CN114477138B - 一种土豆碳量子点的制备方法及具有高抑菌活性可降解保鲜膜 - Google Patents
一种土豆碳量子点的制备方法及具有高抑菌活性可降解保鲜膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种土豆碳量子点的制备方法及具有高抑菌活性可降解保鲜膜,属于食品加工领域。所述制备方法包括:以土豆为原料,经过剪切、加热、离心、过滤得到含碳量子点的溶液。将采用本发明制得的碳量子点的溶液作为组分加入到以壳聚糖、聚乙烯醇等绿色成分为基质的保鲜膜液中,通过超声脱气后采用流延方式涂于基板上,静置冷却,干燥后剥离,得到具有高抑菌活性可降解保鲜膜。本发明方法利用水热合成法制备碳量子点,延伸其应用至可降解抑菌保鲜膜中,制得的保鲜膜具有较高的抑菌活性,且本发明工艺流程简单,成本低廉,能耗低,且绿色环保,具有对环境友好的特点,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种土豆碳量子点的制备及一种具有高抑菌活性的可降解保鲜膜,属于食品加工领域。
背景技术
碳量子点是平均粒径不大于10nm的碳纳米粒子,平均粒径大小约为5nm,它具有碳骨架结构,通常呈分散的球形。它是一种新型的荧光型碳纳米材料。2004年,首次在碳纳米管的分离纯化过程中被发现。它具有与传统的半导体量子点相似的荧光性能,但又与它们不同,碳量子点是一种不会引起健康、生态环境以及生物毒性的物质,具有良好的光学性能、生物相容性和低细胞毒性以及简单的反应条件,制备容易方便、绿色环保,可以通过化学修饰实现功能化,可以应用于生物和医学检测等领域,引起广大研究者的广泛关注,是医学、生物科学、材料科学、化学等领域的研究热点。近几年来,有很多国内外对于碳量子点的研究,主要研究方向为碳量子点的合成方法、荧光特性、抑菌性能及其它的应用上。
随着生活水平和食品保鲜意识的提高与增强,食品安全越来越受到更多人的关注,并且对保鲜的要求也急剧提高,同时对保鲜膜的需求急剧增加。近年来,对可降解抑菌保鲜膜进行了越来越多的研究,可降解抑菌保鲜膜一般是在形成膜的基质材料中添加抗菌剂或者抗菌基因来抑制或者杀死细菌、真菌等微生物,从而对包装对象产生抗菌或者抑菌效果,来延长食品的保存时间。对可降解抑菌性保鲜膜抑菌剂的选择有很多,本发明提供一种土豆碳量子点制备的研究,并基于所制得的碳量子点制得具有高抑菌活性的保鲜膜,抑制细菌的生长和繁殖,为可降解抑菌性保鲜膜提供另一种思路。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种土豆碳量子点的制备方法及具有高抑菌活性的可降解保鲜膜;该方法以土豆为原料,经过剪切、加热、离心、过滤等步骤得到含碳量子点的溶液。将含有碳量子点的溶液作为组分加入到以壳聚糖、聚乙烯醇等绿色成分为基质的保鲜膜液中,制得可降解抑菌保鲜膜,具有比一般保鲜膜更强的抑菌作用,工艺简单,成本低廉,且对环境友好。
本发明具体技术方案如下:
一种土豆碳量子点的制备方法,包括如下:以重量份计,将2~10份土豆切碎加入20-40份去离子水,混合后使用剪切机剪切,制得土豆匀浆,转移至水热反应釜中,在105~150℃下加热反应3~6h,室温下冷却后将所得溶液离心,取上清液采用滤膜过滤,得到土豆碳量子点溶液。
上述技术方案中,进一步的,所述剪切机剪切时转速为8000~10000rpm,剪切的时间为3~5min。
进一步的,所述离心的条件为:转速8000~10000rpm,离心10~20min;所述滤膜的孔径为0.22~0.45μm。
一种具有高抑菌活性可降解保鲜膜,基于上述方法制得的土豆碳量子点制备而成。具体可以采用如下方法制得:
称取壳聚糖置于冰醋酸溶液中,恒温水浴加热,搅拌使壳聚糖完全溶解得到壳聚糖溶液;称取聚乙烯醇置于冰醋酸溶液中,恒温水浴加热,搅拌至聚乙烯醇完全溶解得到聚乙烯醇溶液;
称取土豆碳量子点溶液、丙三醇、壳聚糖溶液、聚乙烯醇溶液混合,制成壳聚糖复合液,将复合液置于45~50℃恒温水浴加热,搅拌使各组分充分均匀并相容得到壳聚糖复合膜液;
将得到的壳聚糖复合膜液进行超声脱气后采用流延方式涂于基板上,静置冷却,干燥后剥离,得到具有高抑菌活性可降解保鲜膜。
上述方案中,进一步的,制备壳聚糖溶液时恒温水浴的温度为45~50℃,水浴时间为10~20min。制备聚乙烯醇溶液时恒温水浴的温度为85~95℃。所述的冰醋酸溶液优选体积百分比为1%。
进一步的,所述的超声脱气的条件为50℃,40KHz,所述干燥为置于恒温鼓风干燥箱,温度为50℃,时间为5~8h。
进一步的,所述的壳聚糖复合液中各组分的体积比为:4~5份壳聚糖、0.4~0.5份聚乙烯醇、89~90份冰乙酸、5~6份碳量子点溶液、0.4~0.5份丙三醇。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)采用本发明方法制备的土豆碳量子点,符合纳米抑菌剂的特征;土豆碳量子点制备的可降解抑菌保鲜膜,抑菌性大大提升,相比于其他方法制得的碳量子点具有更高的抑菌活性,可以延长产品的保质期与货架期。
(2)本发明方法简单,成本低廉,绿色环保。
(3)本发明方法拓宽了碳量子点的应用范围,为其在食品领域的应用提供新方法。
附图说明
图1为抑菌效果图;
图2为溶解度的对比;
图3为溶胀度对比。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐释,本发明根据发明技术方案进行实施,给出了详细的实施方式和操作步骤,但本发明的保护范围并不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
实施例1
称取6g去皮土豆,切碎,加入40mL去离子水,再将混合液用剪切机以8000rpm的转速剪切5min,制得土豆匀浆,并将匀浆转移至100mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中,放入烘箱中,在120℃下加热5h。待反应结束后将水热反应釜冷却到室温,冷却后打开水热反应釜,倒出溶液,最后,所得溶液于10000rpm条件下离心20min,接着用0.45μm滤膜过滤以除去不溶性颗粒,即制得土豆碳量子点溶液。
用紫外-分光光度计测定在制得的土豆碳量子点在314nm处的吸光值,三次平行实验测定结果平均为3.318。
称取0.4g壳聚糖溶于20mL1%冰醋酸溶液,制成1%壳聚糖冰醋酸溶液,将壳聚糖冰醋酸溶液置于45℃恒温水浴锅中,恒温加热搅拌10min,使壳聚糖完全溶解得壳聚糖溶液。并称取0.2g聚乙烯醇置于20mL1%冰醋酸溶液中,在90℃的温度下恒温搅拌一定时间至聚乙烯醇完全溶解,取出冷却至室温使用得聚乙烯醇溶液。将壳聚糖溶液、聚乙烯醇溶液混合,再称取2.5mL土豆碳量子点溶液以及0.2mL丙三醇加入壳聚糖聚乙烯醇混合溶液中,制成土豆碳量子点-壳聚糖复合液。将复合液置于45℃恒温水浴锅,恒温加热搅拌30min,使各组分充分均匀并相容。之后置于超声清理器中设置50℃,40KHz超声脱气25min。将脱气后的壳聚糖复合膜液倒入水平面玻璃皿中,使其均匀流延。静置冷却10min。最终将玻璃板置于50℃恒温鼓风干燥箱中,干燥5h,即制得可降解抑菌保鲜膜。
测得此保鲜膜的溶解度为56.85±0.14(%),溶胀度为318.15±0.16(%),含水量为48.72±0.29(%)。和对比例1和对比例2对比分析可知,加入去皮土豆制备碳量子点溶液(实施例1)相比于添加以海带制备碳量子点溶液的膜(对比例1)和单纯壳聚糖膜(对比例2)的溶解度显著降低,这可以防止保鲜膜在保鲜过程中因吸水而降解、结构完整性下降。同时实施例1提高了保鲜膜溶胀度,分子排列更紧密,在作保鲜膜时不会因为膜收缩而龟裂。
根据QB/T 2591-2003所述方法测定其抑菌率,测得此种方法所得保鲜膜抗细菌率为99.9%。
实施例2
称取2g去皮土豆,切碎,加入40mL去离子水,再将混合液用剪切机以10000rpm的转速剪切5min,制得土豆匀浆,并将匀浆转移至100mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中,放入烘箱中,在120℃下加热5h。待反应结束后将水热反应釜冷却到室温,冷却后打开水热反应釜,倒出溶液,最后,所得溶液于10000rpm条件下离心20min,接着用0.45μm滤膜过滤以除去不溶性颗粒,即制得土豆碳量子点溶液。
用紫外-分光光度计测定在314nm处的吸光值,三次平行实验测定结果平均为1.667。
实施例3
称取10g去皮土豆,切碎,加入40mL去离子水,再将混合液用剪切机以8000rpm的转速剪切5min,制得土豆匀浆,并将匀浆转移至100mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中,放入烘箱中,在120℃下加热5h。待反应结束后将水热反应釜冷却到室温,冷却后打开水热反应釜,倒出溶液,最后,所得溶液于10000rpm条件下离心20min,接着用0.45μm滤膜过滤以除去不溶性颗粒,即制得土豆碳量子点溶液。
用紫外-分光光度计测定在314nm处的吸光值,三次平行实验测定结果平均为2.176。
对比例1
称取8g海带,切碎,加入40mL去离子水,再将混合液用剪切机以8000rpm的转速剪切5min,制得海带匀浆,并将匀浆转移至100mL以聚四氟乙烯为内衬的水热反应釜中,放入烘箱中,在120℃下加热5h。待反应结束后将水热反应釜冷却到室温,冷却后打开水热反应釜,倒出溶液,最后,所得溶液于10000rpm条件下离心20min,接着用0.45μm滤膜过滤以除去不溶性颗粒,即制得海带碳量子点溶液。
用紫外-分光光度计测定在制得的土豆碳量子点在314nm处的吸光值,三次平行实验测定结果平均为3.420。
可降解抑菌保鲜膜制备方法参照实施例1。
测得此保鲜膜的溶解度为59.75±0.13(%),溶胀度为298.65±0.17(%),含水量为49.65±0.45(%)。
根据QB/T 2591-2003所述方法测定其抑菌率,肉眼可见有些许细菌存在,此种方法制得的碳量子点抑菌性无实施例1所述方法抑菌性强,测得此种方法所得保鲜膜抗细菌率为92%。
对比例2
称取0.4g壳聚糖溶于20mL1%冰醋酸溶液,制成1%壳聚糖冰醋酸溶液,将壳聚糖冰醋酸溶液置于45℃恒温水浴锅中,恒温加热搅拌10min,使壳聚糖完全溶解得壳聚糖溶液。并称取0.2g聚乙烯醇置于20mL1%冰醋酸溶液中,在90℃的温度下恒温搅拌一定时间至聚乙烯醇完全溶解,取出冷却至室温使用得聚乙烯醇溶液。将壳聚糖溶液、聚乙烯醇溶液混合,再称取0.2mL丙三醇加入壳聚糖聚乙烯醇混合溶液中,制成壳聚糖复合液。将复合液置于45℃恒温水浴锅,恒温加热搅拌30min,使各组分充分均匀并相容。之后置于超声清理器中设置50℃,40KHz超声脱气25min。将脱气后的壳聚糖复合膜液倒入水平面玻璃皿中,使其均匀流延。静置冷却10min。最终将玻璃板置于50℃恒温鼓风干燥箱中,干燥5h,即制得可降解保鲜膜。
测得此保鲜膜的溶解度为66.27±0.07(%),溶胀度为269.55±0.28(%),含水量为44.68±0.16(%)
根据QB/T 2591-2003所述方法测定其抑菌率,肉眼可见有许多细菌存在,此种方法制得的保鲜膜抑菌性无实施例1所述方法抑菌性强,测得此种方法所得保鲜膜抗细菌率为28.8%。
Claims (7)
1.一种具有高抑菌活性可降解保鲜膜,其特征在于,所述保鲜膜采用如下方法制得:
称取壳聚糖置于冰醋酸溶液中,恒温水浴加热,搅拌使壳聚糖完全溶解得到壳聚糖溶液;称取聚乙烯醇置于冰醋酸溶液中,恒温水浴加热,搅拌至聚乙烯醇完全溶解得到聚乙烯醇溶液;
称取土豆碳量子点溶液、丙三醇、壳聚糖溶液、聚乙烯醇溶液混合,制成壳聚糖复合液,将复合液置于45~50 ℃恒温水浴加热,搅拌使各组分充分均匀并相容得到壳聚糖复合膜液;所述土豆碳量子点溶液的制备方法包括如下:以重量份计,将2~10份土豆切碎加入20-40份去离子水,混合后使用剪切机剪切,制得土豆匀浆,转移至水热反应釜中,在105~150℃下加热反应3~6 h,室温下冷却后将所得溶液离心,取上清液采用滤膜过滤,得到土豆碳量子点溶液;
将得到的壳聚糖复合膜液进行超声脱气后采用流延方式涂于基板上,静置冷却,干燥后剥离,得到具有高抑菌活性可降解保鲜膜。
2. 根据权利要求1所述的具有高抑菌活性可降解保鲜膜,其特征在于,制备壳聚糖溶液时恒温水浴的温度为45~50 ℃,水浴时间为10~20 min。
3.根据权利要求1所述的具有高抑菌活性可降解保鲜膜,其特征在于,制备聚乙烯醇溶液时恒温水浴的温度为85~95℃。
4. 根据权利要求1所述的具有高抑菌活性可降解保鲜膜,其特征在于,所述剪切机剪切时转速为8000~10000 rpm,剪切的时间为3~5 min。
5. 根据权利要求1所述的具有高抑菌活性可降解保鲜膜,其特征在于,所述离心的条件为:转速8000~10000 rpm,离心10~20 min;所述滤膜的孔径为0.22~0.45 μm。
6. 根据权利要求1所述的具有高抑菌活性可降解保鲜膜,其特征在于,所述的超声脱气的条件为50 ℃,40 KHz,所述干燥为置于恒温鼓风干燥箱,温度为50 ℃,时间为5~8 h。
7.根据权利要求1所述的具有高抑菌活性可降解保鲜膜,其特征在于,所述的壳聚糖复合液中各组分的体积比为:4~5份壳聚糖、0.4~0.5份聚乙烯醇、89~90份冰醋酸溶液、5~6份碳量子点溶液、0.4~0.5份丙三醇。
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