CN114479582A - 一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料及制备方法 - Google Patents

一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料，由树脂、有机防污剂、增塑剂、填充料与溶剂组成，各组分重量份为：树脂20～60、有机防污剂1～20、增塑剂1～20、填充料1～30、溶剂20～60。所述树脂为丙烯酸锌树脂与松香酸锌树脂复配的复合树脂，各组分在复合树脂中的重量份不低于20％。制备方法：将各组分按照重量份数投入容器内研磨，用100目过滤器过滤，所得滤液即为无铜防污涂料。本防污涂料能实现丙烯酸锌树脂与松香酸锌树脂的自抛光性能，松香酸锌树脂的疏水性能协同增效防污，涂膜优异的柔韧性与附着性使得防污期效可达24个月以上。该涂料不含氧化亚铜，对环境危害小，符合环保型防污涂料的发展趋势。

Description

一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料及制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其是涉及一种临海油气管道静态环境下用的无铜防污涂料及其制备方法。
背景技术
海洋装备与设施一旦进入海水环境中，其表面会迅速形成微生物粘膜并最终导致生物附着污损，严重影响其正常服役，甚至造成安全事故和巨大的经济损失。其中，海洋静态环境下的装备与设施如临海油气管道、海洋油气勘探开发设备、海洋环境监测设备等面临的生物附着污损问题更加严峻。如临海油气管道立管段、平管冲刷悬空段的海生物附着污损，会导致管道海洋环境荷载加大、自振特性发生变化，妨碍水下检测作业和影响海水管线的正常运作，是关系到近海油气设施作业安全的重要因素之一。
在众多防护手段中，涂刷防污涂料是目前应用最广泛的防污技术。传统的海洋防污涂料通常是通过涂层表面的毒性防污剂(如早期的有机砷、有机汞类防污剂及近代的有机锡(TBT)、滴滴涕(DDT)等)的释放抑制微生物及其它附着性生物的附着，从而实现防污作用的。然而毒性防污剂在带来高效防污性能的同时，它们对海洋生物及人类产生着愈演愈烈的安全威胁。与此同时，当前广泛使用的氧化亚铜防污剂也已被证明对环境存在着潜在的污染，其在防污涂料中的使用情况已被部分国家出台法律法规进行了规范。因此，无铜防污涂料成为该领域的研发热点与应用趋势。
树脂性能的提升是无铜防污涂料具有优异防污性能的关键，而将不同种类的树脂融合实现防污性能增效是提升树脂性能的有效手段。如专利CN109651907A公布了一种新型无锡自抛光型防污涂料，该涂料中的树脂为丙烯酸锌/铜/硅自抛光树脂与改性硅树脂等强疏水树脂的复配树脂，在提高涂料的自抛光性能以及防止微生物附着性能的同时，还能起到控制防污剂的稳定缓慢释放，延缓涂层使用寿命的作用。Azemar等将ε-己内酯与二甲基硅氧烷共聚制备了集疏水性能和降解性能的树脂，并考查了以其为基料的防污涂料的实海挂板性能，结果证明性能与商业涂料相当。华南理工大学团队试将可降解的聚氨酯和可水解的聚丙烯酸硅烷酯结合制备了主链降解-侧链水解的新型树脂，浅海挂板试验结果表明防污性能较单一功能树脂有大幅度提高。但上述树脂及对应防污涂料的静态防污性能仍需提升。
在当前的商用防污涂料中，以丙烯酸锌防污涂料为代表的无锡自抛光防污涂料因其优异的防污性能、良好的机械性能、相对低廉的价格等使得其市场占有额达95％左右，是应用最广泛的防污涂料品种。但因无锡自抛光防污涂料的防污有效率较有机锡自抛光防污涂料仍有差距，因此该类防污涂料的性能提升仍是当前的研发热点。中国海洋大学团队在专利CN104530986 A中公开了将天然产物松香及其衍生物与小分子有机酸金属盐结构结合制备出了新型无锡自抛光树脂——松香有机酸金属盐树脂，研究结果表明以该树脂为成膜物的防污涂料的自抛光性能优异，且松香酸金属盐皂化后还呈现出了良好的疏水特性，从而赋予了防污涂料优异的防污性能。但因该类树脂柔韧性差，易开裂，导致其对应防污涂料易脱落，防污期效短。因此，开发一种环保的、防污性能高且防污期效较长的涂料是解决临海油气管道静态环境下防污问题的一项重要课题。
发明内容
本发明的目的是为解决当前防污涂料存在的潜在环境危害以及静态防污性能差的问题，提供一种临海管道等静态环境下用无铜防污涂料，本涂料通过将课题组自主发明的具有自抛光性能的丙烯酸锌树脂与松香酸锌树脂相结合，再借助丙烯酸锌树脂良好的柔韧性与附着性、松香酸锌树脂显著的疏水性等性能，实现树脂结构和功能的融合，能更好的发挥防污性能。尤其是，树脂与有机防污剂良好的相容性能可实现防污增效，大大提升了涂料的静态防污性能，在不依赖氧化亚铜的杀生作用下其防污期效仍可达24个月。
本发明提供的一种无铜防污涂料，由树脂、有机防污剂、增塑剂、填充料与溶剂组成。各组分在防污涂料中的重量份为：树脂20～60、有机防污剂1～20、增塑剂1～20、填充料1～30、溶剂20～60。
所述的树脂为丙烯酸锌树脂与松香酸锌树脂复配的复合树脂，各组分在复合树脂中的重量份不低于20％。
所述的有机防污剂是一种或几种选自百菌清、吡啶硫酮锌、溴代吡啶、代森锌或TCPM的有机防污剂。
所述的增塑剂是一种或几种选自氯化石蜡、凡士林、超低分子量的聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰胺的增塑剂。
所述的填充料是一种或几种选自氧化铁红、气相二氧化硅、滑石粉、二氧化钛或氧化锌的填充料。
所述的溶剂是一种或几种选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、二甲苯、甲苯或正丁醇的溶剂。
本发明所涉及的防污涂料可以采用常规涂装方法进行涂布。
参照国家标准《防污漆样板浅海浸泡试验方法》(GB/T 5370-2007)测试了本发明所涉及的基于丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂的防污涂料的静态防污性能。与现有技术中通常使用单一种类树脂的防污涂料相比，本发明的防污涂料将具有自抛光性能且相容性好的丙烯酸锌树脂与松香酸锌树脂结合，再借助丙烯酸锌良好的柔韧性与附着性、松香酸锌显著的疏水性能等性能，实现树脂结构和功能的融合，能更好的发挥防污性能。尤其是，树脂与有机防污剂良好的相容性能可实现防污增效，使防污涂料的防污期效达24个月以上。
除非另有说明，本说明书中的重量份均以涂料量份或复合树脂量份为100计。
除非另有说明，本说明书中所使用的原料化合物均为公知的市售产品。
本发明的有益效果主要表现在以下方面：
(1)本发明的静态环境下用防污涂料所用多功能复合树脂皆为本课题组自主发明的制备工艺纯熟的树脂，因此技术方案简单易行。
(2)本发明的静态环境下用防污涂料所用复合树脂兼具良好的自抛光性能、柔韧性、附着性及疏水性能，实现了多功能化，与单一功能树脂体系比，防污期效长。
(3)本发明的静态环境下用防污涂料不含现有技术中使用的氧化亚铜防污剂，对环境危害小，符合环保型防污涂料的发展趋势，具有良好的应用前景。
附图说明
图1：受试藻细胞在防污涂层表面的附着量；
图2：防污涂料的磨蚀率；
图3：蛋白质溶液的标准曲线；
图4：防污涂层表面吸附的蛋白质质量；
图5：防污涂料浅海挂板实验结果。
具体实施方式
一、制备实施例
制备实施例1：基于丙烯酸锌树脂防污涂料的制备
将丙烯酸锌树脂、氯化石蜡、百菌清、吡啶硫酮锌、氧化铁红、二甲苯按照重量份40、15、10、10、5、20混合均匀，充分研磨后，用100目过滤器进行过滤，所得滤液为基于丙烯酸锌树脂防污涂料。
制备实施例2：基于松香酸锌树脂防污涂料的制备
将松香酸锌树脂、氯化石蜡、凡士林、百菌清、吡啶硫铜锌、氧化铁红、二甲苯按照重量份40、10、5、10、10、5、20混合均匀，充分研磨后，用100目过滤器进行过滤，所得滤液为基于松香酸锌树脂防污涂料。
制备实施例3：基于丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为70:30)防污涂料的制备
将丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为70:30)、凡士林、百菌清、代森锌、氧化铁红、二甲苯按照重量份50、5、10、5、10、20混合均匀，充分研磨后，用100目过滤器进行过滤，所得滤液为基于丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为70:30)防污涂料。
制备实施例4：基于丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为50:50)防污涂料的制备
将丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为50:50)、凡士林、百菌清、吡啶硫铜锌、氧化铁红、滑石粉、二甲苯、正丁醇按照重量份40、10、10、10、5、5、15、5混合均匀，充分研磨后，用100目过滤器进行过滤，所得滤液为基于丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为50:50)防污涂料。
制备实施例5：基于丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为30:70)防污涂料的制备
将丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为30:70)、氯化石蜡、吡啶硫铜锌、氧化铁红、滑石粉、二甲苯、正丁醇按照重量份30、10、20、5、5、15、15混合均匀，充分研磨后，用100目过滤器进行过滤，所得滤液为基于丙烯酸锌与松香酸锌复合树脂(重量份比为30:70)防污涂料。
二、性能测试实施例
本测试分别针对制备实施例1-5所制得的防污涂料进行性能测试，其中各实施例的防污涂料依次以A、B、C、D、E表示。
性能测试实施例1：抑制藻类附着性能测试
以新月菱形藻和舟形藻为受试藻种。利用过滤且灭菌后的海水配制浓度为1×105cell/ml的藻悬液。将涂有防污涂料A、B、C、D、E的玻片和空白玻片一起放置在装有1L藻悬液的器皿中，然后将器皿放置在环境培养箱中，光照强度为7000lux，温度为20℃。培养4小时后，将实验玻片取出，用过滤且灭菌后的海水轻轻冲洗表面，去除没有附着的藻细胞，后用光学显微镜进行观察。取20个视野对藻细胞进行计数，计数3次，取平均值。
实验结果见图1所示。空白玻片上面附着的藻细胞平均数为25600/mm-2(新月菱形藻)和22400/mm-2(舟形藻)(因与防污涂层上附着藻细胞差异巨大，为更方便比较不同防污涂料间的差异，因此图中未给出该数据)。与空白样板相比，可以看出制备的5种防污涂料涂层表面有很少量的藻细胞附着，表现出了良好的抑制藻类附着的特性。以丙烯酸锌树脂为基料的防污涂料A和以松香酸锌为基料的防污涂料B表面附着的藻细胞较多，以两种树脂混合后为基料的防污涂料表面附着的藻细胞相对较少，尤其是以丙烯酸锌和松香酸锌以50：50重量份复配后的树脂为基料的防污涂料D表面附着的藻细胞最少，说明其具有优异的抑制藻类附着性能。
性能测试实施例2：磨蚀性能测试
海洋静态装备与设施会受到海水的冲刷作用，该作用有利于自抛光防污涂料的磨蚀并起到自抛光防污作用。本研究以动态加速划水装置模拟了涂层在海水中的受力情况，并测试了涂层的磨蚀性能。
动态模拟试验使用样板材质为ABS板，尺寸为：长×宽＝10cm×25cm。每种防污涂料制备3块平行样板。样板用砂纸打磨后，清洁干净，在距两端2.5cm处贴上美工胶带。中间部分涂装防污涂料A、B、C、D和E。样板涂装完毕后，利用万分之一天平称重，记作动态试验前重量M1，每个样板称重三次，取平均值。测量完的样板固定在加速装置的转鼓上面，将转鼓固定在水槽中，加入天然海水，确保样板在液面15cm以下，且不可脱离海水。调节转鼓转速为300r/min，样板连续运转7天，作为一个试验周期。运行一个周期后，将样板取下，拍照观察样板，记录漆膜表面形态，如是否脱落、开裂、起泡等现象出现。若漆膜完好，立刻用去离子水冲洗表面，自然晾干，放在烘箱中24小时，去除剩余水份，烘箱设置37℃。烘干后进行称重，记作动态试验后重量M2。试验进行5个周期。防污涂料的自抛光性能通过其磨蚀率(每天单位面积的失重量)进行表征，磨蚀率的计算公式为：
Figure BDA0002744591360000071
其中，M1(μg)为样板动态试验前质量，M2(μg)为样板动态试验后质量，A(cm2)为涂装涂层面积。
实验结果见图2所示。从结果看出所有防污涂料在动态实验第1周期的磨蚀率最大，从第2个周期开始，磨蚀率变化不明显，且逐渐实现了匀速抛光。以丙烯酸锌树脂为基料的防污涂料A的磨蚀率最低，以松香酸锌树脂为基料的防污涂料B的磨蚀率最高，而以复合树脂为基料的防污涂料磨蚀率适中，由此看出，丙烯酸锌树脂和松香酸锌树脂复配后可使防污涂料的磨蚀率可控，可通过控制不同树脂组分的量实现防污涂料的不同期效。
性能测试实施例3：抗蛋白吸附性能测试
配置牛血清蛋白标准溶液BSA(1mg/ml)、考马斯亮蓝G250试剂和PBS缓冲液。以吸光度值为纵坐标，蛋白质浓度为横坐标绘制标准曲线(见图3)。将制备的防污涂料A、B、C、D和E分别均匀涂在20×20mm载玻片上，待干燥后放在装有10ml PBS缓冲液的培养皿中预培养2h，在室温下加入10ml牛血清蛋白标准液，静置培养4h。培养结束后，取10ml PBS缓冲液轻轻冲洗涂层表面，将未附着的蛋白质冲洗掉，然后置于洁净烧杯中用10ml PBS缓冲液多次冲洗，取1ml冲洗蛋白质的PBS溶液，加入5ml考马斯亮蓝试剂混合均匀，放置2min后测吸光度值。利用标准曲线，计算涂层表面附着蛋白质的质量，进行3个平行实验，取平均值。
实验结果见图4所示。从结果看出，与空白样板相比，所有的防污涂层都具有显著的抗蛋白质吸附性能。以丙烯酸锌树脂和松香锌树脂为基料的防污涂层A和B吸附蛋白质的质量相近，且都大于以复合树脂为基料的防污涂层C、D和E的蛋白质吸附质量。而对防污涂层C、D和E来说，以丙烯酸锌和松香酸锌以50：50重量份复配树脂为基料的防污涂层上附着的蛋白质量最少，抗蛋白吸附性能最优异。
性能测试实施例4：静态防污性能测试
参照国家标准《防污漆样板浅海浸泡试验方法》(GB 5370－2007)，在青岛胶州湾海域进行了防污涂料的静态防污性能测试。将制备好的样板固定在木框中，在浸海前做好显著标记，记录原始状态。样板浸海深度为1m。浸海的样板垂直牢固地固定在框架上，样板表面平行于海水的主潮流。框架的间距大于或等于200mm。样板浸海后，根据需要进行检查。观察时除去沿样板边缘20mm，以消除边缘影响。尽量缩短观察时间，且观察后立即将样板浸入海中，以避免已附着生物的死亡，影响实验结果。
实验结果见图5所示。从结果看出，实验进行的第5个月，空白样板上面覆盖了较多的生物粘膜和污泥，而防污涂料表面只有少量的生物粘膜。第9个月，空白样板表面被污泥、藤壶和大型藻类覆盖，而防污涂料表面只有少量的污泥和藻类，其中丙烯酸锌和松香酸锌为基料的防污涂料A和B表面还有极少数的软体动物附着。第19、24个月，空白样板上面覆盖满了软体动物、藤壶、海虹和大型藻类等污损生物，除防污涂料D表面相对光洁外，其它防污涂料表面也附着了污泥、藤壶和少量的藻类。由此看出，与以普通丙烯酸锌树脂、松香酸锌树脂为基料制备的防污涂料相对比，本发明的以丙烯酸锌与松香酸锌复配的复合树脂为基料的防污涂料具有优良的防污活性，尤其以两者混合比例相同时的防污涂料防污性能更加优异，防污期效达24个月以上。
上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本申请的保护之内。

Claims (7)

1.一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料，其特征在于：由树脂、有机防污剂、增塑剂、填充料与溶剂组成，各组分在防污涂料中的重量份为：树脂20～60、有机防污剂1～20、增塑剂1～20、填充料1～30、溶剂20～60。
2.根据权利要求1所述的一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料，其特征在于：所述的树脂为丙烯酸锌树脂与松香酸锌树脂复配的复合树脂，各组分在复合树脂中的重量份不低于20％。
3.根据权利要求1所述的一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料，其特征在于：所述的有机防污剂选自百菌清、吡啶硫酮锌、溴代吡啶、代森锌或TCPM的其中一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料，其特征在于：所述的增塑剂选自氯化石蜡、凡士林、超低分子量的聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰胺的其中一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料，其特征在于：所述的填充料选自氧化铁红、气相二氧化硅、滑石粉、二氧化钛或氧化锌的其中一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的一种临海油气管道静态环境下用无铜防污涂料，其特征在于：所述的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、二甲苯、甲苯或正丁醇的其中一种或两种以上。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的无铜防污涂料的制备方法，其特征在于：将树脂20～60、有机防污剂1～20、增塑剂1～20、填充料1～30、溶剂20～60按照重量份数投入容器内，混合均匀后进行充分研磨，再用100目过滤器进行过滤，所得滤液即为无铜防污涂料。
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