CN114477120A - 一种磷酸铁的制备方法 - Google Patents

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许开华
陈龙
李涛
黎俊
白亮
朱大明
陈涛
陈永
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    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁的制备方法，包括：在反应釜中加入FeSO4溶液后，升温30‑40℃、搅拌50‑70r/min，加入H3PO4溶液，反应3‑5小时后加入过量H2O2溶液氧化反应1‑2h，加入NH3·H2O溶液调节反应体系pH至4.2‑4.8，然后升温至85‑90℃，继续搅拌1.0‑2.0h，待反应完成后，将获得FePO4·2H2O浆料进行压滤机脱水，得到的滤饼采用60‑70℃去离子水洗涤3‑5次，其中，去离子水单耗6‑8m3/吨滤饼，经烘干获得D50分布在1.5‑4.0um、P：Fe在0.98‑1.02的FePO4粉末。本发明提供的制备方法能耗低、单釜产能大、洗水节约50％以上，产品均一性好。

Description

一种磷酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及无机金属材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁的制备方法。
背景技术
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。中国专利CN93115914.8一种磷酸铁粉末的制作方法，将悬浊液用二倍的清水浸泡，静置淀沉降，抽去上清液，再用二倍的清水浸泡静置，如此重复三次以上，该方法洗水用量大、效率低。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种低能耗、效率高、体系中不含Na+，节约大量洗水，并快速合成低杂质磷酸铁的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配置230-250g/L FeSO4溶液、浓度14-18％的NH3·H2O溶液、浓度28-31％的H2O2溶液、浓度80-85％的H3PO4溶液；
(2)在反应釜中加入FeSO4溶液后，升温30-40℃、搅拌50-70r/min，加入H3PO4溶液，反应3-5小时后加入过量H2O2溶液将反应体系Fe2+氧化成Fe3+，氧化反应1-2h，加入NH3·H2O溶液调节反应体系pH至4.2-4.8，然后升温至85-90℃，继续搅拌1.0-2.0h，待反应完成后，将获得FePO4·2H2O浆料进行压滤机脱水，得到的滤饼采用60-70℃去离子水洗涤3-5次，其中，去离子水单耗6-8m3/吨滤饼，经烘干获得D50分布在1.5-4.0um的FePO4粉末。
进一步地，所述步骤(2)FeSO4溶液加入量为反应釜体积的1/4-3/8。
进一步地，所述步骤(2)H3PO4溶液流量为11-13m3/h。
进一步地，所述步骤(2)烘干条件为500-520℃回转窑中烘干4-6h。
本发明的有益技术效果，本发明提供的一种磷酸铁的制备方法，获得D50分布在1.5-4.0um、P：Fe在0.98-1.02的FePO4粉末，能耗低、单釜产能大、洗水节约50％以上，产品均一性好。
附图说明
图1为采用本发明获得的磷酸铁形貌SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种磷酸铁的制备方法，包括：
(1)配置230g/L FeSO4溶液、浓度14％的NH3·H2O溶液、浓度28％的H2O2溶液、浓度85％的H3PO4溶液；
(2)在100m3反应釜中加入25m3的FeSO4溶液后，升温40℃、搅拌50r/min，加入流量为13m3/h H3PO4溶液，反应3小时后加入过量H2O2溶液将反应体系Fe2+氧化成Fe3+，氧化反应2h，加入NH3·H2O溶液调节反应体系pH至4.2，产生乳白色沉淀，然后升温至90℃，继续搅拌1.0h，待反应完成后，将获得FePO4·2H2O浆料进行压滤机脱水，得到的滤饼采用60℃去离子水洗涤4次，其中，去离子水单耗6m3/吨滤饼，经500℃回转窑中烘干6h，获得D50分布在4.0um，P:Fe为1.02的FePO4粉末。
实施例2
一种磷酸铁的制备方法，包括：
(1)配置240g/L FeSO4溶液、浓度16％的NH3·H2O溶液、浓度30％的H2O2溶液、浓度83％的H3PO4溶液；
(2)在100m3反应釜中加入26m3的FeSO4溶液后，升温30℃、搅拌60r/min，加入流量为12m3/h H3PO4溶液，反应5小时后加入过量H2O2溶液将反应体系Fe2+氧化成Fe3+，氧化反应1h，加入NH3·H2O溶液调节反应体系pH至4.5，产生乳白色沉淀，然后升温至85℃，继续搅拌1.5h，待反应完成后，将获得FePO4·2H2O浆料进行压滤机脱水，得到的滤饼采用65℃去离子水洗涤5次，其中，去离子水单耗8m3/吨滤饼，经520℃回转窑中烘干4h，获得D50分布在1.8um、P:Fe为0.98的FePO4粉末。
实施例3
一种磷酸铁的制备方法，包括：
(1)配置250g/L FeSO4溶液、浓度18％的NH3·H2O溶液、浓度31％的H2O2溶液、浓度80％的H3PO4溶液；
(2)在100m3反应釜中加入30m3的FeSO4溶液后，升温35℃、搅拌70r/min，加入流量为11m3/h H3PO4溶液，反应4小时后加入过量H2O2溶液将反应体系Fe2+氧化成Fe3+，氧化反应2h，加入NH3·H2O溶液调节反应体系pH至4.8，产生乳白色沉淀，然后升温至87℃，继续搅拌2.0h，待反应完成后，将获得FePO4·2H2O浆料进行压滤机脱水，得到的滤饼采用70℃去离子水洗涤3次，其中，去离子水单耗7m3/吨滤饼，经510℃回转窑中烘干5h，获得D50分布在3.0um、P:Fe为1.00的FePO4粉末。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配置230-250g/L FeSO4溶液、浓度14-18％的NH3·H2O溶液、浓度28-31％的H2O2溶液、浓度80-85％的H3PO4溶液；
(2)在反应釜中加入FeSO4溶液后，升温30-40℃、搅拌50-70r/min，加入H3PO4溶液，反应3-5小时后加入过量H2O2溶液将反应体系Fe2+氧化成Fe3+，氧化反应1-2h，加入NH3·H2O溶液调节反应体系pH至4.2-4.8，然后升温至85-90℃，继续搅拌1.0-2.0h，待反应完成后，将获得FePO4·2H2O浆料进行压滤机脱水，得到的滤饼采用60-70℃去离子水洗涤3-5次，其中，去离子水单耗6-8m3/吨滤饼，经烘干获得D50分布在1.5-4.0um的FePO4粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)FeSO4溶液加入量为反应釜体积的1/4-3/8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)H3PO4溶液流量为11-13m3/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)烘干条件为500-520℃回转窑中烘干4-6h。
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