CN114438558A - 碱性哑光无氰镀银溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碱性哑光无氰镀银溶液及其制备方法。溶液组成成分和条件为：硝酸银25‑30g/L，二甲基乙内酰脲55‑75g/L，焦磷酸钾55‑75g/L，碳酸钾50‑70g/L，硼酸30‑45g/L，pH 9～10。先按上述体积浓度以水溶解二甲基乙内酰脲，再用质量分数为30%～40%的工业纯氢氧化钾中和溶液至pH值为8.5以上，然后按上述体积浓度依次加入其它各成分，即得到碱性哑光无氰镀银溶液。本发明的溶液成分简单，化工原材料成本低、来源广泛，镀层结合好，溶液性能稳定，废液处理简单，能长期贮存。
Description
技术领域
本发明涉及镀银溶液，特别涉及碱性哑光无氰镀银溶液及其制备方法。
背景技术
氰化镀银电解液以氰化钾作为银离子的络合剂，电解液中的CN－和一价银离子形成稳定的络合物进行电沉积，其镀液成分简单，维护方便，镀层结合力良好，难以产生置换银，因此氰化镀银电解液在国内被广泛应用于铜及铜合金、镍及镍合金表面上电镀哑光银。但是氰化镀银电解液在高温的工作环境下会释放出剧毒氰化物，对人体生命安全威胁大及对生态环境造成严重破坏，影响到社会的安全稳定及和谐发展,国家《清洁生产促进法》明确规定要限期淘汰 “含氰电镀”。目前，国内积极探索与研发了新的无氰电镀银工艺，如国外引进的E-Brite50、ArgaluxNC、HELFOFABTMAG340，重庆立道LD7800、广州电器科学研究所的SL-80、电子工业部和西南师范大学亚氨基二磺酸（NS）镀银工艺，但经过实验室大、中、小槽试验表明，其工艺范围窄，稳定性差、维护难，且很多没有公布配方和组成，以及各种生活五金等件锻面装饰的需求，开展了碱性哑光无氰镀银溶液的研制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱性哑光无氰镀银溶液及其制备方法，以二甲基乙内酰脲复合物代替氰化物作为镀银的络合剂，该络合剂与一价银离子形成高稳定的螯合离子，提高银离子电沉积时极化阻力与极化度，细化电沉积金属晶粒，阻止银离子在阴极表面产生置换，且在电极表面活化，可提供镀层好的结合力，同时在电解液中加入哑光剂，促使镀层晶粒倒光。制备方法简单，所得溶液具有使用性能稳定、溶液成分简单、维护方便、废液处理简单、镀层结合好等特点。
本发明采用的技术方案是：
一种碱性哑光无氰镀银溶液，组成成分和条件如下：
a、硝酸银 25～30 g/L
b、二甲基乙内酰脲 55～75 g/L
c、焦磷酸钾 55～75 g/L
d、碳酸钾 50～70 g/L
e、硼酸 30～45 g/L
f、pH 9～10。
进一步地，所述二甲基乙内酰脲为1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲、5，5-二甲基乙内酰脲中的一种或二种。
进一步地，组成成分和条件如下：
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 55～65 g/L
1，3-二羟基-5，5二甲基乙内酰脲 0～20 g/L
焦磷酸钾 55 ～65 g/L
碳酸钾 55～65 g/L
硼酸 30～40 g/L
pH 9～10。
进一步地，组成成分和条件如下：
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 60～75 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～10 g/L
焦磷酸钾 55 ～65 g/L
碳酸钾 60～70 g/L
硼酸 35～45 g/L
pH 9～10。
进一步地，组成成分和条件如下：
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 75 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～10 g/L
焦磷酸钾 60 ～75 g/L
碳酸钾 60～70 g/L
硼酸 30～45 g/L
pH 9～10。
进一步地，组成成分和条件如下：
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 55～65 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～20 g/L
焦磷酸钾 65 ～75 g/L
碳酸钾 50～70 g/L
硼酸 35～45 g/L
pH 9～10。
进一步地，组成成分和条件如下：
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 60～75 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～15 g/L
焦磷酸钾 60 ～70 g/L
碳酸钾 50～60 g/L
硼酸 40～45 g/L
pH 9～10。
进一步地，所述组成成分的原材料均为电镀级以上。
上述碱性哑光无氰镀银溶液的制备方法为：先按上述体积浓度以水溶解二甲基乙内酰脲，再用质量分数为30%～40%的工业纯氢氧化钾中和溶液至pH值为8.5以上，然后按上述体积浓度依次加入其它各成分，即得到碱性哑光无氰镀银溶液。
本发明的有益效果在于：
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
产品组成如下配方1
实施例2
产品组成如下配方2
实施例3
产品组成如下配方3
| 化学名称 | 英文名称 | 分子式 | 浓度（g/L） |
| 硝酸银 | Silver nitrate | AgNO<sub>3</sub> | 25～30 |
| 5，5-二甲基乙内酰脲 | DMH（缩写） | C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub> | 75 |
| 1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 | DMDMH （缩写） | C<sub>7</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>O<sub>4</sub> | 0～10 |
| 焦磷酸钾 | Potassium pyrophosphate | K<sub>2</sub> P<sub>4</sub>O<sub>7</sub> | 55～65 |
| 碳酸钾 | Potassium carbonate | K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 55～65 |
| 硼酸 | Boric acid | H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> | 30～40 |
实施例4
产品组成如下配方4
| 化学名称 | 英文名称 | 分子式 | 浓度（g/L） |
| 硝酸银 | Silver nitrate | AgNO<sub>3</sub> | 25～30 |
| 5，5-二甲基乙内酰脲 | DMH（缩写） | C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub> | 60～75 |
| 1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 | DMDMH （缩写） | C<sub>7</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>O<sub>4</sub> | 0～20 |
| 焦磷酸钾 | Potassium pyrophosphate | K<sub>2</sub> P<sub>4</sub>O<sub>7</sub> | 55～70 |
| 碳酸钾 | Potassium carbonate | K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 50～70 |
| 硼酸 | Boric acid | H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub> | 40～45 |
上述二甲基乙内酰脲复合物为弱酸性,在使用时首先必须用水溶解后，再用质量分数为30%～40%的工业纯氢氧化钾中和至pH值为8.5，随后按体积浓度依次加入其它各成分，即构成本发明的哑光无氰镀银溶液。
Claims (9)
1.一种碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，组成成分和条件如下：
a、硝酸银 25～30 g/L
b、二甲基乙内酰脲 55～75 g/L
c、焦磷酸钾 55～75 g/L
d、碳酸钾 50～70 g/L
e、硼酸 30～45 g/L
f、pH 9～10。
2.根据权利要求1所述的碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，所述二甲基乙内酰脲为1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲、5，5-二甲基乙内酰脲中的一种或二种。
3. 根据权利要求2所述的碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 55～65 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～20 g/L
焦磷酸钾 55 ～65 g/L
碳酸钾 55～65 g/L
硼酸 30～40 g/L
pH 9～10。
4.根据权利要求2所述的碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 60～75 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～10 g/L
焦磷酸钾 55 ～65 g/L
碳酸钾 60～70 g/L
硼酸 35～45 g/L
pH 9～10。
5.根据权利要求2所述的碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 75 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～10 g/L
焦磷酸钾 60～75 g/L
碳酸钾 60～70 g/L
硼酸 30～45 g/L
pH 9～10。
6.根据权利要求2所述的碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 55～65 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～20 g/L
焦磷酸钾 65 ～75 g/L
碳酸钾 50～70 g/L
硼酸 35～45 g/L
pH 9～10。
7.根据权利要求2所述的碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，
硝酸银 25～30 g/L
5，5-二甲基乙内酰脲 60～75 g/L
1，3-二羟基-5，5-二甲基乙内酰脲 0～15 g/L
焦磷酸钾 60 ～70 g/L
碳酸钾 50～60 g/L
硼酸 40～45 g/L
pH 9～10。
8.根据权利要求1至7任一项所述的碱性哑光无氰镀银溶液，其特征在于，所述组成成分的原材料均为电镀级以上。
9.权利要求1至8任一项所述的碱性哑光无氰镀银溶液的制备方法，其特征在于，先按上述体积浓度以水溶解二甲基乙内酰脲，再用质量分数为30%～40%的工业纯氢氧化钾中和溶液至pH值为8.5以上，然后按上述体积浓度依次加入其它各成分，即得到碱性哑光无氰镀银溶液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220506 |