CN114479334B - 一种可循环利用的耐老化ps改性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可循环利用的耐老化PS改性材料，所述PS改性材料包括马来酸酐改性的聚苯乙烯和UV‑0‑改性褐藻寡糖，其中，UV‑0‑改性褐藻寡糖制备方法包括以下步骤：S1.将己二酸二酰肼溶解于水中，配置己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，然后滴加EDC溶液，常温反应，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；S2.将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4‑二羟基二苯甲酮，升温回流反应，得到UV‑0‑改性褐藻寡糖。本发明中采用UV‑0‑改性褐藻寡糖改性聚苯乙烯，提高了聚苯乙烯的耐老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及功能塑料领域，具体涉及一种可循环利用的耐老化PS改性材料及其制备方法。
背景技术
老化是有机高分子材料的自然特性，是高分子材料在合成、改性和应用中所必须要考虑的一项重要指标。聚苯乙烯(PS)作为一种应用广泛的通用塑料，对它的老化规律进行研究有着实际意义。纯PS像大多数乙烯基聚合物一样，由于工业生产中所形成的各种杂质如苯酮、苯乙酮类酮的存在，当受紫外光照射后，其表面逐渐变黄而老化，尤其在318nm的光照下老化显著，紫外光也能引起PS的脱氢反应，生成自由基，并与氧相互作用，导致PS分子链断链或交联，影响PS的各项性能。
褐藻寡糖主要来源于海带、马尾藻及巨藻等褐藻，是一类直链的聚阴离子性质的多糖。近年来研究发现。从某些细菌的荚膜中也可提取分离获得褐藻寡糖。尽管通过微生物发酵技术制备获得褐藻胶的方法已经十分成熟，但目前商业来源的褐藻胶还是主要来源于从褐藻中提取分离。褐藻胶是由β-D-甘露糖醛酸和α-L-古罗糖醛酸通过1-4糖苷键连接形成的线型嵌段化合物。
糖类的抗紫外辐射作用已有不少研究，但是用于化妆品中的应用比较多，将其应用于工业塑料中较少，一个是因为其抗紫外的效果有限，还有一个原因是制备过程中相容性差，重复实用容易析出，影响最终的使用效果。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供可循环利用的耐老化PS改性材料，聚苯乙烯中通过加入UV-0-改性褐藻寡糖，提高聚苯乙烯的耐老化性能。
技术方案：一种可循环利用的耐老化PS改性材料所述PS改性材料包括马来酸酐改性的聚苯乙烯和UV-0-改性褐藻寡糖。
优选的，所述马来酸酐改性聚苯乙烯的制备方法为：按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干。
优选的，所述聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：4.2-5.5：0.1-0.2。优选的，所述UV-0-改性褐藻寡糖的制备方法包括以下步骤：
S1.将己二酸二酰肼溶解于水中，配置己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，然后滴加EDC溶液，常温反应，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；
S2.将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4-二羟基二苯甲酮，升温回流反应，得到UV-0-改性褐藻寡糖。
优选的，所述步骤S1中己二酸二酰肼溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，褐藻寡糖和己二酸二酰肼的重量比为1:3-6，常温反应时间为60-150min。
优选的，所述步骤S2中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:0.8-1.5，反应的温度为80-90℃，反应时间为20-40h。
一种可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将UV-0-改性褐藻寡糖加入DMF后超声处理，获得UV-0-改性褐藻寡糖分散液；
S2.将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S3.将UV-0-改性褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，搅拌反应，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
优选的，所述步骤S1中超声处理的功率为300-500W，处理时间为80-150min。
优选的，所述步骤S2中反应温度为95-110℃。
优选的，所述步骤S3中UV-0-改性褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为1.3-3.1:10，搅拌反应的时间为100-150min。
有益效果：本发明的可循环利用的耐老化PS改性材料具有以下优点：
1.褐藻寡糖本身具备一定的抗紫外的效果，但是相对其他化学合成的抗紫外剂的效果不佳，本发明中先将褐藻寡糖表面接枝上己二酸二酰肼，使不具备氨基基团的褐藻寡糖表面具有氨基，通过氨基和2，4-二羟基二苯甲酮中-CH2Cl发生反应，使得2，4-二羟基二苯甲酮接枝在褐藻寡糖上，得到一种褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的复合紫外吸收剂；
2.为了将复合紫外吸收剂能够和聚苯乙烯发生反应，将聚苯乙烯表面进行马来酸酐接枝，接枝了马来酸酐的聚苯乙烯和褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的复合紫外吸收剂发生反应，使得聚苯乙烯具备紫外吸收的效果。
具体实施方式
实施例1
一种可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：4.2：0.1，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干；
S2.将己二酸二酰肼溶解于水中，配置浓度为0.1mol/L的己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，褐藻寡糖和己二酸二酰肼的重量比为1:3，然后滴加EDC溶液，常温反应，反应时间为60min，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；
S3.将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:0.8，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4-二羟基二苯甲酮，升温回流反应，反应的温度为80℃，反应时间为20h，得到UV-0-改性褐藻寡糖；
S4.将UV-0-改性褐藻寡糖加入DMF后超声处理，超声处理的功率为300W，处理时间为80min，获得UV-0-改性褐藻寡糖分散液；
S5.将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，反应温度为95℃，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S6.将UV-0-改性褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，UV-0-改性褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为3.1:10，搅拌反应，时间为100min，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
实施例2
一种可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：5.5：0.2，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干；
S2.将己二酸二酰肼溶解于水中，配置浓度为0.2mol/L的己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，褐藻寡糖和己二酸二酰肼的重量比为1:6，然后滴加EDC溶液，常温反应，反应时间为150min，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；
S3.将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:1.5，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4-二羟基二苯甲酮，升温回流反应，反应的温度为90℃，反应时间为40h，得到UV-0-改性褐藻寡糖；
S4.将UV-0-改性褐藻寡糖加入DMF后超声处理，超声处理的功率为500W，处理时间为150min，获得UV-0-改性褐藻寡糖分散液；
S5.将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，反应温度为110℃，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S6.将UV-0-改性褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，UV-0-改性褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为1.3:10，搅拌反应，时间为150min，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
实施例3
一种可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：4.6：0.12，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干；
S2.将己二酸二酰肼溶解于水中，配置浓度为0.13mol/L的己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，褐藻寡糖和己二酸二酰肼的重量比为1:4，然后滴加EDC溶液，常温反应，反应时间为95min，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；
S3.将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:1.1，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4-二羟基二苯甲酮，升温回流反应，反应的温度为80℃，反应时间为28h，得到UV-0-改性褐藻寡糖；
S4.将UV-0-改性褐藻寡糖加入DMF后超声处理，超声处理的功率为350W，处理时间为100min，获得UV-0-改性褐藻寡糖分散液；
S5.将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，反应温度为100℃，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S6.将UV-0-改性褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，UV-0-改性褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为1.8:10，搅拌反应，时间为110min，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
实施例4
一种可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：5.2：0.18，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干；
S2.将己二酸二酰肼溶解于水中，配置浓度为0.16mol/L的己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，褐藻寡糖和己二酸二酰肼的重量比为1:5，然后滴加EDC溶液，常温反应，反应时间为125min，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；
S3.将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:1.3，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4-二羟基二苯甲酮，升温回流反应，反应的温度为90℃，反应时间为35h，得到UV-0-改性褐藻寡糖；
S4.将UV-0-改性褐藻寡糖加入DMF后超声处理，超声处理的功率为450W，处理时间为120min，获得UV-0-改性褐藻寡糖分散液；
S5.将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，反应温度为110℃，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S6.将UV-0-改性褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，UV-0-改性褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为2.5:10，搅拌反应，时间为140min，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
实施例5
一种可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：4.9：0.15，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干；
S2.将己二酸二酰肼溶解于水中，配置浓度为0.14mol/L的己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，褐藻寡糖和己二酸二酰肼的重量比为1:4.5，然后滴加EDC溶液，常温反应，反应时间为110min，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；
S3.将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:1.1-1.3，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4-二羟基二苯甲酮，升温回流反应，反应的温度为85℃，反应时间为32h，得到UV-0-改性褐藻寡糖；
S4.将UV-0-改性褐藻寡糖加入DMF后超声处理，超声处理的功率为400W，处理时间为100min，获得UV-0-改性褐藻寡糖分散液；
S5.将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，反应温度为105℃，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S6.将UV-0-改性褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，UV-0-改性褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为2.2:10，搅拌反应，时间为120min，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
对比例1
一种可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：5：0.15，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干；
S2.将褐藻寡糖加入DMF后超声处理，超声处理的功率为400W，处理时间为120min，获得褐藻寡糖分散液；
S3.将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，反应温度为100℃，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S4.将褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为1:5，搅拌反应，时间为120min，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
对比例2
该对比例为将聚苯乙烯和2，4-二羟基二苯甲酮进行共混，直接制备耐老化PS复合材料粉末。将实施例和对比例，通过平板硫化机压片获得片材，和空白聚苯乙烯板材放入氙灯耐气候试验箱中进行紫外老化处理，老化30天，每天12小时。氙灯耐气候试验箱设置参数为：紫外照射强度39mW/cm2，复合板材温度65℃，黑板温度90℃，空气湿度56％。
性能测试：测试老化前后材料的拉伸强度(参照GB/T 1040)、冲击强度(参照GB/T1843)、维卡软化点(参照GB/T 1633)、洛氏硬度(参照GB/T 1633)。
表1为老化前后实施例1-5和空白对比例性能对比
根据表1中的数据可以看出，将褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮接枝在PS中在老化前，对PS的各项性能没有任何影响，但是在加入褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮后进行老化实验，从老化实验的数据中可以看出，加入褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮后一定程度上可以抑制PS的老化。
Claims (5)
1.一种可循环利用的耐老化PS改性材料，其特征在于，所述PS改性材料包括马来酸酐改性的聚苯乙烯和UV-0-改性褐藻寡糖；
所述马来酸酐改性聚苯乙烯的制备方法为：按重量份称取聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯，聚苯乙烯，马来酸酐和过氧化二异丙苯的质量比为100：4.2-5.5：0.1-0.2，混合丙酮润湿，搅拌使马来酸酐和过氧化二异丙苯均匀包覆聚苯乙烯颗粒的表面，通过搅拌使丙酮挥发，然后融熔接枝获得马来酸酐改性聚苯乙烯，挤出物经造粒机造粒后置于烘箱中烘干；
所述UV-0-改性褐藻寡糖的制备方法包括以下步骤：
S1. 将己二酸二酰肼溶解于水中，配置己二酸二酰肼溶液，将褐藻寡糖加入至己二酸二酰肼溶液，然后滴加EDC溶液，常温反应，并调节pH保持反应过程中pH值为5，反应结束后得到己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖；
S2. 将步骤S1中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖溶解于异丙醇中，加入NaOH，在常温下活化，然后加入2，4-二羟基二苯甲酮，升温回流反应，得到UV-0-改性褐藻寡糖；
其中，所述步骤S1中己二酸二酰肼溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，褐藻寡糖和己二酸二酰肼的重量比为1:3-6，常温反应时间为60-150min；
所述步骤S2中己二酸二酰肼接枝的褐藻寡糖和2，4-二羟基二苯甲酮的质量比为1:0.8-1.5，反应的温度为80-90℃，反应时间为20-40h。
2.根据权利要求1所述的可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11. 将UV-0-改性褐藻寡糖加入DMF后超声处理，获得UV-0-改性褐藻寡糖分散液；
S12. 将马来酸酐改性的聚苯乙烯加入DMF中，在一定温度下搅拌下完全溶解，得到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液；
S13. 将UV-0-改性褐藻寡糖分散液加入到马来酸酐改性的聚苯乙烯溶液中，搅拌反应，混合体系经沉淀，并过滤、干燥得到耐老化PS复合材料粉末。
3.根据权利要求2所述的可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中超声处理的功率为300-500W，处理时间为80-150min。
4.根据权利要求2所述的可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S12中反应温度为95-110℃。
5.根据权利要求2所述的可循环利用的耐老化PS改性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S13中UV-0-改性褐藻寡糖和马来酸酐改性的聚苯乙烯的质量比为1.3-3.1:10，搅拌反应的时间为100-150min。
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