CN114441284A - 一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种尿素‑缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法。本发明提供的检测方法包括如下步骤：将待测样品与三聚氰胺饱和水溶液混合，加热至完全溶解，冷却至室温，过滤，将所得滤渣干燥，称重；采用分光光度法测量滤渣中缩二脲的含量；数据处理，S＝(M滤渣‑M缩二脲)/M待测样品×100％。本发明首创性的提出利用溶解和分光光度法分析尿素‑缩二脲共融物中三聚氰胺含量方法，采用该方法进行检测，样品不需特殊处理，可直接进样分析，实现了快速、简单定量检测尿素‑缩二脲共融物中三聚氰胺的含量。另外，本发明提供的检测方法中涉及的溶剂主要为去离子水，成本低，无毒无污染。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法。
背景技术
三聚氰胺学名2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪，别名蜜胺，英文名：Melamine，分子式：C3N3(NH2)3，是一种氮杂环有机化工原料。在常态下为细小的白色晶体颗粒，无毒，分子量126.13，分子中含有66.6％的氮原子。相对密度1.573(20℃)，熔点354℃，在减压状态下300℃时升华。难溶于水、乙二醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳等。
三聚氰胺的常规生产工艺是，熔融尿素在一定压力、温度下反应生成三聚氰胺、氨气和二氧化碳。在生产过程中，尿素洗涤塔(简称尿洗塔)是一台主要设备，用于洗涤载气和冷气中夹带的三聚氰胺粉尘，同时对载气和冷气降温，使气态未结晶三聚氰胺降温、结晶被洗涤。如果三聚氰胺粉体在捕集器中不能有效气固分离，会造成尿素洗涤塔三聚氰胺含量高，换热管结垢严重，并且增加液态尿素循环阻力、增加堵管、损坏泵及管道的风险。
然而，尿素处于溶液或熔融状态时，即便是在常压下，两个尿素分子也会发生缩合反应，生成缩二脲，从而形成含三聚氰胺的尿素-缩二脲共融物。缩二脲是一种有机物，化学式为C2H5N3O2，白色长片形结晶，无气味，有吸湿性,在水中溶解度2g/100mL(25℃)。现有技术中尿素-缩二脲共融物的检测方法是高效液相色谱分析,该方法设备价格较高，且设备需后期维护保养，使用成本非常高。
有鉴于此，有必要研究一种无需对样品进行特殊处理，又能快速、简单定性和定量的检测尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺的方法。以此确定捕集器气固分离效率，判断尿素洗涤塔运行周期。目前，尚无本发明提出的分析尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量方法的报道。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的检测方法存在样品前处理复杂、检测过程使用有机溶剂等缺陷，从而提供一种无需对样品进行特殊处理，又能快速、简单定性和定量的检测尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺的方法。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，包括如下步骤：
S1,将待测样品与三聚氰胺饱和水溶液混合，加热至完全溶解，冷却至室温，过滤，将所得滤渣干燥，称重；
S2,采用分光光度法测量滤渣中缩二脲的含量；
S3,数据处理，S＝(M滤渣-M缩二脲)/M待测样品×100％。
可选的，所述待测样品与三聚氰胺饱和水溶液的用量比为(2.5-20)mL/g。
可选的，所述加热温度为25-85℃。
可选的，干燥步骤之前，还包括用三聚氰胺饱和水溶液漂洗滤渣。
可选的，用三聚氰胺饱和水溶液漂洗1-5次。
可选的，溶解步骤可重复多次。
可选的，总饱和三聚氰胺水溶液的用量与待测样品的用量比为5-20mL/g，此时，可省略步骤S2；
步骤S3为：数据处理，S＝M滤渣/M待测样品×100％。
可选的，典型非限定性的，本发明可采用GB/T2441.2-2010中的方法测定滤渣中缩二脲的含量。
可选的，采用坩埚型玻璃细菌漏斗过滤。
可选的，称量精度不低于0.1mg。
具体地，本发明提供的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，包括以下步骤：
(一)制备三聚氰胺饱和溶液
称取12g三聚氰胺置入1000ml蒸馏水中，加热至25～85℃，搅拌溶解后，冷却至室温，用坩埚型玻璃细菌漏斗过滤，得到室温下饱和三聚氰胺溶液。
(二)共融物样品尿素、缩二脲溶解
称取10～20g尿素-缩二脲-三聚氰胺共融物样品M1，精度不低于0.1mg，将其放置于50～80ml三聚氰胺饱和水溶液中，加热至25～85℃，搅拌溶解，然后冷却至室温。
称取坩埚形玻璃细菌漏斗重量M2，精度不低于0.1mg，然后使用坩埚型玻璃细菌漏斗过滤样品溶液，所得滤渣使用20～80ml三聚氰胺饱和水溶液漂洗1～5次。
(三)滤渣干燥称重
将过程(二)中所得滤渣和坩埚形玻璃细菌漏斗在干燥箱中烘干，烘干温度100～120℃。烘干后冷却至室温称重滤渣和坩埚形玻璃细菌漏斗M3，精度不低于0.1mg，得滤渣质量M4＝M3-M2。
(四)滤渣中缩二脲含量测定
本过程采用国家标准方法GB/T2441.2-2010缩二脲含量的测定分光光度法，测定出过程(三)中缩二脲含量M5。
(五)三聚氰胺含量S(wt％)计算
共融物中三聚氰胺质量百分比：S＝100％×(M4-M5)/M1＝100％×(M3-M2-M5)/M1。
本发明所提供的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，可以包括以下不同实施方案，所述步骤(二)共融物样品尿素、缩二脲溶解过程可重新多次，总饱和三聚氰胺水溶液用量(ml)为样品质量(g)的5～20倍，将缩二脲全部溶解，从而不需要步骤(四)滤渣中缩二脲含量测定过程。
所述步骤(四)滤渣中缩二脲含量测定过程可用于确认滤渣是否含缩二脲及含量。所述共融物中三聚氰胺质量百分比：
S＝100％×(M3-M2-M5)/M1＝100％×(M3-M2)/M1。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，包括如下步骤：将待测样品与三聚氰胺饱和水溶液混合，加热至完全溶解，冷却至室温，过滤，将所得滤渣干燥，称重；采用分光光度法测量滤渣中缩二脲的含量；数据处理，S＝(M滤渣-M缩二脲)/M待测样品×100％。本发明首创性的提出利用溶解和分光光度法分析尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量方法，采用该方法进行检测，样品不需特殊处理，可直接进样分析，实现了快速、简单定量检测尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺的含量。另外，本发明提供的检测方法中涉及的溶剂主要为去离子水，成本低，无毒无污染。
2、本发明提供的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其中待测共融物样品尿素-缩二脲溶解操作可重复多次，控制总饱和三聚氰胺水溶液用量(mL)为样品质量(g)的5～20倍，如此操作可将缩二脲全部溶解，从而可省略采用分光光度法测测量来残渣中缩二脲含量测定过程，从而进一步简化操作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是缩二脲的含量与吸光度的标准曲线图；
图2是对比例1的标准曲线图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，具体步骤如下：
一、实验仪器与试剂
实验仪器：水浴、分光光度计(带3cm吸收池)、坩埚形玻璃细菌漏斗、电子天平、烘箱和一般实验仪器。
实验试剂：去离子水、硫酸铜溶液(15g/L)、酒石酸钾钠碱性溶液(50g/L)、缩二脲标准溶液(2.00g/L)、三聚氰胺标准样品。
二、待测样品检测
1、制备三聚氰胺饱和溶液：称取12.5124g三聚氰胺置入1000ml蒸馏水中，在室温下，搅拌溶解后，然后用坩埚型玻璃细菌漏斗过滤，得到室温下饱和三聚氰胺溶液。
2、共融物样品尿素、缩二脲溶解：称取待测样品(M1)19.5136g，将其放置于50ml三聚氰胺饱和水溶液中，在室温下，搅拌溶解。称取坩埚形玻璃细菌漏斗重量(M2)28.9804g，然后使用坩埚型玻璃细菌漏斗过滤样品溶液，所得滤渣使用20ml三聚氰胺饱和水溶液漂洗3次。
3、滤渣干燥称重：将过程(二)中所得滤渣和坩埚形玻璃细菌漏斗在干燥箱中烘干，烘干温度105℃。烘干后冷却至室温称重滤渣和坩埚形玻璃细菌漏斗(M3)29.8269g，得滤渣质量(M4)0.8465g。
4、滤渣中缩二脲含量测定
A、标准曲线绘制：按照国家标准GB/T 2441.2-2010，配制2.00g/L的缩二脲标准溶液，用移液管依次移取不同体积，配制成8个浓度的标准溶液，见表1。并在30min内，以缩二脲量为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定上述标准溶液的吸光度，缩二脲的量与吸光度值见表2。根据表2绘制缩二脲吸光度标准曲线，如图1。用Excel对标准曲线拟合出线性方程公式：y＝154.95x-0.3482
式中：x为吸光度；y为缩二脲的量；154.95为斜率b；-0.3482为截距a。
由Excel给出该方程的r2＝0.9994。
表1-缩二脲标准溶液
| 缩二脲标准溶液体积/mL | 缩二脲含量/mg |
| 0 | 0 |
| 2.5 | 5 |
| 5 | 10 |
| 10 | 20 |
| 15 | 30 |
| 20 | 40 |
| 25 | 50 |
| 30 | 60 |
表2-不同量缩二脲标准溶液对应吸光度
| 标准溶液缩二脲含量/mg | 吸光度值 |
| 0 | 0 |
| 5 | 0.0312 |
| 10 | 0.0653 |
| 20 | 0.1338 |
| 30 | 0.2002 |
| 40 | 0.2618 |
| 50 | 0.3258 |
| 60 | 0.3852 |
B、按照国家标准GB/T 2441.2-2010，将滤渣(M4)0.8465g，移至100mL量瓶中，然后依次加入20mL酒石酸钾钠碱性溶液(50g/L)，20mL硫酸铜溶液(15g/L)溶液，摇匀稀释至刻度。并按上述步骤准备空白实验。测得试样和空白实验吸光度分别为0.0053和0.0023，从标准曲线和拟合方程得测得试样和空白实验缩二脲含量分别为0.4730g、0.0082g，计算滤渣(M4)含缩二脲(M5)0.4648g。
5、三聚氰胺含量S(wt％)
共融物中三聚氰胺质量百分比：
S＝100％×(M4-M5)/M1＝100％×(M3-M2-M5)/M1＝1.9561％。
实施例2
本实施例提供一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，具体步骤如下：
一、实验仪器与试剂
1、实验仪器：水浴、坩埚形玻璃细菌漏斗、电子天平、烘箱和一般实验仪器。
2、实验试剂：去离子水，三聚氰胺标准样品。
二、待测样品检测
1、制备三聚氰胺饱和溶液：称取13.324g三聚氰胺置入1000ml蒸馏水中，在室温下，搅拌溶解后，然后用坩埚型玻璃细菌漏斗过滤，得到室温下饱和三聚氰胺溶液。
2、共融物样品尿素、缩二脲溶解：称取待测样品(M1)9.8741g，将其放置于150ml三聚氰胺饱和水溶液中，在室温下，搅拌溶解。称取坩埚形玻璃细菌漏斗重量(M2)28.9811g，然后使用坩埚型玻璃细菌漏斗过滤样品溶液，所得滤渣使用50ml三聚氰胺饱和水溶液漂洗3次。
3、滤渣干燥称重：将过程(二)中所得滤渣和坩埚形玻璃细菌漏斗在干燥箱中烘干，烘干温度105℃。烘干后冷却至室温称重滤渣和坩埚形玻璃细菌漏斗(M3)29.1695g，得滤渣质量(M4)0.1891g。
4、三聚氰胺含量S(wt％)
共融物中三聚氰胺质量百分比：
S＝100％×(M3-M2)/M1＝100％×M4/M1＝1.9204％。
对比例1
本对比例提供一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，具体步骤如下：
一、实验仪器与试剂
实验仪器：高效液相色谱、超声波提取器、电子天平、针筒式微孔有机滤膜(0.22μm)和一般实验仪器。
实验试剂：乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、十二烷基磺酸钠(色谱纯)、磷酸(色谱纯)、超纯水、三聚氰胺标准样品。
色谱条件：
色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm(i.d.)，5μm；
柱温：40℃；
流速：0.8-1.0mL/min；
流动相：70/30(体积比)离子对试剂缓冲溶液—乙腈；
离子对试剂缓冲溶液：含1g/L十二烷基磺酸钠与20mmol/L磷酸的水溶液；
进样量：20μL；
检测波长：240nm。
二、标准曲线绘制
称取100mg(精确至0.1mg)三聚氰胺标准样品于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液(体积比1:1)充分溶解并定容，配置成浓度为1mg/mL的标准溶液，4℃避光保存。
用上述离子对试剂缓冲溶液将三聚氰胺标准溶液逐级稀释得到浓度为0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL的标准溶液。按照上述色谱条件检测，检测结果见表3，根据表3绘制的峰面积标准曲线如图2。
表3
| 标准溶液浓度(mg/L) | 0.5 | 1.0 | 2.5 | 5.0 | 10.0 |
| 峰面积 | 30.9 | 69.9 | 164.4 | 343.2 | 675.4 |
| 保留时间(min) | 10.138 | 10.138 | 10.140 | 10.137 | 10.139 |
用Excel对标准曲线拟合出线性方程公式：y＝67.793x-0.8529
式中：x浓度；y为峰面积；67.793为斜率b；-0.8529为截距a。
由Excel给出该方程的r2＝0.9998。
三、待测样品检测
取同一批次样品2.8965g，置于100mL比色管中，加入75mL乙腈，剧烈震动6min，充分混匀后静置3min，4000r/min转速离心8min，用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤，过滤清液使用上述高效液相色谱仪分析。
根据检测谱图中保留时间和峰面积，对比三聚氰胺溶液浓度与峰面积之间对应的标准曲线定量分析，溶液中三聚氰胺浓度为0.0576mg/mL，计算三聚氰胺含量(wt％)＝1.9886％。
表4-实施例与对比例分析结果对比
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例3 |
| 同批次样品三聚氰胺质量分数/％ | 1.9561 | 1.9204 | 1.9886 |
| 相比对比例偏差/％ | -1.64％ | -3.43％ | 0 |
如上所述对比结果，本发明提出利用溶解的和分光光度法分析尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量准确度高，样品不需特殊处理，可直接简单、快速进样分析；并且本发明涉及的溶剂主要为去离子水，成本低，无毒无污染，极为适用于三聚氰胺装置化验分析尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将待测样品与三聚氰胺饱和水溶液混合，加热至溶解，冷却至室温，过滤，将所得滤渣干燥，称重；
S2，采用分光光度法测量滤渣中缩二脲的含量；
S3，数据处理，S＝(M滤渣-M缩二脲)/M待测样品×100％。
2.根据权利要求1所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，所述三聚氰胺饱和水溶液与待测样品的用量比为(2.5-20)mL/g。
3.根据权利要求1或2所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，所述加热温度为25-85℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，干燥步骤之前，还包括用三聚氰胺饱和水溶液漂洗滤渣。
5.根据权利要求4所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，用三聚氰胺饱和水溶液漂洗1-5次。
6.根据权利要求1所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，所述三聚氰胺水溶液的用量与待测样品的用量比为5-20mL/g。
7.根据权利要求6所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，省略步骤S2；
步骤S3为：数据处理，S＝M滤渣/M待测样品×100％。
8.根据权利要求1-5任一项所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，采用GB/T2441.2-2010中的方法测定滤渣中缩二脲的含量。
9.根据权利要求1-8任一项所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，所述烘干温度为100-120℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的尿素-缩二脲共融物中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，称量精度不低于0.1mg。
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| CN102141520A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-08-03 | 西安交通大学 | 三聚氰胺快速现场检测试剂及检测方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中国石油天然气集团公司人事服务中心: "《饲料添加剂生产技术与配方》", 江西科学技术出版社, pages: 220 * |
| 林国利 等: ""升华法检测三聚氰胺纯度的局限性探讨"", 《中国人造板》, vol. 27, no. 12, pages 220 - 25 * |
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