CN107500260A - 一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：七次过滤、两次蒸馏、两次电解和一次焙烧。本发明提供的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，与传统的制备工艺相比，本发明中无二氧化硫产生，且制备的磷酸铁中不含氧化铁和氯离子，品质更高，由此制得的磷酸铁锂电池不存在单质铁短路问题，可实现快充。利用固废转化新能源材料，解决了当地环境污染问题，还可以制得高品质磷酸铁，促进金属制品行业的可持续发展，降低了新能源材料的生产成本，同时可从氧化铁废料中制备单质铅锌原料，还可以制得氯化亚铁和次氯酸钠，有利于推广和普及。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，更具体地说，尤其涉及一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。高纯度的二水磷酸铁的颜色为近白色或浅(淡)黄白色粉末，随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物呈黄白色粉末。二水物磷酸铁中磷超标时外观呈灰白色或暗灰白色；如铁超标时呈暗黄色。磷铁比是衡量磷酸铁品质最关键的指标，也是决定磷酸铁锂品质最关键的因素。磷酸铁中如存在大量的二价铁或钠、钾、硫酸根、铵根离子时，二水磷酸铁则呈暗黑色或灰白色。振实密度：1.13～1.59g/cm3，松装密度0.75～0.97g/cm3。加热时易溶于盐酸，但难溶于其它酸，几乎不溶于水、醋酸、醇。
传统的磷酸铁制备方法之一是用二价铁盐(如硫酸亚铁)和磷酸氢氨，磷酸，氨水，双氧水等反应合成。该技术方法有不可避免的副产物铵盐(硫酸铵)，硫酸铵溶液总量较大且含量低，环保处理起来成本高，且容易污染环境，并且副产物价值不高。此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。传统的磷酸铁制备方法之二是用纯铁与强酸反应生成三价铁，然后再与磷酸反应生成磷酸铁。强酸引入的强酸根(例如硫酸根)容易附着在所制得的磷酸铁产品表面使产品呈现酸性，因此往往需要再使用铵来调节酸碱度，此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；
S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；
S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；
S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；
S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；
S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；
S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；
S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；
S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。
优选的，述步骤S2中的滤渣三为铅锌渣，将铅锌渣干燥脱水可制备铅锌原料，滤液三为氯化亚铁溶液，将氯化亚铁溶液进行蒸馏可制备氯化亚铁固体。
优选的，所述步骤S9和步骤S10中制得的氯气可直接通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠。
优选的，所述步骤S1-S6中反应釜中搅拌器的转速为200r/min-400r/min。
优选的，所述步骤S1-S6中反应釜内部温度设为50℃-60℃。
优选的，所述步骤S11中的焙烧温度为300℃-500℃。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，与传统的制备工艺相比，本发明中无二氧化硫产生，且制备的磷酸铝铁中不含氧化铁和氯离子，品质更高，由此制得的磷酸铁锂电池不存在单质铁短路问题，可实现快充。利用固废转化新能源材料，解决了当地环境污染问题，还可以制得高品质磷酸铁，促进金属制品行业的可持续发展，降低了新能源材料的生产成本，同时可从氧化铁废料中制备单质铅锌原料，还可以制得氯化亚铁和次氯酸钠，有利于推广和普及。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；
S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；
S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；
S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；
S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；
S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；
S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；
S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；
S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。
具体的，所述步骤S2中的滤渣三为铅锌渣，将铅锌渣干燥脱水可制备铅锌原料，滤液三为氯化亚铁溶液，将氯化亚铁溶液进行蒸馏可制备氯化亚铁固体。
具体的，所述步骤S9和步骤S10中制得的氯气可直接通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠。
具体的，所述步骤S1-S6中反应釜中搅拌器的转速为200r/min。
具体的，所述步骤S1-S6中反应釜内部温度设为50℃。
具体的，所述步骤S11中的焙烧温度为300℃。
实施例2
一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；
S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；
S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；
S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；
S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；
S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；
S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；
S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；
S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。
具体的，所述步骤S2中的滤渣三为铅锌渣，将铅锌渣干燥脱水可制备铅锌原料，滤液三为氯化亚铁溶液，将氯化亚铁溶液进行蒸馏可制备氯化亚铁固体。
具体的，所述步骤S9和步骤S10中制得的氯气可直接通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠。
具体的，所述步骤S1-S8中反应釜中搅拌器的转速为300r/min。
具体的，所述步骤S1-S8中反应釜内部温度设为55℃。
具体的，所述步骤S11中的焙烧温度为400℃。
实施例3
一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；
S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；
S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；
S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；
S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；
S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；
S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；
S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；
S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。
具体的，所述步骤S2中的滤渣三为铅锌渣，将铅锌渣干燥脱水可制备铅锌原料，滤液三为氯化亚铁溶液，将氯化亚铁溶液进行蒸馏可制备氯化亚铁固体。
具体的，所述步骤S9和步骤S10中制得的氯气可直接通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠。
具体的，所述步骤S1-S8中反应釜中搅拌器的转速为400r/min。
具体的，所述步骤S1-S8中反应釜内部温度设为60℃。
具体的，所述步骤S11中的焙烧温度为500℃。
综上所述：本发明提供的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，与传统的制备工艺相比，本发明中无二氧化硫产生，且制备的磷酸铁中不含氧化铁和氯离子，品质更高，由此制得的磷酸铁锂电池不存在单质铁短路问题，可实现快充。利用固废转化新能源材料，解决了当地环境污染问题，还可以制得高品质磷酸铁，促进金属制品行业的可持续发展，降低了新能源材料的生产成本，同时可从氧化铁废料中制备单质铅锌原料，还可以制得氧化亚铁和次氯酸钠，有利于推广和普及。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于,包括如下步骤：
S1、将氧化铁废料加入反应釜中，并加入废酸调节PH值，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，制得滤渣一和滤液一；
S2、将步骤S1中滤渣一加入反应釜中，并加入磷酸和盐酸调节PH值，搅拌反应后采用压滤机进行过滤，制得滤渣二和滤液二；
S3、将滤液一中加入硫化钠溶液搅拌反应后进行过滤，制得滤渣三和滤液三；
S4、将步骤S2中滤渣二加入反应釜中，并加入自来水清洗进行过滤，得到滤渣四和滤液四，滤渣四可直接无害排放，滤液四可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S5将滤液二加入到蒸馏釜中用热蒸气加热进行蒸馏，得到残留物和蒸出盐酸溶液，盐酸溶液可作为步骤S2中的盐酸循环利用；
S6、将步骤S5中的残留物加入反应釜中，并加入自来水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液五和滤渣五，滤液五可作为步骤S1中的废酸循环利用；
S7、将步骤S6中的滤渣五转移至反应釜中，并加入纯净水，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液六和滤渣六；
S8、将步骤S7中的滤渣六转移至另一反应釜中，并加入稀硝酸，搅拌均匀后采用压滤机进行过滤，得到滤液七和滤渣七；
S9、将滤液六加入电解池进行电解，除去水中的盐酸，得到少量的铅锌泥、氯气和水，水可作为步骤S7中的纯净水循环利用；
S10、将步骤S8中的滤液七加入另一个电解池进行电解，得到氯气和硝酸(水中仍保留硝酸)，硝酸可作为步骤S8中的稀硝酸循环利用，将滤渣七进行干燥脱水制得磷酸铁粗品；
S11、将步骤S8中的磷酸铁粗品经过焙烧可制备电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S2中的滤渣三为铅锌渣，将铅锌渣干燥脱水可制备铅锌原料，滤液三为氯化亚铁溶液，将氯化亚铁溶液进行蒸馏可制备氯化亚铁固体。
3.根据权利要求1所述的一种利用金属加工厂的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S9和步骤S10中制得的氯气可直接通入氢氧化钠溶液中制备次氯酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S1-S6中反应釜中搅拌器的转速为200r/min-400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S1-S6中反应釜内部温度设为50℃-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用金属加工行业的氧化铁废料制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S11中的焙烧温度为300℃-500℃。
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