CN114456756A - 一种环氧树脂底部填充胶 - Google Patents

一种环氧树脂底部填充胶 Download PDF

Info

Publication number
CN114456756A
CN114456756A CN202210047372.4A CN202210047372A CN114456756A CN 114456756 A CN114456756 A CN 114456756A CN 202210047372 A CN202210047372 A CN 202210047372A CN 114456756 A CN114456756 A CN 114456756A
Authority
CN
China
Prior art keywords
epoxy resin
epoxy
bisphenol
aminopyridine
underfill
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210047372.4A
Other languages
English (en)
Inventor
李小龙
刘呈贵
许华兵
钟平洪
戚仁宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huizhou Fisher Industry Co ltd
Original Assignee
Huizhou Fisher Industry Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huizhou Fisher Industry Co ltd filed Critical Huizhou Fisher Industry Co ltd
Priority to CN202210047372.4A priority Critical patent/CN114456756A/zh
Publication of CN114456756A publication Critical patent/CN114456756A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/68—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
    • C08G59/686—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • C09J163/10—Epoxy resins modified by unsaturated compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2170/00—Compositions for adhesives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本申请涉及电子胶粘剂的技术领域，涉及一种环氧树脂底部填充胶，其包括如下原料：固化剂、改性固化促进剂、增韧剂、填料、稀释剂、助剂、稳定剂，余量为环氧树脂；所述改性固化促进剂通过氨基含氮杂环类化合物与双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂反应得到；双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂的环氧值均为0.1‑0.6；氨基含氮杂环类化合物为2‑苯基‑3‑氨基吡啶、2‑甲氧基‑5‑氨基吡啶、2,3‑二氨基哌嗪、1‑氨基‑4‑甲基哌嗪、5‑氨基吡啶‑2‑羧酸、3‑氨基‑4‑羟基吡啶、4‑氨基吡啶、二甲基吡啶胺、4‑甲氨基吡啶和4‑乙氧基‑3‑氨基吡啶中的一种；其具有能提高环氧树脂底部填充胶常温下的稳定性的优点。

Description

一种环氧树脂底部填充胶
技术领域
本申请涉及电子胶粘剂的技术领域，尤其是涉及一种环氧树脂底部填充胶。
背景技术
环氧树脂底部填充胶是用于对PCB板上电子元器件的底部进行填充和保护，可以起到防潮、防尘和防氧化的作用。在环氧树脂底部填充胶的使用过程中，由于电子厂对生产效率有很高的要求，要求在常温下使用，并且稳定性良好，同时其固化速度要快。
现有的技术中，由于环氧树脂底部填充胶在固化速度达到要求后，其使用过程中的稳定性无法保证。在目前的机器自动化时代，这种底部填充胶基本都是喷射点胶工艺，对电子厂的生产来说很矛盾，导致其使用不太方便。主要是常温使用时，环氧树脂底部填充胶的稳定性差，需要经常清洗机器，以防止胶水在机器管道里固化后堵管，另外就是使用完成后剩下的胶水要立马放回冰箱冷冻保存，这样会导致胶水来回解冻，而解冻时间一般需要2h，严重影响了生产效率。
针对上述现有技术，使用现有的固化促进剂在常温下粘度增幅较大，一般在5天左右开始凝固，给客户点胶带来不便，仍需进一步提高。
发明内容
为了提高环氧树脂底部填充胶在常温下的稳定性，本申请提供一种环氧树脂底部填充胶。
本申请提供一种环氧树脂底部填充胶，采用如下技术方案：
一种环氧树脂底部填充胶，其包括如下重量百分含量的原料：固化剂40-50％、改性固化促进剂0.1-2.0％、增韧剂1-5％、填料1-5％、稀释剂1-5％、助剂0.2-1.9％、稳定剂0.1-5％，余量为环氧树脂；
所述改性固化促进剂通过氨基含氮杂环类化合物与双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂进行反应得到；所述双酚A环氧树脂和所述双酚F环氧树脂的环氧值均为0.1-0.6；
其中，氨基含氮杂环类化合物为2-苯基-3-氨基吡啶、2-甲氧基-5-氨基吡啶、2,3-二氨基哌嗪、1-氨基-4-甲基哌嗪、5-氨基吡啶-2-羧酸、3-氨基-4-羟基吡啶、4-氨基吡啶、二甲基吡啶胺、4-甲氨基吡啶和4-乙氧基-3-氨基吡啶中的一种。
通过采用上述技术方案，使用含氮杂环类物质与环氧开环反应，制得改性固化促进剂，可以将含氮杂环引入环氧长支链体系，该物质不仅可以参与环氧树脂反应，其做成产品后，比一般的小分子固化促进剂相比，不不容易发生迁移，最根本的是通过改性将容易导致潜固化的活性氨基掩蔽，同时又保留对环氧树脂固化有促进作用含叔氮原子的氮杂环，从而在不影响高温固化前提下使体系的常温储存稳定性更好，其不仅仅适用于底部填充胶体系，适用于所有的环氧固化体系；其参与的含氮杂环类化合物采用氨基含氮杂环类化合物，其通过氨基与环氧基反应，其反应条件温和，并且收率较高。
作为优选：所述改性固化促进剂添加的重量百分比为0.5-1％。
通过采用上述技术方案，改性固化促进剂的添加量逐渐增多时，其粘度增长幅度逐渐减小，但在其添加量在2kg时，与添加量为1kg相比较，其粘度降低幅度较小，因此其改性固化促进剂的优选添加量在0.5-1％。
作为优选：所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、二聚酸改环氧树脂、端羧基环氧树脂、端羟基环氧树脂中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，环氧树脂采用双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、二聚酸改环氧树脂、端羧基环氧树脂、端羟基环氧树脂时，本申请的改性固化促进剂均适用。
作为优选：所述固化剂为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、乙二醇二(3-巯基丙酸酯)、四(巯基乙酸)季戊四醇酯中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，固化剂的种类在此范围时，其均可以与改性固化促进剂相互配合，制得稳定性较好的环氧树脂底部填充剂。
作为优选：所述稳定剂为磷酸酯、亚磷酸酯、硼酸酯、柠檬酸、264抗氧剂和2246抗氧剂中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，稳定剂采用此范围内的物质时，制备的环氧树脂底部填充胶的各项性能和粘度变化均较优。
作为优选：所述增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶、橡胶改性环氧树脂、液体硅橡胶、烷基化多元醇、纳米碳酸钙中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，增韧剂采用此种类范围时，均适用于本体系，制得的环氧树脂底部填充胶的断裂延伸率均在3.3％以上。
作为优选：所述稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚和C8-C10缩水甘油醚中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，本申请的体系适用于多种稀释剂，稀释剂采用此范围内的物质时，本体系的性能均较优。
作为优选：所述填料为气相二氧化硅、滑石粉、三氧化二铝、纳米碳酸钙、聚酰胺蜡、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，本环氧树脂底部填充胶体系适用于多种填料，填料种类在此范围内选取均可。
作为优选：所述助剂为硅烷偶联剂，为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂可以减小填料与本体系中其它原料之间的界面能，从而使填料在体系中分布均匀；本申请对硅烷偶联剂的种类限制性较小，在此种类范围内选取均可。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、使用含氮杂环类物质与环氧开环反应，制得改性固化促进剂，可以将含氮杂环引入环氧长支链体系，该物质不仅可以参与环氧树脂反应，其做成产品后，比一般的小分子固化促进剂相比，不容易发生迁移，最根本的是通过改性将容易导致潜固化的活性氨基掩蔽，同时又保留对环氧树脂固化有促进作用含叔氮原子的氮杂环，从而在不影响高温固化前提下使体系的常温储存稳定性更好，其不仅仅适用于底部填充胶体系，适用于所有的环氧固化体系；其参与的含氮杂环类化合物采用氨基含氮杂环类化合物，其通过氨基与环氧基反应，其反应条件温和，并且收率较高。
2、本申请制备的环氧树脂底部填充胶在第六天时，其粘度均在2816cP以下，并且其粘度变化均低于40.6％，最小可达到18.8％；改性固化促进剂应用在本申请的环氧树脂底部填充胶配方的产品中，很好的避免了经常要清洗机器管道的弊端，以及避免了胶水来回解冻使用，因此能够很大程度的提高产线的生产效率。
具体实施方式
以下结合具体内容对本申请作进一步详细说明。
原料
本申请中所用的原料除改性固化促进剂为自制；其中，磷酸酯为十八醇磷酸酯，型号为C1618P；亚磷酸酯为亚磷酸一苯二异辛酯，型号为DPOP；硼酸酯为三乙二醇甲醚硼酸酯；本申请所用原料均为普通市售产品。
制备例
制备例1
一种改性固化促进剂，其反应原理如反应方程式(1)所示，其制备步骤如下：
在氮气保护下，在500毫升的三口烧瓶中分别加入340g的双酚A环氧树脂NPEL-128(环氧值0.51)和248g的氨基含氮杂环类化合物，氨基含氮杂环类化合物为2-甲氧基-5-氨基吡啶，搅拌均匀，后边搅拌边升温至100℃，反应4小时后冷却至室温出料，得到改性固化促进剂。
Figure BDA0003472624460000041
其中，n＝0-5
制备例2
一种改性固化促进剂，其反应原理如反应方程式(2)所示，其制备步骤如下：
在氮气保护下，在500毫升三口烧瓶中分别加入312g的双酚F环氧树脂NPEF-170(环氧值0.55)、248g的氨基含氮杂环类化合物，氨基含氮杂环类化合物为2-甲氧基-5-氨基吡啶，搅拌均匀，后边搅拌边升温至100℃，反应4小时后冷却至室温出料，得到改性固化促进剂。
Figure BDA0003472624460000042
其中，n＝0-5
实施例
实施例1-3
一种环氧树脂底部填充胶，其各原料及各原料用量如表1所示，其制备步骤如下：
1)将环氧树脂、稀释剂、稳定剂加入真空双行星搅拌机中，高速搅拌速率为1000r/min，低速搅拌速率为90r/min，真空度为0.08MPa，温度为40℃，进行搅拌40min；
2)在步骤1)得到的混合料中加入增韧剂、固化剂、填料、助剂，高速搅拌速率为1450r/min，低速搅拌速率为90r/min，真空度为0.06MPa，温度为25℃，搅拌100min；
3)在步骤2)得到的混合料中加入改性固化促进剂，高速搅拌速率为800r/min，低速搅拌速率为80r/min，真空度为0.06MPa，温度为25℃，搅拌30min，即得环氧树脂底部填充胶。
其中，改性固化促进剂来自制备例1，实施例1-3中添加的环氧树脂依次为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和脂环族环氧树脂；实施例1-3中添加的固化剂依次为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)和乙二醇二(3-巯基丙酸酯)；实施例1-3中添加的增韧剂依次为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶和橡胶改性环氧树脂；实施例1-3中添加的填料依次为气相二氧化硅、滑石粉和三氧化二铝；实施例1-3中添加的稀释剂依次为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚；实施例1-3中添加的助剂均为硅烷偶联剂，依次为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；实施例1-3中添加的稳定剂依次为磷酸酯、亚磷酸酯和硼酸酯。
表1实施例1-4的各原料及各原料用量(kg)
实施例1 实施例2 实施例3
环氧树脂 34.8 50 45
固化剂 50 40 45
改性固化促进剂 1 1 1
增韧剂 3 5 1
填料 1 0.5 5
稀释剂 5 2.5 1
助剂 0.2 0.5 1.9
稳定剂 5 0.5 0.1
实施例4
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其添加的改性固化促进剂在制备时添加的氨基含氮杂环类化合物为2,3-二氨基哌嗪，其余步骤与实施例2均相同。
实施例5
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其改性固化促进剂的添加量为0.1kg，环氧树脂的添加量为50.9kg，其余步骤与实施例2均相同。
实施例6
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其改性固化促进剂的添加量为0.5kg，环氧树脂的添加量为50.5kg，其余步骤与实施例2均相同。
实施例7
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其改性固化促进剂的添加量为2kg，环氧树脂的添加量为49kg，其余步骤与实施例2均相同。
实施例8
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其固化剂为等量的四(巯基乙酸)季戊四醇酯，其余步骤与实施例2均相同。
实施例9
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其环氧树脂为等量的二聚酸改环氧树脂，其余步骤与实施例2均相同。
实施例10
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其环氧树脂为等量的端羧基环氧树脂，其余步骤与实施例2均相同。
实施例11
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其环氧树脂为等量的端羟基环氧树脂，其余步骤与实施例2均相同。
对比例
对比例1
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其添加的固化促进剂为等量的2-甲氧基-5-氨基吡啶，其余步骤与实施例2均相同。
对比例2
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其添加的固化促进剂为等量的未反应的双酚A环氧树脂NPEL-128和2-甲氧基-5-氨基吡啶的混合物，双酚A环氧树脂NPEL-128和2-甲氧基-5-氨基吡啶的比例与制备例1中相同，其余步骤与实施例2均相同。
对比例3
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其添加的固化促进剂为等量的PN-23，其余步骤与实施例2均相同。
对比例4
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其添加的固化促进剂为等量的PN-H，其余步骤与实施例2均相同。
对比例5
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其添加的固化促进剂为等量的PN-40，其余步骤与实施例2均相同。
对比例6
一种环氧树脂底部填充胶，与实施例2的不同之处在于，其添加的固化促进剂为等量的EH-4360s，其余步骤与实施例2均相同。
性能检测试验
检测方法/试验方法
按照实施例1-11和对比例1-6的制备方法制备环氧树脂底部填充胶，然后进行如下的测试，其检测结果如表2和表3所示。
表2实施例-11和对比例1-6的粘度检测(25℃)
Figure BDA0003472624460000081
从实施例1-11和对比例1-6的检测数据可以看出，本申请制备的环氧树脂底部填充胶在第六天时，其粘度均在2816cP以下，并且其粘度变化均低于40.6％，最小可达到18.8％；改性固化促进剂应用在本申请的环氧树脂底部填充胶配方的产品中，很好的避免了经常要清洗机器管道的弊端，以及避免了胶水来回解冻使用，因此能够很大程度的提高产线的生产效率。
从实施例2和实施例4的检测数据中可以看出，改变改性固化促进剂合成时的氨基含氮杂环类化合物的种类时，对最终环氧树脂底部填充胶的粘度影响较小；结合实施例5-7，改性固化促进剂的添加量逐渐增多时，其粘度增长幅度逐渐减小，但在其添加量在2kg时，与添加量为1kg相比较，其粘度降低幅度较小，因此其改性固化促进剂的优选添加量在0.5-1kg。
从实施例2和对比例1-2的检测数据可以看出，单独添加2-甲氧基-5-氨基吡啶或添加未反应的双酚A环氧树脂NPEL-128和2-甲氧基-5-氨基吡啶时，其粘度增长速度均较大，在第六天时均出现凝固。
从实施例2和对比例3-6的检测数据可以看出，使用现有的市场的固化促进剂，其环氧树脂底部填充胶在第六天均出现凝固，本申请的改性固化促进剂在第六天时，其粘度仍表现稳定。
表3实施例1-11和对比例1-6的环氧树脂底部填充胶固化后的检测结果
Figure BDA0003472624460000101
由表3可以看出，应用本申请的改性固化促进剂，其制备的环氧树脂底部填充胶各项性能均表现良好，与应用市面上现有的固化促进剂相比，综合性能测试方面稍有优势。
上述具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：其包括如下重量百分含量的原料：固化剂40-50%、改性固化促进剂0.1-2.0%、增韧剂1-5%、填料1-5%、稀释剂1-5%、助剂0.2-1.9%、稳定剂0.1-5%，余量为环氧树脂；
所述改性固化促进剂通过氨基含氮杂环类化合物与双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂进行反应得到；所述双酚A环氧树脂和所述双酚F环氧树脂的环氧值均为0.1-0.6；
其中，氨基含氮杂环类化合物为2-苯基-3-氨基吡啶、2-甲氧基-5-氨基吡啶、2,3-二氨基哌嗪、1-氨基-4-甲基哌嗪、5-氨基吡啶-2-羧酸、3-氨基-4-羟基吡啶、4-氨基吡啶、二甲基吡啶胺、4-甲氨基吡啶和4-乙氧基-3-氨基吡啶中的一种。
2. 根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于： 所述改性固化促进剂添加的重量百分比优选为0.5-1%。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂环族环氧树脂、二聚酸改环氧树脂、端羧基环氧树脂、端羟基环氧树脂中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：所述固化剂为四（3-巯基丙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三（3- 巯基丙酸酯）、乙二醇二（3- 巯基丙酸酯）、四（巯基乙酸）季戊四醇酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：所述稳定剂为磷酸酯、亚磷酸酯、硼酸酯、柠檬酸、264抗氧剂和2246抗氧剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：所述增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶、橡胶改性环氧树脂、液体硅橡胶、烷基化多元醇、纳米碳酸钙中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：所述稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚和C8-C10缩水甘油醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：所述填料为气相二氧化硅、滑石粉、三氧化二铝、纳米碳酸钙、聚酰胺蜡、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种环氧树脂底部填充胶，其特征在于：所述助剂为硅烷偶联剂，为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
CN202210047372.4A 2022-01-17 2022-01-17 一种环氧树脂底部填充胶 Pending CN114456756A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210047372.4A CN114456756A (zh) 2022-01-17 2022-01-17 一种环氧树脂底部填充胶

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210047372.4A CN114456756A (zh) 2022-01-17 2022-01-17 一种环氧树脂底部填充胶

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114456756A true CN114456756A (zh) 2022-05-10

Family

ID=81408748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210047372.4A Pending CN114456756A (zh) 2022-01-17 2022-01-17 一种环氧树脂底部填充胶

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114456756A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4268656A (en) * 1980-01-16 1981-05-19 National Starch And Chemical Corporation Co-curing agents for epoxy resins
KR20110119272A (ko) * 2010-04-27 2011-11-02 주식회사 케이씨씨 Ｐｏｐ타입 패키지용 기판의 휨 방지를 위한 에폭시 수지 조성물
KR101646531B1 (ko) * 2016-01-18 2016-08-08 회명산업 주식회사 에폭시 수지용 잠재성 경화제, 그 제조방법, 이를 포함하는 일액형 에폭시 수지 조성물
CN109337289A (zh) * 2018-09-07 2019-02-15 广东生益科技股份有限公司 热固性树脂组合物及含有它的预浸料、层压板和高频电路基板
CN110498903A (zh) * 2018-05-17 2019-11-26 赢创德固赛有限公司 快速固化型环氧体系
CN112500554A (zh) * 2020-11-30 2021-03-16 山东益丰生化环保股份有限公司 一种潜伏型大分子多硫醇固化剂及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4268656A (en) * 1980-01-16 1981-05-19 National Starch And Chemical Corporation Co-curing agents for epoxy resins
KR20110119272A (ko) * 2010-04-27 2011-11-02 주식회사 케이씨씨 Ｐｏｐ타입 패키지용 기판의 휨 방지를 위한 에폭시 수지 조성물
KR101646531B1 (ko) * 2016-01-18 2016-08-08 회명산업 주식회사 에폭시 수지용 잠재성 경화제, 그 제조방법, 이를 포함하는 일액형 에폭시 수지 조성물
CN110498903A (zh) * 2018-05-17 2019-11-26 赢创德固赛有限公司 快速固化型环氧体系
CN109337289A (zh) * 2018-09-07 2019-02-15 广东生益科技股份有限公司 热固性树脂组合物及含有它的预浸料、层压板和高频电路基板
CN112500554A (zh) * 2020-11-30 2021-03-16 山东益丰生化环保股份有限公司 一种潜伏型大分子多硫醇固化剂及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106062030B (zh) 树脂组合物
EP0950677B1 (en) Curable resin composition
JP5684253B2 (ja) １成分の水分硬化性シーラントおよびその作製方法
CN106810573A (zh) 一种复合硅烷偶联粘接促进剂及其制备方法
CN110205084B (zh) 一种快速固化型有机硅密封胶
US4894431A (en) Accelerated curing systems for epoxy resins
JPS6183253A (ja) 室温加硫性オルガノポリシロキサン組成物及びその製造法
CN109628034B (zh) 二次改性碳酸钙及含有改性碳酸钙环氧干挂胶及制备方法
CN114456756A (zh) 一种环氧树脂底部填充胶
JPH05230337A (ja) 安定化されたエポキシ樹脂組成物
JP3106211B2 (ja) 新規なエポキシ樹脂組成物
EP0187897A2 (en) Epoxy resin composition
CN112778965B (zh) 一种醇型硅橡胶粘接剂及其制备方法
CN109957366A (zh) 一种环氧树脂-聚酰胺树脂胶粘剂
EP0351091B1 (en) Vulcanizable epoxy group-containing elastomer compositions
JPS6141910B2 (zh)
CN115975200B (zh) 一种硅油离型剂用锚固剂及其使用方法
KR100581340B1 (ko) 1액 습기경화형 에폭시수지 조성물
CN115011298B (zh) 一种流变稳定的单组分环氧包封胶及其制备方法
CN115433532B (zh) 一种低硬度高韧性的双组份环氧树脂灌封胶及制备方法
JPH0725992B2 (ja) エポキシ樹脂組成物とその製造方法
JPS63154751A (ja) 発泡性エポキシ樹脂組成物
JPS58180473A (ja) イミダゾリル琥珀酸化合物および該化合物を用いるエポキシ樹脂硬化方法
CN117210179A (zh) 一种耐高温及抗冲击性能优异的单组分热固型环氧结构胶
JPH02185519A (ja) 硬化促進剤としてのアミンの非求核酸塩類

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination