CN102944529A - 一种化妆品中硅油的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化妆品中硅油的测定方法。包括下列步骤：于比色管中用水分散试样；分散后用水转移至分液漏斗充分振摇；用正己烷提取其中的硅油；静置，过滤除去水分，取滤液用傅里叶变换红外光谱法测定硅油含量。本方法采用水分散试样基质，用正己烷萃取硅油，提取充分，前处理简便快速，正己烷对硅油的溶解能力强，且本身的红外光不干扰硅油定量。

Description

一种化妆品中硅油的测定方法
技术领域
本发明涉及一种硅油的检测方法，特别是涉及一种化妆品中硅油的测定方法。
背景技术
二甲基硅油系列作为日用品和化妆品原料，具有优良的物理和化学特性，如生理惰性、良好的化学稳定性、无臭无毒，及具有较低的表面张力(19-21N.m-1)和很强的拒水性，对皮肤无刺激、无过敏，能在皮肤表面形成均匀防水透气且润滑性能好的保护膜等。目前，通常用于各种化妆品中的硅油品种主要有聚二甲基硅氧烷(又叫二甲基硅油)，以及聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基环硅氧烷、硅酮乙二醇共聚物、氨基改性硅油、聚硅氧烷蛋白质共聚体和乳化硅油等。用于护发产品中，提供润滑、光泽、柔软、防水，减少粘腻感；用于护肤产品中，提高对皮肤的滋润和保护作用。
二甲基硅油的测定方法主要有：红外光谱法、质谱法、原子吸收光谱法、核磁共振法。目前国内外均无检测聚二甲基硅油的标准方法，文献中未发现有测定化妆品中硅油的方法。文献《红外光谱法测定硅酮二号凝胶中二甲基硅油含量》和《红外光谱法测定乐健素胶囊中二甲基硅油的含量》，分别采用甲苯和四氯化碳为提取溶剂，上述两种溶剂毒性大，对环境和人体危害较大，并可能干扰硅油的测定。本发明采用正己烷为化妆品中硅油的提取溶剂，毒性小，性质稳定，溶解硅油能力强，且溶剂本身的红外光谱不干扰硅油定量峰的测定。
发明内容
本方法采用正己烷提取化妆品中的硅油，傅里叶变换红外光谱液体池法定量测定，根据Si-CH3基团在1260cm-1产生对称变形振动的特征吸收峰，吸收峰尖而强，且不受溶剂峰正己烷的干扰，选择此吸收峰为定量测定峰，测定吸收值，采用外标法计算含量，计算结果以二甲基硅油计。
本发明一种化妆品中硅油的测定方法，包括以下步骤：
1.实验操作
精确称取试样0.50-5.00g，精确至0.01g，于25mL比色管中(内置10mL水)，涡旋分散后用50mL水转移至250mL分液漏斗中充分振摇使其混合均匀。用移液管移取25mL正己烷于上述分液漏斗中，充分振摇，静置。取正己烷层通过加入4-8g无水硫酸钠的漏斗过滤除去水分，弃去前2mL滤液，取滤液，待测。
2.光谱测定
二甲基硅油标准储备液：准确称取二甲基硅油1250mg，正己烷稀释至25mL，此溶液1mL含有50mg二甲基硅油。
取上述标准储备液，然后进一步用正己烷稀释为具有浓度梯度的标准使用液；
利用傅里叶变换红外光谱法对试样进行检测，外标法定量。
本发明的技术效果在于：
①建立了傅里叶变换红外光谱法检测化妆品中的硅油的方法。该方法仪器较普遍、成本低、易普及推广。
②前处理方法简单有效。采用水分散基质，用正己烷萃取硅油，提取充分，毒性小，性质稳定，溶解硅油能力强，且溶剂本身的红外光谱不干扰硅油定量峰的测定。
③该方法合理可行，结果准确。采用傅里叶变换红外光谱液体池法测定化妆品中的硅油的含量，可实现定量测定。
附图说明
图1溶剂正己烷的红外光谱图
图2二甲基硅油标准溶液的红外光谱图
图3试样提取溶液的红外光谱图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
1.1样品预处理
精确称取某品牌化妆水5.00g于25mL比色管中(内置10mL水)，分散后用50mL水转移至250mL分液漏斗中，充分振摇使其分散。用移液管移取25mL正己烷于上述分液漏斗中，充分振摇，静置。取正己烷层通过加入5g无水硫酸钠的漏斗过滤除去水分，弃去前2mL滤液，取滤液，待测。
精确称取某品牌护手润体乳1.0g于25mL比色管中(内置10mL水)，以下操作同化妆水。
精确称取某品牌牙膏2.0g于25mL比色管中(内置10mL水)，以下操作同化妆水。
1.2测定方法
取正己烷、标准溶液和提取液，分别注入液体池，在400cm-1-4000cm-1的波数范围内扫描64次，扣除正己烷溶剂空白后，于1260cm-1的波数处测定吸收值。
1.3线性关系
将标准储备液用正己烷逐级稀释，制备0.1，0.5，1.0，5.0，10.0，25.0，50.0mg/mL不同浓度的系列混合标准溶液，按照上述测定条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。用吸光度A与相对应的二甲基硅油的浓度(mg/mL)绘制两条不同浓度范围的标准曲线，低浓度0.1-5.0mg/mL回归方程为Y＝0.1124x+0.1305，相关系数为0.9793；高浓度1.0-50.0mg/mL回归方程为Y＝0.00007x+0.2984，相关系数为0.9942。
1.4样品测定结果
根据样品溶液中二甲基硅油的含量选择标准曲线范围。三种样品的测定结果分别为某品牌护手润体乳7.26％，某品牌牙膏12.3％，某品牌化妆水＜500mg/kg。
1.5检测低限
本方法在样品取样量为5g，定容体积为25.00mL的情况下的方法检出限为500mg/kg。
实施例2
2.1样品加标回收率
采用实施例1中的某品牌化妆水样品进行加标测定其回收率，加标量分别为12.5mg和125mg，每个浓度测定3个平行样品，按照实施例1进行提取、测定。平均回收率分别为78.7％和96.4％，相对标准偏差分别为12.8％和14.7％。
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明对化妆品中硅油的含量进行测定。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (3)

1.一种化妆品中硅油的测定方法，包括下列步骤：
(1)称取试样于比色管中，用水分散；
(2)分散后用水转移至分液漏斗充分振摇；
(3)用提取液提取其中的硅油；
(4)采用傅里叶变换红外光谱法测定硅油含量。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品中硅油的测定方法，其特征在于，所述的提取液为正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品中硅油的测定方法，其特征在于，所述的测定方法为傅里叶变换红外光谱液体池法。
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