RU2170701C2 - Способ получения фторированного углерода - Google Patents
Способ получения фторированного углерода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2170701C2 RU2170701C2 RU99121885A RU99121885A RU2170701C2 RU 2170701 C2 RU2170701 C2 RU 2170701C2 RU 99121885 A RU99121885 A RU 99121885A RU 99121885 A RU99121885 A RU 99121885A RU 2170701 C2 RU2170701 C2 RU 2170701C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fluorine
- reactor
- fluorination
- outlet
- reaction zone
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении смазочных материалов, лакокрасочных покрытий, катодных материалов в химических источниках тока. В реактор загружают углеродный материал, например сажу или термообогащенный графит. Фторирование проводят при 320 - 500oC смесью азота и технического фтора с содержанием фтора 12 об.%. Процесс фторирования прерывают при соотношении концентраций фтора в газах на выходе и входе 0,5 - 0,6 путем прекращения подачи инертного газа. Термодеструкцию фторуглерода фиксируют по повышению температуры в реакторе. Прекращают подачу фтора. После охлаждения реактора до температуры начала фторирования возобновляют подачу смеси инертного газа и фтора. Процесс ведут до выравнивания концентраций фтора на входе и выходе из реактора. Получают фторированный углерод с насыпной плотностью 0,01 - 0,02 г/см3 и содержанием фтора 17 - 59 мас.%. 1 з.п.ф-лы.
Description
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии получения тонкодисперсного порошка фторированного углерода, используемого в качестве смазки, загустителя смазочных композиций, водо- и маслонепроницаемого агента, как составная часть защитного лакокрасочного покрытия, в качестве катодного материала литиевых химических источников тока.
Известен способ получения тонкодисперсных частиц фторированного углерода путем обработки ацетиленовой сажи газом, содержащим фтор, при повышенной температуре (патент Франции, заявка N 2611362, публ. 02.09.88; патент ФРГ, заявка N 053805483, публ. 08.09.88; Франция, патент 2611362, 1987 г.).
Способы обеспечивают получение тонкодисперсного порошка фторированного углерода с низкой насыпной плотностью 0.1 г/см3 и ниже. Недостатком этих способов является использование дефицитного сырья - ацетиленовой сажи, низкая производительность, обусловленная высокой химической активностью сажи.
Известен способ получения фторированного графита путем фторирования при температуре 300 - 500oC подвергнутого набуханию графита (патент Японии, заявка N 61-31049В, 1982 г.). Данный способ позволяет получить тонкодисперсный фторированный углерод, с низкой насыпной плотностью (ниже 0.1 г/см3). Недостатком его является необходимость предварительной обработки исходного углеродного материала (щелочными металлами, кислотами, кислыми солями), ограниченность типа сырья (графит), низкая производительность, обусловленная высокой химической активностью подвергнутого набуханию графита.
Известен также способ получения фторированного углерода обработкой углеродного материала любого типа смесью технического фтора и инертного газа при температуре 320-500oC с контролем процесса фторирования по содержанию фтора в газах на входе и выходе из реакционной зоны (патент РФ N 2119448, 1998 г. ). Этот способ близок к предлагаемому изобретению. Он позволяет получать фторуглеродный материал с содержанием фтора от 17 до 66 мас.% с насыпной плотностью 0.4-0.7 г/см3.
Недостатком способа является необходимость дополнительных операций перед использованием фторированного углерода в качестве смазки или в смазочных композициях. Материал приходится диспергировать и отсеивать тонкие фракции с размером частиц порядка 0,1 мкм, обладающие высокими трибологическими характеристиками (Фиалков А.С. "Углерод, межслоевые соединения и композиты на его основе", Аспект пресс, М., 1997 г.).
Настоящее изобретение решает задачу повышения производительности и экономичности, расширения ассортимента исходного углеродного сырья при получении сверхтонкого порошка фторированного углерода с низкой насыпной плотностью (0.01 - 0.02 г/см3).
Поставленная цель достигается тем, что при получении фторированного углерода путем обработки углеродного материала смесью технического фтора с инертным газом при температуре 320- 500oC и при контроле содержания фтора в газах на входе и выходе из реакционной зоны, обработку углеродного материала фторирующей смесью прекращают при соотношении концентраций фтора в газах на выходе и входе в реакционную зону равном 0.5-0.6, после чего осуществляют термическое разложение образующегося фторированного углерода, а полученный в результате терморазложения продукт обрабатывают смесью технического фтора с инертным газом до выравнивания концентраций фтора в газах на входе и выходе из реакционной зоны. Термическое разложение можно осуществить различными методами: повышением температуры в зоне реакции, подачей концентрированного фтора или воздуха в зону реакции. В указанных условиях опасной для персонала и для оборудования обвальной термодеструкции с выделением большого количества газообразных фторуглеродов не происходит. Вся энергия, выделяющаяся при терморазложении фторированного углерода, тратится в основном на "разбухание" углеродного материала (объем его увеличивается примерно в 10-20 раз). Такой продукт (с содержанием фтора 11-18 мас.% ) сам по себе пригоден для использования в качестве смазки или в смазочных композициях. Дальнейшая обработка фтором улучшает его трибологические характеристики, в частности повышает термостойкость. Получается пухлый фторуглеродный продукт с насыпной плотностью 0.01-0.02 г/см3, с содержанием фтора 17-65 мас.% в зависимости от заданного времени фторирования.
Термическое разложение осуществляют в момент времени, отвечающий соотношению концентраций фтора в газах на выходе и входе в реакционную зону равному 0.5-0.6. При меньшем соотношении продуктом терморазложения является исходный углерод без признаков "разбухания". При большем соотношении возникает опасность неуправляемого терморазложения с образованием большого количества летучих фторидов углерода, резко снижается выход твердого фторированного углерода.
Ниже представлены результаты испытаний способа, выполненных на тарельчатом никелевом фтораторе вместимостью 100 л.
Пример 1
В реактор загружено 2 кг технического углерода - сажи Т-900. Фторирование осуществляли при температуре 350oC смесью азота и технического фтора с содержанием фтора в смеси 12 об.%. В момент, когда соотношение концентраций фтора в газах на выходе и входе в реактор достигло 0.5, прекратили подачу инертного газа (азота), в реактор подавали неразбавленный технический фтор (содержание фтора 93 об.%, HF - 3-5 об.%). Через 5 мин произошло разложение фторуглерода, что зафиксировано повышением температуры в реакторе с 350 до 420oC. Подачу фтора прекратили и далее, после снижения температуры до 350 oC, возобновили подачу смеси азота и фтора до выравнивания концентраций фтора на входе и выходе из реактора.
В реактор загружено 2 кг технического углерода - сажи Т-900. Фторирование осуществляли при температуре 350oC смесью азота и технического фтора с содержанием фтора в смеси 12 об.%. В момент, когда соотношение концентраций фтора в газах на выходе и входе в реактор достигло 0.5, прекратили подачу инертного газа (азота), в реактор подавали неразбавленный технический фтор (содержание фтора 93 об.%, HF - 3-5 об.%). Через 5 мин произошло разложение фторуглерода, что зафиксировано повышением температуры в реакторе с 350 до 420oC. Подачу фтора прекратили и далее, после снижения температуры до 350 oC, возобновили подачу смеси азота и фтора до выравнивания концентраций фтора на входе и выходе из реактора.
Выгружено 2 кг фторированного углерода с содержанием фтора 48.2 мас.%, насыпной плотностью 0.02 г/см3.
Пример 2
В реактор загружено 2 кг термообогащенного графита. Фторирование осуществляли смесью фтора с инертным газом (содержание фтора 20 об.%) при температуре 500oC. При соотношении концентраций фтора на выходе и входе в реактор равном 0.6 перекрыли подачу инертного газа, в реактор подали неразбавленный технический фтор. Через 3 мин. произошло терморазложение (температура в реакторе выросла до 580oC). Подачу фтора прекратили. Из реактора выгрузили "пухлый" порошок с содержанием фтора 17 мас.%, насыпной плотностью 0.01 г/см3, масса порошка 1950 г.
В реактор загружено 2 кг термообогащенного графита. Фторирование осуществляли смесью фтора с инертным газом (содержание фтора 20 об.%) при температуре 500oC. При соотношении концентраций фтора на выходе и входе в реактор равном 0.6 перекрыли подачу инертного газа, в реактор подали неразбавленный технический фтор. Через 3 мин. произошло терморазложение (температура в реакторе выросла до 580oC). Подачу фтора прекратили. Из реактора выгрузили "пухлый" порошок с содержанием фтора 17 мас.%, насыпной плотностью 0.01 г/см3, масса порошка 1950 г.
Пример 3
В реактор загружено 2 кг термообогащенного графита. Фторирование осуществляли смесью фтора с инертным газом (содержание фтора в смеси 20 об.%) при температуре 480oC. При соотношении концентраций фтора на выходе и входе в реактор равном 0.6 прекратили подачу инертного газа. В реактор подали неразбавленный технический фтор. Через 4 мин произошло терморазложение (скачок температуры до 600oC). Подачу фтора прекратили и после снижения температуры до 480oC возобновили подачу смеси инертного газа и фтора до выравнивания концентраций фтора на выходе и входе в реактор.
В реактор загружено 2 кг термообогащенного графита. Фторирование осуществляли смесью фтора с инертным газом (содержание фтора в смеси 20 об.%) при температуре 480oC. При соотношении концентраций фтора на выходе и входе в реактор равном 0.6 прекратили подачу инертного газа. В реактор подали неразбавленный технический фтор. Через 4 мин произошло терморазложение (скачок температуры до 600oC). Подачу фтора прекратили и после снижения температуры до 480oC возобновили подачу смеси инертного газа и фтора до выравнивания концентраций фтора на выходе и входе в реактор.
Выгружено 1800 г фторированного углерода с содержанием фтора 59 мас.%, насыпной плотностью 0.01 г/см3.
Claims (2)
1. Способ получения фторированного углерода путем обработки углеродного материала смесью инертного газа и технического фтора при температуре 320 - 500oC с контролем процесса фторирования по содержанию фтора в газах на входе и выходе из реакционной зоны, отличающийся тем, что процесс фторирования прерывают при соотношении концентраций фтора в газах на выходе и входе в реакционную зону, равном 0,5-0,6, после чего осуществляют термодеструкцию полученного фторуглеродного материала и продолжают фторирование термодеструктивного материала до выравнивания концентраций фтора в газах на входе и выходе из реакционной зоны.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термодеструкцию фторированного углеродного материала осуществляют путем подачи в зону реакции неразбавленного технического фтора или воздуха до момента, отвечающего резкому возрастанию температуры в зоне реакции.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99121885A RU2170701C2 (ru) | 1999-10-18 | 1999-10-18 | Способ получения фторированного углерода |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99121885A RU2170701C2 (ru) | 1999-10-18 | 1999-10-18 | Способ получения фторированного углерода |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU99121885A RU99121885A (ru) | 2001-07-10 |
RU2170701C2 true RU2170701C2 (ru) | 2001-07-20 |
Family
ID=20225944
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99121885A RU2170701C2 (ru) | 1999-10-18 | 1999-10-18 | Способ получения фторированного углерода |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2170701C2 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108529589A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-09-14 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种工业化生产氟化碳材料的方法 |
CN114447324A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-06 | 湖北卓熙氟化股份有限公司 | 一种电池级无水三氟化铁的制备方法 |
CN114634172A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-06-17 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种氟化碳材料的制备方法 |
-
1999
- 1999-10-18 RU RU99121885A patent/RU2170701C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108529589A (zh) * | 2018-06-21 | 2018-09-14 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种工业化生产氟化碳材料的方法 |
CN108529589B (zh) * | 2018-06-21 | 2024-04-26 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种工业化生产氟化碳材料的方法 |
CN114447324A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-06 | 湖北卓熙氟化股份有限公司 | 一种电池级无水三氟化铁的制备方法 |
CN114447324B (zh) * | 2021-12-29 | 2024-03-12 | 湖北卓熙氟化股份有限公司 | 一种电池级无水三氟化铁的制备方法 |
CN114634172A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-06-17 | 山东重山光电材料股份有限公司 | 一种氟化碳材料的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ebnesajjad et al. | Fluoropolymer additives | |
US7780938B2 (en) | Production of silicon through a closed-loop process | |
EP0771579B1 (en) | Method for decomposing halide-containing gas | |
JP5882335B2 (ja) | 安定化された純リチウム金属粉末の製造方法 | |
JP2023537506A (ja) | シリコン含有製品の合成 | |
US3925492A (en) | Process for preparing polycarbonmonofluoride | |
GB2146978A (en) | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction | |
RU2170701C2 (ru) | Способ получения фторированного углерода | |
US2734800A (en) | Brooks | |
WO2006033480A1 (en) | Method of manufacturing manganese tetrafluoride | |
DE1442999B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem amorphem Siliciumdioxid | |
EP0085121B1 (de) | Verfahren zum Herstellen geblähter Graphitpartikel | |
JP2000159505A (ja) | フッ素化ハロゲン化合物の製造方法 | |
JPWO2011046139A1 (ja) | フッ素貯蔵装置 | |
EP0867029A1 (fr) | Procede de valorisation sous forme d'acide nitrique des ions nitrates contenus dans les effluents de l'industrie nucleaire | |
DE1079608B (de) | Verfahren zur Herstellung von festem, disproportioniertem Siliciummonoxyd | |
JPS5823882A (ja) | 微粉含油炭素質球及びその製造法 | |
JPH06298681A (ja) | フッ化炭素の製造法 | |
JPH09122442A (ja) | ハロゲン化物ガスの分解方法 | |
JPS5820707A (ja) | フッ化黒鉛の製造方法 | |
DE2139446A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pulvermaterialien | |
DE2608169A1 (de) | Entfernung von fluorwasserstoff aus gasfoermigen gemischen | |
RU2448809C2 (ru) | Способ получения порошка вольфрама | |
CN116139887A (zh) | 一种混合晶型AlF3催化剂及其在氟氯交换反应中的应用 | |
JP3958789B2 (ja) | テトラフルオロエチレンの製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
HK4A | Changes in a published invention | ||
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181019 |