CN114447324B - 一种电池级无水三氟化铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池级无水三氟化铁的制备方法。本发明通过将铁粉和碳粉的混合物与氟气和惰性气体的混合气体在搅拌的条件下反应，反应初始阶段，通过加热装置加热至50～300℃，启动反应，使氟气与铁粉反应生成无水三氟化铁，体系温度升高，体系温度在200℃以上时，关闭加热装置，利用体系自身放热使反应继续进行，并将反应温度控制在200～300℃，有利于降低能耗，并且在此条件下混杂在铁粉中的碳粉也与氟气开始进行氟化反应，最终生成气态的多氟化碳。由于碳粉的反应以及搅拌的存在，整个反应过程中铁粉以及生成的氟化铁并不会结块，全部反应完成后，按铁粉计算的三氟化铁的收率接近100％，纯度达到99.9％。
Description
技术领域
本发明涉及三氟化铁的制备技术领域，尤其是涉及一种电池级无水三氟化铁的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和进步，锂电池越来越深入的进入到了国民生活的每一个角落。小到我们身边的热水器、剃须刀、近年来不断涌现的各种个人及家用智能设备，大到各种工业设备器材以及汽车航空航天等，可以说锂电池已经是我们社会生活中不可或缺的一部分，我们对锂电池的要求也越来越高。虽然锂离子电池经过了几十年的发展，但其能量密度安全性储存性能等并没有完全达到行业的期望。近年来新的锂电池正极材料的研发如火如荼，锂氟化铁电池是其中的一个代表。锂氟化铁电池采用三氟化铁为正极材料，金属锂为负极材料，其能量密度可到达普通锂电池的三倍。目前正极材料研究方向主要集中在无水三氟化铁和几种含水三氟化铁，从装配后的电池来看，无水三氟化铁的综合指标更好。三氟化铁的合成方法主要包括两大类，一种是直接与铁粉反应，另一种是使用铁的金属氧化物与氢氟酸反应制备，再蒸干溶液。后者很难制备无水三氟化铁，而前者在制备上也有一些缺点：最主要原因是铁粉很重，导致氟气与铁粉很难反应完全，生产操作极为不便，导致规模化生产和品质控制很难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种电池级无水三氟化铁的制备方法，解决现有技术中电池级无水三氟化铁制备困难的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种电池级无水三氟化铁的制备方法，包括以下步骤：
将铁粉和碳粉的混合物放入反应容器内，预先加热至50～300℃，然后在充分搅拌的条件下开始向反应容器内持续通入氟气和惰性气体的混合气体进行反应，反应过程中温度控制在200～300℃；
待反应完成后，停止通入氟气和惰性气体的混合气体，并在搅拌的条件下持续用惰性气体吹扫降温，生成物冷却后得到电池级无水三氟化铁。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明通过将铁粉和碳粉的混合物与氟气和惰性气体的混合气体在搅拌的条件下反应，反应初始阶段，通过加热装置加热至50～300℃，启动反应，使氟气与铁粉反应生成无水三氟化铁，体系温度升高，体系温度在200℃以上时，关闭加热装置，利用体系自身放热使反应继续进行，并将反应温度控制在200～300℃，有利于降低能耗，并且在此条件下混杂在铁粉中的碳粉也与氟气开始进行氟化反应，最终生成气态的多氟化碳。由于碳粉的反应以及搅拌的存在，整个反应过程中铁粉以及生成的氟化铁并不会结块，全部反应完成后，按铁粉计算的三氟化铁的收率接近100％，纯度达到99.9％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种电池级无水三氟化铁的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铁粉和碳粉的混合物放入反应容器内，预先加热至50～300℃，然后在充分搅拌的条件下开始向反应容器内持续通入氟气和惰性气体的混合气体进行反应，反应过程中温度控制在200～300℃；
S2、待反应完成后，停止通入氟气和惰性气体的混合气体，并在搅拌的条件下持续用惰性气体吹扫降温，生成物冷却后得到电池级无水三氟化铁。
本发明通过将铁粉和碳粉的混合物与氟气和惰性气体的混合气体在搅拌的条件下反应，反应初始阶段，通过加热装置加热至50～300℃，启动反应，使氟气与铁粉反应生成无水三氟化铁，体系温度升高，体系温度在200℃以上时，关闭加热装置，利用体系自身放热使反应继续进行，并将反应温度控制在200～300℃，有利于降低能耗，并且在此条件下混杂在铁粉中的碳粉也与氟气开始进行氟化反应，最终生成气态的多氟化碳，反应容器内温度大幅下降时，认为反应完成。由于碳粉的反应以及搅拌的存在，整个反应过程中铁粉以及生成的氟化铁并不会结块，全部反应完成后，按铁粉计算的三氟化铁的收率接近100％，纯度达到99.9％。
本发明中，铁粉和碳粉的混合物中，铁粉与碳粉的质量比为1:(0.1～1)，进一步为1:(0.1～0.5)。若碳粉的比例过低，反应过程中碳粉会早早消耗完毕，导致后续反应出现大量的结块现象，铁粉没有办法反应完全，达不到本发明的目的；若碳粉的比例过高，不仅浪费，还会有一定的安全隐患。本发明对铁粉与碳粉的混合物的来源不作限制，其可为直接将铁粉与碳粉混合得到，也可通过将铁源与碳源经过化学反应制备得到，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。在本发明的一些具体实施方式中，铁粉和碳粉的混合物通过将铁粉和碳粉混合得到，且碳粉包括但不限于各种石油焦碳、各类石墨、乙炔黑等碳源。
本发明通过将铁粉和碳粉的混合物预先加热至50～300℃，进一步为100～300℃，更进一步为100～200℃，更进一步为200℃，然后在充分搅拌的情况下向反应容器内通入氟气和惰性气体的混合气体，避免温度过低，氟气与铁粉的反应不会进行，温度过高，氟气与碳粉不会生成气态的多氟化碳，而是生成固态的氟化碳，导致后续处理十分困难。
本发明中，混合气体中，氟气的体积浓度为5％～50％，进一步为20％～50％；以每投入100g铁粉计，混合气体的通入速度为10～30L/h。该过程中，若氟气浓度过低，反应启动慢，耗时长，并且会有部分碳粉难以生成气态的多氟化碳而留在釜内，给后续的处理造成困难；若氟气浓度过高，反应体系温度过高，易发生火灾，反应过程中增加不必要的风险。本发明通过严格控制混合气体中氟气的体积浓度以及混合气体的通入速度将反应过程中的温度控制在200～300℃，无需额外加热和降温，使氟气与铁粉充分反应，并避免生成固态的氟化碳。优选地，在本发明的范围内，通入含低体积浓度氟气的混合气体时宜选用更高的通入速度，通入含高体积浓度氟气的混合气体时宜选用更低的通入速度。在本发明的一些具体实施方式中，惰性气体为氮气或氩气中的至少一种，优选为氮气。
本发明中，反应过程中排出的气体产物主要为未反应的氟气和惰性气体的混合气体以及生成的多氟化碳等，将反应过程中排出的气体产物碱洗吸收后排放，可有效避免污染环境；作为优选，可以选用氢氧化钠、氢氧化钾溶液等比较常用的碱溶液进行碱洗。
实施例1
本实施例提供一种电池级无水三氟化铁的制备方法，其中：所用的碳粉为粉碎石油焦，且铁粉和碳粉的重量比为1:0.1，所用氟氮混合气中氟气的体积浓度为20％，反应起始温度为200℃，本实施例提供的电池级无水三氟化铁的制备方法具体包括如下步骤：
(1)向接有加热装置的反应器中加入100g铁粉和10g碳粉，开启加热装置和搅拌装置；当釜内温度升到200℃后，开始以30L/h的速度持续向釜内通入氟气体积浓度为20％的氟氮混合气，并关闭加热装置，整个反应过程中温度控制在200～300℃之间；
(2)反应完成后，停止通入氟氮混合气，改通氮气吹扫降温，待降至常温后，即得到电池级无水三氟化铁，尾气通过氢氧化钾溶液吸收。
反应完成后，最终得到的三氟化铁198.03克，收率为98％，纯度经测试为97.5％。
实施例2
本实施例提供一种电池级无水三氟化铁的制备方法，其中：所用的碳粉为粉碎石油焦，且铁粉和碳粉的重量比为1:0.3，所用氟氮混合气中氟气的体积浓度为30％，反应起始温度为200℃，本实施例提供的电池级无水三氟化铁的制备方法具体包括如下步骤：
(1)向接有加热装置的反应器中加入100g铁粉和30g碳粉，开启加热装置和搅拌装置；当釜内温度升到200℃后，开始以25L/h的速度持续向釜内通入氟气体积浓度为30％的氟氮混合气，并关闭加热装置，整个反应过程中温度控制在200～300℃之间；
(2)反应完成后，停止通入氟氮混合气，改通氮气吹扫降温，待降至常温后，即得到电池级无水三氟化铁，尾气通过氢氧化钾溶液吸收。
反应完成后，最终得到的三氟化铁201.06克，收率为99.5％，纯度经测试为99.9％。
实施例3
本实施例提供一种电池级无水三氟化铁的制备方法，其中：所用的碳粉为粉碎石油焦，且铁粉和碳粉的重量比为1:0.5，所用氟氮混合气中氟气的体积浓度为50％，反应起始温度为200℃，本实施例提供的电池级无水三氟化铁的制备方法具体包括如下步骤：
(1)向接有加热装置的反应器中加入100g铁粉和50g碳粉，开启加热装置和搅拌装置；当釜内温度升到200℃后，开始以10L/h的速度持续向釜内通入氟气体积浓度为50％的氟氮混合气，并关闭加热装置，整个反应过程中温度控制在200～300℃之间；
(2)反应完成后，停止通入氟氮混合气，改通氮气吹扫降温，待降至常温后，即得到电池级无水三氟化铁，尾气通过氢氧化钾溶液吸收。
反应完成后，最终得到的三氟化铁201.46克，收率为99.7％，纯度经测试为99.5％。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于，对比例1中，铁粉和碳粉的重量比为1:0.05。
反应完成后，最终得到的三氟化铁188.53克，收率为93.3％，纯度为93.11％，产品有明显的结块现象。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于，对比例2中，铁粉和碳粉的重量比为1:1。
反应完成后，最终得到的三氟化铁201.25克，收率为99.6％，纯度经测试为99.8％，但该方案耗费氟气较多，造成浪费，且存在安全隐患。
对比例3
与实施例1相比，区别仅在于，对比例3所用氟氮混合气中氟气的体积浓度为5％。
反应完成后，最终得到的三氟化铁200.85克，收率为99.4％。纯度经测试为96.8％；但该方案费时，且耗费氟气较多。
对比例4
与实施例1相比，区别仅在于，对比例4所用氟氮混合气中氟气的体积浓度为80％。
该过程反应剧烈，温度控制不稳定，有很大的安全隐患，故未继续完成试验。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铁粉和碳粉的混合物放入反应容器内，预先加热至50~300℃，然后在充分搅拌的条件下开始向反应容器内持续通入氟气和惰性气体的混合气体进行反应，反应过程中温度控制在200~300℃；
待反应完成后，停止通入氟气和惰性气体的混合气体，并在搅拌的条件下持续用惰性气体吹扫降温，生成物冷却后得到电池级无水三氟化铁；
其中，所述铁粉和碳粉的混合物中，铁粉与碳粉的质量比为1:（0.1~1）；所述混合气体中，氟气的体积浓度为5%~50%；以每投入100g铁粉计，所述混合气体的通入速度为10~30L/h。
2.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，反应过程中，体系温度在200℃以上时，停止加热。
3.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉和碳粉的混合物中，铁粉与碳粉的质量比为1:（0.1~0.5）。
4.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉和碳粉的混合物通过将铁粉和碳粉混合得到。
5.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，将铁粉和碳粉的混合物预先加热至100~300℃。
6.根据权利要求5所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，将铁粉和碳粉的混合物预先加热至100~200℃。
7.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述混合气体中，氟气的体积浓度为20%~50%。
8.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，惰性气体为氮气或氩气中的至少一种。
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