CN114487144A - 一种提高硫辛酸检测回收率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种提高硫辛酸固体制剂回收率实验中回收率的方法，所述回收率的检测方法采用高效液相色谱法，其特征在于，样品溶液的配制方法包括下述步骤：1)将硫辛酸固体制剂中的药学上可接受的载体溶解于溶出介质中，制得溶液；2)将硫辛酸分散于步骤1)制得溶液中，溶出介质定容，即得。本发明的检测方法有效解决了硫辛酸在水性介质中样品回收率低、检测方法不准确度等技术问题，提高了分析方法中的回收率，使得样品的检测符合法规要求，保障了药品分析方法的准确度，保障了硫辛酸制剂药品质量可控，进而保障了患者用药的安全性、有效性。为难溶性药物分析方法的准确性提供了技术保障。

Description

一种提高硫辛酸检测回收率的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种提高硫辛酸检测回收率的方法。
背景技术
硫辛酸为治疗糖尿病多发性周围神经病的常用药物，并可强化肝功能，改善药物性原因带来的肝损伤。糖尿病周围神经病变为长期用药的慢性疾病，需要做好这类药物的质量控制，以保障药物的有效性和安全性。
药品质量控制中，回收率实验是验证药品定量检测分析方法的必检项目之一，以便验证分析方法的准确度，保障药品质量可控，进而保障患者用药有效性、安全性，在长期用药患者中保障药品质量尤为重要。
凌育栋等在《硫辛酸片溶出度方法的建立》(海峡药学2015年第27卷第3期，55-57页)中公开了硫辛酸片回收率实验中检测样品的配制方法：取对照品和辅料，将其溶于溶出介质后再稀释，所得样品溶液中对照品含量仅为0.05mg/ml、0.065mg/ml、0.08mg/ml。且在硫辛酸片溶出实验中进行回收率验证的过程中发现，以0.1M盐酸或水为溶出介质、按规定量的原料药和辅料称重混合后，进行回收率检测时出现回收率大幅度降低的现象，不符合质量标准法定要求，难以保障分析检测方法的准确性。
为此，如何提高硫辛酸固体制剂在回收实验中的回收率成为技术难点。同时，这也是难溶药物在定量测定分析方法学研究中经常遇到的影响方法准确度的技术难题，其会导致样品含量的测定结果准确性不可靠，难以实现药品的质量可控性，进而影响患者用药的安全性和有效性。硫辛酸口服固体制剂为需要长期服用的大规格药物，药品质量可控性对于保障药物的安全性和有效性尤为重要。
本领域亟需一种保障硫辛酸固体制剂甚至难溶性药物的回收率准确性的方法，以提高整个分析方法体系的准确度、稳定性，保障药品质量可控，保障患者用药有效性、安全性。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种提高硫辛酸固体制剂回收率实验中回收率的方法，所述回收率的检测方法采用高效液相色谱法，其特征在于，样品溶液的配制方法包括下述步骤：1)将硫辛酸固体制剂中的药学上可接受的载体溶解于溶出介质中，制得溶液；2)将硫辛酸分散于步骤1)制得溶液中，溶出介质定容，即得。
本发明的优选技术方案中，所述硫辛酸固体制剂选自片剂、胶囊、颗粒剂、丸剂、粉剂、散剂。
本发明的优选技术方案中，所述药学上可接受的载体包括但不限于填充剂、润滑剂、崩解剂、粘合剂、助流剂等。
本发明的优选技术方案中，所述药学上可接受的载体包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、聚乙烯醇及其衍生物、甲基纤维素及其衍生物、乙基纤维素及其衍生物、羟丙基纤维素及其衍生物、淀粉及其衍生物、聚乙二醇及其衍生物、乳糖、蔗糖、甘露醇、海藻糖、山梨糖醇、糊精、微晶纤维素、丙烯酸树脂、磷酸氢钙、硬脂酸钙、硬脂酰富马酸钠、二氧化硅、二氧化钛、滑石粉、色靛中的一种或其组合。
本领域技术人员可根据需要选择药学上可接受的载体的组成和各组分的用量。
本发明的优选技术方案中，所述的溶出介质选自盐酸溶液、脱气水的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中，所述盐酸溶液的浓度为0.08-0.12M。
本发明的优选技术方案中，所述盐酸溶液用脱气水配制。
本发明的优选技术方案中，所述脱气水是将水进行脱除水中气体的前处理后制得。
本发明的优选技术方案中，将制备硫辛酸固体制剂的药学上可接受的载体溶解于40％-50％定容体积的溶出介质，制得其溶液。
本发明的优选技术方案中，将硫辛酸原料药分散于药学上可接受的载体溶液中，补充溶出介质至60％-70％定容体积，振荡，溶出介质定容，即得。
本发明的优选技术方案中，所述硫辛酸和药学上可接受载体的重量比(W/W)为2-3.5:1，优选2.5-3:1，更优选2.7:1。
本发明的优选技术方案中，所述样品溶液中硫辛酸原料药含量≤0.67mg/mL。
本发明的优选技术方案中，对照品溶液的配制方法为：将对照品溶解于乙醇，其中，对照品与乙醇的重量体积比为0.1-30:1(mg/ml),再以溶出介质定容，即得。
本发明的优选技术方案中，对照品与乙醇的重量体积比为10-20:1(mg/ml)，优选为15-20:1(mg/ml)。
本发明的优选技术方案中，所述对照品溶液中硫辛酸的含量≤2mg/ml。
本发明的另一目的在于提供一种提高硫辛酸固体制剂回收率实验中回收率的方法，所述回收率的检测方法采用高效液相色谱法，其特征在于，样品溶液的配制方法包括下述步骤，1)将硫辛酸与其药学上可接受的载体混合制粒，制得硫辛酸颗粒；2)将步骤1)制得的硫辛酸颗粒溶解于盐酸溶液或脱气水的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中，所述药学上可接受的载体包括但不限于填充剂、润滑剂、崩解剂、粘合剂、助流剂等。
本发明的优选技术方案中，所述药学上可接受的载体包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物、聚乙烯醇及其衍生物、甲基纤维素及其衍生物、乙基纤维素及其衍生物、羟丙基纤维素及其衍生物、淀粉及其衍生物、聚乙二醇及其衍生物、乳糖、蔗糖、甘露醇、海藻糖、山梨糖醇、糊精、微晶纤维素、丙烯酸树脂、磷酸氢钙、硬脂酸钙、硬脂酰富马酸钠、二氧化硅、二氧化钛、滑石粉、色靛中的一种或其组合。
药学上可接受的载体中各组分的比例，本领域技术人员可根据需要进行调整。
本发明的优选技术方案中，所述样品溶液的配制方法，包括下述步骤：
S-1：称取硫辛酸及药学上可接受的载体，均匀混合后，制粒；
S-2:将步骤S-1制得的颗粒研磨成细粉，检测细粉中硫辛酸的含量；
S-3：按照步骤S-2检测的细粉中硫辛酸含量称取含硫辛酸的细粉，投入容量瓶中，加入溶出介质，振荡，溶出介质定容，即得样品溶液。
本发明的优选技术方案中，所述步骤S-2中的细粉粒径≤60目。
本发明的优选技术方案中，所述样品溶液中硫辛酸原料药含量≤0.67mg/mL。
本发明的优选技术方案中，所述硫辛酸颗粒的制备方法包括下述步骤：称取硫辛酸及药学上可接受的载体，加入适量水混合，制备软材，过筛，干燥，即得。
本发明的优选技术方案中，所述过筛所用的筛网目数为10-30目，优选为20目。
本发明的优选技术方案中，所述干燥的方法为加热干燥、喷雾干燥、减压干燥的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中，所述干燥温度为30-50℃，优选为40℃。
本发明的优选技术方案中，所述硫辛酸原料药和药学上可接受的载体的重量比为2-3.5:1，优选2.5-3:1，更优选2.7:1。
本发明的优选技术方案中，对照品溶液的配制方法为：将对照品溶解于乙醇，其中，对照品与乙醇的重量体积比为0.1-30:1(mg/ml),再以溶出介质定容，即得。
本发明的优选技术方案中，对照品与乙醇的重量体积比为10-20:1(mg/ml)，优选为15-20:1(mg/ml)。
本发明的优选技术方案中，所述对照品溶液中硫辛酸的含量≤2mg/ml。
本发明的优选技术方案中，所述高效液相色谱仪测定的检测条件为：
色谱柱：C18色谱柱；
流动相：0.023-0.027mol/L磷酸水溶液-乙腈(62:38)，优选0.025mol/L磷酸水溶液-乙腈(62:38)；
流速：1.0mL/min；
进样体积：20μL；
柱温：25-35℃，优选30℃；
检测波长：220nm。
本发明的优选技术方案中，所述C18色谱柱包括但不限于Waters，4.6*150mm，5μm、岛津GL-science C18 WondaSil C18 Superb 4.6×250mm 5μm、Inertsil ODS-P 4.6×250mm 5μm、TOSOH TSKgel C18 4.6×250mm 5μm、Agela Venusil C18 4.6×250mm 5μm的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中，所述硫辛酸固体制剂选自片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、粉剂、散剂的任一种。
本发明的回收率检测方法用于硫辛酸固体制剂的含量测定、溶出度测定、释放度测定、有关物质中的任一种。
除非另有说明，本发明涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本发明涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本发明涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
除非另有说明，本发明的高效液相色谱法的检测条件为：
色谱仪(岛津LA-20，日本)，C18色谱柱(Waters，4.6*150mm，5μm)，流动相：0.025mol/L磷酸水溶液-乙腈(62:38)，流速：1.0mL/min，进样体积：20μL，柱温：30℃，检测波长：220nm。
除非另有说明，本发明的回收率计算公式：
Figure BDA0002775760090000071
Figure BDA0002775760090000072
加入量＝供试品称样量×含量％
Figure BDA0002775760090000073
与现有技术相比，本发明具有下述有益技术效果：
1、本发明的检测方法有效解决了硫辛酸在水性介质中样品回收率低、检测方法不准确度等技术问题，提高了分析方法中的回收率，使得样品的检测符合法规要求，保障了药品分析方法的准确度，保障了硫辛酸制剂药品质量可控，进而保障了患者用药的安全性、有效性。
2、本发明的检测方法为难溶性药物分析方法的准确性提供了技术保障。
3、本发明的检测方法适用于不同分析条件、不同厂家仪器型号，适用范围广。
4、本发明的检测方法操作简便，便于药品的质量检测和质量控制。
附图说明
图1原料、辅料、0.1M盐酸溶液混合方式对照色谱图；
图2原料、辅料、0.1M盐酸溶液混合方式样品回收率色谱图；
图3原料、辅料、脱气水混合方式对照色谱图；
图4原料、辅料、脱气水混合方式样品回收率色谱图；
图5原料加入辅料-0.1M盐酸溶液中对照色谱图；
图6原料加入辅料-0.1M盐酸溶液中样品回收率色谱图；
图7原料加入辅料-脱气水中对照色谱图；
图8原料加入辅料-脱气水中样品回收率色谱图；
图9原辅料制粒加入0.1M盐酸溶液中对照色谱图；
图10原辅料制粒加入0.1M盐酸溶液中样品回收率色谱图；
图11原辅料制粒加入脱气水中对照色谱图；
图12原辅料制粒加入脱气水中样品回收率色谱图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明的技术方案，下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1-4的溶出介质0.1M盐酸溶液的配制方法，包括下述步骤：量取9mL盐酸，以脱气水稀释至1000mL，使成为0.1mol/L的盐酸溶液。
实施例1硫辛酸溶出介质中饱和溶解度的测定
称取硫辛酸200mg，加入10mL溶出介质，置20mL容量瓶中，将容量瓶置于37℃空气浴摇床，200rpm振摇24小时。将振摇后的样品，放至室温，以溶出介质定容，定容后使用PTFE滤膜(0.45μm)滤过，弃初滤液5mL，续滤液作为供试品，取供试品20μL，注入色谱仪，记录色谱图，计算含量，测定结果如下：
0.1M盐酸介质：饱和溶解度1.27mg/mL；
水介质：饱和溶解度1.34mg/mL
由此证明样品溶液中硫辛酸的含量为0.67g/mL在理论上也是可行的，是合理的。
实施例2硫辛酸固体制剂回收率的检测方法
1)对照品溶液的配制
称取16.66mg硫辛酸对照品，以1mL乙醇溶解，以0.1M盐酸溶液定容至25mL容量瓶，使成为0.67g/mL硫辛酸溶液，作为盐酸介质回收率实验的对照品溶液。
称取16.66mg对照品，以1mL乙醇溶解，以脱气水定容至25mL容量瓶，使成为0.67mg/mL的溶液，作为脱气水回收率实验的对照品溶液。
2)样品溶液的配制(原料、药学上可接受的载体、溶出介质混合溶液的配制)：
称取33.33mg硫辛酸原料药和12.50mg药学上可接受的载体(由羟丙纤维素100g、低取代羟丙纤维素100g、硬脂酸镁10g、羟丙甲纤维素8g、聚乙二醇6000 4g、滑石粉4g、二氧化钛4g、色靛0.2g混合制得)，投入50mL容量瓶，加入0.1M盐酸溶液体积至70％，至超声仪中超声30分钟，放冷，0.1M盐酸溶液定容，滤膜滤过，弃去初滤液5mL，取续滤液3ml用流动相稀释至10ml,注入色谱仪，记录色谱图，计算回收率。对照品溶液、样品溶液色谱图见图1-图2，数据见表1-表2。
称取33.33mg硫辛酸原料药和12.50mg药学上可接受的载体(由羟丙纤维素100g、低取代羟丙纤维素100g、硬脂酸镁10g、羟丙甲纤维素8g、聚乙二醇6000 4g、滑石粉4g、二氧化钛4g、色靛0.2g混合制得)，投入50mL容量瓶，加入脱气水体积至70％，至超声仪中超声30分钟，放冷，脱气水定容，滤膜滤过，弃去初滤液5mL，取续滤液注入色谱仪，记录色谱图，计算回收率。对照品溶液、样品溶液色谱图见图3-图4，数据见表3-表4。
表1
Figure BDA0002775760090000111
表2
Figure BDA0002775760090000112
表3
Figure BDA0002775760090000113
表4
Figure BDA0002775760090000114
表5原料、药学上可接受的载体、溶出介质混合方式硫辛酸样品回收率
100％含量回收率
0.1M盐酸 72.41％
水 84.33％
实施例3硫辛酸固体制剂回收率的检测方法
1)对照品溶液的配制同实施例2。
2)样品溶液的配制(原料加入至预先配制好的药学上可接受的载体-溶出介质溶液中配制样品溶液)：
称取12.50mg药学上可接受的载体(由羟丙纤维素100g、低取代羟丙纤维素100g、硬脂酸镁10g、羟丙甲纤维素8g、聚乙二醇60004g、滑石粉4g、二氧化钛4g、色靛0.2g混合制得)，投入50mL容量瓶中，加入50％体积的0.1M盐酸溶液，静置10分钟后，轻轻振摇，充分溶解分散，使成为溶液。称取33.33mg硫辛酸原料药，补充0.1M盐酸溶液至70％体积，200rpm振荡2小时，放冷，0.1M盐酸溶液定容。滤膜滤过，弃去初滤液5mL，取续滤液3ml用流动相稀释至10ml，注入色谱仪，记录色谱图，计算回收率。对照品溶液、样品溶液色谱图见图5-图6，数据见表6-表7。
称取12.50mg药学上可接受的载体(由羟丙纤维素100g、低取代羟丙纤维素100g、硬脂酸镁10g、羟丙甲纤维素8g、聚乙二醇60004g、滑石粉4g、二氧化钛4g、色靛0.2g混合制得)，投入50mL容量瓶中，加入50％体积的脱气水，静置10分钟后，轻轻振摇，充分溶解分散辅料，使成为溶液。称取33.33mg硫辛酸原料药，补充脱气水至70％体积，200rpm振荡2小时，放冷，溶出介质定容。滤膜滤过，弃去初滤液5mL，取续滤液20uL注入色谱仪，记录色谱图，计算回收率。对照品溶液、样品溶液色谱图见图7-图8，数据见表8-表9。
表6
Figure BDA0002775760090000121
表7
Figure BDA0002775760090000131
表8
Figure BDA0002775760090000132
表9
Figure BDA0002775760090000133
表10
50％含量回收率 100％含量回收率
0.1M盐酸 99.50％ 98.03％
水 99.86％ 98.81％
实施例4硫辛酸固体制剂回收率的检测方法
1)对照品溶液的配制同实施例2。
2)样品溶液的配制(原料药和药学上可接受的载体制粒，加入至溶出介质中配制样品溶液)：
称取18g硫辛酸原料药，以及6.75g药学上可接受的载体(由羟丙纤维素100g、低取代羟丙纤维素100g、硬脂酸镁10g、羟丙甲纤维素8g、聚乙二醇6000 4g、滑石粉4g、二氧化钛4g、色靛0.2g混合制得)，加入适量水混合，制备软材，将软材过20目筛，过筛后的颗粒40℃烘箱烘干，制得硫辛酸颗粒。将颗粒使用研钵研磨成细粉，并测定细粉中硫辛酸的含量。
依照细粉中硫辛酸含量，称取含33.33mg硫辛酸的细粉，加入至50mL容量瓶中，加入溶出介质，至70％体积，200rpm振荡2小时，放冷，溶出介质定容。滤膜滤过，弃去初滤液5mL，取续滤液20μL注入色谱仪，记录色谱图，计算回收率。对照品溶液、样品溶液色谱图见图9-图12，数据见表11-表14。
色谱条件：
高效液相色谱仪：Thermo Fisher Ultimate 3000，美国
C18色谱柱：Waters，4.6*150mm，5μm
流动相：0.025mol/L磷酸水溶液-乙腈(62:38)
流速：1.0mL/min
进样体积：20μL
柱温：30℃
检测波长：220nm
表11
Figure BDA0002775760090000141
表12
Figure BDA0002775760090000151
表13
Figure BDA0002775760090000152
表14
Figure BDA0002775760090000153
表15硫辛酸颗粒加入至溶出介质中硫辛酸样品回收率
100％含量回收率
0.1M盐酸 99.96％
水 99.43％
实施例2-4的结果显示：硫辛酸原料药和药学上可接受的载体同时加入溶出介质中，硫辛酸的回收率不能达到98-101％的法定要求，将原料加入至药学上可接受的载体-溶出介质溶液，或者将硫辛酸制粒后，再加入介质中，硫辛酸的回收率均符合98-101％的法定要求。实施例3和4的回收率检测方法，准确验证了分析方法，保障分析方法准确可靠，从而保障药品质量可控，保障患者用药有效性、安全性，尤其为长期用药患者带来福音。

Claims (10)

1.一种提高硫辛酸固体制剂回收率实验中回收率的方法，所述回收率的检测方法采用高效液相色谱法，其特征在于，样品溶液的配制方法包括下述步骤：1)将硫辛酸固体制剂中的药学上可接受的载体溶解于溶出介质中，制得溶液；2)将硫辛酸分散于步骤1)制得溶液中，溶出介质定容，即得。
2.根据权利要求1方法，其特征在于，所述硫辛酸固体制剂选自片剂、胶囊、颗粒剂、丸剂、粉剂、散剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述药学上可接受的载体包括但不限于填充剂、润滑剂、崩解剂、粘合剂、助流剂等。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶出介质选自盐酸溶液、脱气水的任一种或其组合，优选盐酸溶液的浓度为0.08-0.12M。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将制备硫辛酸固体制剂的药学上可接受的载体溶解于40％-50％定容体积的溶出介质，制得其溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将硫辛酸原料药分散于药学上可接受的载体溶液中，补充溶出介质至60％-70％定容体积，振荡，溶出介质定容，即得。
7.一种提高硫辛酸固体制剂回收率实验中回收率的方法，所述回收率的检测方法采用高效液相色谱法，其特征在于，样品溶液的配制方法包括下述步骤，1)将硫辛酸与其药学上可接受的载体混合制粒，制得硫辛酸颗粒；2)将步骤1)制得的硫辛酸颗粒溶解于盐酸溶液或脱气水的任一种或其组合。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述样品溶液的配制方法，包括下述步骤：
S-1：称取硫辛酸及药学上可接受的载体，均匀混合后，制粒；
S-2:将步骤S-1制得的颗粒研磨成细粉，检测细粉中硫辛酸的含量；
S-3：按照步骤S-2检测的细粉中硫辛酸含量称取含硫辛酸的细粉，投入容量瓶中，加入溶出介质，振荡，溶出介质定容，即得样品溶液。
9.根据权利要求1-8任意所述的方法，其特征在于，所述硫辛酸和药学上可接受载体的重量比为2-3.5:1，优选2.5-3:1，更优选2.7:1。
10.根据权利要求1-8任意所述的方法，其特征在于，所述样品溶液中硫辛酸原料药含量≤0.67mg/mL。
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