CN114369226A - 一种轻量化聚氨酯弹性体及其制造方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种轻量化聚氨酯弹性体及其制造工艺和应用，所述聚氨酯弹性体由包含异氰酸酯组分和异氰酸酯反应性组分反应得到，所述异氰酸酯反应性组分包含：聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、扩链剂、交联剂、催化剂、白磷钙石、分散剂、空心微球。本发明的聚氨酯弹性体在低密、轻量化的基础上，还具有非常优异的力学性能和阻燃性能，可用于汽车应用线缆、光纤光缆等各种线路线缆。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料领域，具体涉及一种轻量化聚氨酯弹性体及其制造方法和应用。
背景技术
聚氨酯弹性体具有独特的软硬段嵌段共聚物的结构，这种结构使得聚氨酯弹性体具有强度高、弹性大、耐磨性好、耐油、低温柔软、高伸长率，耐腐蚀性好等优异性能。同时兼具橡胶的高弹性和塑料的易加工性，已被广泛应用于鞋材、板材、管材、薄膜、线缆、汽车部件、医疗及运动休闲等领域。近年来由于轻质材料的需求日益增长，开发轻量化聚氨酯弹性体成为目前的一个研究热点。
专利CN102660113B公开了一种较高使用温度和较好耐老化性能的热塑性聚氨酯微孔弹性体，按重量份计包括以下组成：熔点高于180℃的热塑性聚氨酯：100；起始膨胀温度＞180℃的可膨胀微球：0.5～10；粘合剂：0.5～5。该材料具有优良的表面质量和力学性能，100℃老化72h，拉伸强度保留率≥90％，可用于缓冲垫片、缓冲块等产品。
专利CN101486801B公开了一种添加热发泡性微球的低密度聚氨酯微孔弹性体及其制备方法。按A组分的活泼氢摩尔数与B组分的-NCO摩尔数为1∶1的配比，充分混合A、B两组分，反应制备得到聚氨酯微孔弹性体。其中，A组分由聚酯多元醇A1、聚酯多元醇A2、扩链剂、交联剂、叔胺或有机金属催化剂、有机硅匀泡剂、热发泡性微球、水和物理发泡剂在反应釜中加热混合制得；B组分为二异氰酸酯、聚酯多元醇B1、聚醚多元醇和副反应阻止剂在反应釜中混合，控制游离-NCO含量为18～22重量％，反应制得的预聚物。本发明通过添加热发泡性微球制备了一种适用于鞋底材料的低密度(0.28～0.32g/cm3)聚氨酯微孔弹性体，所得材料具有优良的加工性能和力学性能，制得的鞋底轻便舒适且成本低廉，由此提高了聚氨酯微孔弹性体材料与EVA等传统鞋底材料的竞争力。
专利CN 112300562 A公开了一种聚氨酯弹性体及其制备方法，按重量份计，制备原料至少包括：抗氧剂0.1 0.5份、抗水解剂0.1 2份、聚氨酯弹性体40 80份、空心填充物540份、硅烷化合物0.2 3份、发泡母粒2 6份、润滑剂1 4份，本发明得到的产品同时具有高强度和轻量化的优异性能。
专利CN101486788B公开了低密度高硬度聚氨酯微孔弹性体及其制备方法，将聚酯多元醇A1、聚酯多元醇A2、聚酯多元醇A3、二元醇扩链剂、交联剂、叔胺或有机金属催化剂、有机硅匀泡剂和水发泡剂置于反应釜中，混合后得到A组份；将异氰酸酯、聚酯多元醇B1、聚醚多元醇和副反应抑制剂置于反应釜中，反应制备得到B组分；再将两组分充分混合，注入模具反应成型即得聚氨酯微孔弹性体。通过该方法生产的聚氨酯微孔弹性体具有密度低、硬度高、产品收缩率低等优点，可广泛用于中底、大底等鞋底材料的生产。
虽然现有技术对聚氨酯弹性体的轻量化给出了一些解决方案，但大多针对鞋底材料的应用。而对于汽车应用线缆、光纤光缆等各种线路线缆的应用方面未有相关的报道，因为应用场景的不同，用于汽车应用线缆、光纤光缆等的聚氨酯弹性体需要更优的力学性能，同时需要兼顾一定的阻燃性能以及轻量化。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种轻量化聚氨酯弹性体，可用于汽车应用线缆、光纤光缆领域，可在保证轻量化的基础上，兼顾力学性能和阻燃性能。
本发明的另一目的在于提供这种轻量化聚氨酯弹性体的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种轻量化聚氨酯弹性体的应用。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案如下：
一种轻量化聚氨酯弹性体，由包含异氰酸酯组分A和异氰酸酯反应性组分B反应得到，其特征在于，所述异氰酸酯反应性组分B包含：聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、扩链剂、交联剂、催化剂、白磷钙石、分散剂、空心微球；
其中，所述异氰酸酯组分A中异氰酸酯基团与异氰酸酯反应性组分B中活性氢原子的摩尔比为95～115：100；
所述异氰酸酯反应性组分B中各组分的重量份配比如下：
其中，所述异氰酸酯反应性组分B中的聚醚多元醇1，平均官能度为2～3，羟值为25～40mgKOH/g，由环氧乙烷和环氧丙烷反应得到，环氧乙烷含量为15～30wt％；聚醚多元醇2，平均官能度为3～5，羟值为60～150mgKOH/g。
其中，所述异氰酸酯组分A为单异氰酸酯单体、二异氰酸酯、多异氰酸酯或预聚体中的至少一种。
其中，所述白磷钙石的粒径为10-30μm，所述空心微球的粒径为10-45μm，膨胀温度为90-150℃，优选地，所述空心微球为阿克苏诺贝尔公司Expancel551-40。
其中，所述扩链剂选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
其中，所述交联剂选自二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺中的一种或多种。
其中，所述催化剂选自有机二胺类催化剂，优选为N，N，N’N’-四乙基甲二胺、三亚乙基二胺、四甲基丁二胺、甲酸封端的三乙二胺、三亚乙基二胺双氰基乙酸酯中的一种或多种。
其中，所述分散剂为季戊四醇蓖麻油酸酯。
另一方面，一种前述的轻量化聚氨酯弹性体的制备方法，包含以下步骤：
1)在25～55℃下，分别将所述异氰酸酯组分A混合搅拌均匀备用，将异氰酸酯反应性组分B混合搅拌均匀备用；
2)在25～55℃下，将所述异氰酸酯组分A和异氰酸酯反应性组分B通过高速混合后注入到140℃的模具中，反应固化成型、脱模、熟化后即可获得轻量化聚氨酯弹性体。
再一方面，一种前述的轻量化聚氨酯弹性体或前述方法制备的轻量化聚氨酯弹性体在汽车应用线缆、光纤光缆中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供一种轻量化聚氨酯弹性体，所述轻量化聚氨酯弹性体可用于汽车应用线缆、光纤光缆等各种线缆领域，具有非常优异的力学性能，在实现轻量化的基础上，保证了一定的硬度，还具有一定的阻燃性能。
2)本发明的轻量化聚氨酯弹性体中加入白磷钙石和空心微球，降低了聚氨酯弹性体密度的同时，提高了聚氨酯弹性体的硬度，还使得聚氨酯弹性体具有优异的阻燃性能。
3)本发明的轻量化聚氨酯弹性体制造工艺，白磷钙石和空心微球在发泡前混合加入体系中，避免了后期加入出现分层或迁移的现象，从而制备出微孔更加均匀的聚氨酯弹性体；同时，为避免白磷钙石的加入对降低密度可能带来的不利影响，本发明采用独特的配方设计，特别是二胺类催化剂，在140℃高温下发泡、固化成型，有利于进一步低密化，保证聚氨酯弹性体的轻量化。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种轻量化聚氨酯弹性体，由包含异氰酸酯组分A和异氰酸酯反应性组分B反应得到，其中，所述异氰酸酯反应性组分B包含：聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、扩链剂、交联剂、催化剂、白磷钙石、分散剂、空心微球。特别地，所述异氰酸酯反应性组分B中各组分的重量份配比如下：
其中，所述异氰酸酯组分A指的是具有异氰酸酯基团的一类化合物，其实例包括但不限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、萘二异氰酸酯(NDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、1，4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(HXDI)、三甲基-1，6-六亚甲基二异氰酸酯(TMHDI)、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NBDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)等，以及这类单体的预聚物、改性产物、多聚体等，这类异氰酸酯化合物可以单独或组合使用。所述异氰酸酯组分优选单体型二苯基甲烷二异氰酸酯和具有更多环的二苯基甲烷二异氰酸酯同系物的混合物(多亚甲基多苯基异氰酸酯)。本发明中，所述异氰酸酯组分A中异氰酸酯基团与异氰酸酯反应性组分B中活性氢原子的摩尔比为95～115：100，优选为100～110：100。
所述聚醚多元醇1的平均官能度为2～3，羟值为25～40mgKOH/g，由环氧乙烷和环氧丙烷反应得到，环氧乙烷含量为15～30wt％；所述聚醚多元醇1的起始剂的实例包括但不限于乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、山梨醇、木糖醇、蔗糖或它们的混合物，环氧乙烷和环氧丙烷反应可以是嵌段加成也可以是无规加成，但优选嵌段加成，进一步优选环氧丙烷聚合，末端进行环氧乙烷嵌段加成。例如为甘油起始，环氧丙烷聚合、环氧乙烷末端嵌段加成，环氧乙烷含量20wt％，羟值30mgKOH/g。
所述聚醚多元醇2的平均官能度为3～5，羟值为60～150mgKOH/g；所述聚醚多元醇2的起始剂可以选自符合平均官能度限定范围的、分子量不超过400的小分子醇。优选的起始剂为乙二醇、丙二醇、二甘醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇和蔗糖中的一种或多种，最优选的起始剂为季戊四醇。所述聚醚多元醇2的聚合单体可以选择本领域常用的聚合单体，其实例包括但不限于环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、四氢呋喃、氧化苯乙烯等，这类聚合单体可以单独或组合使用。所述聚醚多元醇2优选环氧丙烷均聚、或环氧乙烷均聚、或环氧乙烷和环氧丙烷共聚，最优选环氧丙烷均聚。例如为季戊四醇起始，环氧丙烷均聚，羟值150mgKOH/g。
所述扩链剂例如选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇等，这类扩链剂可以单独或组合使用。优选地，所述扩链剂可以选择乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
所述交联剂例如选自二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺等，这类交联剂可以单独或组合使用，优选为乙二胺。
所述催化剂选自有机二胺类催化剂，优选为N，N，N’N’-四乙基甲二胺、三亚乙基二胺、四甲基丁二胺、甲酸封端的三乙二胺、三亚乙基二胺双氰基乙酸酯中的一种或多种。通过二胺类催化剂，与其他传统催化剂相比，更能提高反应速率，配合高的固化温度，有利于进一步低密化。
所述白磷钙石的粒径为10-30μm，本发明的体系中加入白磷钙石，既能提高聚氨酯弹性体的强度，又能起到一定的阻燃作用，使得聚氨酯弹性体具有良好的阻燃效果，提高了材料的加工成型性。
所述分散剂为季戊四醇蓖麻油酸酯，该分散剂能充分浸润白磷钙石，使得其在异氰酸酯反应性组分B中均匀地分散，最终在聚氨酯弹性体中也分散均匀，同时通过分散剂的桥接作用，将白磷钙石固接在聚氨酯中，不容易出现分层或迁移现象，进一步提高了材料的力学性能。
所述空心微球的粒径为10-45μm，膨胀温度为90-150℃，优选地，所述空心微球为阿克苏诺贝尔公司Expancel 551-40。所述空心微球的加入，可以很大程度上降低聚氨酯弹性体的密度，这可以与白磷钙石加入增大密度相对冲；同时，配合二胺类催化剂以及高固化成型温度等工艺配合，整体上实现聚氨酯弹性体的轻量化，同时兼顾力学性能和阻燃性能等。
本领域技术人员可以理解的是，为改善复合材料的加工性能等，所述异氰酸酯反应性组分B还可以包含其他本领域常用的添加剂，例如偶联剂、消泡剂、除水剂、抗静电剂、抗氧剂、UV稳定剂、稀释剂、表面润湿剂、流平剂、降粘剂、增塑剂等。
本发明中所述聚氨酯弹性体中所涉及的具体组分，例如多元醇、助剂等，除特别说明的之外，均可以单独或组合使用。此外，所述各组分制备所需要的原料、工艺、方法、参数等，未经说明或未记载的部分均可参考本领域常用的技术，不影响本发明的实施，例如聚醚多元醇的制备、催化剂的制备等。
本发明中出现的“羟值”，未经特别说明的，均指该组分的平均羟值。
下面通过更加具体的实施例进一步解释说明本发明，但不构成任何的限制。
实施例和对比例所用原料如下：
异氰酸酯组分，多亚甲基多苯基多异氰酸酯，WANNATE PM-200，NCO含量为31.4％，25℃下粘度为200mPa·s，万华化学；
聚醚多元醇1-1，甘油起始，环氧丙烷聚合、环氧乙烷末端嵌段加成，环氧乙烷含量15wt％，羟值25mgKOH/g；
聚醚多元醇1-2，二甘醇起始，环氧丙烷聚合、环氧乙烷末端嵌段加成，环氧乙烷含量30wt％，羟值40mgKOH/g；
聚醚多元醇1-3，丙三醇起始，环氧丙烷聚合、环氧乙烷末端嵌段加成，环氧乙烷含量30wt％，羟值100mgKOH/g；
聚醚多元醇2-1，季戊四醇起始，环氧丙烷均聚，羟值150mgKOH/g；
聚醚多元醇2-2，季戊四醇起始，环氧丙烷均聚，羟值300mgKOH/g；
扩链剂，1,4-丁二醇；
交联剂，乙二胺；
催化剂，三亚乙基二胺，开普勒生物；
白磷钙石：参照李国昌等的《水热法合成白磷钙石》无机材料学报第32卷第11期2017年11月的方法制备得到；
分散剂季戊四醇蓖麻油酸酯，参照卢智敏等的《一种新型蓖麻油酸季戊四醇酯的制备及应用》中国塑料，2015-07-029的方法制备得到；
空心微球，Expancel 551-40，阿克苏诺贝尔。
聚氨酯弹性体力学性能、阻燃性能等测试方法如下：
拉伸性能测试标准为：GB/T 1040-92；
硬度测试标准为：GB/T 2411-2008；
断裂伸长率测试标准为：DIN ISO 527；
阻燃等级测试标准为：UL-94(垂直燃烧)；
体密度：称量一定体积的样品的重量m(g)，测量所取样品的长(l)、宽(w)、高(h)(cm)，其密度(ρ)按下式计算：ρ＝m/(l*w*h)(g/cm3)。
实施例及对比例聚氨酯弹性体的制备方法：
1)在40℃下，分别将所述异氰酸酯组分A混合搅拌均匀备用，将异氰酸酯反应性组分B混合搅拌均匀备用；
2)在40℃下，将所述异氰酸酯组分A和异氰酸酯反应性组分B通过高速混合机混合均匀后，注入到140℃的模具中，反应固化成型、脱模、熟化后即可获得轻量化聚氨酯弹性体。实施例和对比例所用原料列于表1。
表1实施例和对比例原料数据表(质量份)
对实施例和对比例得到的聚氨酯弹性体样品进行测试，测试结果列于下表2。
表2实施例、对比例各项性能数据表
由上表可知，本发明的轻量化聚氨酯弹性体在保证具有低密度的基础上，具有更好的力学性能和阻燃性能，适用于汽车应用线缆、光纤光缆等各种线缆方面的应用。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种轻量化聚氨酯弹性体，由包含异氰酸酯组分A和异氰酸酯反应性组分B反应得到，其特征在于，所述异氰酸酯反应性组分B包含：聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、扩链剂、交联剂、催化剂、白磷钙石、分散剂、空心微球；
其中，所述异氰酸酯反应性组分B中的聚醚多元醇1，平均官能度为2～3，羟值为25～40mgKOH/g，由环氧乙烷和环氧丙烷反应得到，环氧乙烷含量为15～30wt％；聚醚多元醇2，平均官能度为3～5，羟值为60～150mgKOH/g；所述分散剂为季戊四醇蓖麻油酸酯；所述催化剂为有机二胺类催化剂；所述空心微球的粒径为10-45μm，膨胀温度为90-150℃；
所述异氰酸酯反应性组分B中各组分的重量份配比如下：
2.根据权利要求1所述的轻量化聚氨酯弹性体，其特征在于，所述异氰酸酯组分A中异氰酸酯基团与异氰酸酯反应性组分B中活性氢原子的摩尔比为95～115：100。
3.根据权利要求1所述的轻量化聚氨酯弹性体，其特征在于，所述异氰酸酯组分A为单异氰酸酯单体、二异氰酸酯、多异氰酸酯或预聚体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的轻量化聚氨酯弹性体，其特征在于，所述白磷钙石的粒径为10-30μm。
5.根据权利要求1所述的轻量化聚氨酯弹性体，其特征在于，所述空心微球为阿克苏诺贝尔公司Expancel 551-40。
6.根据权利要求1所述的轻量化聚氨酯弹性体，其特征在于，所述扩链剂选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的轻量化聚氨酯弹性体，其特征在于，所述交联剂选自二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的轻量化聚氨酯弹性体，其特征在于，所述催化剂选自N，N，N’N’-四乙基甲二胺、三亚乙基二胺、四甲基丁二胺、甲酸封端的三乙二胺、三亚乙基二胺双氰基乙酸酯中的一种或多种。
9.一种权利要求1～8任一项轻量化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)在25～55℃下，分别将所述异氰酸酯组分A混合搅拌均匀备用，将异氰酸酯反应性组分B混合搅拌均匀备用；
2)在25～55℃下，将所述异氰酸酯组分A和异氰酸酯反应性组分B通过高速混合后注入到140℃的模具中，反应固化成型、脱模、熟化后即可获得轻量化聚氨酯弹性体。
10.一种权利要求1～8任一项所述的轻量化聚氨酯弹性体或权利要求9所述方法制备的轻量化聚氨酯弹性体在汽车应用线缆、光纤光缆中的应用。
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