CN102502627B - 一种工业化超级电容活性炭的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种工业化超级电容活性炭的生产方法，选用优质石油焦，改性材料选用优质明胶炭化料和/或优质生物质炭化料，活化剂采用高纯度氢氧化钾粉末，混料搅拌进行炭化预处理；后在活化炉中完成活化反应，活化反应器采用填料式迷宫密封设计，利用密封填料的自燃来控制和消耗通过迷宫的少量空气，氧被有效地隔绝，使反应得到保护。再经进行活化剂回收——加酸蒸煮——反复洗涤后出料；再烘干、磨粉、真空包装入库。其生产工艺简短实用；质量控制稳定可靠；生产成本低且无污染；实现产品的定向改性以及连续机械化规模生产。

Description

一种工业化超级电容活性炭的生产方法

技术领域

 本发明涉及一种新能源材料的生产加工技术，特别是一种工业化超级电容活性炭的生产方法。

背景技术

 随着新能源、新材料、新工艺的高速发展，超级电容的产生和应用，正推动着一个新产业链的发展。超级电容介于电池与普通电容之间，具有电容的大电流快速充放电特性，同时也有电池的储能特性，并且重复使用寿命长，放电时利用移动导体间的电子（而不依靠化学反应）释放电流，从而为设备提供电源。 

超级电容专用活性炭具有高比表面积和发达的中孔，孔隙结构分布合理，表观密度适中，是别类活性炭无可代替的.超级电容活性炭是一种新型高吸附活性炭，主要用于超级电容器，具有超大的比表面积，电化学性能好，容量高等特点。

现阶段超级电容活性炭生产存在以下问题：生产工艺复杂、投资大；产品质量控制不稳定，品质一致性差；生产总成本高，产品性价比低；生产存在一定污染；不能连续化、规模化生产，机械化程度低；产品综合指标还有待提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种生产工艺合理、产品质量稳定性、环保、安全性更好的工业化超级电容活性炭的生产方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种工业化超级电容活性炭的生产方法，其特点是：

一、原材料选配

选用优质石油焦，粉碎至180目，过筛率≥90%；改性材料选用优质明胶炭化料和/或优质生物质炭化料，粉碎至180目，过筛率≥90%；活化剂采用高纯度氢氧化钾粉末，质量百分比含量≥90%；

三种原材料之间的质量配比为优质石油焦：改性材料：活化剂=1：0.05~1.6：0.8~3.9，

二、生产方法

①将原料按工艺配方，精确称重加入到活化反应器中，进行混料搅拌，时间控制在5~30分钟，同时做好详细记录和反应器编号；

②点炉升温速度按3~6℃/分钟进行，直到温度达到220~350℃范围，用1~3.5小时完成炭化预处理过程；

③活化反应器设有密封盖，活化反应器的本体与密封盖之间设有迷宫式密封机构，在迷宫式密封机构的密封槽内装上密封填料，密封填料为粒径2~20mm的炭颗粒，经压强≥0.2MPa的压实处理，然后盖上密封盖，将活化反应器移到活化炉室中，升温速率控制在5~10℃/分钟，直到温度达到650~880℃范围，并将温度维持在1.2~4.6小时范围内后出炉；

④进行活化剂回收，活化剂回收采用多级萃取工艺，设计5~9级浓度，每级采用真空吸滤进行炭液分离，真空度控制在0.09~0.0995MPa；

⑤然后加入盐酸，盐酸加入量为炭质量的3~9%，加温至80~100℃，蒸煮1~3.5小时后用工艺水反复洗涤，直到PH值在6~7.5时出料；

⑥烘干：采用旋转式微波烘干，产品料温控制在150~180℃范围，含水量控制在6~9%，严禁局部过热，防止着火；

⑦磨粉：采用不锈钢超细磨，粒度范围控制在800~1000目，通过≥90%，结合电化学实测指标来调整配方和粒度分布；

⑧按批号采用多维高精度混料机加工，控制混料时间在60~180分钟，分两点取平行样化验，最后进行计量称重，真空包装并挂牌登记入库。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在生产方法的步骤5中，其中工艺水采用高纯水，电导率≤5μs/cm，水温控制在80~100℃范围。

本发明与现有技术相比，为了实现生产工艺的合理性，产品质量的稳定性，产品在市场的适用性，以及生产成本下降，环保及安全性更好。本发明根据现阶段超级电容活性炭生产存在的问题，在进行大量试验、比较、分析和改进后，形成的一条工艺合理、配方科学和设备高效、节能环保的生产工艺流程。活化反应器采用填料式迷宫密封设计，利用密封填料的自燃来控制和消耗通过迷宫的少量空气，氧被有效地隔绝，使反应得到保护。本发明解决了超级电容活性炭在现阶段生产过程中存在的问题，实现了：生产工艺简短实用；质量控制稳定可靠；生产成本低且无污染；产品的定向改性；连续机械化规模生产。

具体实施方式

一种工业化超级电容活性炭的生产方法，

一、原材料选配

选用优质石油焦，粉碎至180目，过筛率≥90%；改性材料选用优质明胶炭化料和/或优质生物质炭化料，粉碎至180目，过筛率≥90%；活化剂采用高纯度氢氧化钾粉末，质量百分比含量≥90%；

三种原材料之间的质量配比为优质石油焦：改性材料：活化剂=1：0.05~1.6：0.8~3.9，

对明胶进行炭化预处理后得到优质明胶炭化料；生物质炭化料优选植物果壳等原料经炭化预处理后得优质生物质炭化料。

改性材料选用优质明胶炭化料和优质生物质炭化料混合料时，可以选用任意配比进行混合。

二、生产方法

①将原料按工艺配方，精确称重加入到活化反应器中，进行混料搅拌，时间控制在5~30分钟，同时做好详细记录和反应器编号；

②点炉升温速度按3~6℃/分钟进行，直到温度达到220~350℃范围，用1~3.5小时完成炭化预处理过程；

③活化反应器设有密封盖，活化反应器的本体与密封盖之间设有迷宫式密封机构，在迷宫式密封机构的密封槽内装上密封填料，密封填料为粒径2~20mm的炭颗粒，经压强≥0.2MPa的压实处理，然后盖上密封盖，将活化反应器移到活化炉室中，升温速率控制在5~10℃/分钟，直到温度达到650~880℃范围，并将温度维持在1.2~4.6小时范围内后出炉；

④密封盖在自重力的作用下，实现“呼吸”功能，即确保反应器在正负压状态下（升温或降温），密封盖能上下浮动，自动调节，都能控制无氧条件下工作；利用自燃来控制和消耗通过迷宫的少量空气，而氧被有效地隔绝，使反应得到保护；

进行活化剂回收，活化剂回收采用多级萃取工艺，设计5~9级浓度，每级采用真空吸滤进行炭液分离，真空度控制在0.09~0.0995MPa；

⑤然后加入盐酸，盐酸加入量为炭质量的3~9%，加温至80~100℃，蒸煮1~3.5小时后用工艺水反复洗涤，直到PH值在6~7.5时出料；其中工艺水采用高纯水，电导率≤5μs/cm，水温控制在80~100℃范围；一般市售纯浓盐酸，氯化氢含量一般是总质量的37%，也就是说市售盐酸的质量百分比浓度是37%；

⑥烘干：采用旋转式微波烘干，产品料温控制在150~180℃范围，含水量控制在6~9%，严禁局部过热，防止着火；

⑦磨粉：采用不锈钢超细磨，粒度范围控制在800~1000目，通过≥90%，结合电化学实测指标来调整配方和粒度分布；

⑧按批号采用多维高精度混料机加工，控制混料时间在60~180分钟，分两点取平行样化验，最后进行计量称重，真空包装并挂牌登记入库。

Claims (2)

1.一种工业化超级电容活性炭的生产方法，其特征在于：

（一）、原材料选配

选用优质石油焦，粉碎至180目，过筛率≥90%；改性材料选用优质明胶炭化料和/或优质生物质炭化料，粉碎至180目，过筛率≥90%；活化剂采用高纯度氢氧化钾粉末，质量百分比含量≥90%；

三种原材料之间的质量配比为优质石油焦：改性材料：活化剂=1：0.05~1.6：0.8~3.9，

（二）、生产方法

①将原料按工艺配方，精确称重加入到活化反应器中，进行混料搅拌，时间控制在5~30分钟，同时做好详细记录和反应器编号；

②点炉升温速度按3~6℃/分钟进行，直到温度达到220~350℃范围，用1~3.5小时完成炭化预处理过程；

③活化反应器设有密封盖，活化反应器的本体与密封盖之间设有迷宫式密封机构，在迷宫式密封机构的密封槽内装上密封填料，密封填料为粒径2~20mm的炭颗粒，经压强≥0.2MPa的压实处理，然后盖上密封盖，将活化反应器移到活化炉室中，升温速率控制在5~10℃/分钟，直到温度达到650~880℃范围，并将温度维持在1.2~4.6小时范围内后出炉；

④进行活化剂回收，活化剂回收采用多级萃取工艺，设计5~9级浓度，每级采用真空吸滤进行炭液分离，真空度控制在0.09~0.0995MPa；

⑤然后加入盐酸，盐酸加入量为炭质量的3~9%，加温至80~100℃，蒸煮1~3.5小时后用工艺水反复洗涤，直到pH值在6~7.5时出料；

⑥烘干：采用旋转式微波烘干，产品料温控制在150~180℃范围，含水量控制在6~9%，严禁局部过热，防止着火；

⑦磨粉：采用不锈钢超细磨，粒度范围控制在800~1000目，通过≥90%，结合电化学实测指标来调整配方和粒度分布；

⑧按批号采用多维高精度混料机加工，控制混料时间在60~180分钟，分两点取平行样化验，最后进行计量称重，真空包装并挂牌登记入库。

2.根据权利要求1所述的工业化超级电容活性炭的生产方法，其特征在于：在生产方法的步骤⑤中，其中工艺水采用高纯水，电导率≤5μs/cm，水温控制在80~100℃范围。