CN108071019A - 一种聚多巴胺诱导层层自组装抗紫外聚丙烯无纺布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚多巴胺诱导层层自组装抗紫外聚丙烯无纺布的制备方法，属于表面改性技术领域。本发明以聚丙烯无纺布为原料，聚多巴胺为中间层，氧化石墨烯及壳聚糖作为聚电解质。首先，采用浸涂法将聚多巴胺层涂覆在聚丙烯无纺布表面，再通过迈克尔加成或席夫碱反应将壳聚糖接枝在聚多巴胺层上，使基体表面带正电；随后，利用壳聚糖与氧化石墨烯的静电作用，层层交替沉积在聚丙烯无纺布表面，形成氧化石墨烯/壳聚糖抗紫外复合层，从而提高聚丙烯无纺布的紫外保护性能。本发明所涉及的方法不会改变基体内部结构，过程简单、可控，且具有普适性，可应用于各种材料结构表面，是一种非常有前景的材料表面改性的方法。
Description
【技术领域】：本发明属于材料表面改性技术领域，具体涉及一种抗紫外自组装聚丙烯无纺布的制备方法。
【背景技术】：聚丙烯(PP)无纺布由于其具有机械性能好，初始模量高，耐磨性好，耐腐蚀性好，无毒、成本低和成型简单等优点，在许多领域都有广泛的应用。但是聚丙烯分子中含有大量甲基侧链，受紫外照射易发生氧化降解，使丙纶极易老化。这一性质使得聚丙烯的应用受到了极大限制，因此，对其进行抗紫外改性具有重大意义。在众多改性方法中，表面改性由于其可以在不改变基体本体性能的前提下，赋予基体新的功能，目前已逐渐成为一种简便可行的改性方法。
目前，国内外学者对对无纺布表面改性方法主要包括：化学氧化法、辐射接枝法和等离子体处理等，以下重点围绕这几种改性方法进行阐述。
1.化学氧化法
化学氧化法即通过用强氧化剂或气体腐蚀无纺布纤维的非晶区，使结晶区暴露，刻蚀表面，改变纤维的表面形貌，引入极性基团等，从而达到改性目的。这种方法虽然操作简单处理容易，但是破坏纤维结构会遭到破坏，降低材料的机械性能，且处理废水较多，污染较大。
2.辐射接枝改性
辐射接枝即首先用射线、电子束对基体进行辐射，使材料表面产生自由基，再与一些单体发生接枝共聚反应，从而达到改性的目的。公开号CN 101740745A，提供了一种对吸附有烯类单体水溶液聚烯烃无纺布进行电子辐射处理，提高了电子束辐射吸收剂量，从而提高甲基丙烯酸、丙烯酸等单体接枝率，进而大幅改善了基体亲水性，使之更适合用于碱性电池隔膜。M.H.Rao等人通过紫外引发分别在聚丙烯纤维表面接枝丙烯酸/丙烯酰胺混合单体和丙烯酸单体。结果表明，接枝改性后纤维亲水性有显著改善，且接枝丙烯酸/丙烯酰胺混合单体的效果要优于只接枝丙烯酸单体。这种方法具有节能环保，无污染，对纤维损伤小等优点，但是其接枝率低，改性效果不显著，且此体系还未能工业化。
3.等离子体表面改性
等离子体处理材料表面会发生分子链的断裂与烧蚀、表面交联、极性基团的引入等，这些极性基团又可以作为起始位点接枝功能单体。公开号CN 103321034A提供了一种碳纤维等离子体接枝碳纤维纳米管的表面改性方法。首先将碳纤维用等离子体处理，使其表面引入大量活性基团，再与氧化石墨烯分散液混合加入表面活性剂，反应一段时间即可得到接枝好的碳纤维材料。这种等离子体处理快速、高效、无污染，但是对设备要求较高，处理量低这两点限制了其应用。
本发明提出一种聚多巴胺诱导层层自组装抗紫外聚丙烯无纺布的制备方法。该方法是通过在聚丙烯无纺布表面涂覆一层聚多巴胺，再将壳聚糖接枝在聚多巴胺表面，利用壳聚糖与氧化石墨之间的静电吸附作用在无纺布表面自组装氧化石墨烯/壳聚糖复合层，从而达到抵抗紫外线的目的。
这种方法制备的聚丙烯无纺布：首先，由于聚多巴胺包覆在无纺布表面，可以作为一层保护层保护纤维内部结构不发生变化，所以经改性后的无纺布的力学性能基本保持不变；其次，聚多巴胺结构类似于黑色素，具有天然抗紫外线效果，可以作为抗紫外线第二保护层；再次，该方法可通过调控组装层数，进而控制最终产品的性能；最后，该方法操作简单，绿色无污染，且反应条件温和，无需额外能量加入。
【发明内容】：本专利目的是提供一种聚多巴胺诱导，以氧化石墨烯与壳聚糖为聚电解质，层层自组装制备抗紫外聚丙烯无纺布的方法。
本发明首先在聚丙烯无纺布表面涂覆聚多巴胺层，再通过迈克尔加成或席夫碱反应将壳聚糖接枝在聚多巴胺表面使基体表面带正电荷，在利用静电吸附作用将氧化石墨烯与壳聚糖交替沉积在聚丙烯无纺布表面，形成氧化石墨烯/壳聚糖组装层，从而改善无纺布的紫外保护性能。该方法相比于其他表面改性具有操作简单、过程可调控、无毒无污染，反应条件温和无需额外能量等优点。
为达到此目的，本发明采用的技术路线是：
1)氧化石墨烯的制备：
以石墨为原料，通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯。
2)聚多巴胺的涂覆：
将PP无纺布裁剪成5*10cm2大小，并在无水乙醇中超声处理30min去除表面残留有机溶剂。称取0.0605-0.2420g的Tris溶于200ml水中，调节pH值至8.5，随后称取0.2-0.4g的多巴胺，溶于Tris溶液，配制成多巴胺缓冲液。将洁净的聚丙烯无纺布浸入此溶液6-48h，在此过程中溶液和无纺布会由无色变为棕色最后变为黑色，反应结束后将无纺布取出并用大量去离子水反复冲洗，烘干待用；
3)接枝壳聚糖
称取0.6g壳聚糖溶于200ml 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，调节pH值至5-6，再将步骤2)中处理后的无纺布浸入此溶液中，37℃反应10-20h后取出，用大量去离子水反复冲洗，烘干待用，接枝壳聚糖后基体会带正电荷；
4)聚电解质溶液配制
称取步骤1)中制备好的氧化石墨烯1-5g，加入1L水中，超声分散30-60min，制备成0.1-0.5wt％氧化石墨烯分散液，并以此为聚阴离子溶液；称取1-5g壳聚糖，溶于1L 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，配制成0.1-0.5wt％的壳聚糖溶液，并以此为聚阳离子溶液；
5)自组装复合层
将步骤3)中制备的带正电的无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的氧化石墨烯分散液中10-30min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的氧化石墨烯；随后在相同条件下浸入步骤4)制备的壳聚糖溶液中10-30min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的壳聚糖，至此，已在聚丙烯无纺布表面得到一层氧化石墨烯/壳聚糖自组装层，多次重复此步骤即可得到含不同氧化石墨烯/壳聚糖层数的聚丙烯无纺布。
本发明原理是：多巴胺在弱碱性条件下会氧化自聚，并会粘附在基体表面。在此过程中，聚多巴胺上的官能团会被引入到基体表面，通过迈克尔加成或席夫碱反应可将壳聚糖接枝到聚多巴胺表面，使基体带上正电荷，再利用氧化石墨烯与壳聚糖之间的静电吸附作用将两者层层交替沉积到基体表面，形成氧化石墨烯/壳聚糖复合层，使聚丙烯无纺布具有优异的抗紫外性能。
本发明所采用的方法具有普适性，能够应用于各种材料，尤其可以对具有复杂形状或表面结构的材料进行改性。而且操作简单，对设备条件要求低，绿色无污染，且该涂层结构不会改变基体原有的力学性，过程可调控，可根据需求调整复合层数，是一种非常有前途的材料表面改性方法。
附图说明
图1为按实施例1制备的具有不同氧化石墨烯/壳聚糖(GO/CS)层样品的断裂强力图
图2为按实施例1制备的具有不同氧化石墨烯/壳聚糖(GO/CS)层样品的紫外防护系数图
具体实施方案
实施例1：
1)氧化石墨烯的制备。以石墨为原料，通过改进的Hummers法制备氧化石墨烯。
2)聚多巴胺的涂覆。将PP无纺布裁剪成5*10cm2大小，并在无水乙醇中超声处理30min去除表面残留有机溶剂。称取0.242g Tris溶解到200ml去离子水中，再称取0.4g多巴胺溶于Tris溶液中，配成2g/L的多巴胺缓冲液，再将清洁的聚丙烯无纺布浸入此溶液，室温反应24h。取出后用去离子水多次冲洗，烘干待用。
3)接枝壳聚糖。称取0.6g壳聚糖溶于200ml 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，调节pH值至5.5，再将步骤2)中处理后的无纺布浸入此溶液中，37℃反应12h后取出，用大量去离子水反复冲洗，烘干待用。
4)聚电解质溶液配制。称取步骤1)中制备好的氧化石墨烯1g，加入1L水中，超声分散60min，制备成0.1wt％氧化石墨烯分散液，并以此为聚阴离子溶液；称取1g壳聚糖，溶于1L 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，配制成0.1wt％的壳聚糖溶液，并以此为聚阳离子溶液。
5)自组装复合层。将步骤3)中处理后的无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的氧化石墨烯分散液中20min，取出后用大量去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的氧化石墨烯；随后再将此无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的壳聚糖溶液中20min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的壳聚糖，至此，已在聚丙烯无纺布表面得到一层氧化石墨烯/壳聚糖自组装层，多次重复此步骤即可得到含不同氧化石墨烯/壳聚糖层数的聚丙烯无纺布。
实施例2：
1)-3)同实施例1。
4)聚电解质溶液配制。称取步骤1)中制备好的氧化石墨烯2g，加入1L水中，超声分散60min，制备成0.2wt％氧化石墨烯分散液，并以此为聚阴离子溶液；称取2g壳聚糖，溶于1L 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，配制成0.2wt％的壳聚糖溶液，并以此为聚阳离子溶液。
5)自组装复合层。将步骤3)中处理后的无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的氧化石墨烯分散液中20min，取出后用大量去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的氧化石墨烯；随后再将此无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的壳聚糖溶液中20min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的壳聚糖，至此，已在聚丙烯无纺布表面得到一层氧化石墨烯/壳聚糖自组装层，多次重复此步骤即可得到含不同氧化石墨烯/壳聚糖层数的聚丙烯无纺布。
实施例3：
1)-3)同实施例1。
4)聚电解质溶液配制。称取步骤1)中制备好的氧化石墨烯3g，加入1L水中，超声分散60min，制备成0.3wt％氧化石墨烯分散液，并以此为聚阴离子溶液；称取3g壳聚糖，溶于1L 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，配制成0.3wt％的壳聚糖溶液，并以此为聚阳离子溶液。
5)自组装复合层。将步骤3)中处理后的无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的氧化石墨烯分散液中20min，取出后用大量去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的氧化石墨烯；随后再将此无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的壳聚糖溶液中20min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的壳聚糖，至此，已在聚丙烯无纺布表面得到一层氧化石墨烯/壳聚糖自组装层，多次重复此步骤即可得到含不同氧化石墨烯/壳聚糖层数的聚丙烯无纺布。
实施例4：
1)-3)同实施例1。
4)聚电解质溶液配制。称取步骤1)中制备好的氧化石墨烯4g，加入1L水中，超声分散60min，制备成0.4wt％氧化石墨烯分散液，并以此为聚阴离子溶液；称取4g壳聚糖，溶于1L 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，配制成0.2wt％的壳聚糖溶液，并以此为聚阳离子溶液。
5)自组装复合层。将步骤3)中处理后的无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的氧化石墨烯分散液中20min，取出后用大量去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的氧化石墨烯；随后再将此无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的壳聚糖溶液中20min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的壳聚糖，至此，已在聚丙烯无纺布表面得到一层氧化石墨烯/壳聚糖自组装层，多次重复此步骤即可得到含不同氧化石墨烯/壳聚糖层数的聚丙烯无纺布。
实施例5：
1)-3)同实施例1。
4)聚电解质溶液配制。称取步骤1)中制备好的氧化石墨烯5g，加入1L水中，超声分散60min，制备成0.5wt％氧化石墨烯分散液，并以此为聚阴离子溶液；称取5g壳聚糖，溶于1L 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，配制成0.5wt％的壳聚糖溶液，并以此为聚阳离子溶液。
5)自组装复合层。将步骤3)中处理后的无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的氧化石墨烯分散液中20min，取出后用大量去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的氧化石墨烯；随后再将此无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的壳聚糖溶液中20min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未组装的壳聚糖，至此，已在聚丙烯无纺布表面得到一层氧化石墨烯/壳聚糖自组装层，多次重复此步骤即可得到含不同氧化石墨烯/壳聚糖层数的聚丙烯无纺布。
Claims (6)
1.一种聚多巴胺诱导层层自组装抗紫外聚丙烯无纺布的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨烯的制备
以石墨为原料，通过改进后的Hummers法制备氧化石墨烯；
2)聚多巴胺的涂覆
将PP无纺布裁剪成5*10cm2大小，并在无水乙醇中超声处理30min去除表面残留有机溶剂，随后，称取0.0605-0.2420g的Tris溶于200ml水中，调节pH值至8.5，再称取0.2-0.4g的多巴胺溶于上述Tris溶液，配成多巴胺缓冲液，将聚丙烯无纺布浸入此溶液6-48h，在此过程中溶液和无纺布会由无色变为棕色最后变为黑色，反应结束后将无纺布取出并用大量去离子水反复冲洗，烘干待用；
3)接枝壳聚糖
称取0.6g壳聚糖溶于200ml 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，调节pH值至5-6，再将步骤2)中处理后的无纺布浸入此溶液中，37℃反应10-20h后取出，用大量去离子水反复冲洗，烘干待用，接枝壳聚糖后基体会带正电荷；
4)聚电解质溶液配制
称取步骤1)中制备好的氧化石墨烯1-5g，加入1L水中，超声分散30-60min，制备成0.1-0.5wt％氧化石墨烯分散液，并以此为聚阴离子溶液；称取1-5g壳聚糖，溶于1L 0.5％(v/v)的醋酸溶液中，配制成0.1-0.5wt％的壳聚糖溶液，并以此为聚阳离子溶液；
5)自组装复合层
将步骤3)中制备的带正电的无纺布在室温条件下浸入步骤4)制备的氧化石墨烯分散液中10-30min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未吸附的氧化石墨烯；随后在相同条件下浸入步骤4)制备的壳聚糖溶液中10-30min，取出后用去离子水冲洗掉无纺布表面未吸附的壳聚糖，至此，已在聚丙烯无纺布表面得到一层氧化石墨烯/壳聚糖自组装层，多次重复此步骤即可得到含不同氧化石墨烯/壳聚糖层数的聚丙烯无纺布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：多巴胺在弱碱性溶液中会通过氧化自聚粘附在基体表面，并会形成一层致密均匀的聚多巴胺层，这一过程不会改变基体内部结构及机械性能。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：聚多巴胺上的邻苯二酚基团可以与含胺基或巯基的分子进行迈克尔加成或席夫碱反应，从而对基体进行二次功能化。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：壳聚糖分子接枝在聚多巴胺上，通过质子化作用会使基体表面带上正电荷。
5.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：以氧化石墨烯当作聚阴离子，以壳聚糖为聚阳离子，通过静电作用层层交替沉积在基体表面，制备氧化石墨烯/壳聚糖抗紫外层。
6.根据权利要求1所述的方法，其特性在于：反复重复步骤5)即可得到含有多个双层复合膜结构的复合材料。
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