CN114447415A - 一种锂离子导电聚合物膜及其制备和应用 - Google Patents

一种锂离子导电聚合物膜及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子导电聚合物膜及其制备和应用。该锂离子导电聚合物膜为有机/无机复合电解质薄膜，按重量份计，包括无氟锂盐5～10份、有机聚合物30～50份、有机溶剂10～20份、无机固态电解质20～40份；所述无氟锂盐为双草酸硼酸锂LiBOB；所述无机固态电解质为Li7La3Zr2O12。本发明锂离子导电聚合物膜可用于锂电池电解质，具有固态电解质高安全性和液体电解液离子电导率高的优点。该膜制作方法操作简单、制备条件温和、易于大批量生产。

Description

一种锂离子导电聚合物膜及其制备和应用
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及到一种新型有机/无机复合电解质薄膜及其制备方法和其在锂离子电池中的应用。
背景技术
锂电池由于其高能量密度而被广泛认为是最有前途的下一代可再充电能量存储装置。但是，由于有机电解液存在易燃、易腐蚀和热稳定性差等安全性问题，使传统锂离子电池的发展受到限制。固体电解质因其可以解决液体电解质引起的安全问题而引起越来越多的关注。
目前已经报道了基于聚合物基质、无机陶瓷等的固体电解质作为不可燃电解质来代替易燃性液态电解液，以期提高电池的安全性和可靠性。然而由于固态电解质的低室温离子电导率及电极/电解质之间的粗糙界面，全固态锂电池的实际应用仍然受到限制。而有机/无机复合固体薄膜电解质则有效兼顾了有机材料和无机材料的优点，使其具有良好的柔韧性、界面兼容性、高安全性等特点越来越受到广大研究者的关注。当前，行业制备有机/无机复合固体薄膜电解质的产品普遍处于研究和探索阶段，其界面相容性差、匹配要求高、单位面积离子电导率较低，常温下比功率差等缺点都是大规模商用道路上还需要克服的重重技术难题。
专利CN109256583A公布了一种有机无机固态电解质及其制备方法和应用。该全固态电解质主要由聚环氧乙烷、聚碳酸丙烯酯、锂盐和准一维无机快离子导体组成，有效的降低了结晶度，具有较高的离子电导率和优良的力学性能，但是该有机无机固态电解质和电极正极材料的匹配度较差，严重影响了固态电池的性能发挥。
专利CN110212160A公布了一种固态电池用离子传输层及其制备方法和固态电池。所述的离子传输层存在于正极层与有机无机复合固态电解质膜之间以及负极层与有机无机复合固态电解质膜之间。该离子传输层实现了固态电解质薄膜与正、负电极的界面的高强度结合和快离子传输。但是该工艺制备复杂，离子电导率不高，还需改进。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明目的在于提供一种锂离子导电聚合物膜及其制备和应用。该有机/无机复合薄膜电解质的制备方法操作简单、条件温和、结合了有机和无机材料的优点，并且易于大批量生产。
本发明第一方面提供了一种锂离子导电聚合物膜，所述锂离子导电聚合物膜包括：按重量份计，无氟锂盐5～10份、有机聚合物30～50份、有机溶剂10～20份、无机固态电解质20～40份；
所述无氟锂盐为双草酸硼酸锂LiBOB；
所述无机固态电解质为Li7La3Zr2O12，简写为LLZO；
所述有机溶剂为碳酸酯，优选为碳酸乙烯酯EC、碳酸丙烯酯PC、碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC中的一种或多种，进一步优选为EC、PC、DMC、EMC的组合物，按重量比计，EC:PC:DMC:EMC为20～30:10～20:20～30:20～30。
所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯PVDF。
本发明第二方面提供了前述锂离子导电聚合物膜的制备方法，包括：
(1)将有机聚合物粉体与有机溶剂搅拌混合溶解得到浆料；
(2)将无机固态电解质粉体加入步骤(1)所得浆料中充分混合搅拌得到混合浆料；
(3)步骤(2)所得混合浆料流延成膜，得到有机/无机复合薄膜；
(4)将步骤(3)所得薄膜浸泡于无氟锂盐溶液，取出后得到锂离子导电聚合物膜。
步骤(4)中所述无氟锂盐溶液中无氟锂盐含量为0.4～0.6M，薄膜在无氟锂盐溶液中的浸泡时间为24h～48h。
步骤(2)中所述无机固态电解质为Li7La3Zr2O12，简写为LLZO。
步骤(2)中无机固态电解质占步骤(1)所得浆料的质量分数为10％～25％。
步骤(1)中所述有机溶剂为碳酸酯，优选为EC、PC、DMC、EMC中的一种或多种；进一步，所述碳酸酯为EC、PC、DMC、EMC的组合物，按重量比计，EC:PC:DMC:EMC为20～30:10～20:20～30:20～30。
步骤(1)中所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯PVDF，在浆料中的质量含量为20％～42％。
步骤(3)中所述流延成膜为在80～90℃下，将浆料浇注于聚四氟乙烯板上流延成膜；所述有机/无机复合薄膜的厚度为50～300μm，优选50～200μm。
步骤(4)中浸泡前优选将所述薄膜裁切成所制备电池需要的形状。步骤(4)中无氟锂盐溶液为无氟锂盐溶于有机溶剂所得溶液。所述有机溶剂为碳酸酯，优选为多元碳酸酯混合物，更优为EC、PC、DMC、EMC中的一种或多种；进一步优选，所述碳酸酯为EC、PC、DMC、EMC的组合物，按重量比计，EC:PC:DMC:EMC为20～30:10～20:20～30:20～30。
本发明第三方面提供前述锂离子导电聚合物膜在锂电池电解质中的应用。
本发明的无氟锂盐的新型锂离子导电聚合物膜中，有机聚合物分子分散于空间网络骨架当中形成一种柔性有序空间网络从而支撑整个薄膜结构，而无机固态电解质薄膜构成空间网络骨架，无氟锂盐起到传输锂离子的作用，形成了一种有序空间网络有机/无机复合电解质薄膜。
与现有技术相比，本发明的无氟锂盐的新型锂离子导电聚合物膜具有固态电解质高安全性和液体电解液离子电导率高的优点，通过采用无氟锂盐配合碳酸酯增加了电导率特性，聚合物和碳酸酯的加入解决了界面相容性问题，而且，采用的无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)导电陶瓷粉末与正负极匹配性好，该膜制作方法操作简单、制备条件温和、还具有有机聚合物的柔性特征，易于大批量生产。
附图说明
图1为实施例1～实施例6聚合物复合薄膜电解质装配为Li|LFP锂金属半电池首效性能图；
图2为实施例1～实施例6聚合物复合薄膜电解质装配为Li|LFP锂金属半电池循环100周衰减值图；
图3为实施例1与对比例聚合物复合薄膜电解质装配为Li|LFP锂金属半电池首效性能图；
图4为实施例1与对比例聚合物复合薄膜电解质装配为Li|LFP锂金属半电池循环100周衰减值图；
图5为实施例1与对比例聚合物复合薄膜电解质电导率数值大小对比图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例和对比例中的Li|LFP锂金属半电池中性能，测试仪器为蓝电电池测试系统，电压量程为5V，电流量程为5mA，首效测试条件为0.1C充电，0.1C放电；可逆克容量为0.1C放电容量；容量保持率的计算方式为所计算的循环周数的放电容量除以首圈放电容量，容量衰减率的计算方式为100％-容量保持率。
采用X射线衍射仪测试实施例和对比例的半固态复合电解质膜膜材料主要组成，X射线衍射扫描角度为10-85°，扫速5°/min。采用X射线光电子能谱测试测试材料中元素含量。
实施例1：
首先称取1.5g无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)和2g EC、2g PC、3g DMC、3g EMC有机溶剂、2.5g PVDF粉末。常温下，将PVDF在碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)中充分溶解并混合均匀后，此时加入固态电解质LLZO粉末充分均匀后得到前驱体浆料，然后在80℃下，采用流延成膜的方法，将前驱体浆料制备成50μm的薄膜，然后快速冷却到常温后，裁切成直径为19mm圆形，然后将膜置于0.6M LiBOB无氟锂盐与碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC质量比为2：2：3：3)的混合液态电解液中，浸泡24h，然后取出后即得到主要组成为LiBOB、LLZO掺杂在有机聚合物PVDF中的半固态复合电解质膜。所述半固态复合电解质膜，按重量份计，LiBOB 10份，LLZO26份，PVDF 44份，碳酸酯20份。
测试：在Li|LFP磷酸铁锂金属半电池中性能进行了评价。采用该薄膜的锂离子半电池的首效为95.6％，可逆克容量为153mAh g-1(0.1C)，循环100周衰减1％。
实施例2：
首先称取1.5g无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)和3g EC、1g PC、3g DMC、3g EMC有机溶剂、2.5g PVDF粉末，常温下，将PVDF在碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)中充分溶解并混合均匀后，此时加入固态电解质LLZO粉末充分均匀后得到前驱体浆料，然后在80℃下，采用流延成膜的方法，将前驱体浆料制备成150μm的薄膜，然后快速冷却到常温后，裁切成直径为19mm圆形，然后将膜置于0.5M LiBOB无氟锂盐与碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)的混合液态电解液中，浸泡24h，然后取出后即得到主要组成为LiBOB、LLZO掺杂在有机聚合物PVDF中的半固态复合电解质膜。所述半固态复合电解质膜，按重量份计，LiBOB 8份，LLZO 27份，PVDF 45份，碳酸酯20份。
测试：在Li|LFP锂金属半电池中性能进行了评价。采用该薄膜的锂离子半电池的首效为94.8％，可逆克容量为151mAh g-1(0.1C)，循环100周衰减0.9％。
实施例3：
首先称取3g无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)和3g EC、2g PC、2g DMC、3g EMC有机溶剂、2.5g PVDF粉末，常温下，将PVDF在碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)中充分溶解并混合均匀后，此时加入固态电解质LLZO粉末充分均匀后得到前驱体浆料，然后在80℃下，采用流延成膜的方法，将前驱体浆料制备成50μm的薄膜，然后快速冷却到常温后，裁切成直径为19mm圆形，然后将膜置于0.4M LiBOB无氟锂盐与碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)的混合液态电解液中，浸泡24h，然后取出后即得到主要组成为LiBOB、LLZO掺杂在有机聚合物PVDF中的半固态复合电解质膜。所述半固态复合电解质膜，按重量份计，LiBOB 6份，LLZO 28份，PVDF 46份，碳酸酯20份。
测试：在Li|LFP锂金属半电池中性能进行了评价。采用该薄膜的锂离子半电池的首效为96.7％，可逆克容量为161mAh g-1(0.1C)，循环100周衰减0.7％。
实施例4：
首先称取3g无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)和3g EC、2g PC、3g DMC、2g EMC有机溶剂、2.5g PVDF粉末，常温下，将PVDF在碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)中充分溶解并混合均匀后，此时加入固态电解质LLZO粉末充分均匀后得到前驱体浆料，然后在80℃下，采用流延成膜的方法，将前驱体浆料制备成200μm的薄膜，然后快速冷却到常温后，裁切成直径为19mm圆形，然后将膜置于0.6M LiBOB无氟锂盐与碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)的混合液态电解液中，浸泡24h，然后取出后即得到主要组成为LiBOB、LLZO掺杂在有机聚合物PVDF中的半固态复合电解质膜。所述半固态复合电解质膜，按重量份计，LiBOB 10份，LLZO 38份，PVDF 32份，碳酸酯20份。
测试：在Li|LFP锂金属半电池中性能进行了评价。采用该薄膜的锂离子半电池的首效为94.9％，可逆克容量为153mAh g-1(0.1C)，循环100周衰减1％。
实施例5：
首先称取3g无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)和2g EC、2g PC、3g DMC、3g EMC有机溶剂、7g PVDF粉末，常温下，将PVDF在碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)中充分溶解并混合均匀后，此时加入固态电解质LLZO粉末充分均匀后得到前驱体浆料，然后在80℃下，采用流延成膜的方法，将前驱体浆料制备成100μm的薄膜，然后快速冷却到常温后，裁切成直径为19mm圆形，然后将膜置于0.6M LiBOB无氟锂盐与碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)的混合液态电解液中，浸泡24h，然后取出后即得到主要组成为LiBOB、LLZO掺杂在有机聚合物PVDF中的半固态复合电解质膜。所述半固态复合电解质膜，按重量份计，LiBOB 10份，LLZO 21份，PVDF 49份，碳酸酯20份。
测试：在Li|LFP锂金属半电池中性能进行了评价。采用该薄膜的锂离子半电池的首效为92.5％，可逆克容量为150mAh g-1(0.1C)，循环100周衰减1.3％。
实施例6：
首先称取3g无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)和3g EC、2g PC、2g DMC、3g EMC有机溶剂、7g PVDF粉末，常温下，将PVDF在碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)中充分溶解并混合均匀后，此时加入固态电解质LLZO粉末充分均匀后得到前驱体浆料，然后在80℃下，采用流延成膜的方法，将前驱体浆料制备成100μm的薄膜，然后快速冷却到常温后，裁切成直径为19mm圆形，然后将膜置于0.5M LiBOB无氟锂盐与碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)的混合液态电解液中，浸泡48h，然后取出后即得到主要组成为LiBOB、LLZO掺杂在有机聚合物PVDF中的半固态复合电解质膜。所述半固态复合电解质膜，按重量份计，LiBOB 8份，LLZO 22份，PVDF 50份，碳酸酯20份。
测试：在Li|LFP锂金属半电池中性能进行了评价。采用该薄膜的锂离子半电池的首效为94.6％，可逆克容量为154mAh g-1(0.1C)，循环100周衰减1％。
对比例1：
同实施例1，区别在于无机锂盐为六氟磷酸锂LiPF6。首效对比如图3，循环对比如图4。
对比例2：
同实施例1，区别在于有机聚合物为聚环氧乙烷PEO。首效对比如图3，循环对比如图4。
对比例3：
首先称取1.5g无机固态电解质LLZO(Li7La3Zr2O12)和2g EC、2g PC、3g DMC、3g EMC有机溶剂、2.5g PVDF粉末、0.2g无氟锂盐LiBOB。常温下，将PVDF和LiBOB在碳酸酯(EC、PC、DMC、EMC)中充分溶解并混合均匀后，此时加入固态电解质LLZO粉末充分均匀后得到前驱体浆料，然后在80℃下，采用流延成膜的方法，将前驱体浆料制备成50μm的薄膜，然后快速冷却到常温后，裁切成直径为19mm圆形，即得固态电解质。首效对比如图3，循环对比如图4。
实施例1～6和对比例的锂离子半电池的首效见图1，循环100周衰减值见图2。通过测试得到实施例1～6的首效均达到92％以上，其中实施例1和实施例3首效较高，大于95％，从图2看出实施例1～6的100圈循环容量衰减在1％左右。相较于对比例1～3，实施例1的首效都要高出3％～5％，循环100周容量衰减实施例1也要优于对比例1～3。
图5为实施例1与对比例1～3的电导率数值对比，通过对比可以发现，实施例1电导率数值明显大于对比例1～3。

Claims (10)

1.一种锂离子导电聚合物膜，其特征在于，所述锂离子导电聚合物膜包括：按重量份计，无氟锂盐5～10份、有机聚合物30～50份、有机溶剂10～20份、无机固态电解质20～40份；
所述无氟锂盐为双草酸硼酸锂LiBOB；
所述无机固态电解质为Li7La3Zr2O12，简写为LLZO。
2.根据权利要求1所述锂离子导电聚合物膜，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸酯，优选为碳酸乙烯酯EC、碳酸丙烯酯PC、碳酸二甲酯DMC、碳酸甲乙酯EMC中的一种或多种，进一步优选为EC、PC、DMC、EMC的组合物，按重量比计，EC:PC:DMC:EMC为20～30:10～20:20～30:20～30。
3.根据权利要求1所述锂离子导电聚合物膜，其特征在于，所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯PVDF。
4.一种权利要求1～3任一项所述锂离子导电聚合物膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将有机聚合物粉体与有机溶剂搅拌混合溶解得到浆料；
(2)将无机固态电解质粉体加入步骤(1)所得浆料中充分混合搅拌得到混合浆料；
(3)步骤(2)所得混合浆料流延成膜，得到有机/无机复合薄膜；
(4)将步骤(3)所得薄膜浸泡于无氟锂盐溶液，取出后得到锂离子导电聚合物膜。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述无氟锂盐溶液中无氟锂盐含量为0.4～0.6M，薄膜在无氟锂盐溶液中的浸泡时间为24h～48h。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述无机固态电解质占步骤(1)所得浆料的质量分数为10％～25％。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机聚合物在浆料中的质量含量为20％～42％。
8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机/无机复合薄膜的厚度为50～300μm，优选50～200μm。
9.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中无氟锂盐溶液为无氟锂盐溶于有机溶剂所得溶液；所述有机溶剂为碳酸酯，优选为多元碳酸酯混合物，更优选为EC、PC、DMC、EMC中的一种或多种；进一步优选，所述碳酸酯为EC、PC、DMC、EMC的组合物，按重量比计，EC:PC:DMC:EMC为20～30:10～20:20～30:20～30。
10.一种权利要求1～3任一项所述锂离子导电聚合物膜或者权利要求4～9任一项制备方法所制备的锂离子导电聚合物膜在锂电池电解质中的应用。
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