CN114455562A - 制备磷酸铁的方法及副产物用于制备肥料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备磷酸铁的方法及副产物用于制备肥料的方法，方法步骤如下：S1：通过硝酸对磷精矿进行酸解，并将酸不溶物滤出，得第一溶液；S2：向S1中的第一溶液中加入硫酸，充分混匀反应后，经过滤除去硫酸钙，得第二溶液；S3：向S2中的第二溶液中加入铁源，充分反应后经过滤得沉淀物即为磷酸铁；所述S1中硝酸溶液的浓度为55‑65%，且所述硝酸的质量与所述磷精矿的质量比为1.2‑1.4:1；所述S2中硫酸的浓度为98%，且所述硫酸的量为冷冻母液中钙理论量的90‑98%；所述S1中铁源为铁粉、氧化铁、氧化亚铁或硝酸铁中的一种或几种；所述铁源的添加量为其与第二溶液中磷酸完全反应所需理论量的90‑95%。本发明降低废弃物的排放，同时充分利用硝酸和磷酸，节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁生产技术领域，尤其涉及制备磷酸铁的方法及副产物用于制备肥料的方法。
背景技术
目前对于磷酸铁的生产来说，其中一种方法是通过磷精矿来进行制备，但是对于现有的以磷精矿来制备磷酸铁的工艺来说，存在工序较繁琐、磷酸铁制备效率较低等问题，且在制备过程中形成的副产物不能得到有效的再利用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了制备磷酸铁的方法及副产物用于制备肥料的方法，降低废弃物的排放，同时充分利用硝酸和磷酸，节约了成本。
本发明提出的制备磷酸铁的方法，方法步骤如下：
S1：通过硝酸对磷精矿进行酸解，并将酸不溶物滤出，得第一溶液；
S2：向S1中的第一溶液中加入硫酸，充分混匀反应后，经过滤除去硫酸钙，得第二溶液；
S3：向S2中的第二溶液中加入铁源，充分反应后经过滤得沉淀物即为磷酸铁。
优选地，所述S1中硝酸溶液的浓度为55-65%，且所述硝酸的质量与所述磷精矿的质量比为1-5:1。
优选地，所述S2中硫酸的浓度为98%，且所述硫酸的量按照硫酸根的摩尔量计算为第一溶液中钙离子摩尔量的90-100%。
优选地，所述S1中铁源为铁粉、氧化铁、氧化亚铁、铁盐或亚铁盐中的一种或几种。优选的，亚铁盐为可溶性亚铁盐，铁盐为可溶性铁盐。
优选地，所述铁源的添加量为其与第二溶液中磷酸完全反应所需理论量的90-95%。
优选地，所述S3中还添加有氧化剂，所述氧化剂为双氧水、氧气、惰性气体和氧气混合气、次氯酸钠中的一种。
优选的，第二溶液加入铁源之前用氨进行中和，将第二溶液中和到pH为1左右后再加入铁源，此时加入的铁源为可溶性铁盐或可溶性亚铁盐，氨为氨气、液氨或氨水。
本发明提出的上述方法制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用。
优选地，向S3中过滤后的滤液中通入氨源进行中和，经浓缩后得到硝酸磷肥。
优选地，所述氨源为氨气、氨水、液氨、碱性铵盐中的至少一种。
优选地，所述氨源的添加量为滤液体积的30-60%，中和后滤液pH为6-8。
本发明的有益技术效果：
（1）本发明在除去酸不溶物后直接应用硫酸进行脱钙，在保证后续制备的磷酸铁质量的同时简化了工艺，从而节约了生产成本，且由于硫酸添加的量比理论值较低，从而使的制备的硫酸钙的纯度很高。
（2）本发明通过在硝酸和磷酸的混合液中直接加入铁源，铁源不足量的情况下，其他的磷酸金属盐不会产生沉淀，从而保证了制备的磷酸铁的质量，而且过滤出磷酸铁的溶液中的磷含量比较高，制备硝酸磷肥时能够满足磷含量的需求，杂质如钙镁铝铁锌等金属中微量元素作为可溶液存在于硝酸磷肥中。
（3）本发明省去了硝酸的脱硝环节，节省能量，在硝酸的存在下，磷酸和铁源能够进行反应直接生成磷酸铁，充分利用硝酸的强酸作用促进磷酸和铁源反应生成磷酸铁，提高了磷酸铁生产的效率。
附图说明
图1为本发明提出的制备磷酸铁的方法及副产物用于制备肥料的流程框图。
具体实施方式
对本发明实施例中所使用的磷精矿的成分进行测定，结果如表1所示。
表1磷精矿中各主要组分重量组成
| 组分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | CaO | MgO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | N | SiO<sub>2</sub> | 酸不溶物 |
| 质量比（%） | 35.34 | 47.54 | 0.44 | 0.41 | 0.58 | 0.71 | 5.38 | 6.72 |
实施例1
本发明提出的制备磷酸铁的方法，方法步骤如下：
S1：通过硝酸对磷精矿进行酸解，并将酸不溶物滤出，得第一溶液；
S2：向S1中的第一溶液中加入硫酸，充分混匀反应后，经过滤除去硫酸钙，得第二溶液；
S3：向S2中的第二溶液中加入铁源，充分反应后经过滤得沉淀物即为磷酸铁。
S1中硝酸溶液的浓度为60%，且所述硝酸的质量与所述磷精矿的质量比为1.3:1。通过加入稍过量的硝酸溶液，能够保证磷精矿基本完全被酸解，从而提高后续磷酸的收率，避免资源的浪费。此外在进行酸解过程中既可以通过装置实现反应溶液的消泡，又可以通过添加一定量的消泡剂实现反应溶液的消泡，或者通过上述两种方式的结合来进行。对于消泡剂来说，由聚硅氧烷、聚氧乙烯醇、月桂醇聚氧乙烯醚按1:1:1组成，它们在实现反应溶液的消泡方面具有一定的协同作用，从而只需添加很少的量即可达到很好的消泡效果。
S2中硫酸的浓度为98%，且所述硫酸的量为冷冻母液中钙理论量的94%。由于本实施例的硫酸添加的量低于理论值，即SO4 -相对于Ca2＋是不过量的，从而保证了形成的沉淀物中硫酸钙的纯度。
S1中铁源为铁粉，且其添加量为其与第二溶液中磷酸完全反应所需理论量的92%。
S3中还添加有氧化剂，所述氧化剂为双氧水。
本发明在除去酸不溶物后直接应用硫酸进行脱钙，在保证后续制备的磷酸铁质量的同时简化了工艺，从而节约了生产成本，且由于硫酸添加的量比理论值较低，从而使的制备的硫酸钙的纯度很高，经测定，S2中获得的硫酸钙中硫酸钙的纯度高达99.5%。
本发明通过在硝酸和磷酸的混合液中直接加入铁源，铁源不足量的情况下，其他的磷酸金属盐不会产生沉淀，从而保证了制备的磷酸铁的质量，而且过滤出磷酸铁的溶液中的磷含量比较高，制备硝酸磷肥时能够满足磷含量的需求，杂质如钙镁铝铁锌等金属中微量元素作为可溶液存在于硝酸磷肥中。
本发明省去了硝酸的脱硝环节，节省能量，在硝酸的存在下，磷酸和铁源能够进行反应直接生成磷酸铁，充分利用硝酸的强酸作用促进磷酸和铁源反应生成磷酸铁，提高了磷酸铁生产的效率。
实施例2
本发明提出的制备磷酸铁的方法，方法步骤如下：
S1：通过硝酸对磷精矿进行酸解，并将酸不溶物滤出，得第一溶液；
S2：向S1中的第一溶液中加入硫酸，充分混匀反应后，经过滤除去硫酸钙，得第二溶液；
S3：向S2中的第二溶液中加入铁源，充分反应后经过滤得沉淀物即为磷酸铁。
S1中硝酸溶液的浓度为55%，且所述硝酸的质量与所述磷精矿的质量比为1.2:1。通过加入稍过量的硝酸溶液，能够保证磷精矿基本完全被酸解，从而提高后续磷酸的收率，避免资源的浪费。此外在进行酸解过程中既可以通过装置实现反应溶液的消泡，又可以通过添加一定量的消泡剂实现反应溶液的消泡，或者通过上述两种方式的结合来进行。对于消泡剂来说，由聚硅氧烷、聚氧乙烯醇、月桂醇聚氧乙烯醚按1:1:1组成，它们在实现反应溶液的消泡方面具有一定的协同作用，从而只需添加很少的量即可达到很好的消泡效果。
S2中硫酸的浓度为98%，且所述硫酸的量为冷冻母液中钙理论量的90%。由于本实施例的硫酸添加的量低于理论值，即SO4 -相对于Ca2＋是不过量的，从而保证了形成的沉淀物中硫酸钙的纯度。
S1中铁源为氧化铁；铁源的添加量为其与第二溶液中磷酸完全反应所需理论量的90%。
S3中还添加有氧化剂，所述氧化剂为惰性气体和氧气混合气。
经测定，本实施例S2中获得的硫酸钙中硫酸钙的纯度达98.3%。
实施例3
本发明提出的制备磷酸铁的方法，方法步骤如下：
S1：通过硝酸对磷精矿进行酸解，并将酸不溶物滤出，得第一溶液；
S2：向S1中的第一溶液中加入硫酸，充分混匀反应后，经过滤除去硫酸钙，得第二溶液；
S3：向S2中的第二溶液中加入铁源，充分反应后经过滤得沉淀物即为磷酸铁。
S1中硝酸溶液的浓度为65%，且所述硝酸的质量与所述磷精矿的质量比为1.4:1。通过加入稍过量的硝酸溶液，能够保证磷精矿基本完全被酸解，从而提高后续磷酸的收率，避免资源的浪费。此外在进行酸解过程中既可以通过装置实现反应溶液的消泡，又可以通过添加一定量的消泡剂实现反应溶液的消泡，或者通过上述两种方式的结合来进行。对于消泡剂来说，由聚硅氧烷、聚氧乙烯醇、月桂醇聚氧乙烯醚按1:1:1组成，它们在实现反应溶液的消泡方面具有一定的协同作用，从而只需添加很少的量即可达到很好的消泡效果。
S2中硫酸的浓度为98%，且所述硫酸的量为冷冻母液中钙理论量的98%。由于本实施例的硫酸添加的量低于理论值，即SO4 -相对于Ca2＋是不过量的，从而保证了形成的沉淀物中硫酸钙的纯度。
S1中铁源为氧化亚铁；铁源的添加量为其与第二溶液中磷酸完全反应所需理论量的95%。
S3中还添加有氧化剂，所述氧化剂为次氯酸钠。
经测定，本实施例S2中获得的硫酸钙中硫酸钙的纯度达98.7%。
实施例4
本发明提出的实施例1制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用，具体为将实施例1的S3中过滤后的滤液中通入氨源进行中和，经浓缩后得到硝酸磷肥。
具体地，氨源为氨水；氨源的添加量为滤液体积的45%，中和后滤液pH为6.8。
实施例5
本发明提出的实施例1制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用，具体为将实施例1的S3中过滤后的滤液中通入氨源进行中和，经浓缩后得到硝酸磷肥。
具体地，氨源为氨气；氨源的添加量为滤液体积的30%，中和后滤液pH为6。
实施例6
本发明提出的实施例1制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用，具体为将实施例1的S3中过滤后的滤液中通入氨源进行中和，经浓缩后得到硝酸磷肥。
具体地，氨源为液氨、碱性铵盐；氨源的添加量为滤液体积的60%，中和后滤液pH为8。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.制备磷酸铁的方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：通过硝酸对磷精矿进行酸解，并将酸不溶物滤出，得第一溶液；
S2：向S1中的第一溶液中加入硫酸，充分混匀反应后，经过滤除去硫酸钙，得第二溶液；
S3：向S2中的第二溶液中加入铁源，充分反应后经过滤得沉淀物即为磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述S1中硝酸溶液的浓度为55-65%，且所述硝酸的质量与所述磷精矿的质量比为1-5:1。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述S2中硫酸的浓度为30-98%，且所述硫酸的量按照硫酸根的摩尔量计算为第一溶液中钙离子摩尔量的90-100%。
4.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述S1中铁源为铁粉、氧化铁、氧化亚铁、可溶性亚铁盐或可溶性铁盐中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述铁源的添加量为其与第二溶液中磷酸完全反应所需理论量的50-95%。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述S3中还添加有氧化剂，所述氧化剂为双氧水、氧气、惰性气体和氧气混合气、次氯酸钠中的一种。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用。
8.根据权利要求7所述的制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用，其特征在于，向S3中过滤后的滤液中通入氨源进行中和，经浓缩后得到硝酸磷肥。
9.根据权利要求8所述的制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用，其特征在于，所述氨源为氨气、氨水、液氨中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的制备磷酸铁的副产物在制备肥料中的应用，其特征在于，所述氨源的添加量为中和后滤液pH为6-8。
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