CN114479497A - 一种环保高透明沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保高透明沥青及其制备方法，涉及沥青技术领域。本发明先将脱色沥青、荧光纤维和助剂进行第一次发泡处理，然后喷涂硅橡胶，进行第二次发泡处理，利用电子束辐照辅助超临界二氧化碳，与泡沫沥青形成三维交联网状多层泡沫结构，提高沥青的缓冲抗压效果；其中，利用静电纺丝制得珠串结构的中空聚苯乙烯微球/聚酯纤维，然后进行两次浸泡处理，并辅以纳秒脉冲电场，形成银纳米片，然后在银纳米片表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯溶液，进行低压封管处理，形成石墨烯，最后利用紫外光臭氧化刻蚀，获得荧光纤维，使沥青具有光致变色能力。本发明制备的环保高透明沥青具有缓冲抗压、视觉舒适的效果。

Description

一种环保高透明沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，具体为一种环保高透明沥青及其制备方法。
背景技术
目前，我国拥有成熟的脱色技术，能够生产出轻质高透明沥青，但随之也产生了新的问题，在日光的反射下，易造成眩光、视觉疲劳等缺点，导致车辆驾驶人员视觉极易疲劳，不利于行车安全。
此外，沥青作为道路建设中最广泛采用的高级路面，沥青在自然环境中与车载负荷的长期作用下，会逐渐出现多种不规则形状的裂缝，严重影响路面的美观以及使用，在后续修理过程中，需要花费大量金钱，费时费力，若不及时维修处理，长期以往，会导致路面的整体强度下降，造成路基沉陷。基于此，如何发明一种缓冲抗压、视觉舒适性的透明沥青显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保高透明沥青及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种环保高透明沥青的制备方法，主要包括以下制备步骤：荧光纤维制备、第一次发泡处理、第二次发泡处理；所述荧光纤维制备过程为：利用静电纺丝制得珠串结构的中空聚苯乙烯微球/聚酯纤维，然后进行两次浸泡处理，并辅以纳秒脉冲电场，形成银纳米片，然后在银纳米片表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯溶液，进行低压封管处理，形成石墨烯，最后利用紫外光臭氧化刻蚀。
进一步的，所述第一次发泡处理过程为：将脱色沥青、荧光纤维和助剂混合，采用温拌发泡形成沥青泡沫。
进一步的，所述第二次发泡处理过程为：在沥青泡沫表面喷涂硅橡胶，利用电子束辐照辅助超临界二氧化碳，进行第二次发泡处理，形成多层泡沫结构的环保高透明沥青。
进一步的，所述环保高透明沥青的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将聚酯溶液、聚苯乙烯微球按质量比2:3～3:7混合，30～40kHz下分散9～14min，得外相纺丝液，以去离子水为内相纺丝液，电纺得聚苯乙烯微球/聚酯纤维；
(2)将高氯酸银溶于高氯酸银质量20～22倍的去离子水中，加入高氯酸银质量1～2倍的聚苯乙烯微球/聚酯纤维，25～30kHz下超声15～20min，100～200rpm搅拌下以5～7滴/s加入高氯酸银质量0.4～0.5倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液后，相同速度下搅拌2～3h，得纳米银纤维；
(3)将纳米银纤维置于容器中，在容器左右两边放置铜板电极，按质量比1:1.0:15～1:1.3:17加入硝酸银、柠檬酸和去离子水，硝酸银和纳米银纤维的质量比为0.5:1～0.6:1，以3～6滴/s加入纳米银纤维质量0.8～1.0倍的抗坏血酸，25～30kHz、200～300rpm超声搅拌和纳秒脉冲电场下反应4～5h后，用甲苯冲洗5～7min，再依次用超纯水、无水乙醇洗涤3～6次，于60～70℃、0.1～0.3MPa干燥4～6h得银纳米片纤维；
(4)将银纳米片纤维置于旋转制膜仪中，进行旋涂处理，喷涂银纳米片纤维质量0.3～0.4倍的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，聚甲基丙烯酸甲酯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯和苯甲醚的质量比为1:11～1:12，于180～190℃固化1～3min后，再进行2～3次旋涂处理，70～75℃、0.05～0.09MPa下干燥2～4h，然后置于石英管中，抽真空至1×10-5～3×10-5Pa，在0.5～1.5kPa的氢气下，加热至600～700℃，保温8～10h，置于紫外臭氧氧化机中，抽真空至1×10-4～4×10-4Pa，在96～97kPa的氧气下，用253～254nm紫外光处理20～24min，得荧光纤维；
(5)将脱色沥青加热至150～160℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比
1:0.0007:0.02:0.1:0.02～1:0.001:0.05:0.4:0.03混合，400～500rpm下搅拌30～40min后，喷涂脱色沥青质量0.5～0.7倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在10～18MPa、150～190℃的二氧化碳下，饱和溶胀30～40min后，快速泄压至常压，再置于高频高压电子加速器中，能量为1～2MeV，电流为20～30mA，辐照剂量率为4～5kGy/次，辐照3～5min，得环保高透明沥青。
进一步的，步骤(1)所述聚苯乙烯微球的粒径为197～220nm。
进一步的，步骤(1)所述聚酯溶液的制备步骤为：将聚酯干切片、三氟乙酸和氯甲烷按质量比1:5.5:0.8～1:6.2:0.9混合，100～200rpm下搅拌4～5h得聚酯溶液。
进一步的，步骤(1)所述电纺的条件为：温度25℃，湿度为11～17％,电压为15～20kV,喷丝头内径为0.4～0.5mm,外径为0.8～0.9mm,喷丝头与收集板的距离为20～30cm,内相流速为0.07mL/h，外相流速为0.5mL/h。
进一步的，步骤(3)所述微秒脉冲电场的电场强度为80～100kV/mm，脉宽为3～7μs，电场频率为80～100Hz。
进一步的，步骤(4)所述旋转制膜仪中先以500～600rpm旋转20～30s，再以3000～4000r/min旋转1～5min。
进一步的，步骤(5)所述硅橡胶溶液的制备方法为：将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，90～100rpm下混炼20～30min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼15～20min得硅橡胶溶液。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明依次通过荧光纤维制备、第一发泡处理、第二次发泡处理等步骤制备沥青，以实现视觉舒适性、缓冲抗压的性能。
首先，利用静电纺丝制得中空结构的聚苯乙烯微球/聚酯纤维，聚苯乙烯微球沿聚酯纤维有序排列，形成珠串结构，然后进行第一次浸泡处理，在聚苯乙烯微球表面生长银纳米晶种，再进行第二次浸泡处理，并辅以纳秒脉冲电场，银纳米晶种进一步生长，在纳秒脉冲电场的驱动下，沿电场方向生长形成银纳米片，并诱导纳米片运动，相互缠绕，包裹于聚酯纤维，然后在银纳米片表面旋涂碳源溶液，进行低压封管处理，碳源溶液在封闭环境中与氢气发生热解反应,生成的碳原子在银的催化作用下，进一步形成石墨烯；然后利用紫外光臭氧化刻蚀石墨烯，形成纳米团簇结构的荧光纤维，对光辐射复合产生光致变色效果，使沥青衰减太阳强光照射的同时又可以消除透明沥青在光反射下的眩光现象，缓解视觉疲劳；此外，银纳米片层表面等离子体与石墨烯相互作用，从而银纳米片层表面形成等离激元增强石墨烯的光致变色能力，提高沥青对光的吸收，提高视觉舒适性。
其次，将脱色沥青、荧光纤维和助剂进行第一次发泡处理，采用温拌发泡形成多孔沥青泡沫，使沥青具有缓冲抗压效果；然后喷涂硅橡胶，填充沥青泡沫的孔洞中，进行第二次发泡处理，利用电子束辐照辅助超临界二氧化碳，孔洞中的硅橡胶加压膨胀，分子链缠绕沥青泡孔间隙，并在电子束辐照下，硅橡胶分子产生大分子自由基，与泡沫沥青形成“桥”连接的网络结构，从而硅橡胶泡沫与泡沫沥青紧密交联，形成三维交联网状多层泡沫结构，提高沥青的缓冲抗压效果；此外，中空荧光纤维粘结沥青和硅橡胶泡孔，使泡孔间互相贯通，在受到外力作用下，在纤维桥联作用下，将外力传递至沥青整体，提高沥青的缓冲抗压效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的环保高透明沥青的各指标测试方法如下：
视觉舒适性：取质量相同的实施例与对比例进行视觉效果测试，将沥青平铺在路面上，在阳光照射下，判断有无眩光现象。
缓冲抗压性：取质量相同的实施例与对比例进行缓冲抗压效果测试，参照JTG E20《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》。
实施例1
一种环保高透明沥青，按重量份数计，主要包括：70份脱色沥青，7份荧光纤维，0.049份甲基异丁基甲醇，1.4份十二烷基氯化铵，35份硅橡胶溶液。
一种环保高透明沥青的制备方法，所述环保高透明沥青的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚酯干切片、三氟乙酸和氯甲烷按质量比1:5.5:0.8混合，100rpm下搅拌5h得聚酯溶液；将聚酯溶液、粒径为197nm的聚苯乙烯微球按质量比2:3混合，30kHz下分散14min，得外相纺丝液，以去离子水为内相纺丝液，电纺得聚苯乙烯微球/聚酯纤维；所述电纺的条件为：温度25℃，湿度为11％,电压为15kV,喷丝头内径为0.4mm,外径为0.8mm,喷丝头与收集板的距离为20～30cm,内相流速为0.07mL/h，外相流速为0.5mL/h；
(2)将高氯酸银溶于高氯酸银质量20倍的去离子水中，加入高氯酸银质量1倍的聚苯乙烯微球/聚酯纤维，25kHz下超声20min，100rpm搅拌下以5滴/s加入高氯酸银质量0.4倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液后，相同速度下搅拌3h，得纳米银纤维；
(3)将纳米银纤维置于容器中，在容器左右两边放置铜板电极，按质量比1:1.0:15加入硝酸银、柠檬酸和去离子水，硝酸银和纳米银纤维的质量比为0.5:1，以3滴/s加入纳米银纤维质量0.8倍的抗坏血酸，25kHz、200rpm超声搅拌和纳秒脉冲电场下反应5h，微秒脉冲电场的电场强度为80kV/mm，脉宽为3μs，电场频率为80Hz，用甲苯冲洗5min，再依次用超纯水、无水乙醇洗涤3次，于60℃、0.1MPa干燥4h得银纳米片纤维；
(4)将银纳米片纤维置于旋转制膜仪中，进行旋涂处理，喷涂银纳米片纤维质量0.3倍的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，聚甲基丙烯酸甲酯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯和苯甲醚的质量比为1:11，于180℃固化3min；所述旋转制膜仪中先以500rpm旋转30s，再以3000r/min旋转5min，再进行2次旋涂处理，70℃、0.05MPa下干燥2h，然后置于石英管中，抽真空至1×10-5Pa，在0.5kPa的氢气下，加热至600℃，保温10h，置于紫外臭氧氧化机中，抽真空至1×10-4Pa，在96kPa的氧气下，用253nm紫外光处理24min，得荧光纤维；
(5)将脱色沥青加热至150℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.0007:0.02:0.1:0.02混合，400rpm下搅拌40min；将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，90rpm下混炼30min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼20min得硅橡胶溶液；喷涂脱色沥青质量0.5倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在10MPa、150℃的二氧化碳下，饱和溶胀40min后，快速泄压至常压，再置于高频高压电子加速器中，能量为1MeV，电流为20mA，辐照剂量率为4kGy/次，辐照5min，得环保高透明沥青。
实施例2
一种环保高透明沥青，按重量份数计，主要包括：80份脱色沥青，24份荧光纤维，0.072份甲基异丁基甲醇，3.2份十二烷基氯化铵，48份硅橡胶溶液。
一种环保高透明沥青的制备方法，所述环保高透明沥青的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚酯干切片、三氟乙酸和氯甲烷按质量比1:5.82:0.87混合，150rpm下搅拌4.5h得聚酯溶液；将聚酯溶液、粒径为201nm的聚苯乙烯微球按质量比2.5:5混合，36kHz下分散12min，得外相纺丝液，以去离子水为内相纺丝液，电纺得聚苯乙烯微球/聚酯纤维；所述电纺的条件为：温度25℃，湿度为14％,电压为17kV,喷丝头内径为0.43mm,外径为0.8～0.9mm,喷丝头与收集板的距离为20～30cm,内相流速为0.07mL/h，外相流速为0.5mL/h；
(2)将高氯酸银溶于高氯酸银质量21倍的去离子水中，加入高氯酸银质量1.44倍的聚苯乙烯微球/聚酯纤维，28kHz下超声17min，140rpm搅拌下以6滴/s加入高氯酸银质量0.45倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液后，相同速度下搅拌2.5h，得纳米银纤维；
(3)将纳米银纤维置于容器中，在容器左右两边放置铜板电极，按质量比1:1.18:16加入硝酸银、柠檬酸和去离子水，硝酸银和纳米银纤维的质量比为0.53:1，以5滴/s加入纳米银纤维质量0.93倍的抗坏血酸，27kHz、240rpm超声搅拌和纳秒脉冲电场下反应4.5h，微秒脉冲电场的电场强度为90kV/mm，脉宽为6μs，电场频率为90Hz，用甲苯冲洗6min，再依次用超纯水、无水乙醇洗涤5次，于65℃、0.2MPa干燥5h得银纳米片纤维；
(4)将银纳米片纤维置于旋转制膜仪中，进行旋涂处理，喷涂银纳米片纤维质量0.37倍的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，聚甲基丙烯酸甲酯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯和苯甲醚的质量比为1:11.23，于186℃固化2min；所述旋转制膜仪中先以550rpm旋转26s，再以3700r/min旋转3min，再进行3次旋涂处理，73℃、0.07MPa下干燥3h，然后置于石英管中，抽真空至2×10-5Pa，在1.2kPa的氢气下，加热至655℃，保温9h，置于紫外臭氧氧化机中，抽真空至2×10-4Pa，在97kPa的氧气下，用253.4nm紫外光处理22min，得荧光纤维；
(5)将脱色沥青加热至157℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.0009:0.04:0.3:0.027混合，430rpm下搅拌35min；将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，96rpm下混炼25min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼17min得硅橡胶溶液；喷涂脱色沥青质量0.6倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在15MPa、177℃的二氧化碳下，饱和溶胀35min后，快速泄压至常压，再置于高频高压电子加速器中，能量为2MeV，电流为26mA，辐照剂量率为5kGy/次，辐照4min，得环保高透明沥青。
实施例3
一种环保高透明沥青，按重量份数计，主要包括：90份脱色沥青，36份荧光纤维，0.09份甲基异丁基甲醇，4.5份十二烷基氯化铵，63份硅橡胶溶液。
一种环保高透明沥青的制备方法，所述环保高透明沥青的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚酯干切片、三氟乙酸和氯甲烷按质量比1:6.2:0.9混合，200rpm下搅拌4h得聚酯溶液；将聚酯溶液、粒径为220nm的聚苯乙烯微球按质量比3:7混合，40kHz下分散9min，得外相纺丝液，以去离子水为内相纺丝液，电纺得聚苯乙烯微球/聚酯纤维；所述电纺的条件为：温度25℃，湿度为17％,电压为20kV,喷丝头内径为0.5mm,外径为0.9mm,喷丝头与收集板的距离为30cm,内相流速为0.07mL/h，外相流速为0.5mL/h；
(2)将高氯酸银溶于高氯酸银质量22倍的去离子水中，加入高氯酸银质量2倍的聚苯乙烯微球/聚酯纤维，30kHz下超声15min，200rpm搅拌下以7滴/s加入高氯酸银质量0.5倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液后，相同速度下搅拌2h，得纳米银纤维；
(3)将纳米银纤维置于容器中，在容器左右两边放置铜板电极，按质量比1:1.3:17加入硝酸银、柠檬酸和去离子水，硝酸银和纳米银纤维的质量比为0.6:1，以6滴/s加入纳米银纤维质量1.0倍的抗坏血酸，30kHz、300rpm超声搅拌和纳秒脉冲电场下反应4h，微秒脉冲电场的电场强度为100kV/mm，脉宽为7μs，电场频率为100Hz，用甲苯冲洗7min，再依次用超纯水、无水乙醇洗涤6次，于70℃、0.3MPa干燥6h得银纳米片纤维；
(4)将银纳米片纤维置于旋转制膜仪中，进行旋涂处理，喷涂银纳米片纤维质量0.4倍的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，聚甲基丙烯酸甲酯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯溶液和苯甲醚的质量比为1:12，于190℃固化1min；所述旋转制膜仪中先以600rpm旋转20s，再以4000r/min旋转1min，再进行3次旋涂处理，75℃、0.09MPa下干燥4h，然后置于石英管中，抽真空至3×10-5Pa，在1.5kPa的氢气下，加热至700℃，保温8h，置于紫外臭氧氧化机中，抽真空至4×10-4Pa，在97kPa的氧气下，用254nm紫外光处理24min，得荧光纤维；
(5)将脱色沥青加热至160℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.001:0.05:0.4:0.03混合，500rpm下搅拌30min；将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，100rpm下混炼20min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼15min得硅橡胶溶液；喷涂脱色沥青质量0.7倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在18MPa、190℃的二氧化碳下，饱和溶胀30min后，快速泄压至常压，再置于高频高压电子加速器中，能量为2MeV，电流为30mA，辐照剂量率为5kGy/次，辐照3min，得环保高透明沥青。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例2。该环保高透明沥青的制备方法与实施例1的区别仅在于无步骤(2)，其余制备步骤同实施例2。
对比例2
一种环保高透明沥青，按重量份数计，主要包括：80份脱色沥青，24份荧光纤维，0.072份甲基异丁基甲醇，3.2份十二烷基氯化铵，48份硅橡胶溶液。
一种环保高透明沥青的制备方法，所述环保高透明沥青的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将聚酯干切片、三氟乙酸和氯甲烷按质量比1:5.82:0.87混合，150rpm下搅拌4.5h得聚酯溶液；将聚酯溶液、粒径为201nm的聚苯乙烯微球按质量比2.5:5混合，36kHz下分散12min，得外相纺丝液，以去离子水为内相纺丝液，电纺得聚苯乙烯微球/聚酯纤维；所述电纺的条件为：温度25℃，湿度为14％,电压为17kV,喷丝头内径为0.43mm,外径为0.8～0.9mm,喷丝头与收集板的距离为20～30cm,内相流速为0.07mL/h，外相流速为0.5mL/h；
(2)将高氯酸银溶于高氯酸银质量21倍的去离子水中，加入高氯酸银质量1.44倍的聚苯乙烯微球/聚酯纤维，28kHz下超声17min，140rpm搅拌下以6滴/s加入高氯酸银质量0.45倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液后，施加铜板电极，在纳秒脉冲电场下按相同速度搅拌1.5h，微秒脉冲电场的电场强度为90kV/mm，脉宽为6μs，电场频率为90Hz，得纳米银纤维；
(3)将纳米银纤维置于旋转制膜仪中，进行旋涂处理，喷涂银纳米片纤维质量0.37倍的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，聚甲基丙烯酸甲酯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯和苯甲醚的质量比为1:11.23，于186℃固化2min；所述旋转制膜仪中先以550rpm旋转26s，再以3700r/min旋转3min，再进行3次旋涂处理，73℃、0.07MPa下干燥3h，然后置于石英管中，抽真空至2×10- 5Pa，在1.2kPa的氢气下，加热至655℃，保温9h，置于紫外臭氧氧化机中，抽真空至2×10- 4Pa，在97kPa的氧气下，用253.4nm紫外光处理22min，得荧光纤维；
(4)将脱色沥青加热至157℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.0009:0.04:0.3:0.027混合，430rpm下搅拌35min；将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，96rpm下混炼25min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼17min得硅橡胶溶液；喷涂脱色沥青质量0.6倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在15MPa、177℃的二氧化碳下，饱和溶胀35min后，快速泄压至常压，再置于高频高压电子加速器中，能量为2MeV，电流为26mA，辐照剂量率为5kGy/次，辐照4min，得环保高透明沥青。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例2。该环保高透明沥青的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：将纳米银纤维置于容器中，按质量比1:1.18:16加入硝酸银、柠檬酸和去离子水，硝酸银和纳米银纤维的质量比为0.53:1，以5滴/s加入纳米银纤维质量0.93倍的抗坏血酸，27kHz、240rpm超声搅拌下反应4.5h，用甲苯冲洗6min，再依次用超纯水、无水乙醇洗涤5次，于65℃、0.2MPa干燥5h得银纳米片纤维。其余制备步骤同实施例2。
对比例4
对比例4的处方组成同实施例2。该环保高透明沥青的制备方法与实施例2的区别仅在于无步骤(4)，其余制备步骤同实施例2。
对比例5
对比例5的处方组成为：80份脱色沥青，24份荧光纤维，3.2份十二烷基氯化铵，48份硅橡胶溶液。该环保高透明沥青的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(5)的不同，将步骤(5)修改为：将脱色沥青加热至157℃，得熔融沥青；将熔融沥青、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.04:0.3:0.027搅拌均匀；将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，96rpm下混炼25min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼17min得硅橡胶溶液；喷涂脱色沥青质量0.6倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在15MPa、177℃的二氧化碳下，饱和溶胀35min后，快速泄压至常压，再置于高频高压电子加速器中，能量为2MeV，电流为26mA，辐照剂量率为5kGy/次，辐照4min，得环保高透明沥青。其余制备步骤同实施例2。
对比例6
对比例6的处方组成为：80份脱色沥青，24份荧光纤维，0.072份甲基异丁基甲醇，3.2份十二烷基氯化铵。该环保高透明沥青的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(5)的不同，将步骤(5)修改为：将脱色沥青加热至157℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.0009:0.04:0.3:0.027混合，430rpm下搅拌35min得环保高透明沥青。其余制备步骤同实施例2。
对比例7
对比例7的处方组成同实施例2。该环保高透明沥青的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(5)的不同，将步骤(5)修改为：将脱色沥青加热至157℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.0009:0.04:0.3:0.027混合，430rpm下搅拌35min；将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，96rpm下混炼25min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼17min得硅橡胶溶液；喷涂脱色沥青质量0.6倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在15MPa、177℃的二氧化碳下，饱和溶胀35min后，快速泄压至常压得环保高透明沥青。其余制备步骤同实施例2
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至7的环保高透明沥青的性能分析结果。
表1
Figure BDA0003518780640000101
Figure BDA0003518780640000111
从实施例1、2、3与对比例1、2、3的实验数据比较可发现，第一次浸泡处理，在纤维表面引入银纳米晶种，第二次浸泡处理，使晶种进一步生长成纳米片，并在反应过程中施加纳秒脉冲电场，驱动银纳米片翻转移动，规整排列于纤维表面，形成银纳米片膜，提高沥青的视觉舒适性，同时在纤维表面形成银基底，有利于石墨烯沉积于纤维表面，形成规整的石墨烯膜；从实施例1、2、3与对比例4的实验数据比较可发现，在纤维表面利用低压封管处理，生长石墨烯，并刻蚀表面及内层，形成纳米团簇结构，对太阳光辐照产生响应，从而发生光致变色现象，提高沥青的视觉舒适性，同时，石墨烯与银纳米片相互作用，提高沥青的光致变色能力，从而提高沥青的视觉舒适性；从实施例1、2、3与对比例5、6、7的实验数据比较可发现，第一次发泡处理脱色沥青，形成脱色沥青泡沫，并在此基础上，进行第二次发泡处理，填充于泡孔中的硅橡胶加压发泡，硅橡胶分子链缠绕于脱色沥青泡孔间隙，同时，电子辐照整体，硅橡胶分子产生大分子自由基，与泡沫沥青形成“桥”连接的网络结构，从而硅橡胶泡沫与泡沫沥青紧密交联，形成三维交联网状多层泡沫结构，有效分散外力，使沥青具有缓冲抗压性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种环保高透明沥青的制备方法，主要包括以下制备步骤：荧光纤维制备、第一次发泡处理、第二次发泡处理；其特征在于，所述荧光纤维制备过程为：利用静电纺丝制得珠串结构的中空聚苯乙烯微球/聚酯纤维，然后进行两次浸泡处理，并辅以纳秒脉冲电场，形成银纳米片，然后在银纳米片表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯溶液，进行低压封管处理，形成石墨烯，最后利用紫外光臭氧化刻蚀。
2.根据权利要求1所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，所述第一次发泡处理过程为：将脱色沥青、荧光纤维和助剂混合，采用温拌发泡形成沥青泡沫。
3.根据权利要求2所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，所述第二次发泡处理过程为：在沥青泡沫表面喷涂硅橡胶，利用电子束辐照辅助超临界二氧化碳，进行第二次发泡处理，形成多层泡沫结构的环保高透明沥青。
4.根据权利要求3所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，所述环保高透明沥青的制备方法包括以下具体步骤：
(1)将聚酯溶液、聚苯乙烯微球按质量比2:3～3:7混合，30～40kHz下分散9～14min，得外相纺丝液，以去离子水为内相纺丝液，电纺得聚苯乙烯微球/聚酯纤维；
(2)将高氯酸银溶于高氯酸银质量20～22倍的去离子水中，加入高氯酸银质量1～2倍的聚苯乙烯微球/聚酯纤维，25～30kHz下超声15～20min，100～200rpm搅拌下以5～7滴/s加入高氯酸银质量0.4～0.5倍的质量分数为2％的氢氧化钠溶液后，相同速度下搅拌2～3h，得纳米银纤维；
(3)将纳米银纤维置于容器中，在容器左右两边放置铜板电极，按质量比1:1.0:15～1:1.3:17加入硝酸银、柠檬酸和去离子水，硝酸银和纳米银纤维的质量比为0.5:1～0.6:1，以3～6滴/s加入纳米银纤维质量0.8～1.0倍的抗坏血酸，25～30kHz、200～300rpm超声搅拌和纳秒脉冲电场下反应4～5h后，用甲苯冲洗5～7min，再依次用超纯水、无水乙醇洗涤3～6次，于60～70℃、0.1～0.3MPa干燥4～6h得银纳米片纤维；
(4)将银纳米片纤维置于旋转制膜仪中，进行旋涂处理，喷涂银纳米片纤维质量0.3～0.4倍的聚甲基丙烯酸甲酯溶液，聚甲基丙烯酸甲酯溶液中聚甲基丙烯酸甲酯和苯甲醚的质量比为1:11～1:12，于180～190℃固化1～3min后，再进行2～3次旋涂处理，70～75℃、0.05～0.09MPa下干燥2～4h，然后置于石英管中，抽真空至1×10-5～3×10-5Pa，在0.5～1.5kPa的氢气下，加热至600～700℃，保温8～10h，置于紫外臭氧氧化机中，抽真空至1×10-4～4×10-4Pa，在96～97kPa的氧气下，用253～254nm紫外光处理20～24min，得荧光纤维；
(5)将脱色沥青加热至150～160℃，得熔融沥青；将熔融沥青、甲基异丁基甲醇、十二烷基氯化铵、荧光纤维和去离子水搅拌下按质量比1:0.0007:0.02:0.1:0.02～1:0.001:0.05:0.4:0.03混合，400～500rpm下搅拌30～40min后，喷涂熔融沥青质量0.5～0.7倍的硅橡胶溶液，置于高压反应釜中，在10～18MPa、150～190℃的二氧化碳下，饱和溶胀30～40min后，快速泄压至常压，再置于高频高压电子加速器中，能量为1～2MeV，电流为20～30mA，辐照剂量率为4～5kGy/次，辐照3～5min，得环保高透明沥青。
5.根据权利要求4所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚苯乙烯微球的粒径为197～220nm。
6.根据权利要求4所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚酯溶液的制备步骤为：将聚酯干切片、三氟乙酸和氯甲烷按质量比1:5.5:0.8～1:6.2:0.9混合，100～200rpm下搅拌4～5h得聚酯溶液。
7.根据权利要求4所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述电纺的条件为：温度25℃，湿度为11～17％,电压为15～20kV,喷丝头内径为0.4～0.5mm,外径为0.8～0.9mm,喷丝头与收集板的距离为20～30cm,内相流速为0.07mL/h，外相流速为0.5mL/h。
8.根据权利要求4所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述微秒脉冲电场的电场强度为80～100kV/mm，脉宽为3～7μs，电场频率为80～100Hz。
9.根据权利要求4所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述旋转制膜仪中先以500～600rpm旋转20～30s，再以3000～4000r/min旋转1～5min。
10.根据权利要求4所述的一种环保高透明沥青的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述硅橡胶溶液的制备方法为：将液体硅橡胶、白炭黑按质量比1:2.5加入105℃的密炼机中，90～100rpm下混炼20～30min后，冷却至室温，按质量比2:1加入羟基硅油和过氧化二异丙苯，羟基硅油和液体硅橡胶的质量比为1:50，相同速度下混炼15～20min得硅橡胶溶液。
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