CN114456341A - 一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法和应用，涉及聚氨酯材料技术领域。本发明提供的有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，包括以下步骤：将异氰酸酯封端聚醚低聚物、异氰酸酯封端硅树脂低聚物和极性溶剂混合，脱气后得到混合低聚物；将所述混合低聚物和胺类固化剂以及催化剂混合，依次进行固化和熟化，得到有机硅改性聚氨酯材料。本发明采用异氰酸酯封端聚醚低聚物和异氰酸酯封端硅树脂低聚物进行共聚改性，提高聚氨酯的自润滑及耐磨性能；利用胺类固化剂制备聚氨酯，由于脲基的存在，使其具有较高的力学性能。采用本发明制备的有机硅改性聚氨酯材料在320齿轮油中具有极高的稳定性，在水中耐高温可达80℃。

Description

一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体涉及一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚氨酯作为世界六大合成材料之一，具有广泛的应用。聚氨酯是一种由低聚物多元醇或多元胺，与多异氰酸酯缩聚反应，再利用小分子醇或者胺进行扩链反应的一种高分子材料，其种类众多，具有优异的机械性能、耐介质与自润滑性能，其中高耐磨、耐油、耐水解性能的聚氨酯被广泛用于密封材料、水润滑轴承等领域
传统聚醚型聚氨酯作为密封件应用于水润滑轴承领域时，由于水或者润滑油的存在，水解、油解等问题会对其使用寿命造成一定的影响。因此为了延长聚醚型聚氨酯类材料的使用寿命，提高性能稳定性，开发一种耐介质、耐高温水解的新型聚氨酯材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅改性聚氨酯材料及其制备方法和应用，本发明制备的有机硅改性聚氨酯材料在水和油中具有优异的稳定性，耐高温水解。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，包括以下步骤：
将异氰酸酯封端聚醚低聚物、异氰酸酯封端硅树脂低聚物和极性溶剂混合，脱气后得到混合低聚物；
将所述混合低聚物和胺类固化剂以及催化剂混合，依次进行固化和熟化，得到有机硅改性聚氨酯材料。
优选地，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物与异氰酸酯封端硅树脂低聚物的质量比为80～90：1～5；所述异氰酸酯封端聚醚低聚物与胺类固化剂的质量比为80～90：8～10。
优选地，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物的制备方法包括：将聚醚型低聚物多元醇、第一多异氰酸酯、第一催化剂和第一极性溶剂混合，进行第一聚合反应，得到异氰酸酯封端聚醚低聚物。
优选地，所述聚醚型低聚物多元醇包括丙二醇聚醚、三羟甲基丙烷聚醚和聚四氢呋喃二元醇中的至少一种。
优选地，所述异氰酸酯封端硅树脂低聚物的制备方法包括：将硅树脂多元醇、第二多异氰酸酯、第二催化剂和第二极性溶剂混合，进行第二聚合反应，得到异氰酸酯封端硅树脂低聚物。
优选地，所述硅树脂多元醇包括羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述固化的温度为80～120℃；所述固化的时间为6～18h。
优选地，所述熟化的温度为室温～100℃。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的有机硅改性聚氨酯材料。
本发明提供了上述技术方案所述有机硅改性聚氨酯材料在以水或油为介质的密封件中的应用。
本发明提供了一种有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，包括以下步骤：将异氰酸酯封端聚醚低聚物、异氰酸酯封端硅树脂低聚物和极性溶剂混合，脱气后得到混合低聚物；将所述混合低聚物和胺类固化剂以及催化剂混合，依次进行固化和熟化，得到有机硅改性聚氨酯材料。本发明将含有硅树脂的异氰酸酯封端硅树脂低聚物作为共聚单体，与聚氨酯基体异氰酸酯封端聚醚低聚物进行化学反应，提高了硅树脂和聚氨酯的相容性，能够提高聚氨酯材料在介质中的稳定性。另外，本发明采用异氰酸酯封端聚醚低聚物和异氰酸酯封端硅树脂低聚物进行共聚改性，能够提高聚氨酯的自润滑及耐磨性能；利用胺类固化剂制备聚氨酯材料，由于脲基的存在，使其具有较高的力学性能。采用本发明制备的有机硅改性聚氨酯材料在320齿轮油中具有极高的稳定性，在水中耐高温可达80℃，因此可广泛应用在以水或油为介质的大型掘进机密封领域。
附图说明
图1为实施例3制备的有机硅改性聚氨酯材料在经过80℃高温水解后的力学性能柱状图；
图2为实施例3制备的有机硅改性聚氨酯材料在经过320齿轮油浸泡后的力学性能柱状图；
图3为实施例3制备的有机硅改性聚氨酯材料在经过320齿轮油浸泡后的溶胀率柱状图。
具体实施方式
本发明提供了一种有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，包括以下步骤：
将异氰酸酯封端聚醚低聚物、异氰酸酯封端硅树脂低聚物和极性溶剂混合，脱气后得到混合低聚物；
将所述混合低聚物和胺类固化剂以及催化剂混合，依次进行固化和熟化，得到有机硅改性聚氨酯材料。
本发明将异氰酸酯封端聚醚低聚物、异氰酸酯封端硅树脂低聚物和极性溶剂混合，脱气后得到混合低聚物。在本发明中，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物与异氰酸酯封端硅树脂低聚物的质量比优选为80～90：1～5，更优选为87～89:1.5～4.5。在本发明中，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物与极性溶剂的质量比优选为70～100：10～30，更优选为87～89:20。在本发明中，所述极性溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯或四氢呋喃，更优选为N,N-二甲基甲酰胺。在本发明中，极性溶剂为聚氨酯材料的良溶剂，本发明添加极性溶剂，能够调节体系的粘度。
在本发明中，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物的制备方法优选包括：将聚醚型低聚物多元醇、第一多异氰酸酯、第一催化剂和第一极性溶剂混合，进行第一聚合反应，得到异氰酸酯封端聚醚低聚物。在本发明中，所述聚醚型低聚物多元醇在与第一多异氰酸酯、第一催化剂和第一极性溶剂混合前优选先进行干燥。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥；所述干燥的温度优选为90℃；所述干燥的时间优选为1h。在本发明中，所述聚醚型低聚物多元醇优选包括丙二醇聚醚、三羟甲基丙烷聚醚和聚四氢呋喃二元醇中的至少一种，更优选为聚四氢呋喃二元醇。
在本发明中，所述第一多异氰酸酯优选包括甲苯二异氰酸酯TDI-80、甲苯二异氰酸酯TDI-100、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)和异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的至少一种，更优选为TDI-80。在本发明中，所述聚醚型低聚物多元醇和第一多异氰酸酯的质量比优选为100:10～30，更优选为100:26。在本发明中，所述第一极性溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯或四氢呋喃，更优选为N,N-二甲基甲酰胺。在本发明中，所述聚醚型低聚物多元醇和第一极性溶剂的质量比优选为100：10～50，更优选为100:30。在本发明中，所述第一催化剂优选为二月桂酸二丁锡(DBTDL)；所述第一催化剂的质量优选为聚醚型低聚物多元醇与第一多异氰酸酯总质量的0.05～0.1％。
在本发明中，所述第一聚合反应优选在氮气气氛中进行。在本发明中，所述第一聚合反应的温度优选为60～100℃，更优选为80℃；所述第一聚合反应的时间优选为1～4h，更优选为2h。
在本发明中，所述异氰酸酯封端硅树脂低聚物的制备方法优选包括：将硅树脂多元醇、第二多异氰酸酯、第二催化剂和第二极性溶剂混合，进行第二聚合反应，得到异氰酸酯封端硅树脂低聚物。在本发明中，所述硅树脂多元醇在与第二多异氰酸酯、第二催化剂和第二极性溶剂混合前优选先进行干燥。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥；所述干燥的温度优选为90℃；所述干燥的时间优选为1h。在本发明中，所述硅树脂多元醇优选包括羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种，更优选为端羟基聚二甲基硅氧烷。
在本发明中，所述第二多异氰酸酯优选包括TDI-80、TDI-100、MDI和IPDI中的至少一种，更优选为TDI-80。在本发明中，所述硅树脂多元醇和第二多异氰酸酯的质量比优选为50:1～5，更优选为50:3。在本发明中，所述第二极性溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯或四氢呋喃，更优选为N,N-二甲基甲酰胺。在本发明中，所述硅树脂多元醇和第二极性溶剂的质量比优选为50：5～20，更优选为50:10。在本发明中，所述第二催化剂优选为DBTDL；所述第二催化剂的质量优选为硅树脂多元醇与第二多异氰酸酯总质量的0.05～0.1％。
在本发明中，所述第二聚合反应优选在氮气气氛中进行。在本发明中，所述第二聚合反应的温度优选为60～100℃，更优选为80℃；所述第二聚合反应的时间优选为1～4h，更优选为2h。
在本发明中，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物、异氰酸酯封端硅树脂低聚物和极性溶剂混合在搅拌条件下进行。
在本发明中，所述脱气优选为真空脱气；所述脱气的温度优选为60～90℃，更优选为80℃；所述脱气的时间优选＜10min，更优选＜3min。在本发明中，脱气的作用是除掉在反应过程中因为通气和搅拌产生的气泡。
得到混合低聚物后，本发明将所述混合低聚物和胺类固化剂以及催化剂混合，依次进行固化和熟化，得到有机硅改性聚氨酯材料。在本发明中，所述胺类固化剂优选为聚醚胺(D230)、间苯二甲胺(X-MDA)、二乙基甲苯二胺(E100)、二甲硫基甲苯二胺(E300)或3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCAⅡ)，更优选为MOCAⅡ。
在本发明中，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物与胺类固化剂的质量比优选为80～90：8～10，更优选为87～89:8.5～9.5。
在本发明中，所述催化剂优选为DBTDL；所述催化剂的质量优选为混合低聚物质量的0.05～0.15％。
在本发明中，所述固化和熟化在模具中进行；所述模具优选为聚四氟乙烯模具。在本发明中，所述固化的温度优选为80～120℃，更优选为100～110℃；所述固化的时间优选为6～18h，更优选为8～12h。在本发明中，所述熟化的温度优选为室温～100℃，更优选为80～100℃，进一步优选为90℃；所述熟化的时间优选为18h～1周，更优选为18～36h，进一步优选为20～24h。在本发明中，所述固化过程中异氰酸酯基团与胺基反应生成氨基甲酸酯；所述熟化过程中氨基甲酸酯之间形成氢键，引起物理交联。
本发明优选在所述熟化后，将所得材料冷却至室温脱模，得到有机硅改性聚氨酯材料。
本发明将含有硅树脂的异氰酸酯封端硅树脂低聚物作为共聚单体，与聚氨酯基体异氰酸酯封端聚醚低聚物进行化学反应，提高了硅树脂和聚氨酯的相容性。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的有机硅改性聚氨酯材料。在本发明中，所述有机硅改性聚氨酯材料的阿克隆磨耗优选≤0.05cm3/1.61km；拉伸强度优选≥32MPa，断裂伸长率优选≥380％。
本发明还提供了上述技术方案所述有机硅改性聚氨酯材料在以水或油为介质的密封件中的应用，优选应用于掘进机密封领域。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例和对比例中采用的胺类固化剂为衢州聚科化工有限公司售卖的胺类固化剂，具体的型号为MOCAⅡ。
实施例1
异氰酸酯封端聚醚低聚物的制备：以重量份数计，称取100份聚四氢呋喃二元醇(分子量为1000)于三口烧瓶中，在90℃下真空干燥1h，加入26份甲苯二异氰酸酯TDI-80，在N2保护下，加入30份N,N-二甲基甲酰胺和0.07份DBTDL，在80℃下反应2h，得到异氰酸酯封端聚醚低聚物。
异氰酸酯封端硅树脂低聚物的制备：以重量份数计，称取50份端羟基聚二甲基硅氧烷于三口烧瓶中，在90℃下真空干燥1h，加入3份甲苯二异氰酸酯TDI-80，在N2保护下，加入10份N,N-二甲基甲酰胺和0.03份DBTDL，在80℃下反应2h，得到异氰酸酯封端硅树脂低聚物。
以重量份数计，称取89份异氰酸酯封端聚醚低聚物、1.5份异氰酸酯封端硅树脂低聚物于一次性塑料杯中，加入20份N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀并在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入9.4份胺类固化剂和0.05份DBTDL并搅拌均匀，浇注在聚四氟乙烯模具内，在80℃下固化12h，在90℃下熟化24h，冷却至室温脱模得到有机硅改性聚氨酯材料。
实施例2
异氰酸酯封端聚醚低聚物的制备：以重量份数计，称取100份聚四氢呋喃二元醇(分子量为1000)于三口烧瓶中，在90℃下真空干燥1h，加入26份甲苯二异氰酸酯TDI-80，在N2保护下，加入30份N,N-二甲基甲酰胺和0.07份DBTDL，在80℃下反应2h，得到异氰酸酯封端聚醚低聚物。
异氰酸酯封端硅树脂低聚物的制备：以重量份数计，称取50份端羟基聚二甲基硅氧烷于三口烧瓶中，在90℃下真空干燥1h，加入3份甲苯二异氰酸酯TDI-80，在N2保护下，加入10份N,N-二甲基甲酰胺和0.03份DBTDL，在80℃下反应2h，得到异氰酸酯封端硅树脂低聚物。
以重量份数计，称取88份异氰酸酯封端聚醚低聚物、2.9份异氰酸酯封端硅树脂低聚物于一次性塑料杯中，加入20份N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀并在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入9.5份胺类固化剂(MOCAⅡ)和0.05份DBTDL并搅拌均匀，浇注在聚四氟乙烯模具内，在80℃下固化12h，在90℃下熟化24h，冷却至室温脱模得到有机硅改性聚氨酯材料。
实施例3
异氰酸酯封端聚醚低聚物的制备：以重量份数计，称取100份聚四氢呋喃二元醇(分子量为1000)于三口烧瓶中，在90℃下真空干燥1h，加入26份甲苯二异氰酸酯TDI-80，在N2保护下，加入30份N,N-二甲基甲酰胺和0.07份DBTDL，在80℃下反应2h，得到异氰酸酯封端聚醚低聚物。
异氰酸酯封端硅树脂低聚物的制备：以重量份数计，称取50份端羟基聚二甲基硅氧烷于三口烧瓶中，在90℃下真空干燥1h，加入3份甲苯二异氰酸酯TDI-80，在N2保护下，加入10份N,N-二甲基甲酰胺和0.03份DBTDL，在80℃下反应2h，得到异氰酸酯封端硅树脂低聚物。
以重量份数计，称取87份异氰酸酯封端聚醚低聚物、4.5份异氰酸酯封端硅树脂低聚物于一次性塑料杯中，加入20份N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀并在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入9.6份胺类固化剂和0.05份DBTDL并搅拌均匀，浇注在聚四氟乙烯模具内，在80℃下固化12h，在90℃下熟化24h，冷却至室温脱模得到有机硅改性聚氨酯材料。
对比例1
异氰酸酯封端聚醚低聚物的制备：以重量份数计，称取100份聚四氢呋喃二元醇于三口烧瓶中，在90℃下真空干燥1h，加入26份甲苯二异氰酸酯TDI-80，在N2保护下，加入30份N,N-二甲基甲酰胺和0.07份DBTDL，在80℃下反应2h，得到异氰酸酯封端聚醚低聚物。
以重量份数计，称取90份异氰酸酯封端聚醚低聚物于一次性塑料杯中，加入20份N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀并在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入9.3份胺类固化剂和0.06份DBTDL并搅拌均匀，浇注在聚四氟乙烯模具内，在80℃下固化12h，在90℃下熟化24h，冷却至室温脱模得到聚氨酯弹性体。
测试例
使用ShimadzuAG-X(5000N)电子万能试验机对聚氨酯材料在室温下的力学性能进行测试，拉伸速度为10mm/min，样品形状根据国际标准ISO-527-2/5B裁成哑铃状，结果见表1。
表1不同有机硅含量的聚氨酯材料的力学性能和磨损率
Figure BDA0003569339220000081
由表1可以看出，本发明制备的有机硅改性聚氨酯材料具有良好的力学性能和抗磨性，而且通过调控三组分的配比，可以实现对其力学性能的调控。
聚氨酯的耐油解及耐高温水解性能根据国标GB/T1690-2010进行测试，将实施例3的有机硅改性聚氨酯材料根据国际标准ISO-527-2/5B裁成哑铃状，测试样品在320齿轮油和80℃蒸馏水中浸泡后的力学性能。
图1为实施例3制备的有机硅改性聚氨酯材料在经过80℃高温水解后的力学性能柱状图。图2为实施例3制备的有机硅改性聚氨酯材料在经过320齿轮油浸泡后的力学性能柱状图。由图1～2可以看出，本发明制备的有机硅改性聚氨酯材料具有良好高温耐水解性能及耐油性能，在经过长时间的浸泡后，其力学性能无明显降低。
图3为实施例3制备的有机硅改性聚氨酯材料在经过320齿轮油浸泡后的溶胀率柱状图。图3说明，本发明制备的有机硅改性聚氨酯材料具有良好耐油性能，经过长时间的320齿轮油浸泡，其溶胀率较低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种有机硅改性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将异氰酸酯封端聚醚低聚物、异氰酸酯封端硅树脂低聚物和极性溶剂混合，脱气后得到混合低聚物；
将所述混合低聚物和胺类固化剂以及催化剂混合，依次进行固化和熟化，得到有机硅改性聚氨酯材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物与异氰酸酯封端硅树脂低聚物的质量比为80～90：1～5；所述异氰酸酯封端聚醚低聚物与胺类固化剂的质量比为80～90：8～10。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯封端聚醚低聚物的制备方法包括：将聚醚型低聚物多元醇、第一多异氰酸酯、第一催化剂和第一极性溶剂混合，进行第一聚合反应，得到异氰酸酯封端聚醚低聚物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚型低聚物多元醇包括丙二醇聚醚、三羟甲基丙烷聚醚和聚四氢呋喃二元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯封端硅树脂低聚物的制备方法包括：将硅树脂多元醇、第二多异氰酸酯、第二催化剂和第二极性溶剂混合，进行第二聚合反应，得到异氰酸酯封端硅树脂低聚物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硅树脂多元醇包括羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷和羟基封端聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为80～120℃；所述固化的时间为6～18h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熟化的温度为室温～100℃。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的有机硅改性聚氨酯材料。
10.权利要求9所述有机硅改性聚氨酯材料在以水或油为介质的密封件中的应用。
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