CN112266603A - 一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法 - Google Patents

一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，包括以下步骤：聚氨酯预聚物的制备和聚氨酯组合物的制备。该负重型叉车轮胎用组合物由以下重量份的原料制成：聚醚多元醇30‑40份、聚酯多元醇60‑70份、异氰酸酯5‑15份、扩链剂5‑15份、交联剂1‑3份、改性无机填料4‑8份、催化剂0.1‑0.5份、稳定剂0.1‑0.3份、发泡剂3‑6份。且本发明通过加入改性的氧化石墨烯，利用了改性的氧化石墨烯在聚氨酯基体中的均匀分散性，还利用了改性的氧化石墨烯在聚氨酯基体中形成的网状结构，得到的一种负重型叉车轮胎用组合物，同时具有高承载能力、高强度、很好的韧性、耐冲击性、耐磨性、高热稳定性性能。

Description

一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法
技术领域
本发明属于聚氨酯材料技术领域，具体地，涉及一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法。
背景技术
自1885年充气轮胎的发明以来，经过一个多世纪的发展，轮胎材料在技术上和理论上经历了翻天覆地的变化，随着社会绿色环保和节能意识不断增强，传统的橡胶轮胎因其生产及使用造成的浪费、污染等问题日益被新兴的轮胎材料、生产技术所替代。其中，聚氨酯弹性体以具有优异的高耐磨性能，以耐磨橡胶著称，其硬度范围宽，高强度、高承载负荷、高撕拉强度、耐低温、耐油、滚动阻力低、优异的吸振和减震效果，而且，聚氨酯轮胎在生产和使用过程中很少产生废料，且废旧轮胎部分胎体可以回收重复利用，节约资源，且制造工艺简单(液体浇注成型)，这些特点使之成为当今轮胎材料发展中替代传统橡胶的热门材料。但聚氨酯分子间相互作用力使聚氨酯弹性体在动态下的内生热严重，致使聚氨酯弹性体在使用温度较高的情况下，其外形尺寸将发生变化，且硬度、强度和模量性能均下降，从而限制聚氨酯弹性体在轮胎方面的应用。
叉车轮胎作为叉车运动的易损件之一，对叉车行驶中的灵便性、平稳性、安全性和使用经济性等都有着十分重要的作用，叉车通常进行货物的装载搬运，所以叉车轮胎用的材料要求具有高负载的基本性能，这点聚氨酯恰好满足。因此，本发明开发一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，通过加入异氰酸酯改性的氧化石墨烯，得到的一种负重型叉车轮胎用组合物，具有较高的热稳定性、高承载能力、高强度、很好的韧性、耐冲击性和耐磨性性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种负重型叉车轮胎用组合物，由以下重量份原料制成：聚醚多元醇30-40份、聚酯多元醇60-70份、异氰酸酯5-15份、扩链剂5-15份、交联剂1-3份、改性的无机填料4-8份、催化剂0.1-0.5份、稳定剂0.1-0.3份、发泡剂3-6份；
该负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，包括以下步骤：
步骤S1:将聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂、催化剂、稳定剂、发泡剂加入到搅拌器中，温度为25-30℃，搅拌速度为4000-4500r/min的条件下搅拌15s；
步骤S2：将改性的无机填料预热25-30℃，然后加入步骤S1所得物，4000-4500r/min的搅拌速度搅拌10s；
步骤S3：将步骤S2所得物转移至预热的模具中，20-40min后脱模，烘箱保温12h后得一种负重型叉车轮胎用组合物。
进一步地，步骤S1中，聚醚多元醇的官能度为2，数均分子量为1800-2000。
进一步地，步骤S1中，聚酯多元醇的官能度为3，数均分子量为5000-6000。
进一步地，步骤S1中，扩链剂为4，4’-二苯甲烷-5-马来酰亚胺、3,3'-二氯-4,4'-二苯基甲烷二胺中的一种或两种按任意比混合的混合物，交联剂为甘油、三羟甲基丙烷中的一种或两种按任意比混合的混合物，催化剂为二月桂酸二丁基锡，稳定剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物，发泡剂为水。
进一步地，步骤S1中，异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
进一步地，步骤S2中，改性的无机填料为改性的氧化石墨烯，由以下步骤制成：
步骤A1：将20g甲苯二甲基氰酸酯、100mL无水甲苯加入200mL烧杯中，通风橱内，搅拌5-10s，配置成甲苯二甲基氰酸酯溶液；
步骤A2：将3g氧化石墨烯加入150mL无水甲苯中，室温超声分散30-40min，后将分散溶液转移至三口烧瓶中，并放入油浴锅内，氮气保护下搅拌速度为350r/min，加热至75-80℃；
步骤A3：将步骤A1获得的混合物逐滴滴入步骤A2的混合物，滴入1-2滴二月桂酸二丁基锡，油浴75-80℃反应5h，然后抽滤，再甲苯洗涤，反复3次后，将滤饼转移至真空干燥箱45℃干燥14h，获得甲苯二甲基氰酸酯改性的氧化石墨烯。
进一步地，步骤S3中，模具预热温度为60-70℃，烘箱保温温度为60-70℃。
本发明的有益效果：
本发明首先通过将聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂、催化剂、稳定剂、发泡剂预聚合，得聚氨酯预聚物，异氰酸酯选用对苯二异氰酸酯，利用了对苯二异氰酸酯的芳香族的萘环结构，分子链的高度规整性，提高合成的聚氨酯弹性体结构的规整性、对称性，提高聚氨酯弹性体的耐热性，其次加入异氰酸酯改性的石墨烯，一是利用了氧化石墨烯自省具有良好的热稳定性，二是利用了改性的氧化石墨烯与聚氨酯基体间具有良好的界面相容性，提高了氧化石墨烯在聚氨酯弹性体中的均匀分散性，提高了材料的抗热变形能力，三是利用了反应的异氰酸酯改性的氧化石墨烯在聚氨酯基体中形成的网状结构，限制了高分子链段的运动，从而提高了材料的抗热变形能力。因此，本发明提供的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，有效地提高了聚氨酯的热稳定性，且同时具有承载能力高、强度高、很好的韧性、耐冲击性、耐磨性性能，且制造方法简单易实现规模化操作。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施案例1：
一种负重型叉车轮胎用组合物，由以下重量份原料制成：聚醚多元醇30份、聚酯多元醇70份、异氰酸酯15份、3,5-二乙基甲苯二铵5份、三羟甲基丙烷1份、改性的氧化石墨烯4份、二月桂酸二丁基锡0.1份、聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物0.1份、水3份；
该种负重型叉车轮胎用组合物的制造以下步骤组成：
步骤S1:将聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、3,5-二乙基甲苯二铵、三羟甲基丙烷、二月桂酸二丁基锡、聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物、水加入到搅拌器中，温度为25℃，搅拌速度为4000r/min的条件下搅拌15s，聚醚多元醇的官能度为2，数均分子量为2000，聚酯多元醇的官能度为3，数均分子量为5500，异氰酸酯为对苯二异氰酸酯；
步骤S2：将改性的氧化石墨烯预热25℃，然后加入步骤S1所得物，4000r/min的搅拌速度搅拌10s；
步骤S3：将步骤S2所得物转移至预热70℃的模具中，20min后脱模，烘箱70℃保温12h后得一种负重型叉车轮胎用组合物。
其中改性的氧化石墨烯，由以下步骤制成：
步骤A1：将20g甲苯二甲基氰酸酯、100mL无水甲苯加入200mL烧杯中，通风橱内，搅拌5s，配置成甲苯二甲基氰酸酯溶液；
步骤A2：将3g氧化石墨烯加入150mL无水甲苯中，室温超声分散30-40min，后将分散溶液转移至三口烧瓶中，并放入油浴锅内，氮气保护下搅拌速度为350r/min，加热至75℃；
步骤A3：将步骤A1获得的混合物逐滴滴入步骤A2的混合物，滴入1-2滴二月桂酸二丁基锡，油浴75℃反应5h，然后抽滤，再甲苯洗涤，反复3次后，将滤饼转移至真空干燥箱45℃干燥14h，获得甲苯二甲基氰酸酯改性的氧化石墨烯。
实施案例2：
一种负重型叉车轮胎用组合物，由以下重量份原料制成：聚醚多元醇35份、聚酯多元醇65份、异氰酸酯10份、3,5-二乙基甲苯二铵6份、三羟甲基丙烷2份、改性的氧化石墨烯6份、二月桂酸二丁基锡0.3份、聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物0.2份、水4份；
该种负重型叉车轮胎用组合物的制造以下步骤组成：
步骤S1:将聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、3,5-二乙基甲苯二铵、三羟甲基丙烷、二月桂酸二丁基锡、聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物、水加入到搅拌器中，温度为25℃，搅拌速度为4000r/min的条件下搅拌15s，聚醚多元醇的官能度为2，数均分子量为2000，聚酯多元醇的官能度为3，数均分子量为5500，异氰酸酯为对苯二异氰酸酯；
步骤S2：将改性的氧化石墨烯预热25℃，然后加入步骤S1获得的物，4000r/min的搅拌速度搅拌10s；
步骤S3：将S2获得物转移至预热70℃的模具中，20min后脱模，烘箱70℃保温12h后得一种负重型叉车轮胎用组合物。
其中改性的氧化石墨烯，由以下步骤制成：
步骤A1：将20g甲苯二甲基氰酸酯、100mL无水甲苯加入200mL烧杯中，通风橱内，搅拌5s，配置成甲苯二甲基氰酸酯溶液；
步骤A2：将3g氧化石墨烯加入150mL无水甲苯中，室温超声分散30-40min，后将分散溶液转移至三口烧瓶中，并放入油浴锅内，氮气保护下搅拌速度为350r/min，加热至75℃；
步骤A3：将步骤A1获得的混合物逐滴滴入步骤A2的混合物，滴入1-2滴二月桂酸二丁基锡，油浴75℃反应5h，然后抽滤，再甲苯洗涤，反复3次后，将滤饼转移至真空干燥箱45℃干燥14h，获得甲苯二甲基氰酸酯改性的氧化石墨烯。
实施案例3：
一种负重型叉车轮胎用组合物，由以下重量份原料制成：聚醚多元醇40份、聚酯多元醇60份、异氰酸酯15份、3,5-二乙基甲苯二铵10份、三羟甲基丙烷3份、改性的石墨烯9份、二月桂酸二丁基锡0.5份、聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物0.3份、水6份；
该种负重型叉车轮胎用组合物的制造以下步骤组成：
步骤S1:将聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、3,5-二乙基甲苯二铵、三羟甲基丙烷、二月桂酸二丁基锡、聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物、水加入到搅拌器中，温度为25℃，搅拌速度为4000r/min的条件下搅拌15s，聚醚多元醇的官能度为2，数均分子量为2000，聚酯多元醇的官能度为3，数均分子量为5500，异氰酸酯为苯二异氰酸酯；
步骤S2：将改性的石墨烯预热25℃，然后加入步骤S1获得的物，4000r/min的搅拌速度搅拌10s；
步骤S3：将步骤S2所得物转移至预热70℃的模具中，20min后脱模，烘箱70℃保温12h后得一种负重型叉车轮胎用组合物。
其中改性的石墨烯，由以下步骤制成：
步骤A1：将20g甲苯二甲基氰酸酯、100mL无水甲苯加入200mL烧杯中，通风橱内，搅拌5s，配置成甲苯二甲基氰酸酯溶液；
步骤A2：将3g氧化石墨烯加入150mL无水甲苯中，室温超声分散30-40min，后将分散溶液转移至三口烧瓶中，并放入油浴锅内，氮气保护下搅拌速度为350r/min，加热至75℃；
步骤A3：将步骤A1获得的混合物逐滴滴入步骤A2的混合物，滴入1-2滴二月桂酸二丁基锡，油浴75℃反应5h，然后抽滤，再甲苯洗涤，反复3次后，将滤饼转移至真空干燥箱45℃干燥14h，获得甲苯二甲基氰酸酯改性的氧化石墨烯。
对比例：
一种组合物，由以下重量份原料制成：聚醚多元醇35份、聚酯多元醇65份、异氰酸酯10份、3,5-二乙基甲苯二铵6份、三羟甲基丙烷2份、二月桂酸二丁基锡0.3份、聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物0.2份、水4份；
该种组合物的制造以下步骤组成：
步骤S1:将聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂、催化剂、稳定剂、发泡剂加入到搅拌器中，温度为25℃，搅拌速度为4000r/min的条件下搅拌15s，聚醚多元醇的官能度为2，数均分子量为2000，聚酯多元醇的官能度为3，数均分子量为5500，异氰酸酯为对苯二异氰酸酯；
步骤S2：将S1获得物转移至预热70℃的模具中，20min后脱模，烘箱70℃保温12h后得一种组合物。
对实施案例1-3、对比例生产的组合物进行制备测试样品，采用HTC-3热重分析仪，WDW-20微机控制电子万能测试仪和阿克隆磨耗机分别对制备的样品进行耐热性能、力学性能和耐磨性能的测试。热重分析测试条件氮气氛围，室温升至500℃，拉伸强度和断裂伸长率参照GB/T528－2009、撕裂强度参照GB/T529－2008、耐磨性能参照GB/T1689－2014进行测试，测试结果见表1。
表1实施案例1-3、对比例的耐热性能、力学性能和耐磨性能的测试结果
Figure BDA0002765955850000081
从表1数据中可以看出，本发明的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法制造的轮胎耐热性比对比例的高，同时具有较好的强度、韧性和耐磨性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所述本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1:将聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、交联剂、催化剂、稳定剂、发泡剂加入到搅拌器中，温度为25-30℃，搅拌速度为4000-4500r/min的条件下搅拌15s；
步骤S2：将改性的无机填料预热25-30℃，然后加入步骤S1所得物，4000-4500r/min的搅拌速度搅拌10s；
步骤S3：将步骤S2所得物转移至预热的模具中，20-40min后脱模，烘箱保温12h后得一种负重型叉车轮胎用组合物。
2.根据权利要求1所述的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，该组合物由以下重量份原料制成：聚醚多元醇30-40份、聚酯多元醇60-70份、异氰酸酯5-15份、扩链剂5-15份、交联剂1-3份、改性的无机填料4-8份、催化剂0.1-0.5份、稳定剂0.1-0.3份、发泡剂3-6份。
3.据权利要求1所述的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，步骤S1中，聚醚多元醇的官能度为2，数均分子量为1800-2000。
4.据权利要求1所述的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，步骤S1中，聚酯多元醇的官能度为3，数均分子量为5000-6000。
5.据权利要求1所述的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，步骤S1中，扩链剂为3,5-二乙基甲苯二铵，交联剂为甘油、三羟甲基丙烷中的一种或两种按任意比混合的混合物，催化剂为二月桂酸二丁基锡，稳定剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段共聚物，发泡剂为水。
6.据权利要求1所述的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，步骤S1中，异氰酸酯为对苯二异氰酸酯。
7.据权利要求1所述的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，步骤S2中，改性的无机填料为改性的氧化石墨稀，由以下步骤制成：
步骤A1：将20g甲苯二甲基氰酸酯、100mL无水甲苯加入200mL烧杯中，通风橱内，搅拌5-10s，配置成甲苯二甲基氰酸酯溶液；
步骤A2：将3g氧化石墨烯加入150mL无水甲苯中，室温超声分散30-40min，后将分散溶液转移至三口烧瓶中，并放入油浴锅内，氮气保护下搅拌速度为350r/min，加热至75-80℃；
步骤A3：将步骤A1获得的甲苯二甲基氰酸酯溶液逐滴滴入步骤A2的混合物，滴入1-2滴二月桂酸二丁基锡，油浴75-80℃反应5h，然后抽滤，再甲苯洗涤，反复3次后，将滤饼转移至真空干燥箱45℃干燥14h，获得甲苯二甲基氰酸酯改性的氧化石墨烯。
8.据权利要求1所述的一种负重型叉车轮胎用组合物的制造方法，其特征在于，步骤S3中，模具预热温度为60-70℃，烘箱保温温度为60-70℃。
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