CN114479752B - 一种丙烯酸酯热熔压敏胶、pvc自粘防水卷材及其制备方法 - Google Patents

一种丙烯酸酯热熔压敏胶、pvc自粘防水卷材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种丙烯酸酯热熔压敏胶、PVC自粘防水卷材及其制备方法，该热熔压敏胶的原料包括聚氨酯丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、活性稀释剂、增粘树脂和光引发剂，其中，活性稀释剂至少含有丙烯酸异冰片酯，且丙烯酸异冰片酯与三烯丙基异氰脲酸酯的质量比为1~15：1，聚氨酯丙烯酸酯占热熔压敏胶的原料总质量的40~60%。本发明人通过大量实验意外发现，在以聚氨酯丙烯酸酯作为光敏树脂制备的UV固化丙烯酸酯热熔压敏胶中，以三烯丙基异氰脲酸酯作为UV固化交联剂配合适量的丙烯酸异冰片酯的使用，二者协同增效，制备的压敏胶用于PVC自粘防水卷材上，可以产生非常好的抗增塑剂迁移效果，PVC自粘防水卷材具有优异的尺寸稳定性和热老化后的拉伸强度保持率。

Description

一种丙烯酸酯热熔压敏胶、PVC自粘防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体涉及一种丙烯酸酯热熔压敏胶、PVC自粘防水卷材及其制备方法。
背景技术
PVC防水卷材由于可焊接性能好和质地柔软等特性，广泛应用于轻钢单层屋面防水系统和屋面修缮工程等，将PVC防水卷材结合到混凝土屋面和金属屋面的施工方法主要有机械固定法和满粘法。满粘法需要将溶剂型氯丁胶分别涂刷到金属板和PVC防水卷材的背衬面上，会在操作现场产生大量溶剂挥发，造成环境污染，也影响施工人员的身体健康，特别地，人工刷胶难以控制施胶量，会造成PVC防水卷材核金属板结合强度的波动。
将压敏胶涂布至PVC卷材上制成PVC自粘卷材，可以节省混凝土屋面或金属屋面防水工程的施工成本，还可以提高施工质量，可广泛应用于新建工业厂房金属屋面或混凝土屋面和旧的厂房金属屋面或混凝土屋面修缮。
PVC防水卷材的制备是在PVC中加入小分子增塑剂，小分子增塑剂会在PVC链状分子间滑动，降低分子链间的作用力，从而达到增塑软化树脂的目的。
目前使用于PVC防水卷材的增塑剂主要有：邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)等。PVC防水卷材在使用过程中，上述的小分子增塑剂会缓慢地从基材中迁移到压敏胶层中，造成压敏胶的粘接性能大幅度降低，也会降低PVC防水卷材的尺寸稳定性、延伸率和拉伸性能。
现有技术中，PVC自粘卷材上的压敏胶采用的主要是SIS等热塑性弹性体类热熔压敏胶，其很容易可以实现150μm以上厚度的干胶涂布量，且制程为纯粹的物理混合过程，安全环保，简单易操作，但该类热熔压敏胶耐增塑剂性能极差。
也有一些采用丙烯酸酯类压敏胶，如中国专利CN111212882A公开了一种用于软质PVC图形膜和标签的耐增塑剂迁移的UV固化热熔胶粘剂，其含有由以下单体形成的可UV交联的聚(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸C4～18烷基酯、具有酸基的单体、可共聚的光引发剂和任选地其他单体。其用于PVC图形膜和标签虽能够抗增塑剂迁移，但该热熔胶粘剂采用的是溶液法合成，使用了大量的有机溶剂MEK，不环保，且脱除溶剂非常耗时耗能，且存在较大的安全隐患和环境污染风险，此外，合适的可聚合光引发剂商业化产品难以获得。而且其是针对PVC图形膜和标签上使用，无法预知是否能用于PVC防水卷材上。
中国专利CN109762493A公开了一种使用于汽车车身贴膜的丙烯酸酯压敏胶及其制作方法，包括采用丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈和乙酸乙酯，制成溶剂型丙烯酸酯压敏胶，根据“相似相容”原理，该压敏胶中的丙烯酸酯聚合物，尽量少使用长链的丙烯酸酯单体，从而，合成出的丙烯酸酯聚合物与增塑剂的相容性差，增塑剂不易迁移到聚合物内。然而这种做法十分牵强，缺乏理论依据。并且该压敏胶为溶剂型丙烯酸酯压敏胶，难以实现PVC防水卷材所要求的至少150μm以上的干胶涂布厚度，并不适合PVC自粘防水卷材。
总之，现有的PVC自粘防水卷材上使用的热熔压敏胶不具抗增塑剂性，而具有抗增塑剂性的丙烯酸酯压敏胶又不适用于PVC自粘防水卷材上。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种具有优异抗增塑剂迁移性能的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法，用于PVC自粘防水卷材使得卷材具有优异的尺寸稳定性和热老化后的拉伸强度保持率。
本发明的第二目的在于提供一种具有优异的尺寸稳定性和热老化后的拉伸强度保持率的PVC自粘防水卷材及其制备方法。
为达到上述目的，采取的技术方案为：
一种PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，所述丙烯酸酯热熔压敏胶的原料包括聚氨酯丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、活性稀释剂、增粘树脂和光引发剂，其中，所述活性稀释剂至少含有丙烯酸异冰片酯，且所述丙烯酸异冰片酯与三烯丙基异氰脲酸酯的质量比为1～15：1，所述聚氨酯丙烯酸酯占所述丙烯酸酯热熔压敏胶的原料总质量的40～60％。
所述三烯丙基异氰脲酸酯的结构式为：
Figure SMS_1
所述丙烯酸异冰片酯的结构式为：
Figure SMS_2
发明人经大量实验发现，采用三烯丙基异氰脲酸酯作为三官能度的UV固化交联剂，其特殊的环状刚性结构可一定程度提高压敏胶的抗增塑剂性能。丙烯酸异冰片酯的使用可以明显降低压敏胶层的内应力，减少压敏胶层的体积收缩率，从而显著改善压敏胶胶层对PVC基材的附着力，从而也可以阻隔小分子增塑剂的迁移，一定程度提高压敏胶层的耐增塑剂性能。此外，丙烯酸异冰片酯分子结构中巨大的非极性环状结构的空间位阻效应、与PVC卷材中极性的酯类增塑剂的不相容都会使压敏胶具有良好的抗增塑剂性能。而三烯丙基异氰脲酸酯和丙烯酸异冰片酯按一定比例配合使用时，在UV交联固化过程中，三烯丙基异氰脲酸酯的环状刚性结构使得三个烯丙基交联的丙烯酸异冰片酯的巨大非极性环状结构空间构象更加紧凑，可以大幅度增加对小分子增塑剂的阻隔性能，从而显著增加压敏胶层的抗增塑剂性能。
优选地，所述丙烯酸异冰片酯与三烯丙基异氰脲酸酯的质量比为1～10：1。进一步优选地，所述丙烯酸异冰片酯与三烯丙基异氰脲酸酯的质量比为1.5～8：1。进一步更加优选地，所述丙烯酸异冰片酯与三烯丙基异氰脲酸酯的质量比为4～6.5：1。
根据本发明的一些实施方面，所述丙烯酸异冰片酯占所述活性稀释剂总质量的25～60％。
根据本发明的一些实施方面，所述聚氨酯丙烯酸酯占所述丙烯酸酯热熔压敏胶的原料总质量的45～55％。
优选地，所述聚氨酯丙烯酸酯包括第一聚氨酯丙烯酸酯和第二聚氨酯丙烯酸酯按质量比为0.6～2：1的组合物，其中，所述第一聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度大于等于10℃，所述第二聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度小于等于-40℃。
本发明中，采用高玻璃化转变温度和低玻璃化转变温度的聚氨酯丙烯酸酯复配作为光敏树脂相比采用单一玻璃化转变温度的聚氨酯丙烯酸酯作为光敏树脂可以获得初粘性能、剥离力和内聚强度较为平衡的压敏胶产品。
进一步优选地，所述第一聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度为10～20℃，官能度为2，例如，选用中国台湾长兴化学的ETERCURE DR-U 311。
进一步优选地，所述第二聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度为-60～-40℃，官能度为2，例如选用中国台湾长兴化学的ETERCURE 6127。
在一些优选且具体实施方式中，所述活性稀释剂还包括乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯。
在一些优选且具体实施方式中，所述增粘树脂为氢化石油树脂，如选用伊士曼氢化石油树脂C-100L。
所述光引发剂为二苯甲酮、安息香乙醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种的组合。
在一些优选且具体实施方式中，按重量份计，所述热熔压敏胶的原料包括：
Figure SMS_3
Figure SMS_4
所述第一聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度为10～20℃；所述第二聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度为-60～-40℃。
优选地，按重量份计，所述热熔压敏胶的原料包括：
Figure SMS_5
本发明采取的第二技术方案是：一种上述PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶的制备方法，包括使所述聚氨酯丙烯酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯、活性稀释剂、增粘树脂和光引发剂混合，制得所述丙烯酸酯热熔压敏胶。
本发明采取的第三技术方案是：一种PVC自粘防水卷材，包括依次层叠设置的PVC基材层、压敏胶层和隔离膜层，所述压敏胶层采用上述所述的丙烯酸酯热熔压敏胶制备得到。
进一步地，所述PVC基材层的厚度为0.8～2.0mm，所述压敏胶层的厚度为50～300μm。
本发明采取的第四技术方案是：一种上述所述的PVC自粘防水卷材的制备方法，所述制备方法包括在PVC基材的表面涂布所述的丙烯酸酯热熔压敏胶，采用固化能量为150～800mj/cm2的紫外光照射，然后覆盖离型膜，得到所述PVC自粘防水卷材。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明人通过大量实验意外发现，在以聚氨酯丙烯酸酯作为光敏树脂制备的UV固化丙烯酸酯热熔压敏胶中，以三烯丙基异氰脲酸酯作为UV固化交联剂配合适量的丙烯酸异冰片酯的使用，二者协同增效，制备的压敏胶用于PVC自粘防水卷材上，可以产生非常好的抗增塑剂迁移效果，PVC自粘防水卷材具有优异的尺寸稳定性和热老化后的拉伸强度保持率。
本发明的UV固化丙烯酸酯热熔压敏胶制备过程中不涉及溶液聚合和后续的脱除溶剂过程，制程安全环保、高效。
附图说明
图1为应用实施例的PVC自粘防水卷材的结构示意图；
图中：1、基材层；2、胶粘层；3、隔离膜层。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案，但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
以下实施例中采用的原料来源如下：
第一聚氨酯丙烯酸酯 Tg 15℃中国台湾长兴化学ETERCURE DR-U 311
第二聚氨酯丙烯酸酯 Tg-53℃中国台湾长兴化学ETERCURE 6127
增粘树脂 伊士曼氢化石油树脂C-100L
光引发剂 1-羟基环己基苯基甲酮PI 184
实施例1
本实施例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，其原料配方如表1所示，通过以下方法制备得到：
将三烯丙基异氰脲酸酯、丙烯酸异冰片酯、第一聚氨酯丙烯酸酯、第二聚氨酯丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、增粘树脂和紫外光引发剂混合均匀后进行抽真空脱气泡处理，制得丙烯酸酯热熔压敏胶。
实施例2
本实施例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，原料配方如表1所示，其他同实施例1。
实施例3
本实施例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，原料配方如表1所示，其他同实施例1。
实施例4
本实施例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，原料配方如表1所示，其他同实施例1。
实施例5
本实施例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，原料配方如表1所示，其他同实施例1。
实施例6
本实施例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，原料配方如表1所示，其他同实施例1。
表1为实施例1～6的丙烯酸酯热熔压敏胶的配方(以重量份计)
Figure SMS_6
Figure SMS_7
对比例1
本对比例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，与实施例1的不同之处在于：采用丙烯酸异辛酯代替丙烯酸异冰片酯。
对比例2
本对比例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，与实施例1的不同之处在于：采用三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯TMPTMA代替三烯丙基异氰脲酸酯。
对比例3
本对比例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，与实施例1的不同之处在于：采用丙烯酸4-叔丁基环己基酯(TBCHA)代替三烯丙基异氰脲酸酯。
对比例4
本对比例提供的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，与实施例1的不同之处在于：采用丙烯酸异冰片酯代替乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯，即本对比例中的活性稀释剂全部采用丙烯酸异冰片酯。
将实施例1～6和对比例1～4的丙烯酸酯热熔压敏胶参照GB/T 2792-2014标准进行剥离强度及老化后剥离强度的测试，结果如表2和3所示。
应用实施例
本应用实施例提供的PVC自粘防水卷材，如图1所示，包括依次层叠设置的PVC基材层1、胶粘层2和隔离膜层3，其中，胶粘层2为丙烯酸酯热熔压敏胶。
该PVC自粘防水卷材通过以下方法：
将丙烯酸酯热熔压敏胶涂布于1.0mm厚的PVC基材上，胶层厚度为150μm，经固化能量为500mj/cm2的紫外光照射固化，然后覆盖PET离型膜，制得PVC自粘防水卷材。
将实施例1～6和对比例1～4的丙烯酸酯热熔压敏胶参照上述方法用于制备PVC自粘防水卷材，并对PVC自粘防水卷材参照GB/T23457-2017进行性能测试，结果如表2和表3所示。
表2为实施例1～6的压敏胶及PVC自粘防水卷材的性能测试结果
Figure SMS_8
表3为对比例1～4的压敏胶及PVC自粘防水卷材的性能测试结果
Figure SMS_9
由表2～3可见，实施例1～6的丙烯酸酯热熔压敏胶选用的丙烯酸异冰片酯和三烯丙基异氰脲酸在一定比例范围内，制备的PVC自粘防水卷材相比对比例1～4，尺寸变化率低，热老化后拉力保持率高，说明实施例1～6的丙烯酸酯热熔压敏胶相比对比例1～4的丙烯酸酯热熔压敏胶具有更加优异的抗增塑剂性能，且实施例1的抗增塑剂性能最佳。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (7)

1.一种PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，其特征在于，按重量份计，所述丙烯酸酯热熔压敏胶的原料包括：
Figure FDA0004054260620000011
所述第一聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度大于等于10℃，所述第二聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度小于等于-40℃。
2.根据权利要求1所述的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，其特征在于：所述增粘树脂为氢化石油树脂。
3.根据权利要求1所述的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，其特征在于：所述光引发剂为二苯甲酮、安息香乙醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基瞵酸乙酯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的PVC自粘防水卷材用丙烯酸酯热熔压敏胶，其特征在于：所述第一聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度为10～20℃；所述第二聚氨酯丙烯酸酯的玻璃化转变温度为-60～-40℃。
5.一种PVC自粘防水卷材，包括依次层叠设置的PVC基材层、压敏胶层和隔离膜层，其特征在于：所述压敏胶层采用权利要求1～4中任一项所述的丙烯酸酯热熔压敏胶制备得到。
6.根据权利要求5所述的PVC自粘防水卷材，其特征在于：所述PVC基材层的厚度为0.8～2.0mm，所述压敏胶层的厚度为50～300μm。
7.一种权利要求5或6所述的PVC自粘防水卷材的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括在PVC基材的表面涂布所述的丙烯酸酯热熔压敏胶，采用固化能量为150～800mj/cm2的紫外光照射，然后覆盖离型膜，得到所述PVC自粘防水卷材。
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