CN114466506A - 一种高导热低介电高频覆盖膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热低介电高频覆盖膜及其制备方法，包括导热有色油墨层、聚酰亚胺层、导热高频接着剂层和离型层；所述导热有色油墨层位于所述导热高频接着剂层的上方，所述聚酰亚胺层位于所述导热有色油墨层和所述导热高频接着剂层之间，所述离型层覆盖于所述导热高频接着剂层的表面；本发明制备的柔性线路板(FPC)用覆盖膜材料具有良好的导热散热性能、具有极低的介电常数与损耗、低吸水性、极高离子纯度、高阻燃高耐热和高散热等性能。
Description
技术领域
本发明涉及柔性线路板用覆盖膜技术领域，具体为一种高导热低介电高频覆盖膜及其制备方法。
背景技术
由于电子系统再朝向轻薄短小、高散热高耐热、多功能化、高密度化、高可靠性且低成本的方向发展，所以在功能上，则需要良好的散热导热、强大且高速讯号传输。在高频领域，无线基础设施需要提供足够低的插损、更低的介电常数与损耗，才能有效提高能源利用率。随着5G时代与USB3.1等应用需求来临，射频产品需要提供更宽的宽带，并且向下兼容3G、4G业务。当前市面上的覆盖膜的材料常见的是使用黑色聚酰亚胺薄膜，在薄型化的设计上，其瓶颈之处在于黑色聚酰亚胺膜制造出5um以下的厚度具有巨大困难且加工操作性不好，且使用环氧树脂系的接着剂其离子纯度不高、电性不良、成本高昂，这些都使得覆盖膜难以应对当前超细线化线路和高频高速传输的趋势。
一般而言，柔性印制线路板主要由覆铜箔基板(FCCL)和覆盖膜(CL)所构成，一般使用聚酰亚胺膜涂覆环氧胶黏剂贴合离型膜作为覆盖膜，这些覆盖膜不具备耐高温和不具有光反射散热性能、不具备高速讯号传输能力，无法达到5G产品要求耐高温及散热、高频高速的基本要求，更无法应用于有光学性能要求的产品，此外，高频高速柔性覆铜箔基板应用越来越广泛，如何有效地使覆铜箔基板通过可耐高温覆盖膜散热，以提高整体系统装置的使用寿命，已成为目前最重要的课题。
为此，我们提出了一种高导热低介电高频覆盖膜，来解决上述内容存在的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有良好导热和高频且有色的高导热低介电高频覆盖膜，能满足良好的导热散热、满足极低的介电常数及损耗等特性，包括油墨层也具有良好的导热散热、极低的介电常数与损耗特性，特别适合在高频细线化线路中使用；相比一般的覆盖膜具有更高的可靠度及操作性，从而取代一般覆盖膜材料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高导热低介电高频覆盖膜，包括导热有色油墨层、聚酰亚胺层、导热高频接着剂层和离型层；所述导热有色油墨层位于所述导热高频接着剂层的上方，所述聚酰亚胺层位于所述导热有色油墨层和所述导热高频接着剂层之间，所述离型层覆盖于所述导热高频接着剂层的表面；所述聚酰亚胺层厚度为5～25um；
所述聚酰亚胺层具有低Dk和Df特性。
作为进一步的技术方案：所述导热有色油墨层包含基础树脂、散热粉体、低介电性粉体、新型显色剂和其他添加物；
其中，所述基础树脂选自环氧树脂系树脂、丙烯酸系树脂、氨基甲酸酯系树脂、硅橡胶系树脂、聚对环二甲苯系树脂、双马来酰亚胺系树脂及聚酰亚胺树脂系树脂中的至少一种；所述散热粉体采用修饰氮化硅；所述低介电性粉体为二氧化硅粉体、聚四氟乙烯粉体混合物；所述新型显色剂为白色新型显色剂或黑色新型显色剂，白色具有反射增光作用，反射率至少大于85％，适合应用在LED光电产品的照明灯中，有增加光亮度效果；黑色具有遮蔽线路作用，避免线路被抄袭、线路被光线透过而氧化导致使用寿命缩短的现象发生；
所述其他添加物包括连结料、填充料和附加料；以油墨层材料的总重量百分比计，所述基础树脂的添加比率为10～40％，所述散热粉体的添加比率为10～20％，所述低介电性粉体的添加比率为10～15％，所述新型显色剂的添加比率为10～20％，余量为其他添加物。
作为进一步的技术方案：所述导热有色油墨层的厚度为3～5um。
作为进一步的技术方案：修饰氮化硅制备方法为：
将碳纳米管均匀分散到酸性溶液中，调节温度至90℃，保温搅拌20min，然后再添加纳米膨润土，继续搅拌10min后，再进行超声波处理15min，静置2小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，干燥至恒重，得到中间体；
将中间体、氮化硅、氮化硼依次添加到反应釜中，然后再添加甲醇，以500r/min转速搅拌反应30min，然后再进行回流反应2小时，再进行抽滤，洗涤，干燥，即得。
本发明引入的修饰氮化硅基本结构单元为四面体，硅原子位于四面体的中心，四个氮原子分别位于四面体的四个顶点，然后以每三个四面体共用一个原子的形式，在三维空间形成连续而又坚固的网络结构，从而能够有效的改善覆盖膜材料的性能，尤其是散热性能得到明显的改善。
作为进一步的技术方案：所述碳纳米管、酸性溶液混合质量比为1:10；
所述酸性溶液为硝酸溶液与硫酸溶液混合得到，其中，硝酸溶液、硫酸溶液混合体积比为1:3，硝酸溶液质量分数为52％，硫酸溶液质量分数为65％；
所述超声波频率为50kHz，功率为600W，所述中间体、氮化硅、氮化硼混合质量比为1:5:1；
所述氮化硅、甲醇混合质量比为1:15。
作为进一步的技术方案：所述添加物包括连结料、填充料和附加料，其中连接料、填充料和附加料重量比为10:15:3；
所述连接料为松香树脂，所述填充料为碳酸钙粉体，所述附加料为硬脂酸。
作为进一步的技术方案：所述导热高频接着剂层是指在10GHz的测试条件下Dk值为2.4～3.0、在10GHz的测试条件下Df值为0.002～0.006、吸水率为0.03～0.2％，线间绝缘阻抗大于10^11Ω、表面电阻大于10^12Ω、体积电阻大于10^13Ω·㎝的胶层；
所述导热高频接着剂层包含基础树脂和其他添加物，其中，所述基础树脂选自环氧树脂系树脂、丙烯酸系树脂、胺基甲酸酯系树脂、硅橡胶系树脂、聚对环二甲苯系树脂、双马来酰亚胺系树脂及聚酰亚胺树脂系树脂中的至少一种；所述其他添加物包括强化粉体，所述强化粉体为氮化硅、氮化硼和氮化铝中的至少一种；以接着剂层材料的总重量百分比计，所述强化粉体的添加比率为5～10％，其余为基础树脂，导热高频接着剂层层厚度为3～25um；
作为进一步的技术方案：所述离型层包括烧结二氧化硅、氟树脂、钛酸酯偶联剂和聚酰亚胺树脂，以离型层的总重量百分比计，所述烧结二氧化硅添加比率为5～10％，氟树脂添加比率为10～15％，钛酸酯偶联剂添加比率为1～2％，其余为聚酰亚胺树脂。
一种高导热低介电高频覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将导热有色油墨层涂布在聚酰亚胺表层，在50～180℃低温下固化成型。
步骤2：采用涂布法将配制好的导热高频接着剂涂布于聚酰亚胺层的另一面，经过50～180℃低温固化。
步骤3：将离型层经过80～120℃低温压合贴覆于导热高频接着剂层的下表面，即得成品。
本发明中离型层包括烧结二氧化硅、氟树脂、钛酸酯偶联剂和聚酰亚胺树脂，使其具有较低的吸水率，不仅吸水后性能稳定，具有较佳的电气性能，可减少讯号传输插入损耗，而且具有极低的并且在高温高湿环境下稳定的Dk/Df值，以及具有良好的导热性能，使得本发明工艺加工性强，而且对制作设备要求低，进而降低生产成本。
本发明中所述聚酰亚胺层位于导热油墨层和含有聚酰亚胺树脂系树脂的接着剂层之间，所述的聚酰亚胺厚度为5～25um，亦具有高频特性。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明制备的柔性线路板(FPC)用覆盖膜材料具有良好的导热散热性能、具有极低的介电常数与损耗、低吸水性、极高离子纯度、高阻燃高耐热和高散热等性能，特别适合在高频高速、超细线化线路中使用，有色油墨特别是黑色油墨的应用可以保护线路，其与导热高频接着剂的配合使用以代替成本高且存在技术问题的黑色聚酰亚胺薄膜。
附图说明
图1为高导热低介电高频覆盖膜多层结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高导热低介电高频覆盖膜，包括导热有色油墨层、聚酰亚胺层、导热高频接着剂层和离型层；所述导热有色油墨层位于所述导热高频接着剂层的上方，所述聚酰亚胺层位于所述导热有色油墨层和所述导热高频接着剂层之间，所述离型层覆盖于所述导热高频接着剂层的表面；所述聚酰亚胺层厚度为5～25um；
所述聚酰亚胺层具有低Dk和Df特性。
所述导热有色油墨层包含基础树脂、散热粉体、低介电性粉体、新型显色剂和其他添加物；
其中，所述基础树脂选自环氧树脂系树脂、丙烯酸系树脂、氨基甲酸酯系树脂、硅橡胶系树脂、聚对环二甲苯系树脂、双马来酰亚胺系树脂及聚酰亚胺树脂系树脂中的至少一种；所述散热粉体采用修饰氮化硅；所述低介电性粉体为二氧化硅粉体、聚四氟乙烯粉体混合物；所述新型显色剂为白色新型显色剂或黑色新型显色剂，白色具有反射增光作用，反射率至少大于85％，适合应用在LED光电产品的照明灯中，有增加光亮度效果；黑色具有遮蔽线路作用，避免线路被抄袭、线路被光线透过而氧化导致使用寿命缩短的现象发生；
所述其他添加物包括连结料、填充料和附加料；以油墨层材料的总重量百分比计，所述基础树脂的添加比率为10～40％，所述散热粉体的添加比率为10～20％，所述低介电性粉体的添加比率为10～15％，所述新型显色剂的添加比率为10～20％，余量为其他添加物。
所述导热有色油墨层的厚度为3～5um。
修饰氮化硅制备方法为：
将碳纳米管均匀分散到酸性溶液中，调节温度至90℃，保温搅拌20min，然后再添加纳米膨润土，继续搅拌10min后，再进行超声波处理15min，静置2小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，干燥至恒重，得到中间体；
将中间体、氮化硅、氮化硼依次添加到反应釜中，然后再添加甲醇，以500r/min转速搅拌反应30min，然后再进行回流反应2小时，再进行抽滤，洗涤，干燥，即得。
所述碳纳米管、酸性溶液混合质量比为1:10；
所述酸性溶液为硝酸溶液与硫酸溶液混合得到，其中，硝酸溶液、硫酸溶液混合体积比为1:3，硝酸溶液质量分数为52％，硫酸溶液质量分数为65％；
所述超声波频率为50kHz，功率为600W，所述中间体、氮化硅、氮化硼混合质量比为1:5:1；
所述氮化硅、甲醇混合质量比为1:15。
所述添加物包括连结料、填充料和附加料，其中连接料、填充料和附加料重量比为10:15:3；
所述连接料为松香树脂，所述填充料为碳酸钙粉体，所述附加料为硬脂酸。
所述导热高频接着剂层是指在10GHz的测试条件下Dk值为2.4～3.0、在10GHz的测试条件下Df值为0.002～0.006、吸水率为0.03～0.2％，线间绝缘阻抗大于10^11Ω、表面电阻大于10^12Ω、体积电阻大于10^13Ω·㎝的胶层；
所述导热高频接着剂层包含基础树脂和其他添加物，其中，所述基础树脂选自环氧树脂系树脂、丙烯酸系树脂、胺基甲酸酯系树脂、硅橡胶系树脂、聚对环二甲苯系树脂、双马来酰亚胺系树脂及聚酰亚胺树脂系树脂中的至少一种；所述其他添加物包括强化粉体，所述强化粉体为氮化硅、氮化硼和氮化铝中的至少一种；以接着剂层材料的总重量百分比计，所述强化粉体的添加比率为5～10％，其余为基础树脂，导热高频接着剂层层厚度为3～25um；
所述离型层包括烧结二氧化硅、氟树脂、钛酸酯偶联剂和聚酰亚胺树脂，以离型层的总重量百分比计，所述烧结二氧化硅添加比率为5～10％，氟树脂添加比率为10～15％，钛酸酯偶联剂添加比率为1～2％，其余为聚酰亚胺树脂。
一种高导热低介电高频覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将导热有色油墨层涂布在聚酰亚胺表层，在50～180℃低温下固化成型。
步骤2：采用涂布法将配制好的导热高频接着剂涂布于聚酰亚胺层的另一面，经过50～180℃低温固化。
步骤3：将离型层经过80～120℃低温压合贴覆于导热高频接着剂层的下表面，即得成品。
以下为具体实施例：
实施例1：
一种高导热低介电高频覆盖膜，包括导热有色油墨层、聚酰亚胺层、导热高频接着剂层和离型层；所述导热有色油墨层位于所述导热高频接着剂层的上方，所述聚酰亚胺层位于所述导热有色油墨层和所述导热高频接着剂层之间，所述离型层覆盖于所述导热高频接着剂层的表面；所述聚酰亚胺层厚度为5～25um；
所述聚酰亚胺层具有低Dk和Df特性。
所述导热有色油墨层包含基础树脂、散热粉体、低介电性粉体、新型显色剂和其他添加物；
其中，所述基础树脂采用环氧树脂系树脂；所述散热粉体采用修饰氮化硅；所述低介电性粉体为二氧化硅粉体、聚四氟乙烯粉体混合物；所述新型显色剂为白色新型显色剂或黑色新型显色剂，白色具有反射增光作用，反射率至少大于85％，适合应用在LED光电产品的照明灯中，有增加光亮度效果；黑色具有遮蔽线路作用，避免线路被抄袭、线路被光线透过而氧化导致使用寿命缩短的现象发生；
所述其他添加物包括连结料、填充料和附加料；以油墨层材料的总重量百分比计，所述基础树脂的添加比率为10％，所述散热粉体的添加比率为10％，所述低介电性粉体的添加比率为10％，所述新型显色剂的添加比率为10％，余量为其他添加物。
所述导热有色油墨层的厚度为3um。
修饰氮化硅制备方法为：
将碳纳米管均匀分散到酸性溶液中，调节温度至90℃，保温搅拌20min，然后再添加纳米膨润土，继续搅拌10min后，再进行超声波处理15min，静置2小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，干燥至恒重，得到中间体；
将中间体、氮化硅、氮化硼依次添加到反应釜中，然后再添加甲醇，以500r/min转速搅拌反应30min，然后再进行回流反应2小时，再进行抽滤，洗涤，干燥，即得。
所述碳纳米管、酸性溶液混合质量比为1:10；
所述酸性溶液为硝酸溶液与硫酸溶液混合得到，其中，硝酸溶液、硫酸溶液混合体积比为1:3，硝酸溶液质量分数为52％，硫酸溶液质量分数为65％；
所述超声波频率为50kHz，功率为600W，所述中间体、氮化硅、氮化硼混合质量比为1:5:1；
所述氮化硅、甲醇混合质量比为1:15。
所述添加物包括连结料、填充料和附加料，其中连接料、填充料和附加料重量比为10:15:3；
所述连接料为松香树脂，所述填充料为碳酸钙粉体，所述附加料为硬脂酸。
所述导热高频接着剂层包含基础树脂和其他添加物，其中，所述基础树脂采用环氧树脂系树脂；所述其他添加物包括强化粉体，所述强化粉体为氮化硅；以接着剂层材料的总重量百分比计，所述强化粉体的添加比率为5％，其余为基础树脂，导热高频接着剂层层厚度为3um；
所述离型层包括烧结二氧化硅、氟树脂、钛酸酯偶联剂和聚酰亚胺树脂，以离型层的总重量百分比计，所述烧结二氧化硅添加比率为5％，氟树脂添加比率为10％，钛酸酯偶联剂添加比率为1％，其余为聚酰亚胺树脂。
一种高导热低介电高频覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将导热有色油墨层涂布在聚酰亚胺表层，在50℃低温下固化成型。
步骤2：采用涂布法将配制好的导热高频接着剂涂布于聚酰亚胺层的另一面，经过50℃低温固化。
步骤3：将离型层经过80℃低温压合贴覆于导热高频接着剂层的下表面，即得成品。
实施例2：
一种高导热低介电高频覆盖膜，包括导热有色油墨层、聚酰亚胺层、导热高频接着剂层和离型层；所述导热有色油墨层位于所述导热高频接着剂层的上方，所述聚酰亚胺层位于所述导热有色油墨层和所述导热高频接着剂层之间，所述离型层覆盖于所述导热高频接着剂层的表面；所述聚酰亚胺层厚度为12.5um；
所述聚酰亚胺层具有低Dk和Df特性。
所述导热有色油墨层包含基础树脂、散热粉体、低介电性粉体、新型显色剂和其他添加物；
其中，所述基础树脂采用环氧树脂系树脂；所述散热粉体采用修饰氮化硅；所述低介电性粉体为二氧化硅粉体、聚四氟乙烯粉体混合物；所述新型显色剂为白色新型显色剂或黑色新型显色剂，白色具有反射增光作用，反射率至少大于85％，适合应用在LED光电产品的照明灯中，有增加光亮度效果；黑色具有遮蔽线路作用，避免线路被抄袭、线路被光线透过而氧化导致使用寿命缩短的现象发生；
所述其他添加物包括连结料、填充料和附加料；以油墨层材料的总重量百分比计，所述基础树脂的添加比率为30％，所述散热粉体的添加比率为15％，所述低介电性粉体的添加比率为12％，所述新型显色剂的添加比率为15％，余量为其他添加物。
所述导热有色油墨层的厚度为4um。
修饰氮化硅制备方法为：
将碳纳米管均匀分散到酸性溶液中，调节温度至90℃，保温搅拌20min，然后再添加纳米膨润土，继续搅拌10min后，再进行超声波处理15min，静置2小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，干燥至恒重，得到中间体；
将中间体、氮化硅、氮化硼依次添加到反应釜中，然后再添加甲醇，以500r/min转速搅拌反应30min，然后再进行回流反应2小时，再进行抽滤，洗涤，干燥，即得。
所述碳纳米管、酸性溶液混合质量比为1:10；
所述酸性溶液为硝酸溶液与硫酸溶液混合得到，其中，硝酸溶液、硫酸溶液混合体积比为1:3，硝酸溶液质量分数为52％，硫酸溶液质量分数为65％；
所述超声波频率为50kHz，功率为600W，所述中间体、氮化硅、氮化硼混合质量比为1:5:1；
所述氮化硅、甲醇混合质量比为1:15。
所述添加物包括连结料、填充料和附加料，其中连接料、填充料和附加料重量比为10:15:3；
所述连接料为松香树脂，所述填充料为碳酸钙粉体，所述附加料为硬脂酸。
所述导热高频接着剂层包含基础树脂和其他添加物，其中，所述基础树脂采用环氧树脂系树脂；所述其他添加物包括强化粉体，所述强化粉体为氮化硅；以接着剂层材料的总重量百分比计，所述强化粉体的添加比率为8％，其余为基础树脂，导热高频接着剂层层厚度为15um
所述离型层包括烧结二氧化硅、氟树脂、钛酸酯偶联剂和聚酰亚胺树脂，以离型层的总重量百分比计，所述烧结二氧化硅添加比率为8％，氟树脂添加比率为12％，钛酸酯偶联剂添加比率为1.5％，其余为聚酰亚胺树脂。
一种高导热低介电高频覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将导热有色油墨层涂布在聚酰亚胺表层，在100℃低温下固化成型。
步骤2：采用涂布法将配制好的导热高频接着剂涂布于聚酰亚胺层的另一面，经过120℃低温固化。
步骤3：将离型层经过90℃低温压合贴覆于导热高频接着剂层的下表面，即得成品。
实施例3：
一种高导热低介电高频覆盖膜，包括导热有色油墨层、聚酰亚胺层、导热高频接着剂层和离型层；所述导热有色油墨层位于所述导热高频接着剂层的上方，所述聚酰亚胺层位于所述导热有色油墨层和所述导热高频接着剂层之间，所述离型层覆盖于所述导热高频接着剂层的表面；所述聚酰亚胺层厚度为25um；
所述聚酰亚胺层具有低Dk和Df特性。
所述导热有色油墨层包含基础树脂、散热粉体、低介电性粉体、新型显色剂和其他添加物；
其中，所述基础树脂采用环氧树脂系树脂；所述散热粉体采用修饰氮化硅；所述低介电性粉体为二氧化硅粉体、聚四氟乙烯粉体混合物；所述新型显色剂为白色新型显色剂或黑色新型显色剂，白色具有反射增光作用，反射率至少大于85％，适合应用在LED光电产品的照明灯中，有增加光亮度效果；黑色具有遮蔽线路作用，避免线路被抄袭、线路被光线透过而氧化导致使用寿命缩短的现象发生；
所述其他添加物包括连结料、填充料和附加料；以油墨层材料的总重量百分比计，所述基础树脂的添加比率为40％，所述散热粉体的添加比率为20％，所述低介电性粉体的添加比率为15％，所述新型显色剂的添加比率为20％，余量为其他添加物。
所述导热有色油墨层的厚度为5um。
修饰氮化硅制备方法为：
将碳纳米管均匀分散到酸性溶液中，调节温度至90℃，保温搅拌20min，然后再添加纳米膨润土，继续搅拌10min后，再进行超声波处理15min，静置2小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，干燥至恒重，得到中间体；
将中间体、氮化硅、氮化硼依次添加到反应釜中，然后再添加甲醇，以500r/min转速搅拌反应30min，然后再进行回流反应2小时，再进行抽滤，洗涤，干燥，即得。
所述碳纳米管、酸性溶液混合质量比为1:10；
所述酸性溶液为硝酸溶液与硫酸溶液混合得到，其中，硝酸溶液、硫酸溶液混合体积比为1:3，硝酸溶液质量分数为52％，硫酸溶液质量分数为65％；
所述超声波频率为50kHz，功率为600W，所述中间体、氮化硅、氮化硼混合质量比为1:5:1；
所述氮化硅、甲醇混合质量比为1:15。
所述添加物包括连结料、填充料和附加料，其中连接料、填充料和附加料重量比为10:15:3；
所述连接料为松香树脂，所述填充料为碳酸钙粉体，所述附加料为硬脂酸。
所述导热高频接着剂层包含基础树脂和其他添加物，其中，所述基础树脂采用环氧树脂系树脂；所述其他添加物包括强化粉体，所述强化粉体为氮化硅；以接着剂层材料的总重量百分比计，所述强化粉体的添加比率为10％，其余为基础树脂，导热高频接着剂层层厚度为25um
所述离型层包括烧结二氧化硅、氟树脂、钛酸酯偶联剂和聚酰亚胺树脂，以离型层的总重量百分比计，所述烧结二氧化硅添加比率为10％，氟树脂添加比率为15％，钛酸酯偶联剂添加比率为2％，其余为聚酰亚胺树脂。
一种高导热低介电高频覆盖膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将导热有色油墨层涂布在聚酰亚胺表层，在180℃低温下固化成型。
步骤2：采用涂布法将配制好的导热高频接着剂涂布于聚酰亚胺层的另一面，经过180℃低温固化。
步骤3：将离型层经过120℃低温压合贴覆于导热高频接着剂层的下表面，即得成品。
试验：
介电常数检测，对实施例与对比例试样进行检测，参照GB/T 5597-2007。
表1
| 介电常数Dk(10GHz) | |
| 实施例1 | 2.65 |
| 实施例2 | 2.68 |
| 实施例3 | 2.66 |
| 对比例1 | 4.12 |
对比例1：与实施例1区别为修饰氮化硅替换为未处理的氮化硅；
由表1可以看出，本发明通过对导热有色油墨层内采用的氮化硅进行修饰改性处理，进而改善了其结构性能，使得制备的覆盖膜的介电常数明显降低。
导热系数，对实施例与对比例试样进行检测，参照GB/T 29313—2012标准进行；
表2
| 导热系数(w/mk) | |
| 实施例1 | 2.53 |
| 实施例2 | 2.58 |
| 实施例3 | 2.55 |
| 对比例1 | 1.82 |
| 对比例2 | 2.14 |
| 对比例3 | 1.69 |
对比例1：与实施例1区别为修饰氮化硅替换为未处理的氮化硅；
对比例2：与实施例1区别为将修饰氮化硅替换为修饰氮化铝；
对比例3：与实施例1区别为将修饰氮化硅替换为未处理的氮化铝；
由表2可以看出，本发明制备得到的覆盖膜具有较高的导热系数，从而使得其具有更好的散热性能，本发明通过引入经过修饰处理后的氮化硅能够改善材料的散热性能，而采用氮化铝对于散热性能的改善效果有限。
介电损耗，对实施例试样进行检测，参照GB/T 5594.4-2015标准进行；
表3
| 介电损耗Df(10GHz) | |
| 实施例1 | 0.0037 |
| 实施例2 | 0.0042 |
| 实施例3 | 0.0045 |
由表3可以看出，本发明制备的覆盖膜具有较低的介电损耗。
图1为高导热低介电高频覆盖膜多层结构示意图。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于，包括导热有色油墨层、聚酰亚胺层、导热高频接着剂层和离型层；所述导热有色油墨层位于所述导热高频接着剂层的上方，所述聚酰亚胺层位于所述导热有色油墨层和所述导热高频接着剂层之间，所述离型层覆盖于所述导热高频接着剂层的表面；
所述聚酰亚胺层具有低Dk和Df特性。
2.根据权利要求1所述的一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于：所述导热有色油墨层包含基础树脂、散热粉体、低介电性粉体、新型显色剂和其他添加物；
其中，所述基础树脂选自环氧树脂系树脂、丙烯酸系树脂、氨基甲酸酯系树脂、硅橡胶系树脂、聚对环二甲苯系树脂、双马来酰亚胺系树脂及聚酰亚胺树脂系树脂中的至少一种；所述散热粉体采用修饰氮化硅；所述低介电性粉体为二氧化硅粉体、聚四氟乙烯粉体混合物；所述新型显色剂为白色新型显色剂或黑色新型显色剂，所述其他添加物包括连结料、填充料和附加料；以油墨层材料的总重量百分比计，所述基础树脂的添加比率为10～40％，所述散热粉体的添加比率为10～20％，所述低介电性粉体的添加比率为10～15％，所述新型显色剂的添加比率为10～20％，余量为其他添加物。
3.根据权利要求2所述的一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于：所述导热有色油墨层的厚度为3～5um。
4.根据权利要求2所述的一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于：修饰氮化硅制备方法为：
将碳纳米管均匀分散到酸性溶液中，调节温度至90℃，保温搅拌20min，然后再添加纳米膨润土，继续搅拌10min后，再进行超声波处理15min，静置2小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，干燥至恒重，得到中间体；
将中间体、氮化硅、氮化硼依次添加到反应釜中，然后再添加甲醇，以500r/min转速搅拌反应30min，然后再进行回流反应2小时，再进行抽滤，洗涤，干燥，即得。
5.根据权利要求4所述的一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于：所述碳纳米管、酸性溶液混合质量比为1:10；
所述酸性溶液为硝酸溶液与硫酸溶液混合得到，其中，硝酸溶液、硫酸溶液混合体积比为1:3，硝酸溶液质量分数为52％，硫酸溶液质量分数为65％；
所述超声波频率为50kHz，功率为600W，所述中间体、氮化硅、氮化硼混合质量比为1:5:1；
所述氮化硅、甲醇混合质量比为1:15。
6.根据权利要求2所述的一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于：所述添加物包括连结料、填充料和附加料，其中连接料、填充料和附加料重量比为10:15:3；
所述连接料为松香树脂，所述填充料为碳酸钙粉体，所述附加料为硬脂酸。
7.根据权利要求1所述的一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于：所述导热高频接着剂层是指在10GHz的测试条件下Dk值为2.4～3.0、在10GHz的测试条件下Df值为0.002～0.006、吸水率为0.03～0.2％，线间绝缘阻抗大于10^11Ω、表面电阻大于10^12Ω、体积电阻大于10^13Ω·㎝的胶层；
所述导热高频接着剂层包含基础树脂和其他添加物，其中，所述基础树脂选自环氧树脂系树脂、丙烯酸系树脂、胺基甲酸酯系树脂、硅橡胶系树脂、聚对环二甲苯系树脂、双马来酰亚胺系树脂及聚酰亚胺树脂系树脂中的至少一种；所述其他添加物包括强化粉体，所述强化粉体为氮化硅、氮化硼和氮化铝中的至少一种；以接着剂层材料的总重量百分比计，所述强化粉体的添加比率为5～10％，其余为基础树脂。
8.根据权利要求1所述的一种高导热低介电高频覆盖膜，其特征在于：所述离型层包括烧结二氧化硅、氟树脂、钛酸酯偶联剂和聚酰亚胺树脂，以离型层的总重量百分比计，所述烧结二氧化硅添加比率为5～10％，氟树脂添加比率为10～15％，钛酸酯偶联剂添加比率为1～2％，其余为聚酰亚胺树脂。
9.一种高导热低介电高频覆盖膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将导热有色油墨层涂布在聚酰亚胺表层，在50～180℃低温下固化成型。
步骤2：采用涂布法将配制好的导热高频接着剂涂布于聚酰亚胺层的另一面，经过50～180℃低温固化。
步骤3：将离型层经过80～120℃低温压合贴覆于导热高频接着剂层的下表面，即得成品。
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2022
- 2022-01-13 CN CN202210034744.XA patent/CN114466506A/zh active Pending
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