CN114479060B - 用于特超稠油的油溶性降粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田开发用助剂制备领域，具体涉及一种用于特超稠油的油溶性降粘剂及其制备方法。该油溶性降粘剂由下列组分按重量比配制而成，10‑30％的降粘剂主剂，优选16％；5‑15％的降粘剂助剂，优选10％；其余为溶剂油。降粘剂主剂由对甲苯异氰酸酯和聚乙二醇反应制备而成，降粘剂助剂为四氢呋喃、对苯二酚和甲基环己烷中的一种。溶剂油为120#橡胶溶剂油、190#洗涤溶剂油和200#油漆溶剂油中的一种。本发明的油溶性降粘剂的制备工艺简单，成本低廉，油藏适应性强，用量少，在添加量为2wt％时可实现超稠油和特超稠油的降粘率分别达到98％和95％以上。因此，可广泛地应用于特超稠油的开采中。

Description

用于特超稠油的油溶性降粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田开发用助剂制备领域，具体涉及一种用于特超稠油的油溶性降粘剂及其制备方法。
背景技术
密度大、凝固点高、粘度大、流动困难是稠油资源的突出特点，严重制约着稠油的开采和输送。长期以来，对于高粘、高凝原油的输送，国内外主要采用传统的加热降粘和乳化降粘的输送方式，前者是沿输油管线间断加热，消耗大量的燃料和动力；后者则存在后处理(如脱水)问题。这两种方法目前仍然是处理高凝、高粘原油输送的主要方法。然而，目前最受国内外石油工业界普遍关注的、被认为是最有前途的方法，是采用化学添加剂降低原油的凝固点和粘度，使其易于流动。这种方法操作简便，同时又能节约大量的能耗。近年来，有关降凝剂的应用研究较多，世界各国的降凝剂研究成果推动了流动改进技术的发展。
工业上使用过的稠油降粘技术包括掺表面活性剂水溶液乳化降粘、掺稀原油降粘、掺有机溶剂(汽油、柴油、轻烃、混苯等)降粘、掺油溶性降粘剂降粘及复合降粘剂降粘等，其中最具技术经济价值的是水溶性乳化剂降粘和油溶性降粘剂降粘。
油溶性降粘剂品种很多，但基本上可归结为三类：(1)缩合物型，这类化合物是最早的降凝、降粘剂，主要用于润滑油降凝；(2)不饱和单体的均聚物或共聚物型，主要是烯烃、不饱和酸酯的均聚物或共聚物，均聚物主要是聚丙烯酸酯类和聚丙烯酸高碳醇类；聚合物主要有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、 (甲基)丙烯酸高碳醇酯衍生物的聚合物、马来酸酐衍生物的聚合物等，均是不饱和酸酯的聚合物或不饱和酸酯与其它不饱和单体的共聚物；(3)高分子表面活性剂型，这类化合物是由烯烃、不饱和酸酯与乙烯醇聚醚、烯基磺酸盐等具有表面活性基团的单体聚合而成。就目前研究与实际应用情况看，合成降粘剂的典型单体是乙烯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、马来酸酐、(甲基)丙烯酸酯及- 烯烃等。在结构上主要是各种类型二元或多元共聚物及其复配物。
油溶性降粘剂在管输上应用较多，技术比较规范，而在采油工艺中的应用较少，其主要原因是油溶性降粘剂用量较大，成本较高所致，因此，开发低成本低用量的油溶性降粘剂是未来的发展趋势。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足，目的之一是提供一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，在添加量为2.0wt％时，可实现特超稠油的降粘率达到95％以上，降低超稠油粘度达到98％以上，该油溶性降粘剂具有成本低，配伍性好，油藏适应性强和降粘率高的特点；目的之二提供该油溶性降粘剂的制备方法。
因此，为了实现上述目的，一方面，本发明提供用于特超稠油的油溶性降粘剂，所述油溶性降粘剂由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂，10-30％；
降粘剂助剂，5-15％；
其余为溶剂油。
所述的降粘剂主剂的结构通式如下：
其中n＝5～50，优选为n＝10-20。
优选地，所述的降粘剂助剂为四氢呋喃、对苯二酚和甲基环己烷中的一种，更优选为四氢呋喃或对苯二酚。
优选情况下，所述的溶剂油为120#橡胶溶剂油、190#洗涤溶剂油和200#油漆溶剂油中的一种，更优选为120#橡胶溶剂油或190#洗涤溶剂油。
所述的降粘剂主剂，其制备方法如下：在溶剂存在条件下，对甲苯异氰酸酯和聚乙二醇发生反应生成得到混合溶液，然后将混合溶液萃取、干燥、过滤、蒸馏去除溶剂得到最终产物即为降粘剂主剂。
所述的对甲苯异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为1:1-1.5，优选为1:1.2。
第二个方面，本发明提供一种用于特超稠油的油溶性降粘剂的制备方法，具体制备方法如下：
(1)将降粘剂主剂边搅拌边加入到溶剂油中，搅拌速度为200-300rpm，搅拌均匀后得到混合物；
(2)将降粘剂助剂边搅拌边加入到上述混合物中，搅拌速度为300-500rpm，搅拌均匀后得到产品。
第三个方面，本发明提供了本发明第一个方面所述油溶性降粘剂在油田开采和开发中的应用，尤其适用于特超稠油的开采。对于具体的应用无特别要求，可以为本领域常规的应用方式，在此不再论赘述。
本发明根据稠油致粘机理，特超稠油从内而外结构组成大体是：沥青质分子在稠油当中作为分散相的核，沥青质外围围绕着胶质组分，而再外层则是三环芳烃，形成一个从里到外组分极性逐渐变弱的胶团，分散在轻烃组分中。本发明提供的用于特超稠油的油溶性降粘剂，其溶剂为溶剂油，属于轻烃组分，可携带降粘剂主剂和助剂进入稠油胶束的第二层，接触到多环芳烃；本发明所采用的助剂主要以环烷烃和芳香烃为主，其在稠油组分中可起到携带主剂渗透进入胶质和沥青质结构中的作用；本发明所提供的主剂为非离子型表面活性剂，具有苯环和支链结构，沥青质和胶质结构主要为带有极性基团的稠环芳烃，与主剂分子结构相似，因此，主剂分子可利用极性基团和表面活性基团的空间效应达到深入沥青质和胶质内部，破坏稠油胶束聚集结构的作用，最终达到解聚分散稠油的作用，实现稠油的降粘；同时由于本发明的油溶性降粘剂不含阴阳离子，因此具有较强的抗盐性能；主剂分子上的苯基属于非极性基团，因此使分子具有较强的亲油性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的用于特超稠油的油溶性降粘剂的制备工艺简单，成本低廉；
(2)本发明的用于特超稠油的油溶性降粘剂的用量少，油藏适应性强，可满足油田开采的需要；
(3)本发明的用于特超稠油的油溶性降粘剂耐盐性能好，耐矿化度达到200000mg/L，且具有良好的配伍性；
(4)本发明的用于特超稠油的油溶性降粘剂在添加量为2wt％时可实现特稠油和超稠油的降粘率分别达到98％和95％以上。
附图说明
图1为不同添加量油溶性降粘剂A2对超稠油L的降粘率；
图2为不同添加量油溶性降粘剂A2对特超稠油P的降粘率。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明提供用于特超稠油的油溶性降粘剂，所述油溶性降粘剂由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂，10-30％；
降粘剂助剂，5-15％；
其余为溶剂油。
所述的降粘剂主剂的结构通式如下：
其中n＝5～50，优选为n＝10-20。
优选地，所述的降粘剂助剂为四氢呋喃、对苯二酚和甲基环己烷中的一种，更优选为四氢呋喃或对苯二酚。
优选情况下，所述的溶剂油为120#橡胶溶剂油、190#洗涤溶剂油和200#油漆溶剂油中的一种，更优选为120#橡胶溶剂油或190#洗涤溶剂油。
在本发明中，优选地，所述油溶性降粘剂由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂，15-20％；
降粘剂助剂，8-12％；
其余为溶剂油。
所述的降粘剂主剂，其制备方法如下：
在溶剂存在条件下，对甲苯异氰酸酯和聚乙二醇发生反应生成得到混合溶液，然后将混合溶液萃取、干燥、过滤、蒸馏去除溶剂得到最终产物即为降粘剂主剂。
所述的对甲苯异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为1:1-1.5，优选为1:1.2。
所述的聚乙二醇结构通式如下：
HO(CH2CH3O)nOH
其中n＝5～50，优选为n＝10-20。
优选地，所述溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷中的一种，更优选为三氯甲烷或二氯乙烷；所述溶剂的用量为对甲苯异氰酸酯质量的10-20 倍，优选12-15倍。
优选地，所述反应条件为反应温度25-40℃、反应时间1-3h、搅拌速率 500-800rpm，更优选为反应温度30-35℃、反应时间2-3h、搅拌速率600-700rpm。
在本发明中，优选地，所述聚乙二醇采用滴加的方式，滴加速度为2-5滴/min。
优选情况下，所述萃取采用的是饱和食盐水和氯仿混合液，食盐水和氯仿混合质量比例为1:3，萃取次数为3-5次。
优选地，所述蒸馏采用常压或减压蒸馏，更优选为减压蒸馏。
按照一种更具体的优选实施方式，所述降粘剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将对甲苯异氰酸酯加入到三口烧瓶中，其次加入溶剂，通入氮气 3-10min，然后水浴加热至25-40℃，恒温10-30min后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加聚乙二醇，滴加速度为2-5滴/min，待滴加完成后开启搅拌器，搅拌速率为 500-800rpm，溶液由无色变为浅黄色，恒温反应1-3h后，停止加热，得到混合液；
(2)将上述混合液用饱和食盐水和氯仿混合液萃取3-5次，合并氯仿溶液，加入硫酸镁，干燥10-20h，过滤后蒸馏除去溶剂，得到最终产物即为降粘剂主剂。
所述硫酸镁用量为甲苯异氰酸酯质量的5-10％。
所述的降粘剂主剂反应方程式如下：
根据本发明的第二个方面，本发明提供了本发明第一个方面所述油溶性降粘剂的制备方法，所述制备方法如下：
(1)将降粘剂主剂边搅拌边加入到溶剂油中，搅拌速度为200-300rpm，搅拌均匀后得到混合物；
(2)将降粘剂助剂边搅拌边加入到上述混合物中，搅拌速度为300-500rpm，搅拌均匀后得到产品。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了本发明第一个方面所述油溶性降粘剂在油田开采和开发中的应用，尤其适用于特超稠油的开采。对于具体的应用无特别要求，可以为本领域常规的应用方式，在此不再论赘述。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
实施例1降粘剂主剂C1制备
(1)将对甲苯异氰酸酯1mol加入到三口烧瓶中，其次加入1331.5g三氯甲烷，通入氮气3min，然后水浴加热至25℃，恒温10min后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加1.0mol聚乙二醇(n＝40～50)，滴加速度为2滴/min，待滴加完成后开启搅拌器，搅拌速率为500rpm，溶液由无色变为浅黄色，恒温反应1h后，停止加热，得到混合液；
(2)将上述混合液用饱和食盐水和氯仿混合液萃取4次，饱和食盐水和氯仿混合质量比例为1:3，单次总用量为66.88g，合并氯仿溶液，加入6.66g硫酸镁，干燥10h，过滤后用减压蒸馏除去溶剂，得到产物即为降粘剂主剂C1。
实施例2降粘剂主剂C2制备
(1)将对甲苯异氰酸酯1mol加入到三口烧瓶中，其次加入1597.8g二氯甲烷，通入氮气5min，然后水浴加热至30℃，恒温22min后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加1.2mol聚乙二醇(n＝10～20)，滴加速度为3滴/min，待滴加完成后开启搅拌器，搅拌速率为650rpm，溶液由无色变为浅黄色，恒温反应3h后，停止加热，得到混合液；
(2)将上述混合液用饱和食盐水和氯仿混合液萃取3次，饱和食盐水和氯仿混合质量比例为1:3，单次总用量为159.78g，合并氯仿溶液，加入10.65g硫酸镁，干燥16h，过滤后用常压蒸馏除去溶剂，得到产物即为降粘剂主剂C2。
实施例3降粘剂主剂C3制备
(1)将对甲苯异氰酸酯1mol加入到三口烧瓶中，其次加入2663.0g二氯乙烷，通入氮气10min，然后水浴加热至40℃，恒温30min后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加1.5mol聚乙二醇(n＝5～10)，滴加速度为5滴/min，待滴加完成后开启搅拌器，搅拌速率为800rpm，溶液由无色变为浅黄色，恒温反应2h后，停止加热，得到混合液；
(2)将上述混合液用饱和食盐水和氯仿混合液萃取5次，饱和食盐水和氯仿混合质量比例为1:3，单次总用量为399.45g，合并氯仿溶液，加入13.32g硫酸镁，干燥20h，过滤后用减压蒸馏除去溶剂，得到产物即为降粘剂主剂C3。
实施例4油溶性降粘剂A1的制备
所述油溶性降粘剂A1由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂 10％；
降粘剂助剂 5％；
溶剂油 85％。
降粘剂主剂为C1，降粘剂助剂为四氢呋喃，溶剂油为120#橡胶溶剂油。
所述油溶性降粘剂A1的制备方法如下：
(1)将上述降粘剂主剂边搅拌边加入到上述溶剂油中，搅拌速度为200rpm，搅拌均匀后得到混合物；
(2)将上述降粘剂助剂边搅拌边加入到上述混合物中，搅拌速度为300rpm，搅拌均匀后得到产品A1。
实施例5油溶性降粘剂A2的制备
所述油溶性降粘剂A2由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂 16％；
降粘剂助剂 10％；
溶剂油 74％。
降粘剂主剂为C2，降粘剂助剂为对苯二酚，溶剂油为190#洗涤溶剂油。
所述油溶性降粘剂A2的制备方法如下：
(1)将上述降粘剂主剂边搅拌边加入到上述溶剂油中，搅拌速度为260rpm，搅拌均匀后得到混合物；
(2)将上述降粘剂助剂边搅拌边加入到上述混合物中，搅拌速度为400rpm，搅拌均匀后得到产品A2。
实施例6油溶性降粘剂A3的制备
所述油溶性降粘剂A3由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂 30％；
降粘剂助剂 15％；
溶剂油 55％。
降粘剂主剂为C2，降粘剂助剂为甲基环己烷，溶剂油为200#油漆溶剂油。
所述油溶性降粘剂A2的制备方法如下：
(1)将上述降粘剂主剂边搅拌边加入到上述溶剂油中，搅拌速度为300rpm，搅拌均匀后得到混合物；
(2)将上述降粘剂助剂边搅拌边加入到上述混合物中，搅拌速度为500rpm，搅拌均匀后得到产品A3。
实施例7室内评价例
为验证不同添加量油溶性降粘剂的降粘实验效果，本实验选取的油溶性降粘剂为A2，选取的稠油为新春采油厂的稠油，分别为超稠油和特超稠油。其中超稠油L的基本参数如下：粘度为(50℃)65253mPa·s，特超稠油P的基本参数如下：粘度为(50℃)123520mPa·s。图1为不同添加量油溶性降粘剂A2对超稠油L的降粘率，图2为不同添加量油溶性降粘剂A2对特超稠油P的降粘率。
从图1可以看出：油溶性降粘剂添加量越大降粘率越高，添加量为1.5％时降粘率为95.7％，大于95％，对超稠油的降粘效果明显；从图2可以看出：油溶性降粘剂添加量越大降粘率越高，添加量为1.5％时降粘率为98.7％，大于98％，对特超稠油的降粘效果明显。
实施例8现场应用例
为验证本发明效果，将本发明的油溶性降粘剂A1、A2、A3应用于新春采油厂的两种稠油，分别为超稠油和特超稠油。其中新春采油厂超稠油L的基本参数如下：粘度为(50℃)65253mPa·s，特超稠油P的基本参数如下：粘度为(50℃) 123520mPa·s。表1和表2分别为本发明的特超稠油的油溶性降粘剂A1、A2、 A3对于新春采油厂超稠油L和特超稠油P的降粘实验结果。
表1本发明的油溶性降粘剂对超稠油L的降粘实验结果
表2本发明的油溶性降粘剂对特超稠油P的降粘实验结果
由表1和表2可以看出，在油溶性降粘剂添加量为2wt％条件下，本发明的降粘剂可使新春采油厂超稠油L的降粘率达到98.0％以上，最高达到99.2％；可使新春采油厂特超稠油P的降粘率达到95.0％以上，最高达到97.5％。本发明的特超稠油的油溶性降粘剂对特超稠油的降粘率均较高，适应性较强。同时该降粘剂的合成方法简单，用量少，使用方便，经济效益显著。因此，可广泛应用于油藏开采和井筒举升工艺中。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述油溶性降粘剂由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂，10-30％；
降粘剂助剂，5-15％；
其余为溶剂油；
所述降粘剂主剂的制备方法如下：
在溶剂存在条件下，对甲苯异氰酸酯和聚乙二醇发生反应生成得到混合溶液，然后将混合溶液萃取、干燥、过滤、蒸馏去除溶剂得到最终产物即为降粘剂主剂；
所述的降粘剂主剂的结构通式如下：
其中n＝5～50；
所述的降粘剂助剂为四氢呋喃、对苯二酚和甲基环己烷中的一种；
所述的溶剂油为120#橡胶溶剂油、190#洗涤溶剂油和200#油漆溶剂油中的一种。
2.根据权利要求1所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述的对甲苯异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为1:1-1.5。
3.根据权利要求1所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述的聚乙二醇的结构通式如下：
HO(CH2CH2O)nOH
其中，n＝5～50。
4.根据权利要求1所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷中的一种。
5.根据权利要求1所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述溶剂的用量为对甲苯异氰酸酯质量的10-20倍。
6.根据权利要求1所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述反应条件为反应温度25-40℃、反应时间1-3h、搅拌速率500-800rpm。
7.根据权利要求6所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述反应条件为反应温度30-35℃、反应时间2-3h、搅拌速率600-700rpm。
8.根据权利要求1所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述萃取采用的是饱和食盐水和氯仿混合液，食盐水和氯仿混合质量比例为1:3，萃取次数为3-5次。
9.根据权利要求1所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂，其特征在于，所述油溶性降粘剂由下列组分按重量比配制而成：
降粘剂主剂，15-20％；
降粘剂助剂，8-12％；
其余为溶剂油。
10.根据权利要求1-9任一项所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
(1)将降粘剂主剂边搅拌边加入到溶剂油中，搅拌速度为200-300rpm，搅拌均匀后得到混合物；
(2)将降粘剂助剂边搅拌边加入到上述混合物中，搅拌速度为300-500rpm，搅拌均匀后得到产品。
11.根据权利要求1-9任一项所述一种用于特超稠油的油溶性降粘剂在油田开采和开发中的应用。
12.根据权利要求11所述应用，其特征在于，所述应用为在特超稠油的开采中应用。
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