谱仪的检测数据称为第二数据；
S6.对所述初始换算系数进行更新校准，获得第二换算系数；
S7.用PID连续监控器的实时检测数据和所述第二换算系数获得气相色谱仪的实时检测数据。
步骤S3中第一检测时间为气相色谱仪相邻两个所述第一初始检测数据的时间间隔。
步骤S4中计算所述初始换算系数的方法为：所述第一初始检测数据和所述第二初始检测数据的除数，作为所述初始换算系数。
步骤S5中所述第二数据计算方法为：所述初始换算系数与所述第一数据的乘积，作为所述第二数据；
步骤S7中所述气相色谱仪的实时检测数据计算方法为：所述PID连续监控器的实时检测数据与所述第二换算系数的乘积，作为所述气相色谱仪的实时检测数据。
步骤S6中更新校准方法为：当检测数据足够多后，计算最近的至少11个换算系数的平均值作为所述第二换算系数。
秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测系统，包括
所述气相色谱仪，检测样品中的挥发性有机物并输出所述第一初始检测数据；
所述PID连续监控器，检测同一样品中的挥发性有机物并输出所述第二初始检测数据；
所述数据采集处理单元，获取所述第一初始检测数据和所述第二初始检测数据，并输出所述气相色谱仪的实时检测数据。
还包括控制单元，用于控制气路流动。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，首先采集一管样品，其采样管指样品运输管路，同时间段的样品分两部分分别进入气相色谱仪和PID连续监控器进行检测，由于气相色谱仪是间断检测，相邻两个第一初始检测数据之间，PID连续监控器在持续检测并输出实时的检测数据。利用若干个第二初始检测数据计算平均值，作为第二初始检测数据，然后利用第一初始监测数据和第二初始监测数据计算出初始换算系数，可以利用PID连续监控器实时的第二数据和初始换算系数计算出气相色谱仪没有检测数据时间内的实时第一数据。当数据足够多之后，可以对初始换算系数进行校准和更新，计算最近的不少于11个换算系数的平均值作为当前实时的第二换算系数，利用第二换算系数计算实时气相色谱仪检测数据，且换算系数一直在不停的更新校准。
通过这种监测方法，能够实时的计算得出秒级气相色谱仪检测数据，且该数据符合国家标准。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明处理流程示意图；
图中：1-第一初始检测数据，2-第一检测时间，3-第二初始检测数据，4-初始换算系数，5-第一数据，6-第二数据，7-第二换算系数，8-PID连续监控器的实时检测数据，9-气相色谱仪的实时检测数据，10-气相色谱仪，11-PID连续监控器，12-数据采集处理单元，13-控制单元。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提出了秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法，包括以下步骤：
S1.采集VOC样品；
S2.用气相色谱仪10对S1中的样品进行检测，并获得第一初始检测数据1；
S3.用PID连续监控器11对S1中的样品进行连续检测，检测时长为第一检测时间2，并获得第一检测时间2内检测值的平均值作为第二初始检测数据3；
S4.计算初始换算系数4；
S5.用PID连续监控器11对监测点位的VOC进行实时检测，获得第一数据5，利用初始换算系数4计算并获得气相色谱仪10的检测数据称为第二数据6；
S6.对初始换算系数4进行更新校准，获得第二换算系数7；
S7.用PID连续监控器的实时检测数据8和第二换算系数7获得气相色谱仪的实时检测数据9。
本实施例中，气相色谱仪10包括色谱分离单元和氢火焰离子化检测器(FID检测器)，分别用于对挥发性有机物进行物质分离、对挥发性有机物产生响应并输出检测值气相色谱仪10根据检测种类不同，其数据输出间隔为2min-30min之间，不能够实时输出检测数据，而PID连续监控器11可以实时检测，每秒输出一个检测数据。
首先采集一管样品，其采样管指样品运输管路，同时间段的样品分两部分分别进入气相色谱仪10和PID连续监控器11进行检测，由于气相色谱仪10是间断检测，相邻两个第一初始检测数据1之间，PID连续监控器11在持续检测并输出实时的检测数据。利用若干个第二初始检测数据3计算平均值，作为第二初始检测数据3，然后利用第一初始监测数据和第二初始监测数据计算出初始换算系数4，可以利用PID连续监控器11实时的第二数据6和初始换算系数4计算出气相色谱仪10没有检测数据时间内的实时第一数据5。当数据足够多之后，可以对初始换算系数4进行校准和更新，计算最近的不少于11个换算系数的平均值作为当前实时的第二换算系数7，利用第二换算系数7计算实时气相色谱仪10检测数据，且换算系数一直在不停的更新校准。
通过这种监测方法，能够实时的计算得出秒级气相色谱仪10检测数据，且该数据符合国家标准。
申请人对该换算系数进行误差分析。选择相同型号和出厂批次的五台气相色谱仪10(编号为A-E)和一台PID连续监控器11，五台气相色谱仪10的监测数据输出间隔为1min，选择检测的挥发性有机物种类为：非甲烷总烃，使每一台气相色谱仪10相邻两个数据的输出间隔约为6min，场地为：某汽车表面涂装企业。对相同样品进行检测，挥发性有机物含量检测数据及误差见下表(单位mg/m3)：
根据计算，误差范围在5％以内，属于可以接受的范围之内，因此可以证明本申请中的换算系数计算公式和拟合方法较为准确，可用作计算气相色谱仪实时检测数据。
进一步，步骤S3中第一检测时间2为气相色谱仪10相邻两个第一初始检测数据1的时间间隔。
本实施例中，气相色谱仪10输出相邻两次检测数据的时间间隔作为第一检测时间2，在第一检测时间2内，PID连续监控器11每秒输出一个检测数据，将第一检测时间2内的若干个检测数据计算平均值作为第二初始数据。
进一步，步骤S4中计算初始换算系数4的方法为：第一初始检测数据1和第二初始检测数据3的除数，作为初始换算系数4。
本实施例中，将第一初始检测数据1和第二初始检测数据3做商得到初始换算系数4，利用该初始换算系数4，可以计算出在下一个气相色谱仪10不输出数据的时间段中的实时检测数据。
进一步，步骤S5中第二数据6计算方法为：初始换算系数4与第一数据5的乘积，作为第二数据6；
步骤S7中气相色谱仪的实时检测数据9计算方法为：PID连续监控器的实时检测数据8与第二换算系数7的乘积，作为气相色谱仪的实时检测数据9。
进一步，步骤S6中更新校准方法为：当检测数据足够多后，计算最近的至少11个换算系数的平均值作为第二换算系数7。
本实施例中，第二换算系数7需要进行校准更新，随着检测时间变长，检测数据变多，计算最近的相邻11个换算系数平均值对换算系数进行更新。
换算系数更新校准选择的计算平均值的检测值数量对误差的影响见下表：
| 检测值数 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 |
| 误差(％) | 5.91 | 5.75 | 4.80 | 3.69 | 2.53 | 1.85 | 1.86 | 1.85 | 1.84 |
由上表可知，拟合次数小于11次时，误差较大，且随拟合次数增多误差减小；拟合次数超过11次之后，误差变化较小，为避免多次计算对数据采集处理单元增加运算负荷，设定换算系数取11次的平均值。
秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测系统，包括
气相色谱仪10，检测样品中的挥发性有机物并输出第一初始检测数据1；
PID连续监控器11，检测同一样品中的挥发性有机物并输出第二初始检测数据3；
数据采集处理单元12，获取第一初始检测数据(1)和第二初始检测数据(3)，并输出气相色谱仪的实时检测数据。
本实施例中，气相色谱仪10用于检测挥发性有机物含量，需要时间对挥发性有机物进行物质分离以及检测响应，因此其数值为间断输出的；PID连续监控器11检测原理不同，因此可以每秒实时输出一个检测数据。数据采集处理单元能够对输入的气相色谱仪10第一初始检测数据1和PID连续监控器11第二初始检测数据3做商计算初始换算系数4，然后利用初始换算系数4得到后续一段时间内气相色谱仪10未出检测数据的时间段内的实时气相色谱仪10检测数据，还可以在检测数据增多后，根据11次换算系数的平均值进行换算系数的更新校准，并利用更新的换算系数计算得出实时的气相色谱仪10实时检测数据。
进一步，还包括控制单元13，用于控制气路流动。
本实施例中，用于控制进入系统中的挥发性有机物，以及用于检测的载气等气体的流动。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采集VOC样品；
S2.用气相色谱仪(10)对S1中的样品进行检测，并获得第一初始检测数据(1)；
S3.用PID连续监控器(11)对S1中的样品进行连续检测，检测时长为第一检测时间(2)，并获得第一检测时间(2)内检测值的平均值作为第二初始检测数据(3)；
S4.计算初始换算系数(4)；
S5.用所述PID连续监控器(11)对监测点位的VOC进行实时检测，获得第一数据(5)，利用初始换算系数(4)计算并获得所述气相色谱仪(10)的检测数据称为第二数据(6)；
S6.对初始换算系数(4)进行更新校准，获得第二换算系数(7)；
S7.用PID连续监控器的实时检测数据(8)和所述第二换算系数(7)获得气相色谱仪的实时检测数据(9)。
2.根据权利要求1所述的秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法，其特征在于，步骤S3中所述第一检测时间(2)为所述气相色谱仪(10)相邻两个所述第一初始检测数据(1)的时间间隔。
3.根据权利要求1所述的秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法，其特征在于，步骤S4中计算初始换算系数(4)的方法为：第一初始检测数据(1)和第二初始检测数据(3)的除数，作为初始换算系数(4)。
4.根据权利要求1所述的秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法，其特征在于，步骤S5中所述第二数据(6)计算方法为：所述初始换算系数(4)与所述第一数据(5)的乘积，作为所述第二数据(6)；
步骤S7中气相色谱仪的实时检测数据(9)计算方法为：所述PID连续监控器的实时检测数据(8)与所述第二换算系数(7)的乘积，作为所述气相色谱仪的实时检测数据(9)。
5.根据权利要求1所述的秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测方法，其特征在于，步骤S6中更新校准方法为：当检测数据足够多后，计算最近的至少11个换算系数的平均值作为所述第二换算系数(7)。
6.秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测系统，其特征在于，包括
所述气相色谱仪(10)，检测样品中的挥发性有机物并输出所述第一初始检测数据(1)；
所述PID连续监控器(11)，检测同一样品中的挥发性有机物并输出所述第二初始检测数据(3)；
数据采集处理单元(12)，获取所述第一初始检测数据(1)和所述第二初始检测数据(3)，并输出所述气相色谱仪的实时检测数据(9)。
7.根据权利要求6所述的秒级实时监控挥发性有机物的GC-FID监测系统，其特征在于，还包括控制单元(13)，用于控制气路流动。
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| 熊颖佳, 许支农；: "光离子化检测仪进行苯测定的研究", 中国卫生检验杂志, vol. 15, no. 9, pages 1084 - 1085 * |
| 艳平;宋祖华;王美飞;陈斗;王剑;任向;: "基于GC-FID的VOCs自动监测仪非甲烷总烃测试研究", 环境科技, no. 02, 15 April 2018 (2018-04-15), pages 61 - 63 * |
| 艳平;宋祖华;王美飞;陈斗;王剑;任向;: "基于GC-FID的VOCs自动监测仪非甲烷总烃测试研究", 环境科技, no. 02, pages 61 - 63 * |
| 陈兵;: "光离子化检测仪进行挥发性有机物测定研究", 实用预防医学, no. 02, 30 April 2006 (2006-04-30), pages 447 - 448 * |
| 陈兵;: "光离子化检测仪进行挥发性有机物测定研究", 实用预防医学, no. 02, pages 447 - 448 * |
| 韩春媚;鲁炳闻;于冀芳;周友亚;谷庆宝;李发生;: "土壤中挥发性有机污染物现场快速监测技术应用进展", 环境监测管理与技术, vol. 22, no. 5, pages 8 - 13 * |
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