CN114452828A - 一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，制备方法为将纤维素原料经低温溶解后，通过静电纺织的方式制成粗纤维网络，将纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维分散液与微生物纤维素纳米纤维浆料混合，通过真空冷冻干燥制得不同厚度的纤维素基空气过滤膜；该空气过滤膜微观结构为粗纤维与微生物纤维素纳米纤维交织缠绕构成的三维纳米网络，其宏观形态为薄膜状，该方法制得厚度为0.5‑1.5 mm的空气过滤膜在空气高流速下去除PM0.3的过滤效率最高可达99.9%以上，且空气阻力小于160 Pa；本发明制备的纤维素基空气过滤膜更薄，空气阻力更小，过滤性能稳定，原料来源丰富易得且环境友好；由于纤维素原料的可再生性，优异的机械性能等特性，使其在空气过滤领域有重要的应用价值。

Description

一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及空气过滤材料领域，尤其是一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法。
背景技术
目前，通常使用非织造空气过滤材料，普通非织造材料的纤维杂乱排列，其纤维直径为几十微米，且材料孔径较大，对一些极细颗粒（如粒径为0.3 μm）的过滤效果较差。而纳米纤维作为过滤材料的重要纤维元素，对微细颗粒物的捕集十分有效，众多研究表明，直接通过纳米纤维制备过滤材料或者通过引入纳米纤维来制备复合过滤材料可大大提高材料的过滤性能。
公开号为CN109011921A的中国专利提供了一种空气过滤器用高效空气过滤膜及其制备方法，该方法制备的空气过滤膜需抑菌层、过滤层、吸附层复合在一起，复合而成的过滤膜孔隙率较大、纤维较粗，对于PM0.3等细小颗粒物吸附能力较弱，且该复合膜需通过高温复合和挤压的方式制得，材料成本高，一定程度上限制了实际应用。
公开号为CN112876713A的中国专利提供了一种纤维素气凝胶基高效空气过滤膜的制备方法，该方法制备的空气过滤膜，纳米纤维分散过程需要化学试剂的氧化，易造成污染问题，且制备成膜需借助无机材料，制备过程繁琐。
因此，目前迫切需要一种简单有效的方法来制备轻薄，环保，可再生的纤维素基空气过滤膜材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的空气过滤膜材料成本高，制备过程繁琐，且易造成环境污染问题，本发明提供了一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法来解决上述问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，包括以下步骤，S1、纤维素溶液的制备：将纤维素原料放入LiOH/尿素水溶液中进行搅拌5min，并冷却到-10至-15 ℃，使得所述纤维素原料完全溶解在所述LiOH/尿素水溶液中并得到纤维素溶液；S2、直径为1-3μm粗纤维丝组成的纤维素网络的制备：将所述纤维素溶液通过静电纺丝的方式制成直径为1-3 μm的粗纤维丝组成的纤维素网络；S3、微生物纤维素纳米纤维浆料的制备：将微生物纤维素用去离子水洗，后浸入2-6 %的碱性溶液中，在80-90 ℃水浴锅中反应8-9 h形成纯化纤维素；将所述纯化纤维素从所述水浴锅中取出并用去离子水洗至中性，加水并用粉碎机打成浆状的纤维素浆，所述纤维素浆离心后加水制成微生物纤维素纳米纤维丝组成的微生物纤维素纳米纤维浆料；S4、纤维素基空气过滤膜的制备：将所述纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维分散液，将所述粗纤维分散液与所述微生物纤维素纳米纤维浆料混合均匀形成混合液，将所述混合液倒入模具中经真空冷冻干燥得到的纤维素基空气过滤膜。
进一步地：所述纤维素原料包括植物纤维素和微生物纤维素。
进一步地：微生物纤维素为椰果，所述碱性溶液为2-6 %的氢氧化钠溶液。
进一步地：所述微生物纤维素纳米纤维浆料的浓度为1.2-2.8 %。
进一步地：所述粗纤维分散液的质量分数为0.005-0.07 %。
进一步地：所述混合液中粗纤维分散液与所述微生物纤维素纳米纤维浆料的体积比为8-15：1。
进一步地：纤维素基空气过滤膜厚度为0.5-1.5 mm。
进一步地：所述静电纺丝的制备条件为接收距离8 cm，高压电源15-20 kV，推进速度0.5-1 ml/h，针头为22-27号。
进一步地：所述纤维素基空气过滤膜在空气高流速下去除PM0.3的过滤效率可达99.9 %以上，且空气阻力小于160 Pa。
本发明的有益效果是，该方法制得的空气过滤膜微观结构为粗纤维丝与微生物纤维素纳米纤维丝交织缠绕构成的三维纳米网络，其宏观形态为薄膜状，制得厚度为0.5-1.5mm的空气过滤膜在空气高流速下去除PM0.3的过滤效率可达99.9 %以上，且空气阻力仅有40-160 Pa。本发明制备的纤维素基空气过滤膜更薄，空气阻力更小，过滤性能稳定，原料来源丰富易得且环境友好；由于纤维素原料的可再生性，优异的机械性能等特性，使其在空气过滤领域有重要的应用价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1制得的粗纤维素的光学显微镜图像；
图2为实施例2制得的纤维素基空气过滤膜成品示意图；
图3为实施例2制得的纤维素基空气过滤膜结构示意图。
图中A、粗纤维丝，B、微生物纤维素纳米纤维丝。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。相反，本发明的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本发明的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本发明的实施例所属技术领域的技术人员所理解。
本发明提供了一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，包括以下步骤，S1、纤维素溶液的制备：将纤维素原料放入LiOH/尿素水溶液中进行搅拌5min，并冷却到-10至-15 ℃，使得所述纤维素原料完全溶解在所述LiOH/尿素水溶液中并得到纤维素溶液；S2、直径为1-3μm粗纤维丝组成的纤维素网络的制备：将所述纤维素溶液通过静电纺丝的方式制成直径为1-3 μm的粗纤维丝组成的纤维素网络；S3、微生物纤维素纳米纤维浆料的制备：将微生物纤维素用去离子水洗，后浸入2-6 %的碱性溶液中，在80-90 ℃水浴锅中反应8-9 h形成纯化纤维素；将所述纯化纤维素从所述水浴锅中取出并用去离子水洗至中性，加水并用粉碎机打成浆状的纤维素浆，所述纤维素浆离心后加水制成微生物纤维素纳米纤维丝组成的微生物纤维素纳米纤维浆料；S4、纤维素基空气过滤膜的制备：将所述纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维分散液，将所述粗纤维分散液与所述微生物纤维素纳米纤维浆料混合均匀形成混合液，将所述混合液倒入模具中经真空冷冻干燥得到的纤维素基空气过滤膜。
所述纤维素原料包括植物纤维素和微生物纤维素。
所述微生物纤维素为椰果，所述碱性溶液为2-6 %的氢氧化钠溶液。
所述微生物纤维素纳米纤维浆料的浓度为1.2-2.8 %。
所述粗纤维分散液的质量分数为0.005-0.07 %。
所述混合液中粗纤维分散液与所述微生物纤维素纳米纤维浆料的体积比为8-15：1。
纤维素基空气过滤膜厚度为0.5-1.5 mm。
所述静电纺丝的制备条件为接收距离8 cm，高压电源15-20 kV，推进速度0.5-1ml/h，针头为22-27号。
所述纤维素基空气过滤膜在空气高流速下去除PM0.3的过滤效率可达99.9 %以上，且空气阻力小于160 Pa。
在S1中，利用纤维素原料浸入到预先冷却的LiOH/尿素水溶液中后，碱水合物、尿素水合物以及游离的水分子将纤维素分子包围并穿透纤维素，在低温下与纤维素分子动态组装形成氢键从而破坏纤维素的分子内及分子间氢键，从而使纤维素链溶解；S2中，将S1制得的纤维素溶液通过静电纺丝的方式制成直径为1-3 μm的粗纤维丝组成的纤维素网络；该步骤中，静电纺丝的条件为接收距离8 cm，高压电源15-20 kV，推进速度0.5-1 ml/h、针头为22-27号；S3中，将微生物纤维素用去离子水洗8-10 h以除去其中的多糖、蛋白等水溶性杂质，后将其浸入2-6 %的碱性溶液中，在80-90 ℃水浴锅中反应8-9 h从而形成纯化纤维素，从水浴锅中取出纯化纤维素后用去离子水洗至中性，加水用粉碎机打成浆状的纤维素浆，纤维素浆离心后加水制成浓度为1.2-2.8 %的微生物纤维素纳米纤维浆料，该步骤中，通过“碱煮”的方式将微生物纤维素中的木质醋酸菌残留物去除以得到纯化纤维素，此过程不能使用酸性溶液，酸性溶液会破坏微生物纤维素的微观结构；S4中，将S2制得的纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维分散液，后与S3制备的微生物纤维素纳米纤维浆料均匀混合后，倒入模具中经真空冷冻干燥得到的纤维素基空气过滤膜，其中，粗纤维分散液的质量分数为0.005-0.07%，混合液中粗纤维分散液与微生物纤维素纳米纤维浆料的体积比为8-15：1，该步骤中，制得的纤维素基空气过滤膜厚度为0.5-1.5mm。该空气过滤膜微观结构为粗纤维与微生物纤维素纳米纤维交织缠绕构成的三维纳米网络，其宏观形态为薄膜状。
实施例1，质量分数为0.005 %的纤维素基空气过滤膜制备方法如下：
S1、纤维素溶液的制备：将60 g纤维素原料放入LiOH/尿素水溶液中，边搅拌边冷却到-12℃，5 min内使难溶纤维素原料完全溶解，其中，所用的纤维素原料包括植物纤维素、微生物纤维素等。
S2、直径为1-3μm粗纤维丝组成的纤维素网络的制备：将S1制得的纤维素溶液通过静电纺丝的方式制成粗纤维丝直径为1 μm的纤维素网络，该步骤中制得的粗纤维素的光学显微镜图像如图1所示；该步骤中，静电纺丝的条件为接收距离8 cm，高压电源15 kV，推进速度0.5 ml/h、针头为22号。
S3、微生物纤维素纳米纤维浆料的制备：将60 g微生物纤维素用去离子水洗9 h以除去其中的多糖、蛋白等水溶性杂质，后将其浸入4 %的碱性溶液中200 ml，在85 ℃水浴锅中反应8 h，取出后用去离子水洗至中性，加水用粉碎机打成浆状，离心后加水制成浓度为1.2 %的微生物纤维素纳米纤维浆料；其中，该微生物纤维素本质为椰果，是通过木质醋酸菌以椰汁为养料在液态培养皿中生长所形成的代谢产物。
S4、纤维素基空气过滤膜的制备：将S2制得的纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维分散液，后将粗纤维分散液与S3制备的微生物纤维素纳米纤维浆料均匀混合后，倒入模具中经真空冷冻干燥得到的纤维素基空气过滤膜；其中，粗纤维分散液的质量分数为0.005 %，混合液中粗纤维分散液与微生物纤维素纳米纤维浆料的体积比为8：1。
该实施例对应厚度为0.5 mm的纤维素基空气过滤膜去除PM0.3的过滤效率为99.935%，压降为50 Pa；其中，纤维素基空气过滤膜通过符合国家标准的自动过滤测试仪进行过滤效率和阻力测试，测试方法：发尘浓度30-200 mg/m3的氯化钠盐性气溶胶，计数中位径CMD0.075±0.02 µm，使用尘源是粒径大约为300 nm的氯化钠气溶胶，空气流速为32.0L/min。
实施例2，质量分数为0.01 %的纤维素基空气过滤膜制备方法如下：
S1、纤维素溶液的制备：将60 g纤维素原料放入LiOH/尿素水溶液中，边搅拌边冷却到-12 ℃，5 min内使难溶纤维素原料完全溶解；其中，所用的纤维素原料包括植物纤维素、微生物纤维素等。
S2、直径为1-3μm粗纤维丝组成的纤维素网络的制备：将S1制得的纤维素溶液通过静电纺丝的方式制成直径为2 μm的粗纤维丝组成的纤维素网络；该步骤中，静电纺丝的条件为接收距离8 cm，高压电源17 kV，推进速度0.6 ml/h、针头为25号。
S3、微生物纤维素纳米纤维浆料的制备：将60 g微生物纤维素用去离子水洗9 h以除去其中的多糖、蛋白等水溶性杂质，后将其浸入4 %的碱性溶液中200 ml，在85 ℃水浴锅中反应8 h形成纯化纤维素，将纯化纤维素从水浴锅中取出后用去离子水洗至中性，加水用粉碎机打成浆状的纤维素浆，离心后加水制成浓度为1.2 %的微生物纤维素纳米纤维浆料；其中，该微生物纤维素本质为椰果，是通过木质醋酸菌以椰汁为养料在液态培养皿中生长所形成的代谢产物。
S4、纤维素基空气过滤膜的制备：将S2制得的纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维分散液，将粗纤维分散液与S3制备的微生物纤维素纳米纤维浆料均匀混合后，倒入模具中经真空冷冻干燥得到的纤维素基空气过滤膜；其中，粗纤维分散液的质量分数为0.01 %，混合液中粗纤维分散液与微生物纤维素纳米纤维浆料的体积比为10：1；
该实施例对应厚度为1.2 mm的纤维素基空气过滤膜去除PM0.3的过滤效率为99.973%，压降为100 Pa；该实施例对应的纤维素基空气过滤膜成品示意图如图2所示；纤维素基空气过滤膜结构示意图如图3所示，图中A为粗纤维丝、B为微生物纤维素纳米纤维丝。其中，该实施例的过滤效率和阻力的测试方法同实施例1。
实施例3，质量分数为0.03 %的纤维素基空气过滤膜制备方法如下：
S1、纤维素溶液的制备：将60 g纤维素原料放入LiOH/尿素水溶液中，边搅拌边冷却到-15 ℃，5 min内使难溶纤维素原料完全溶解；其中，所用的纤维素原料包括植物纤维素、微生物纤维素等。
S2、直径为1-3μm粗纤维丝组成的纤维素网络的制备：将S1制得的纤维素溶液通过静电纺丝的方式制成粗纤维丝直径为3 μm的纤维素网络；该步骤中，静电纺丝的条件为接收距离8 cm，高压电源18 kV，推进速度0.8 ml/h、针头为25号。
S3、微生物纤维素纳米纤维浆料的制备：将60 g微生物纤维素用去离子水洗9 h以除去其中的多糖、蛋白等水溶性杂质，后将其浸入4 %的碱性溶液中200 ml，在85 ℃水浴锅中反应8 h形成纯化纤维素，从水浴锅中取出纯化纤维素后用去离子水洗至中性，加水用粉碎机打成浆状的纤维素浆，纤维素浆离心后加水制成浓度为1.3%的微生物纤维素纳米纤维浆料；其中，该微生物纤维素本质为椰果，是通过木质醋酸菌以椰汁为养料在液态培养皿中生长所形成的代谢产物；
S4、纤维素基空气过滤膜的制备：将S2制得的纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维素分散液，后粗纤维分散液与S3制备的微生物纤维素纳米纤维浆料均匀混合后，倒入模具中经真空冷冻干燥得到的纤维素基空气过滤膜；其中，粗纤维分散液的质量分数为0.03%，混合液中粗纤维分散液与微生物纤维素纳米纤维浆料的体积比为13：1；该实施例对应厚度为1.5 mm的纤维素基空气过滤膜去除PM0.3的过滤效率为99.993%，压降为140 Pa；其中，该实施例的过滤效率和阻力的测试方法同实施例1。
尽管通过一些实施方式描述了本发明，但本领域技术人员能够理解，可以对它们进行各种改变，可以用等价物代替本发明的要素，也可以进行需要的改进以使特定的情形或材料适用于本发明的教导，只要不偏离本发明的本质和基本范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对所述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1、纤维素溶液的制备：将纤维素原料放入LiOH/尿素水溶液中进行搅拌5min，并冷却到-10至-15 ℃，使得所述纤维素原料完全溶解在所述LiOH/尿素水溶液中并得到纤维素溶液；
S2、直径为1-3μm粗纤维丝组成的纤维素网络的制备：将所述纤维素溶液通过静电纺丝的方式制成直径为1-3 μm的粗纤维丝组成的纤维素网络；
S3、微生物纤维素纳米纤维浆料的制备：将微生物纤维素用去离子水洗，后浸入2-6 %的碱性溶液中，在80-90 ℃水浴锅中反应8-9 h形成纯化纤维素；将所述纯化纤维素从所述水浴锅中取出并用去离子水洗至中性，加水并用粉碎机打成浆状的纤维素浆，所述纤维素浆离心后加水制成微生物纤维素纳米纤维丝组成的微生物纤维素纳米纤维浆料；
S4、纤维素基空气过滤膜的制备：将所述纤维素网络放入水中超声分散形成粗纤维分散液，将所述粗纤维分散液与所述微生物纤维素纳米纤维浆料混合均匀形成混合液，将所述混合液倒入模具中经真空冷冻干燥得到的纤维素基空气过滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：所述纤维素原料包括植物纤维素和微生物纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：所述微生物纤维素为椰果，所述碱性溶液为2-6 %的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：所述微生物纤维素纳米纤维浆料的浓度为1.2-2.8 %。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：所述粗纤维分散液的质量分数为0.005-0.07 %。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：所述混合液中粗纤维分散液与所述微生物纤维素纳米纤维浆料的体积比为8-15：1。
7. 根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：纤维素基空气过滤膜厚度为0.5-1.5 mm。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：所述静电纺丝的制备条件为接收距离8 cm，高压电源15-20 kV，推进速度0.5-1 ml/h，针头为22-27号。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素基空气过滤膜及其制备方法，其特征在于：所述纤维素基空气过滤膜在空气高流速下去除PM0.3的过滤效率可达99.9 %以上，且空气阻力小于160 Pa。
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CN114950168A (zh) * 2022-05-26 2022-08-30 大连工业大学 一种生物质基空气过滤膜的制备方法

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