CN116199852A - 一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚(氨基甲酸酯‑脲)弹性体及其制备方法和应用，涉及密封材料技术领域。本发明提供的聚(氨基甲酸酯‑脲)弹性体，以质量份数计，制备原料包括：聚四亚甲基醚二醇80～120份，二异氰酸酯10～50份，有机硅树脂3～7份，胺类扩链剂5～20份，1,4‑丁二醇0.5～5份。本发明采用上述原料制备聚(氨基甲酸酯‑脲)弹性体，不仅能够提高弹性体的力学性能，还能够使其具有较好的自修复性能。本发明提供的聚(氨基甲酸酯‑脲)弹性体具有较高的拉伸强度与弹性模量、极佳的耐磨性和稳定的摩擦系数，可以在隧道掘进机等领域应用。

Description

一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，具体涉及一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体及其制备方法和应用。
背景技术
掘进机是当前最先进的隧道施工装备之一，代表了一个国家重大工程装备的技术水平。我国对于掘进机的研究起步较晚，基础较薄弱。近几年所研制的掘进机密封材料存在可靠性差、寿命短等问题。因此，对于掘进机所使用的密封材料研究具有重要意义。
密封材料要求具有良好的粘接性、耐老化性能和对高、低温度的适应性，能长期经受被粘接构件的收缩与振动而不破坏。聚氨酯作为一种应用广泛的工程材料，具有高机械性能、气密性、耐磨性、耐压性、耐油性及耐氧化性等优势，其中高耐磨、耐油、耐水解性能的聚氨酯被广泛用作密封材料。主驱动密封件的作用是保护主轴承和齿轮箱不受泥沙侵入引发磨耗损坏，同时为润滑油脂提供压力工作空间，发挥润滑、清洁和冷却主驱动的作用。聚氨酯密封材料现在面临的主要问题是：内生热较高，强度低、回弹性能差，容易发生密封失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体及其制备方法和应用，本发明提供的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体具有较高的拉伸强度与弹性模量、极佳的耐磨性和稳定的摩擦系数，可以在隧道掘进机等领域应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，以质量份数计，制备原料包括：聚四亚甲基醚二醇80～120份，二异氰酸酯10～50份，有机硅树脂3～7份，胺类扩链剂5～20份，1,4-丁二醇0.5～5份。
优选地，所述聚四亚甲基醚二醇的数均分子量为500～3000；所述聚四亚甲基醚二醇的羟值为40～120mgKOH/g。
优选地，所述二异氰酸酯包括2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,5-萘二异氰酸酯中的一种或多种。
优选地，所述有机硅树脂的粘度为80～130cSt。
优选地，所述胺类扩链剂包括二邻氯二苯胺甲烷、二甲硫基甲苯二胺和二乙基甲苯二胺中的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备方法，包括以下步骤：
将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯在保护气氛下混合，进行聚合反应，得到预聚体；
将所述预聚体、有机硅树脂、胺类扩链剂和1,4-丁二醇混合，依次进行固化和硫化，得到聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体。
优选地，所述聚合反应的温度为60～80℃。
优选地，所述固化的温度为80～120℃；所述固化的时间为30～50min。
优选地，所述硫化的温度为90～120℃；所述硫化的时间为12～20h。
本发明提供了上述技术方案所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体作为密封材料的应用。
本发明提供了一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，以质量份数计，制备原料包括：聚四亚甲基醚二醇80～120份，二异氰酸酯10～50份，有机硅树脂3～7份，胺类扩链剂5～20份，1,4-丁二醇0.5～5份。本发明采用上述原料制备聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，不仅能够提高弹性体的力学性能，还能够使其具有较好的自修复性能。本发明在聚氨酯体系中引入受阻脲键得到的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体具有较高的拉伸强度与弹性模量、极佳的耐磨性和稳定的摩擦系数，可以在隧道掘进机等领域应用。在本发明中，所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体引入脲基，实现氢键动态交联，利用氢键的解离和蒂合吸收热量，能够降低弹性体的内生热，提高耐磨性能。
另外，本发明采用胺类扩链剂和1,4-丁二醇作为组合型扩链剂，可以实现对反应速率的调控，易于操作。
附图说明
图1为实施例1制备的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体在室温下，自修复后提起200g重物的图片。
具体实施方式
本发明提供了一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，以质量份数计，制备原料包括：聚四亚甲基醚二醇80～120份，二异氰酸酯10～50份，有机硅树脂3～7份，胺类扩链剂5～20份，1,4-丁二醇0.5～5份。
以质量份数计，本发明提供的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备原料包括聚四亚甲基醚二醇80～120份，优选为100份。在本发明中，所述聚四亚甲基醚二醇的数均分子量优选为500～3000，更优选为1000或2000；所述聚四亚甲基醚二醇的羟值优选为40～120mgKOH/g，更优选为110～115mgKOH/g或54～58mgKOH/g。在本发明中，当所述聚四亚甲基醚二醇的数均分子量为1000时，所述聚四亚甲基醚二醇的羟值优选为110～115mgKOH/g；当所述聚四亚甲基醚二醇的数均分子量为2000时，所述聚四亚甲基醚二醇的羟值优选为54～58mgKOH/g。
以所述聚四亚甲基醚二醇的质量份数为基准，本发明提供的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备原料包括二异氰酸酯10～50份，优选为17.42～34.83份。在本发明中，所述二异氰酸酯优选包括2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和1,5-萘二异氰酸酯(NDI)中的一种或多种，更优选为TDI。
以所述聚四亚甲基醚二醇的质量份数为基准，本发明提供的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备原料包括有机硅树脂3～7份，更优选为4.7～5.39份。在本发明中，所述有机硅树脂的粘度优选为80～130cSt，更优选为95～105cSt。在本发明中，所述有机硅树脂优选为端羟基有机硅树脂，更优选为聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
以所述聚四亚甲基醚二醇的质量份数为基准，本发明提供的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备原料包括胺类扩链剂5～20份，优选为8.57～17.15份。在本发明中，所述胺类扩链剂优选包括二邻氯二苯胺甲烷、二甲硫基甲苯二胺和二乙基甲苯二胺中的一种或几种，更优选为二甲硫基甲苯二胺。
以所述聚四亚甲基醚二醇的质量份数为基准，本发明提供的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备原料包括1,4-丁二醇0.5～5份，优选为0.9～2.7份。
在本发明中，所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的阿克隆磨耗优选≤0.1cm3/1.61km，更优选为0.0454～0.0507cm3/1.61km；断裂伸长率优选≥380％，更优选为502.6～696％；拉伸强度优选≥32MPa，更优选为45.7～49.5MPa；自修复温度优选≥室温；压缩永久变形率优选≤30％，更优选为25～28.4％；邵氏硬度优选为90±3；水摩擦系数优选≤0.5，更优选为0.147～0.236。
本发明提供了上述技术方案所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备方法，包括以下步骤：
将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯在保护气氛下混合，进行聚合反应，得到预聚体；
将所述预聚体、有机硅树脂、胺类扩链剂和1,4-丁二醇混合，依次进行固化和硫化，得到聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体。
本发明将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯在保护气氛下混合，进行聚合反应，得到预聚体。在本发明中，所述保护气氛优选为氮气气氛。
在本发明中，所述聚合反应的温度优选为60～80℃，更优选为75℃。在本发明中，所述聚合反应的时间以滴定法测试NCO的质量分数为3.6～6.2％为准。在本发明的具体实施例中，所述聚合反应的时间为2h。
得到预聚体后，本发明将所述预聚体、有机硅树脂、胺类扩链剂和1,4-丁二醇混合，依次进行固化和硫化，得到聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体。在本发明中，所述预聚体、有机硅树脂、胺类扩链剂和1,4-丁二醇混合优选包括：将预聚体进行第一脱气；加入有机硅树脂，进行第二脱气；加入胺类扩链剂和1,4-丁二醇，进行第三脱气。在本发明中，所述第一脱气、第二脱气和第三脱气的温度独立优选为70～90℃，更优选为80℃。在本发明中，所述第一脱气、第二脱气和第三脱气优选在真空烘箱中进行。本发明在进行脱气的目的是除去胶料中的气体，使得固化后的制品均匀且无气泡。
在本发明中，所述固化的温度优选为80～120℃，更优选为90℃；所述固化的时间优选为30～50min，更优选为40min。在本发明中，所述固化优选在模具中进行。在本发明中，所述模具优选为聚四氟乙烯模具。本发明在所述固化过程中，物料由黏着胶料转变为固体，聚合物网络形成交联结构。
本发明优选在所述固化后，冷却至室温，再进行硫化。
在本发明中，所述硫化的温度优选为90～120℃，更优选为100℃；所述硫化的时间优选为12～20h，更优选为16h。本发明在所述硫化过程中，材料完全交联，在聚合物网络内形成氢键。
本发明在测试例中，优选将所得聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体室温放置7天，使得制品性能稳定。
本发明提供了上述技术方案所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体作为密封材料的应用，优选作为盾构机主驱动密封材料。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将100g聚四亚甲基醚二醇(分子量1000，羟值112mgKOH/g)加入250mL三口烧瓶中，加入34.83g 2,4-甲苯二异氰酸酯，将反应温度升高至75℃，在N2保护下，反应2h，滴定法测试NCO的质量分数为6.2％，停止反应，得到预聚体；
将所述预聚体置于一次性塑料杯中，在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入5.39g有机硅树脂PDMS搅拌均匀，在80℃真空烘箱中进行脱气，加入15g二甲硫基甲苯二胺和2.7g1,4-丁二醇，搅拌均匀，在80℃的真空烘箱中进行脱气，然后浇注在聚四氟乙烯模具内，在90℃固化30min，冷却室温脱模，将制品置于100℃恒温烘箱中进行硫化16h，室温放置7天测试性能。
实施例2
将100g聚四亚甲基醚二醇(分子量1000，羟值112mgKOH/g)加入250mL三口烧瓶中，加入34.83g 2,4-甲苯二异氰酸酯，将反应温度升高至75℃，在N2保护下，反应2h，滴定法测试NCO的质量分数为6.2％，停止反应，得到预聚体；
将所述预聚体置于一次性塑料杯中，在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入5.39g有机硅树脂PDMS搅拌均匀，在80℃真空烘箱中进行脱气，加入17.15g二甲硫基甲苯二胺和1.8g 1,4-丁二醇，搅拌均匀，在80℃的真空烘箱中进行脱气，然后浇注在聚四氟乙烯模具内，在90℃固化30min，冷却室温脱模，将制品置于100℃恒温烘箱中进行硫化16h，室温放置7天测试性能。
实施例3
将100g聚四亚甲基醚二醇(分子量2000，羟值57mgKOH/g)加入250mL三口烧瓶中，加入17.42g 2,4-甲苯二异氰酸酯，将反应温度升高至75℃，在N2保护下，反应2h，滴定法测试NCO的质量分数为3.6％，停止反应，得到预聚体；
将所述预聚体置于一次性塑料杯中，在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入4.7g有机硅树脂PDMS搅拌均匀，在80℃真空烘箱中进行脱气，加入8.57g二甲硫基甲苯二胺和0.9g1,4-丁二醇，搅拌均匀，在80℃的真空烘箱中进行脱气，然后浇注在聚四氟乙烯模具内，在90℃固化30min，冷却室温脱模，将制品置于100℃恒温烘箱中进行硫化16h，室温放置7天测试性能。
对比例1
将100g聚四亚甲基醚二醇(分子量1000，羟值112mgKOH/g)加入250mL三口烧瓶中，加入34.83g 2,4-甲苯二异氰酸酯，将反应温度升高至75℃，在N2保护下，反应2h，滴定法测试NCO的质量分数为6.2％，停止反应，得到预聚体；
将所述预聚体置于一次性塑料杯中，在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入5.39g有机硅树脂PDMS搅拌均匀，在80℃真空烘箱中进行脱气，再加入2.14g二甲硫基甲苯二胺和8.11g 1,4-丁二醇，搅拌均匀，在80℃的真空烘箱中进行脱气，然后浇注在聚四氟乙烯模具内，在90℃固化30min，冷却室温脱模，将制品置于100℃恒温烘箱中进行硫化16h，室温放置7天测试性能。
对比例2
将100g聚四亚甲基醚二醇(分子量1000，羟值112mgKOH/g)加入250mL三口烧瓶中，加入34.83g 2,4-甲苯二异氰酸酯，将反应温度升高至75℃，在N2保护下，反应2h，滴定法测试NCO的质量分数为6.2％，停止反应，得到预聚体；
将所述预聚体置于一次性塑料杯中，在80℃的真空烘箱中进行脱气，加入5.39g有机硅树脂PDMS搅拌均匀，在80℃真空烘箱中进行脱气，再加入21.43g二甲硫基甲苯二胺，搅拌30s后直接聚合，无法进行样件的制备。
测试例
邵A硬度按照GB/T 531.1-2008测试；拉伸强度和断裂伸长率按照GB/T528-2009测试；撕裂强度按照GB/T 529-2008测试；阿克隆磨耗按照GB/T1689-2014测试，以标准条件下1.61km累计摩擦长度的材料磨耗体积值表示；压缩永久变形率按照GB/T 1683-2018测试；
测试结果如表1所示，采用本发明方法，其各项测试结果均满足其作为主掘进机密封材料的使用要求，通过调节组合扩链剂(胺类扩链剂和1,4-丁二醇)的组成比例，可以实现对其力学性能、压缩永久变形性能、耐磨性、硬度等进行调控。由于对比例1的材料强度、硬度较低，导致在进行阿克隆磨耗实验和水润滑摩擦实验时，在短时间内发生磨损失效，无法进行测试。在对比例2的实验过程中，由于-NH2与-NCO的反应速率较快，因此采用单一扩链剂时，不易于操作，无法制备样件。此外，实施例1采用混合扩链剂制备的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体由于含有大量的受阻脲键，可以实现在室温下的自修复，修复后的样品可以提起200g的重物，如图1所示。
表1实施例与对比例材料的理化性能
Figure BDA0004087257140000071
Figure BDA0004087257140000081
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，以质量份数计，制备原料包括：聚四亚甲基醚二醇80～120份，二异氰酸酯10～50份，有机硅树脂3～7份，胺类扩链剂5～20份，1,4-丁二醇0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，其特征在于，所述聚四亚甲基醚二醇的数均分子量为500～3000；所述聚四亚甲基醚二醇的羟值为40～120mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，其特征在于，所述二异氰酸酯包括2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,5-萘二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，其特征在于，所述有机硅树脂的粘度为80～130cSt。
5.根据权利要求1所述的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体，其特征在于，所述胺类扩链剂包括二邻氯二苯胺甲烷、二甲硫基甲苯二胺和二乙基甲苯二胺中的一种或几种。
6.权利要求1～5任一项所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体的制备方法，包括以下步骤：
将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯在保护气氛下混合，进行聚合反应，得到预聚体；
将所述预聚体、有机硅树脂、胺类扩链剂和1,4-丁二醇混合，依次进行固化和硫化，得到聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为60～80℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为80～120℃；所述固化的时间为30～50min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硫化的温度为90～120℃；所述硫化的时间为12～20h。
10.权利要求1～5任一项所述聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体或权利要求6～9任一项所述制备方法制备得到的聚(氨基甲酸酯-脲)弹性体作为密封材料的应用。
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