CN114457257A - 一种稀土铅合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金技术领域，特别涉及应用于腐蚀电化学领域的一种合金，具体涉及一种稀土铅合金及其制备方法。本发明的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.60～1.99％，Sn 0.20～0.25％，Ce 0.007～0.009％，Se 0.01～0.08％，Cu 0.0009～0.0012％，余量为铅和不可避免的杂质。本发明的稀土铅合金相较于传统铅合金在电化学性能、耐腐蚀性能、腐蚀膜成分特征和导电性能上均有所提升，适宜用作铅酸蓄电池的板栅合金。

Description

一种稀土铅合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，特别涉及应用于腐蚀电化学领域的一种合金，具体涉及一种稀土铅合金及其制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池往往被看成是技术含量低，没有发展前途的能源。并且它毒性大，环境污染严重，令人谈之色变。事实上，铅蓄电池在化学能源领域应用很广，有着很好的回收基础。随着产品技术和制造技术的不断进步，电池性能更好，更加稳定可靠，且价格比较便宜。随着密封技术的进一步完善，电池在使用过程中几乎不会对环境不会造成污染，只在生产过程及废弃电池中存在问题。这些问题通过先进的技术和管理措施都可以得到解决，因此铅蓄电池的回收率也是很高的。铅蓄电池目前的应用前景非常广泛，尤其是在美国、意大利等发达国家。
我国是世界上最大的铅生产及出口国，有着巨大的市场。但铅蓄电池却落后于欧美等发达国家。现在，铅蓄电池面临巨大的机遇和挑战，同时市场对产品性能、环保等方面又提出了更多要求。因此它处于发展的关键阶段，不能仅仅靠扩大生产规模来提高效率，要着重开发先进的制造技术和好的处理工艺。
板栅是电极的集电骨架，起传导、汇集电流并使电流分布均匀的作用，同时对活性物质起支撑作用，是活性物质的载体。铅酸蓄电池在充放电时，活性物质密度会发生变化。即活性物质在转化前后的密度不同，故放电时，活性物质的摩尔体积会增加，发生极板膨胀以致变形，而充电时，活性物质体积减小，即发生极板收缩，因此，板栅的支撑，可以防止极板因膨胀和收缩引起活性物质的脱落。用作电池板栅的铅合金应具有一定的机械性能(如硬度、抗拉强度、延伸率等)、耐腐蚀性能、导电性、优良的铸造性能和可焊接性能。
板栅是铅酸蓄电池的核心元件，如果板栅很耐腐蚀并且板栅的硬度足够大，板栅在电池运行过程中不易发生变形，活性物质能够很好地保持原来的形状，活性物质就不易脱落，电池的寿命必有所保证。也就是说，板栅直接决定着电池的性能和寿命。因此开发先进且实用性强的板栅合金是重中之重。
但是，现有板栅合金的耐腐蚀性还不能满足要求。因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土铅合金，以解决现有的板栅合金的耐腐蚀性能不能满足铅酸蓄电池使用需求的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.60～1.99％，Sn 0.20～0.25％，Ce 0.007～0.009％，Se 0.01～0.08％，Cu 0.0009～0.0012％，余量为铅和不可避免的杂质。
本发明还提供一种稀土铅合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将还原铅熔化为铅液；
(2)根据还原铅中的锑含量以及稀土铅合金中的锑含量，向所述铅液中补加纯锑，得铅-锑混合液；
(3)向所述铅-锑混合液中加入硒、锡和铜，形成合金熔液；
(4)对所述合金熔液搅拌；
(5)将所述合金熔液升温后加入稀土铈并使所述稀土铈熔化，然后搅拌均匀；
(6)降温并搅拌，然后铸锭，得所述稀土铅合金。
在上述制备方法中，优选地，步骤(1)中，所述熔化的温度为390～410℃。
在上述制备方法中，优选地，步骤(3)中，所述硒、锡和铜的添加值为计算值的1.10～1.20倍。
在上述制备方法中，优选地，步骤(4)中，所述搅拌的时间为10～30min。
在上述制备方法中，优选地，步骤(5)中，所述升温为将所述合金熔液的温度升至700～720℃。
在上述制备方法中，优选地，步骤(5)中，所述搅拌的时间为5～10min。
在上述制备方法中，优选地，步骤(5)中，所述搅拌速度为600r/min。
在上述制备方法中，优选地，步骤(6)中，所述降温为将温度降至420～480℃。
在上述制备方法中，优选地，步骤(6)中，所述搅拌的时间为5～10min，搅拌速度为500r/min。
有益效果：
本发明利用配置好的中间合金来调整成分，根据再生铅中的含锑量计算出达到设定成分要求的合金含锑量所需的电解铅量或纯锑量，根据还原铅中硒、锡和铜的含量及目标合金的元素含量计算出需添加的补充量，依次加入这些元素或元素的母合金，取样分析，当锡、硒和铜的添加量准确后，将铅液温度升高至700～720℃，加入颗粒状的稀土铈(添加量按50％烧损率确定)，静置5min使其熔化，然后充分搅拌10～15min(搅拌时间不能过长以防止其它元素的氧化)，使其成分均匀化，得到理想的稀土合金成分。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1是本发明实施例1和对比例1中的铅合金对应的腐蚀膜的EDS图；
图2是本发明实施例1和对比例1中的铅合金对应的腐蚀膜的SEM图；
图3是本发明实施例1和对比例1中的铅合金的阳极极化曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明围绕板栅材料设计一种新型稀土低锑合金，具体为稀土铅合金。本发明的稀土铅合金的制备方法为：将再生铅精炼后作为基体(它含有能够提高基体力学性能的微量合金元素)，调整合金元素比例含量，加入稀土，研究其作用。充分利用我国稀土资源优势，大大降低了生产成本；稀土这种添加剂对板栅性能的影响很明显，是一种理想的添加剂，本发明确定合金元素的种类和用量，在力学性能、腐蚀电化学性能上做了初步研究，考察和研究新型稀土铅合金和传统铅合金在电化学性能、耐腐蚀性能、腐蚀膜成分特征和导电性能上的差异。本发明还对稀土作用的机理做初步探索，通过比较确定最佳的合金配方。
本发明的稀土铅合金，由于对杂质的控制很严格，因此其制备工艺非常复杂。稀土元素铈的熔点很高，加热温度必须到700℃以上。硒元素挥发性比较强，尤其是在高温下，必须要能做到防氧化，搅拌时间也不能太长。为方便管理、降低成本和精确的控制成分，采用配制好的中间合金来调整成分。
本发明的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.60～1.99％(例如1.60％、1.65％、1.70％、1.75％、1.80％、1.85％、1.90％、1.95％和1.99％)，Sn 0.20～0.25％(例如0.20％、0.21％、0.22％、0.23％、0.24％和0.20％)，Ce 0.007～0.009％(例如0.007％、0.0075％、0.008％、0.0085％和0.009％)，Se 0.01～0.08％(例如0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％和0.08％)，Cu 0.0009～0.0012％(例如0.0009％、0.00092％、0.00094％、0.00096％、0.00098％、0.001和0.0012％)，余量为铅和不可避免的杂质。
本发明的稀土铅合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将达到铅含量标准的还原铅(质量百分比为96～98％，该标准下可提高基体的机械性能，还原铅是以废铅做原料，重新回炉冶炼而得)加入铅锅中，加热升温至390～410℃(例如390℃、395℃、400℃、405℃和410℃)，使它们熔化为铅液；
(2)根据还原铅中的含锑量计算出达到设定成分要求的合金含锑量所需的纯锑量，将计算量的纯锑加入铅锅中，将含锑量调整控制到所要求的范围，并捞去锅面铅渣；锑能增强基体与活性物质间的粘附力，使板栅与活性物质结合的更紧，能明显提高电池的工作效率和使用寿命；锑还能促进二氧化铅形核，增强腐蚀膜的导电性，提高电池的深循环性能；铅锑合金也有本身缺点：电阻值大；锑含量的增加使腐蚀速率加快，减弱了耐腐蚀能力；更重要的是锑降低了负极板栅的析氢过电位，加速了负电极的自放电，为了在保持低锑合金优点的基础上克服以上缺点，不得不在合金中加入其他元素；
(3)根据还原铅中硒、锡和铜的含量及目标合金的元素含量计算出需添加的补充量，依次加入这些元素或元素的母合金(锡不需配母合金而直接加入)；母合金中有效元素的添加值(即添加量)为计算值的1.10～1.20倍(例如1.1、1.12、1.14、1.16、1.18和1.2，计算值为根据稀土铅合金中的元素的质量百分比及计划制备的稀土铅合金的总重量计算得到的数值)；在这个过程中，铅液的温度要控制的稍低一点，约380℃，以利于不同合金更好的溶解；其中，铜在最后加入，加入0.001％的铜与其它元素复合，起形核作用；
(4)将合金元素添加完后，对合金熔液进行10～30min(例如10min、15min、20min、25min和30min)的机械搅拌；之后取样分析，根据分析结果再一次调整、确定其成分，使其到达预定的设计标准；
(5)取样分析，当锡、硒和铜的添加量准确后，将合金熔液温度升高至700～720℃(例如700℃、705℃、710℃、715℃和720℃)，加入颗粒状的稀土铈(无粒径要求，添加量按50％烧损率确定，设计成分为计算烧损率后的)，静置5min使其熔化，然后充分搅拌10～15min(例如10min、11min、12min、13min、14min和15min)，搅拌速度为600r/min(搅拌时间不能过长以防止其他元素的氧化)，使其成分均匀化；
(6)将温度降低至420～480℃(例如420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃和480℃)，搅拌5～10min(例如5min、6min、7min、8min、9min和10min)，搅拌速度为500r/min，然后捞渣、铸锭；在铸锭期间尽量不要停止搅拌，搅拌速度500r/min以保证铸锭的成分一致。
以下结合具体的实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1
本实施例的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.65％，Sn 0.20％，Ce 0.008％，Se 0.012％，Cu 0.001％，余量为铅和不可避免的杂质。
本实施例的稀土铅合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将达到铅含量标准的还原铅加入铅锅中，加热升温至400℃，使它们熔化为铅液；
(2)根据稀还原中的含锑量计算出达到设定成分要求的合金含锑量所需的电解铅量或纯锑量，将其加入铅锅中，将含锑量调整控制到所要求的范围，并捞去锅面铅渣；
(3)根据还原铅中硒、锡和铜的含量及合金中元素的目标含量计算出需添加的补充量，依次加入这些元素或元素的母合金(其中锡元素不需配成母合金的形式而直接加入)；母合金中有效元素的添加值为计算值的1.15倍；在这个过程中，铅液的温度要控制的稍低一点，约380℃；
(4)对合金熔液进行15min的机械搅拌，之后取样分析，根据分析结果再一次调整、确定其成分，使其到达预定的设计标准(合金中元素的目标含量)；
(5)取样分析，当锡、硒和铜的添加量准确后，将合金熔液温度升高至715℃，加入颗粒状的稀土铈(添加量按50％烧损率确定)，静置5min使其熔化，然后充分搅拌15min，搅拌速度为600r/min(搅拌时间不能过长以防止其他元素的氧化)，使其成分均匀化；
(6)将温度降低至450℃，搅拌8min，搅拌速度为500r/min，然后捞渣、铸锭；在铸锭期间尽量不要停止搅拌，搅拌速度500r/min以保证铸锭的成分一致。
实施例2
本实施例的稀土铅合金，其元素组成与实施例1中的相同，制备方法与实施例1的区别在于：步骤(5)中，将铅液温度升高至700℃，其他参数与实施例1中的相同，不再赘述。
实施例3
本实施例的稀土铅合金，其元素组成与实施例1中的相同，制备方法与实施例1的区别在于：步骤(6)中，将温度降至480℃，其他参数与实施例1中的相同，不再赘述。
实施例4
本实施例的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.60％，Sn 0.25％，Ce 0.007％，Se 0.01％，Cu 0.0012％，余量为铅和不可避免的杂质。
本实施例的稀土铅合金的制备方法，与实施例1中的相同，不再赘述。
实施例5
本实施例的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.60％，Sn 0.25％，Ce 0.007％，Se 0.01％，Cu 0.0012％，余量为铅和不可避免的杂质。
本实施例的稀土铅合金的制备方法，与实施例2中的相同，不再赘述。
实施例6
本实施例的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.60％，Sn 0.25％，Ce 0.007％，Se 0.01％，Cu 0.0012％，余量为铅和不可避免的杂质。
本实施例的稀土铅合金的制备方法，与实施例3中的相同，不再赘述。
实施例7
本实施例的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.90％，Sn 0.20％，Ce 0.009％，Se 0.08％，Cu 0.0009％，余量为铅和不可避免的杂质。
本实施例的稀土铅合金的制备方法，与实施例1中的相同，不再赘述。
实施例8
本实施例的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.90％，Sn 0.20％，Ce 0.009％，Se 0.08％，Cu 0.0009％，余量为铅和不可避免的杂质。
本实施例的稀土铅合金的制备方法，与实施例2中的相同，不再赘述。
实施例9
本实施例的稀土铅合金，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.90％，Sn 0.20％，Ce 0.009％，Se 0.08％，Cu 0.0009％，余量为铅和不可避免的杂质。
本实施例的稀土铅合金的制备方法，与实施例3中的相同，不再赘述。
对比例1
本对比例中的铅合金与实施例1的区别在于，不添加稀土元素铈，制备工艺及其他元素的含量均与实施例1中的相同。
实验例
分别对实施例及对比例中的铅合金的腐蚀性能进行测试。
首先，将铅合金通过阳极恒流腐蚀的方式制备腐蚀膜。制备方法具体如下：实验采用的试样为Φ18mm×5mm的圆片，该棒状试样由铅合金经机械加工后制成。露出一圆面作为工作面，其余面用环氧树脂密封，并引出导线作为正极。负极采用相同面积的同一材料。工作面分别用400#、600#、800#、1000#、1200#砂纸磨平后，丙酮去油，去离子水彻底清洗，烘干，准确称量其质量，放入浓度为4.5mol/L的硫酸电解液中，室温下连续充电30天，电流密度为80mA/cm2。
对不同的腐蚀膜进行EDS分析、形貌测试、极化性能测试，结果如下。
实施例1(对应图1中的右图)和对比例1(对应图1中的左图)中的稀土铅合金的EDS图如图1所示。两个腐蚀膜试样中的元素组成具体如下表1所示(表1中“K”、“M”表示测量时采用的线系)。
表1实施例1和对比例1对应的腐蚀膜试样中的元素组成对比
Figure BDA0003482838710000081
由图1和表1中的数据可知，ESD分析表明，加入稀土后的实施例1试样的腐蚀膜中O和S的比例要高于没加稀土的对比例1试样，尤其是O的含量明显增多，由此可以推断，无稀土的对比例1试样阳极钝化膜的主要成分是阻抗很高的PbO和PbSO4，而加入稀土的实施例1试样腐蚀膜的主要成分是电阻相对较低PbO1+x(非化学计量氧化铅)。所以，稀土增加了腐蚀膜中高导电性物质的成分，提高了合金的导电能力。
图2为对比例1试样(左图)、实施例1试样(右图)的扫描电镜图(SEM图)。由图2可知，扫描电镜图显示不加稀土大的对比例1试样的腐蚀膜不够致密，腐蚀颗粒比较粗大，且麻点较多；而加入稀土的实施例1试样的腐蚀膜则明显细密，腐蚀颗粒多且比较细小，基本看不到麻点，这对基体有很好的保护作用，能够避免基体的深入腐蚀。稀土增大了腐蚀膜的比表面积，使更多的电流能够通过导电膜，增强了板栅汇集电流的作用。
图3为对比例1中的铅合金试样(对比例1试样)和实施例1中的稀土铅合金试样(实施例1试样)的阳极极化曲线图，表2为两试样对应的各极化参数。
表2实施例和对比例1对应的腐蚀膜试样的极化参数对比
Figure BDA0003482838710000091
从图3和表2中的数据可以看出，加入稀土后的试样与未加入稀土的试样相比，维钝电位明显升高，说明合金的溶解速度变小，基体金属的抗腐蚀能力变强；致钝电位和致钝电流有所下降，表明稀土的加入使得合金更容易进入钝化区，更容易形成稳定的钝化膜；同时，过钝电位有显著的提高，钝化区域变宽，使得合金受保护能力显著提高。
为进一步验证稀土铅合金制备过程中温度、合金成分等因素对耐蚀结果的影响，申请人还进行了实施例2-实施例9的研究，实施例2-实施例3数据表明，试样制备过程中铅液温度的些许变化(715℃→700℃,450℃→480℃)对合金耐蚀性能无影响；实施例4-实施例5-实例6数据表明，Ce、Sb、Sn成分含量微变(Ce 0.008％→Ce 0.007％，Sb 1.65％→Sb1.60％，Sn 0.20％→Sn 0.25％)对合金耐蚀性能无明显影响，铅液温度的变化无影响；实施例7-实施例8-实施例9数据表明，试样制备过程中铅液温度的些许变化不会影响实验结果，但是Sb含量达到1.9％接近2％时，稀土对合金耐蚀性的提高程度有所下降。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稀土铅合金，其特征在于，由以下质量百分比的元素组成：Sb 1.60～1.99％，Sn0.20～0.25％，Ce 0.007～0.009％，Se 0.01～0.08％，Cu 0.0009～0.0012％，余量为铅和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将还原铅熔化为铅液；
(2)根据还原铅中的锑含量以及稀土铅合金中的锑含量，向所述铅液中补加纯锑，得铅-锑混合液；
(3)向所述铅-锑混合液中加入硒、锡和铜，形成合金熔液；
(4)对所述合金熔液搅拌；
(5)将所述合金熔液升温后加入稀土铈并使所述稀土铈熔化，然后搅拌均匀；
(6)降温并搅拌，然后铸锭，得所述稀土铅合金。
3.根据权利要求2所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述熔化的温度为390～410℃。
4.根据权利要求2所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硒、锡和铜的添加值为计算值的1.10～1.20倍。
5.根据权利要求2所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌的时间为10～30min。
6.根据权利要求2所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述升温为将所述合金熔液的温度升至700～720℃。
7.根据权利要求2所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述搅拌的时间为5～10min。
8.根据权利要求7所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为600r/min。
9.根据权利要求2所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述降温为将温度降至420～480℃。
10.根据权利要求9所述的稀土铅合金的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述搅拌的时间为5～10min，搅拌速度为500r/min。
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