CN114486606B - 含油率测定方法 - Google Patents
含油率测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114486606B CN114486606B CN202011266758.1A CN202011266758A CN114486606B CN 114486606 B CN114486606 B CN 114486606B CN 202011266758 A CN202011266758 A CN 202011266758A CN 114486606 B CN114486606 B CN 114486606B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solid waste
- sample
- solid
- waste sample
- target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 claims abstract description 221
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 151
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 98
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 52
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 39
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 21
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 17
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 6
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003129 oil well Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 130
- 230000008569 process Effects 0.000 description 24
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 16
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000944 Soxhlet extraction Methods 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 239000011499 joint compound Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000010358 mechanical oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
- G01N5/045—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder for determining moisture content
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
- G01N2001/4027—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes evaporation leaving a concentrated sample
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本申请公开了一种含油率测定方法,属于油井检测技术领域。该方法包括:通过正己烷萃取剂,对第一固废样品进行超声波萃取,得到第一固液混合液,将第一固液混合液和正己烷清洗剂转移至离心管中,进行离心分离,得到第二固液混合液,将第二固液混合液上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,进行旋转蒸发,得到初始油类样品,对初始油类样品进行烘干处理,得到目标油类样品,基于第一固废样品和目标油类样品,确定含油率。本申请中,选用正己烷作为萃取剂,由于正己烷具有低毒、环境危害小的特点,因此能够保障实验人员的安全,且由于超声波萃取的萃取流程简便快捷,因此萃取效率较高,萃取时间较短,提高了萃取效率,进而提高了测定含油率的效率。
Description
技术领域
本申请涉及油井检测技术领域,特别涉及一种含油率测定方法。
背景技术
在油田勘探开发过程中,通常会产生大量的固体废物,如油基岩屑、废弃泥浆以及其他工业固废。由于固体废物中含有矿物油,而含油量大的固体废物,在降解时十分困难,如果不经处理直接排放,会对生态环境及人类健康造成严重伤害。因此,在排放这些固体废物之前,需要测定固体废物的含油率,进而根据固体废物中的含油率,对固体废物进行排放预处理,再进行后续的排放过程。
目前,含油率测定方法通常基于红外法,具体为:选用四氯化碳、四氯乙烯等,作为萃取剂,将萃取剂与固体废物混合后,采用机械振荡、索氏提取等萃取方式,采用物理过滤或抽滤等方式实现固液分离后,测定固体废物中石油类物质的含量占比,作为固体废物的含油率。
然而,上述技术方案由于基于红外法,使用的萃取剂均具有一定的毒性,对实验人员有一定的危害,并且,由于钻井固体废物含油率较高,上述技术方案中的萃取方式应用于钻井固体废物萃取,萃取效率较低,萃取时间较长,降低了测定含油率的效率。
发明内容
本申请实施例提供了一种含油率测定方法,能够保障实验人员的安全,且能够提高测定含油率的效率。该技术方案如下:
一方面,提供了一种含油率测定方法,该方法包括:
通过正己烷萃取剂,对第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液;
将该第一固液混合液和正己烷清洗剂转移至离心管中,对该第一固液混合液和该正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到上下分层的第二固液混合液,该正己烷清洗剂用于清洗残留的第一固液混合液;
将该第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,对该含油萃取液进行旋转蒸发,得到该第一固废样品的初始油类样品;
对该初始油类样品进行烘干处理,得到该第一固废样品的目标油类样品;
基于该第一固废样品和该目标油类样品,确定该第一固废样品的含油率。
在一种可能的实现方式中,该通过正己烷萃取剂,对第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液之前,该方法还包括:
通过硅藻土,对该第一固废样品进行干燥处理,得到该第一固废样品的干燥样品;
对该第一固废样品的干燥样品进行研磨处理,得到研磨后的第一固废样品。
在一种可能的实现方式中,该通过正己烷萃取剂,对第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液包括:
通过该正己烷萃取剂,按照目标超声波功率和目标萃取时长的萃取条件,对该第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液,其中,该超声波萃取的目标超声波功率的范围为200~250W,该超声波萃取的目标萃取时长的范围为5~15min。
在一种可能的实现方式中,该将该第一固液混合液和正己烷清洗剂转移至离心管中,对该第一固液混合液和该正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到上下分层的第二固液混合液包括:
将该第一固液混合液和该正己烷清洗剂转移至该离心管中,按照目标离心转速和目标离心时长的离心条件,对该第一固液混合液和该正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到该上下分层的第二固液混合液,其中,该离心分离的目标离心转速的范围为3500~4000r/min,该离心分离的目标离心时长的范围为5~15min。
在一种可能的实现方式中,该将该第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,对该含油萃取液进行旋转蒸发,得到该第一固废样品的初始油类样品包括:
将该第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,按照目标蒸发温度和目标真空度的蒸发条件,对该含油萃取液进行旋转蒸发,直至该含油萃取液内该正己烷萃取剂的剩余体积处于目标体积范围,则停止旋转蒸发,得到该第一固废样品的初始油类样品,其中,该旋转蒸发的目标蒸发温度的范围为25~27℃,该旋转蒸发的目标真空度的范围为85~90Kpa,该目标体积范围为0.9~1.1ml。
在一种可能的实现方式中,该对该初始油类样品进行烘干处理,得到该第一固废样品的目标油类样品包括:
在鼓风干燥箱中,按照目标烘干温度,对该初始油类样品进行烘干处理,得到该第一固废样品的目标油类样品,其中,该鼓风干燥箱的目标烘干温度的范围为65~75℃。
在一种可能的实现方式中,该基于该第一固废样品和该目标油类样品,确定该第一固废样品的含油率包括:
基于该第一固废样品的第一质量、该目标油类样品的第二质量和该第一固废样品的含水率,确定该第一固废样品的含油率。
在一种可能的实现方式中,该基于该第一固废样品的第一质量、该目标油类样品的第二质量和该第一固废样品的含水率,确定该第一固废样品的含油率包括:
基于该第一质量和该含水率,确定该第一固废样品的第三质量,该第三质量用于表示该第一固废样品中不含水的质量;
确定该第二质量在该第三质量中的质量占比,作为该第一固废样品的含油率。
在一种可能的实现方式中,该第一固废样品的含水率的确定过程包括:
获取第二固废样品,该第二固废样品与该第一固废样品的质量相同;
基于该第二固废样品的质量以及该第二固废样品的含水质量,确定该含水质量在该第二固废样品的质量中的质量占比,得到该第二固废样品的含水率;
将该第二固废样品的含水率作为该第一固废样品的含水率。
在一种可能的实现方式中,该基于该第二固废样品的质量以及该第二固废样品的含水质量,确定该含水质量在该第二固废样品的质量中的质量占比,得到该第二固废样品的含水率之前,该方法还包括:
对该第二固废样品进行蒸馏处理,得到该第二固废样品所包含的水;
对该第二固废样品所包含的水进行称重,得到该第二固废样品的含水质量。
本申请实施例提供的技术方案,对第一固废样品依次进行超声波萃取、离心分离、旋转蒸发、烘干处理,得到目标油类样品后,基于第一固废样品和目标油类样品来确定含油率,该过程中,选用正己烷作为萃取剂,由于正己烷具有低毒、环境危害小的特点,因此能够保障实验人员的安全,且由于超声波萃取的萃取流程简便快捷,能够实现批量萃取,因此萃取效率较高,萃取时间较短,提高了萃取效率,进而提高了测定含油率的效率,通过离心分离的方式,能够快速有效的实现固液分离,节省了固液分离的时间,通过旋转蒸发的方式,能够快速蒸发出含油萃取液内的萃取剂,且有效回收了萃取剂,通过烘干处理,再次对萃取剂进行挥发处理,确保萃取剂的完全挥发,进而提高了确定含油率的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种含油率测定方法的流程图;
图2是本申请实施例提供的一种含油率测定方法的流程图;
图3是本申请实施例提供的一种含水率测定方法的流程图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
本申请实施例提供了一种含油率测定方法,可以应用在油井检测领域,具体的用于测定钻井所产生的固体废物的含油率。在实施过程中,实验人员利用采样铲、尖头钢锹及采样桶等采样工具,在储存池或储存罐中,采集钻井固体废物,从中选取一定量的钻井固体废物,作为固体废物样品,并利用本申请实施例提供的含油率测定方法,能够确定出固体废物样品的含油率,进而根据含油率对钻井固体废物进行排放预处理,再进行后续的排放过程,能够避免钻井固体废物直接排放,而造成对生态环境的污染及人类健康的伤害。
图1是本申请实施例提供的一种含油率测定方法的流程图。参见图1,该实施例包括:
101、通过正己烷萃取剂,对第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液。
102、将该第一固液混合液和正己烷清洗剂转移至离心管中,对该第一固液混合液和该正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到上下分层的第二固液混合液,该正己烷清洗剂用于清洗残留的第一固液混合液。
103、将该第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,对该含油萃取液进行旋转蒸发,得到该第一固废样品的初始油类样品。
104、对该初始油类样品进行烘干处理,得到该第一固废样品的目标油类样品。
105、基于该第一固废样品和该目标油类样品,确定该第一固废样品的含油率。
本申请实施例提供的技术方案,对第一固废样品依次进行超声波萃取、离心分离、旋转蒸发、烘干处理,得到目标油类样品后,基于第一固废样品和目标油类样品来确定含油率,该过程中,选用正己烷作为萃取剂,由于正己烷具有低毒、环境危害小的特点,因此能够保障实验人员的安全,且由于超声波萃取的萃取流程简便快捷,能够实现批量萃取,因此萃取效率较高,萃取时间较短,提高了萃取效率,进而提高了测定含油率的效率,通过离心分离的方式,能够快速有效的实现固液分离,节省了固液分离的时间,通过旋转蒸发的方式,能够快速蒸发出含油萃取液内的萃取剂,且有效回收了萃取剂,通过烘干处理,再次对萃取剂进行挥发处理,确保萃取剂的完全挥发,进而提高了确定含油率的准确性。
图2是本申请实施例提供的一种含油率测定方法的流程图。参见图2,该实施例包括:
201、获取第一固废样品。
其中,第一固废样品用于表示待测定含油率的钻井固体废物样品。第一固废样品是指对钻井固体废物进行采集和采样后得到的样品。钻井固体废物是指钻井作业中产生的油基岩屑、废弃泥浆等。
在一种可能的实现方式中,利用采样铲、尖头钢锹及采样桶等采样工具,在储存池或储存罐中,采集钻井固体废物,在采集到的钻井固体废物中,获取一定量的钻井固体废物,作为第一固废样品,再进行后续操作。
202、对该第一固废样品进行称重,得到该第一固废样品的第一质量。
在一种可能的实现方式中,获取到该第一固废样品后,利用称重装置,如托盘天平,进行称重,能够得到该第一固废样品的第一质量。
203、通过硅藻土,对第一固废样品进行干燥处理,得到该第一固废样品的干燥样品。
其中,硅藻土是指一种由单细胞水生植物的遗骸经沉积形成的硅质沉积岩,硅藻土具有很强的吸附能力。干燥处理是指从湿物中去除水分或其他湿分的处理过程。干燥样品是指第一固废样品经干燥处理得到的样品。应理解地,钻井作业中产生的固体废物中可能包含有水、油、泥质等流动性物质,因此第一固废样品为湿物。
在一种可能的实现方式中,获取到第一固废样品后,将该第一固废样品投入包含硅藻土的器皿内,对该第一固废样品和硅藻土进行翻动,通过硅藻土吸附该第一固废样品表面的水、泥质等湿份,得到表面干燥的第一固废样品,通过多次翻动,使该第一固废样品均匀分布或分散在硅藻土中,得到该第一固废样品的干燥样品。在该过程中,选用硅藻土作为样品干燥剂,能够有效实现物理性状差异较大的第一固废样品的预处理,能够实现第一固废样品的均质化,也即是使不同大小、不同形状的第一固废样品能够均匀分散,保证了样品取样的均匀性,更加便于进一步的处理。
需要说明的是,步骤203为可选步骤。可选地,如步骤201至步骤203所示,获取到第一固废样品并称重后,对该第一固废样品进行干燥,再进行后续操作。另一种可能的实现方式中,获取到第一固废样品后,对于流动性较大(可理解为粘稠度较大)的第一固废样品,用一定量的硅藻土进行干燥,降低流动性较大的第一固废样品的湿度。
204、对该第一固废样品的干燥样品进行研磨处理,得到研磨后的第一固废样品。
其中,研磨处理是指将固体物质转化为较小颗粒的处理过程。可选地,研磨后的第一固废样品为粉末状样品或颗粒状样品。
在一种可能的实现方式中,获取到第一固废样品的干燥样品后,将该第一固废样品的干燥样品放置在研磨器的研具内部,利用压嵌在研具上的研磨件,对该第一固废样品的干燥样品进行研磨处理,直至研磨得到该第一固废样品的粉末状样品或颗粒状样品,即得到了该研磨后的第一固废样品。
可选地,研磨器为手动研磨器或者电动研磨器。本申请实施例对研磨器不作限定。应理解地,通过电动研磨器,研磨件的运动轨迹能够均匀地遍布研具表面,更加有利于对第一固废样品的均匀研磨。
205、通过正己烷萃取剂,对研磨后的第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液。
其中,正己烷萃取剂是指由正己烷制成的萃取剂。正己烷是一种碳氢化合物,正己烷易溶于氯仿、乙醚、乙醇等,正己烷具有低毒、环境危害小的特点。超声波萃取是一种利用超声波的辐射压强,产生空化作用、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌等多级效应,增大物质分子的运动频率和速度,从而加速油分与正己烷萃取剂相溶的萃取方式。第一固液混合液用于表示萃取得到的固液混合液,该第一固液混合液是指第一固废样品内的杂质颗粒、油及正己烷萃取剂的混合液。应理解地,第一固液混合液内油和正己烷萃取剂相溶。
在一种可能的实现方式中,对第一固废样品进行研磨后,将该研磨后的第一固废样品转移至锥形瓶中,并在锥形瓶中加入正己烷萃取剂,通过超声波萃取仪,对第一固废样品进行超声波萃取,在超声波萃取过程中,实验人员实时观察超声波萃取的萃取效果,待第一固废样品与正己烷萃取剂充分溶解时,停止超声波萃取,则得到了萃取后的第一固液混合液。在该过程中,选用正己烷作为萃取剂,由于正己烷具有低毒、环境危害小的优点,因此,能够有效保障实验人员的安全,且由于使用单一萃取剂,便于后续蒸发收集得到的萃取剂能够重复利用。另外,该过程使用超声波萃取的萃取手段,能够有效实现固体废物中石油类物质的提取,由于超声波萃取的萃取流程简便快捷,能够实现批量萃取,因此萃取效率较高,萃取时间较短,提高了萃取效率,且超声波萃取能够提高石油类物质的提取量,萃取效果优异,萃取的准确度和精密度良好。
可选地,上述超声波萃取的过程为:通过该正己烷萃取剂,按照目标超声波功率和目标萃取时长的萃取条件,对该第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液,其中,该超声波萃取的目标超声波功率的范围为200~250W,该超声波萃取的目标萃取时长的范围为5~15min。例如,该超声波萃取的目标超声波功率可以为210W、220W、230W、240W、250W,该超声波萃取的目标萃取时长可以为8min、9min、10min、11min、13min。在一个示例中,萃取条件为:250W的超声波功率和10min的萃取时长。应理解地,上述超声波萃取仪能够设置相应的超声波功率和萃取时长。
206、将该第一固液混合液和正己烷清洗剂转移至离心管中,对该第一固液混合液和该正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到上下分层的第二固液混合液,该正己烷清洗剂用于清洗残留的第一固液混合液。
其中,正己烷清洗剂是指由正己烷制成的清洗剂,该正己烷清洗剂用于清洗锥形瓶内残留的第一固液混合液,确保锥形瓶内的混合液均进行后续的离心分离。离心分离是指在离心力的作用下,使比重不同的物质进行分离的方法,如固液分离。第二固液混合液用于表示离心得到的固液混合液,该第二固液混合液是指第一固废样品内的杂质颗粒、油、正己烷萃取剂及正己烷清洗剂的混合液。应理解地,第二固液混合液是上下分层的固液混合液,上层是包含油、正己烷萃取剂及正己烷清洗剂的混合液,该混合液可称为上清液,下层是第一固废样品内的杂质颗粒。
在一种可能的实现方式中,获取到萃取后的第一固液混合液后,将锥形瓶中的第一固液混合液转移至离心管中,并在锥形瓶中加入正己烷清洗剂,以对锥形瓶内残留的第一固液混合液进行清洗,待摇晃均匀后,将该正己烷清洗剂转移至离心管中。通过离心机设备,使离心管产生较高的离心角速度,对该第一固液混合液和该正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,待离心管内出现清晰的上下分层时,则得到了上下分层的第二固液混合液。在该过程中,使用离心分离的手段,能够快速有效的实现固液分离,节省了固液分离的时间。
可选地,上述离心分离的过程为:将该第一固液混合液和该正己烷清洗剂转移至该离心管中,按照目标离心转速和目标离心时长的离心条件,对该第一固液混合液和该正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到上下分层的第二固液混合液,其中,该离心分离的目标离心转速的范围为3500~4000r/min,该离心分离的目标离心时长的范围为5~15min。例如,该离心分离的目标离心转速为3500r/min、3600r/min、3700r/min、3800r/min、3900r/min、4000r/min,该离心分离的目标离心时长为8min、9min、10min、11min、12min。
207、将该第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,对该含油萃取液进行旋转蒸发,得到该第一固废样品的初始油类样品。
其中,含油萃取液是指离心分离后的上层混合液,也即是上清液。旋转蒸发是指通过在固定速度下旋转来增大蒸发面积,从而加速蒸发的一种方法。初始油类样品是指含油萃取液经旋转蒸发得到的油类样品,该初始油类样品可能为仅含油的液体或者油含量极高的液体,也可能为油和少量正己烷萃取剂或正己烷清洗剂的混合液,应理解地,正己烷萃取剂和正己烷清洗剂以用途命名来进行区分,但实质上为同一物质,后续旋转蒸发的过程中仅以正己烷萃取剂为主进行说明。
在一种可能的实现方式中,将该第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至恒重的浓缩瓶中,将该浓缩瓶放置在旋转蒸发仪的水浴锅中,通过旋转蒸发仪,使该浓缩瓶产生固定速度的旋转,同时由旋转蒸发仪的水浴锅对其进行恒温加热,使该含油萃取液内的正己烷萃取剂蒸发出去,并将蒸发得到的正己烷萃取剂收集在旋转蒸发仪的接收瓶内,旋转蒸发结束后能够得到该第一固废样品的初始油类样品。在该过程中,使用旋转蒸发的手段,能够快速蒸发出含油萃取液内的萃取剂,获得较高油含量的液体,而且有效回收了萃取剂,能够实现萃取剂的循环利用,避免了萃取剂直接蒸发排入空气,不仅节约资源、降低成本,还避免了对环境的污染和对实验人员的伤害。
可选地,上述旋转蒸发的过程为:将该第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,按照目标蒸发温度和目标真空度的蒸发条件,对该第一固废样品的含油萃取液进行旋转蒸发,直至该含油萃取液内该正己烷萃取剂的剩余体积处于目标体积范围内,则停止旋转蒸发,得到该第一固废样品的初始油类样品,其中,该旋转蒸发的目标蒸发温度的范围为25~27℃,该旋转蒸发的目标真空度的范围为85~90Kpa,该目标体积范围为0.9~1.1ml。例如,该旋转蒸发的目标蒸发温度为25℃、25.5℃、26℃、26.5℃、27℃,该旋转蒸发的目标真空度为86KPa、87KPa、88KPa、89KPa、90Kpa,在该含油萃取液内该正己烷萃取剂的剩余体积为0.9ml、0.95ml、1ml、1.05ml、1.1ml时,停止旋转蒸发。在一个示例中,蒸发条件为:25℃的蒸发温度和90Kpa的真空度。
需要说明的是,旋转蒸发的蒸发温度是指水浴温度,也即是水浴锅产生的温度,应理解地,该蒸发温度接近萃取剂的沸点。需要说明的是,旋转蒸发仪还包括真空系统,该真空系统用于降低旋转蒸发仪系统的气压,通过真空系统,降低气压,能够快速达到萃取剂的沸点,从而加快旋转蒸发。
208、对该初始油类样品进行烘干处理,得到该第一固废样品的目标油类样品。
其中,目标油类样品是指初始油类样品经烘干得到的油类样品,该目标油类样品为仅含油的液体或者油含量极高的液体。
在一种可能的实现方式中,从旋转蒸发仪中取出浓缩瓶,擦干浓缩瓶外壁的水分,将该浓缩瓶放入鼓风干燥箱内,通过鼓风干燥箱,对该初始油类样品进行烘干处理,直至质量保持在恒重时,停止烘干,则得到该第一固废样品的目标油类样品,进而基于该第一固废样品和该目标油类样品,来确定该第一固废样品的含油率。在该过程中,通过烘干处理,再次对萃取剂进行挥发处理,确保萃取剂的完全挥发,确保获得油含量极高的液体。
可选地,上述烘干处理的过程为:通过鼓风干燥箱,按照目标烘干温度,对该初始油类样品进行烘干处理,得到该第一固废样品的目标油类样品,其中,该鼓风干燥箱的目标烘干温度的范围为65~75℃。例如,该鼓风干燥箱的目标烘干温度为68℃、69℃、70℃、71℃、72℃。
209、对该第一固废样品的目标油类样品进行称重,得到该目标油类样品的第二质量。
其中,第二质量用于表示目标油类样品的质量。
在一种可能的实现方式中,将浓缩瓶内的目标油类样品,放置在托盘天平上,进行称重,能够得到目标油类样品的第二质量。
210、基于该第一固废样品的第一质量、该目标油类样品的第二质量和该第一固废样品的含水率,确定该第一固废样品的含油率。
在一种可能的实现方式中,基于该第一质量和该含水率,确定该第一固废样品的第三质量,该第三质量用于表示该第一固废样品中不含水的质量,确定该第二质量在该第三质量中的质量占比,作为该第一固废样品的含油率。
可选地,确定该第一固废样品的含油率的过程为:基于该第一固废样品的第一质量、该目标油类样品的第二质量、该第一固废样品的含水率和含油率公式(1),确定该第一固废样品的含油率。
式中,w为第一固废样品的含油率,以%(百分数)来表示,G为目标油类样品的第二质量,单位为g(克),m为第一固废样品的第一质量,单位为g(克),f为第一固废样品的含水率,以%(百分数)来表示。
在上述过程中,采用重量法测定石油类,不受固定废物类型的限制,能够广泛适用于各种类型的固体废物。
本申请实施例提供的技术方案,对第一固废样品依次进行超声波萃取、离心分离、旋转蒸发、烘干处理,得到目标油类样品后,基于第一固废样品和目标油类样品来确定含油率,该过程中,选用正己烷作为萃取剂,由于正己烷具有低毒、环境危害小的特点,因此能够保障实验人员的安全,且由于超声波萃取的萃取流程简便快捷,能够实现批量萃取,因此萃取效率较高,萃取时间较短,提高了萃取效率,进而提高了测定含油率的效率,通过离心分离的方式,能够快速有效的实现固液分离,节省了固液分离的时间,通过旋转蒸发的方式,能够快速蒸发出含油萃取液内的萃取剂,且有效回收了萃取剂,通过烘干处理,再次对萃取剂进行挥发处理,确保萃取剂的完全挥发,进而提高了确定含油率的准确性。上述过程满足了钻井固体废物含油率测定的要求,能够保证一定的准确度和精密度,解决了现有测定方法在萃取剂使用和应用于钻井固体废物含油率测定的局限性,填补了行业含油率测定方法的空白。除此之外,上述过程中所需试剂简单易得、环保安全,所需仪器设备便宜易得、操作简单,具有低成本、易操作、准确度和精密度良好的优点,且测定技术成熟稳定,能普遍适用于行业内绝大部分实验室的仪器设备和技术能力,具有普遍推广性。
上述图2对含油率测定方法的具体过程进行了说明。其中,涉及到了第一固废样品的含水率,下面对如何确定第一固废样品的含水率进行说明。图3是本申请实施例提供的一种含水率测定方法的流程图。参见图3,该实施例包括:
301、获取第二固废样品,该第二固废样品与第一固废样品的质量相同。
其中,第二固废样品用于表示待测定含水率的钻井固体废物样品。第二固废样品为与第一固废样品具有相似物理性质的样品。应理解地,该第二固废样品与第一固废样品的获取地相同,为同一储存池或同一储存罐。
302、对该第二固废样品进行称重,得到该第二固废样品的质量。
可选地,在对第二固体废物称重后,还能够对该第一固废样品进行干燥处理和研磨处理,便于后续含水率的测定。
303、对该第二固废样品进行蒸馏处理,得到该第二固废样品所包含的水。
其中,蒸馏处理是将易挥发和不易挥发的物质分离的过程,本申请实施例中,蒸馏处理用于蒸出第二固废样品内的水分。
304、对该第二固废样品所包含的水进行称重,得到该第二固废样品的含水质量。
305、基于该第二固废样品的质量以及该第二固废样品的含水质量,确定该含水质量在该第二固废样品的质量中的质量占比,得到该第二固废样品的含水率。
306、将该第二固废样品的含水率作为该第一固废样品的含水率。
需要说明的是,上述步骤301至步骤306的含水率测定的过程,可以在实施含油率测定方法之前进行,也可以在含油率测定方法进行的同时进行,本申请实施例对含水率测定的时序不作限定。
本申请实施例提供的技术方案,通过对第二固废样品进行含水率的测定,并将得到的含水率作为第一固废样品的含水率,巧妙地利用与第一固废样品物理性质相同的样品,来确定第一固废样品的含水率,能够方便快捷的确定出第一固废样品的含水率。
上述所有可选技术方案,可以采用任意结合形成本申请的可选实施例,在此不再一一赘述。
以上该仅为本申请的可选实施例,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种含油率测定方法,其特征在于,所述方法包括:
获取第一固废样品,对所述第一固废样品进行称重,得到所述第一固废样品的第一质量;
将所述第一固废样品投入包含硅藻土的器皿内,对所述第一固废样品和所述硅藻土进行多次翻动,使所述第一固废样品均匀分布或分散在所述硅藻土中,得到所述第一固废样品的干燥样品;
将所述第一固废样品的干燥样品放置在电动研磨器的研具内部,利用压嵌在所述研具上的研磨件,对所述第一固废样品的干燥样品进行研磨处理,得到研磨后的第一固废样品,并将所述研磨后的第一固废样品转移至锥形瓶中,其中所述研磨后的第一固废样品为粉末状样品或颗粒状样品;
在所述锥形瓶中加入正己烷萃取剂,通过正己烷萃取剂,对第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液;
将所述锥形瓶中的所述第一固液混合液转移至离心管中,并在所述锥形瓶中加入正己烷清洗剂以对所述锥形瓶内残留的所述第一固液混合液进行清洗,摇晃均匀后将所述正己烷清洗剂转移至所述离心管中,对所述第一固液混合液和所述正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到上下分层的第二固液混合液,所述正己烷清洗剂是指由正己烷制成的清洗剂,用于清洗残留的第一固液混合液,确保全部的所述第一固液混合液均进行所述离心分离;
将所述第二固液混合液中上层的含油萃取液转移至浓缩瓶中,按照目标蒸发温度和目标真空度的蒸发条件,对所述含油萃取液进行旋转蒸发,直至所述含油萃取液内所述正己烷萃取剂的剩余体积处于目标体积范围,则停止旋转蒸发,得到所述第一固废样品的初始油类样品,并将蒸发得到的所述正己烷萃取剂收集在旋转蒸发仪的接收瓶内以实现所述正己烷萃取剂的循环利用,其中,所述旋转蒸发的目标蒸发温度的范围为25~27℃,所述旋转蒸发的目标真空度的范围为85~90Kpa,所述目标体积范围为0.9~1.1ml;
在鼓风干燥箱中,按照目标烘干温度,对所述初始油类样品进行烘干处理,得到所述第一固废样品的目标油类样品,其中,所述鼓风干燥箱的目标烘干温度的范围为65~75℃;
对所述第一固废样品的目标油类样品进行称重,得到所述目标油类样品的第二质量;
获取第二固废样品,所述第二固废样品与所述第一固废样品的物理性质相似且质量相同;
对所述第二固废样品进行蒸馏处理,得到所述第二固废样品所包含的水;
对所述第二固废样品所包含的水进行称重,得到所述第二固废样品的含水质量;
基于所述第二固废样品的质量以及所述第二固废样品的含水质量,确定所述含水质量在所述第二固废样品的质量中的质量占比,得到所述第二固废样品的含水率;
将所述第二固废样品的含水率作为所述第一固废样品的含水率;
基于所述第一质量和所述含水率,确定所述第一固废样品的第三质量,所述第三质量用于表示所述第一固废样品中不含水的质量;
确定所述第二质量在所述第三质量中的质量占比,作为所述第一固废样品的含油率。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通过正己烷萃取剂,对第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液包括:
通过所述正己烷萃取剂,按照目标超声波功率和目标萃取时长的萃取条件,对所述第一固废样品进行超声波萃取,得到萃取后的第一固液混合液,其中,所述超声波萃取的目标超声波功率的范围为200~250W,所述超声波萃取的目标萃取时长的范围为5~15min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第一固液混合液和正己烷清洗剂转移至离心管中,对所述第一固液混合液和所述正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到上下分层的第二固液混合液包括:
将所述第一固液混合液和所述正己烷清洗剂转移至所述离心管中,按照目标离心转速和目标离心时长的离心条件,对所述第一固液混合液和所述正己烷清洗剂的混合液进行离心分离,得到所述上下分层的第二固液混合液,其中,所述离心分离的目标离心转速的范围为3500~4000r/min,所述离心分离的目标离心时长的范围为5~15min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011266758.1A CN114486606B (zh) | 2020-11-13 | 2020-11-13 | 含油率测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011266758.1A CN114486606B (zh) | 2020-11-13 | 2020-11-13 | 含油率测定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114486606A CN114486606A (zh) | 2022-05-13 |
CN114486606B true CN114486606B (zh) | 2024-06-25 |
Family
ID=81491079
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011266758.1A Active CN114486606B (zh) | 2020-11-13 | 2020-11-13 | 含油率测定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114486606B (zh) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101846611A (zh) * | 2010-06-03 | 2010-09-29 | 西北农林科技大学 | 一种基于超声波辅助浸提测定植物油料含油量的方法 |
CN105758762A (zh) * | 2016-03-19 | 2016-07-13 | 江阴市纤维检验所 | 一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11352122A (ja) * | 1998-06-05 | 1999-12-24 | Horiba Ltd | 油分濃度測定方法および油分濃度計 |
CN102944529A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-02-27 | 上海谱尼测试技术有限公司 | 一种化妆品中硅油的测定方法 |
CN105044015B (zh) * | 2015-06-29 | 2017-08-18 | 郑州翱翔医药科技股份有限公司 | 红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法 |
CN107490559A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-12-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种测定油区固体废物中石油类含量的方法 |
CN108303394A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-07-20 | 中石化重庆涪陵页岩气勘探开发有限公司 | 油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法 |
CN108998210A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-14 | 完美(中国)有限公司 | 一种植物油微囊粉的油脂提取方法 |
CN110632216B (zh) * | 2019-11-04 | 2022-06-07 | 北京市理化分析测试中心 | 提取样品中矿物油的方法及检测方法 |
-
2020
- 2020-11-13 CN CN202011266758.1A patent/CN114486606B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101846611A (zh) * | 2010-06-03 | 2010-09-29 | 西北农林科技大学 | 一种基于超声波辅助浸提测定植物油料含油量的方法 |
CN105758762A (zh) * | 2016-03-19 | 2016-07-13 | 江阴市纤维检验所 | 一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
周美凤 等.《纺织材料》.东华大学出版社,2012,第95页. * |
曹征齐 等.《中国水利学会2003学术年会论文集》.中国三峡出版社,2003,第672页. * |
毛朝阳 等.油污染海砂中石油烃含量的萃取测定方法研究.山东化工.2015,(第23期),第58页. * |
油污染海砂中石油烃含量的萃取测定方法研究;毛朝阳 等;山东化工(第23期);第58页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114486606A (zh) | 2022-05-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Adams et al. | A comparison of column‐displacement and centrifuge methods for obtaining soil solutions | |
US20110036785A1 (en) | Waste solid cleaning apparatus | |
CN107050916A (zh) | 一种萃取溶剂及其基于萃取溶剂处理废弃物的方法和应用 | |
CN110398402A (zh) | 一种适用于不同矿物组成岩石或砂样石英提纯方法 | |
CN114486606B (zh) | 含油率测定方法 | |
CN112284990A (zh) | 粘土颗粒的分离与含量测定的方法 | |
SE448550B (sv) | Forfarande for separering av oljor eller mineraloljekolveten med anvendning av mikrobiellt alstrade glykolipider | |
CN107281780A (zh) | 用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法 | |
Peng et al. | Extraction of polybrominated diphenyl ethers contained in waste high impact polystyrene by supercritical carbon dioxide | |
EA006063B1 (ru) | Композиция для улавливания нефти и очистки окружающей среды | |
CN105347633A (zh) | 从含油物质回收油的方法和装置 | |
CN101852708B (zh) | 多相体中油份的测定方法 | |
CN113008827A (zh) | 钻井固体废物含油率的测定方法 | |
CN212067818U (zh) | 一种水质检验前处理用气助液液微萃取装置 | |
CN103962114A (zh) | 导电聚合物涂层硅胶的制备方法及其在固相萃取中的应用 | |
Ramamurthy et al. | Surfactant assisted removal of engine oil from synthetic soil | |
CN107337336A (zh) | 一种固液混合物料处理方法及其装置 | |
CN111735732A (zh) | 一种干式铜米机塑料颗粒含铜率测试方法 | |
CN103344534A (zh) | 粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法 | |
CN106990027A (zh) | 测量含油污泥离心效果与平均粒径关系曲线及快速判定含油污泥离心效果的方法 | |
CN207108785U (zh) | 一种固液混合物料处理装置 | |
CN108918486A (zh) | 一种含油污泥中原油含量的测量方法及装置 | |
Wan Sharifudin et al. | Presence of Residual Oil in Relation to Solid Particle Distribution in Palm Oil Mill Effluent. | |
JP2003294617A (ja) | 土壌中の油分を定量する方法 | |
CN109679776A (zh) | 一种油井钻屑的药剂清洗液及清洗方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |