CN114437872A - 半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物以及清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种清洗用组合物，其为半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物，含有发泡剂、氧化剂以及酸性化合物，(所述清洗用组合物所含有的所述酸性化合物的摩尔数×所述酸性化合物的酸的价数)/(所述清洗用组合物所含有的所述发泡剂的摩尔数×所述发泡剂的碱的价数)的值超过0.1小于1.5。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物以及清洗方法。
本申请主张基于2020年11月2日于日本申请的日本特愿2020-183858号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
在半导体基板的处理中，进行如下处理：将基板配置在工艺腔室内，暴露于等离子体或活性气体等，在基板上堆积物质，或对基板上的物质进行蚀刻等。在像这样的处理中，生成处理残渣，堆积在腔室的组件的表面。若堆积的工艺残渣的厚度增加，则从腔室组件的表面剥落，污染处理对象的基板。因此，需要定期清洗堆积的工艺残渣。
在工艺腔室内的在处理过程中载置有基板的基座上形成有大量用于向基板供给热传递气体等的气孔。堆积在气孔内的残渣成为气体供给的妨碍，也成为工艺气体污染的主要原因。因此，还需要定期地去除气孔内的工艺残渣。
作为去除工艺残渣的堆积物的方法，有使用清洗液的方法(专利文献1)或使用物理手段的方法等。在使用清洗液的方法中，无需用于清洗的特别装置，但难以去除堆积在气孔内的工艺残渣。在使用物理手段的方法中，提出了通过将伸长销机械地压入气孔内，从而去除气孔内的工艺残渣的方法(专利文献2)。但是，在该方法中，需要将伸长销压入气孔内的机构。此外，存在气孔的内壁受到损伤或者工艺残渣的去除不充分的情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4952257号
专利文献2：日本专利第4668915号
发明内容
发明要解决的技术问题
为了稳定地进行制造半导体所需的工艺，需要定期地去除工艺腔室组件的工艺残渣的堆积物。但是，难以连气孔内的堆积物也去除，期望开发可连气孔内也清洗的清洗方法。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其技术问题在于提供一种可去除气孔内的堆积物的半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物以及清洗方法。
用于解决上述技术问题的方案
为了解决上述技术问题，本发明采用了以下的构成。
本发明的第1方案是半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物，含有氧化剂、发泡剂以及酸性化合物，(所述清洗用组合物所含有的所述酸性化合物的摩尔数×所述酸性化合物的酸的价数)/(所述清洗用组合物所含有的所述发泡剂的摩尔数×所述发泡剂的碱的价数)的值超过0.1小于1.5。
本发明的第2方案是一种半导体制造用工艺腔室的组件的清洗方法，包括使用所述清洗用组合物来清洗半导体制造用工艺腔室的组件的工序。
发明效果
根据本发明，能够提供可去除气孔内的堆积物的半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物以及清洗方法。
具体实施方式
(清洗用组合物)
本发明的一实施方式所涉及的半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物的特征在于，含有发泡剂、氧化剂以及酸性化合物，(所述清洗用组合物所含有的所述酸性化合物的摩尔数×所述酸性化合物的酸的价数)/(所述清洗用组合物所含有的所述发泡剂的摩尔数×所述发泡剂的碱的价数)的值超过0.1小于1.5。
<半导体制造用工艺腔室组件>
本实施方式的清洗用组合物用于清洗半导体制造用工艺腔室的组件。半导体制造用工艺腔室是在半导体制造工艺中用于处理半导体基板的工艺腔室。作为半导体基板的处理，例如可例举CVD(Chemical Vapor Deposition：化学气相沉积)、干式蚀刻等，但并不限定于这些。工艺腔室划分出通过等离子体或活性气体等处理半导体基板的工艺区。
半导体制造用工艺腔室的组件是指构成半导体制造用工艺腔室的部件。作为工艺腔室的组件，优选具备气孔的组件。气孔用于向工艺腔室内供给工艺气体或热传递气体等。作为具备气孔的组件，例如可例举对半导体基板进行保持的基座等。
堆积于工艺腔室的组件的工艺残渣的堆积物根据工艺的种类而变动，通常包含无机物以及有机物。作为无机物，例如可例举硅、铝、铜、钛、镁等金属的含有物、金属氧化物，但并不限定于这些物质。作为有机物，可例举所述金属的有机金属化合物、有机氟化合物、有机氮化合物等，但并不限定于这些。不管构成堆积物的物质的种类如何，本实施方式的清洗用组合物都能够连气孔内的堆积物也良好地去除。因此，本实施方式的清洗用组合物优选用于在具备气孔的组件中去除通过半导体制造工艺而堆积在气孔内的堆积物。
<氧化剂：(A)成分>
在本实施方式的清洗用组合物中，氧化剂(以下，也称为“(A)成分”)是可以成为电子受体的化合物。在本实施方式的清洗用组合物中，由于工艺残渣被氧化剂氧化，因此容易因后述的发泡剂而发泡从而被剥离以及去除。
氧化剂没有特别限定，例如可例举过氧化物(例如过氧化氢、过碘酸等)、次氯酸、亚氯酸、次溴酸、过渡金属氧化物、过氧化物、硝酸铵铈、硝酸盐、亚硝酸盐、碘酸、碘酸盐、过碘酸盐、过氯酸盐、过硫酸、过硫酸盐、过乙酸、过乙酸盐、高锰酸化合物、重铬酸化合物等。
其中，从容易操作的观点出发，优选过氧化氢。
氧化剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
本实施方式的清洗用组合物中的氧化剂的含量没有特别限定，例如相对于清洗用组合物整体(100质量％)优选为1～30质量％，更优选为3～20质量％，进一步优选为3～15质量％，特别优选为5～10质量％。若氧化剂的含量为上述优选的下限值以上，则气孔内的堆积物的去除性能提高。若氧化剂的含量为上述优选的上限值以下，则容易取得与其它成分的平衡。
<发泡剂：(B)成分>
本实施方式的清洗用组合物含有发泡剂(以下也称为“(B)成分”)。发泡剂是与后述的酸性化合物反应而产生气体的化合物。在本实施方式的清洗用组合物中，通过在气孔内部产生发泡，从而剥离以及去除气孔内的堆积物。
发泡剂只要是与酸性化合物反应而产生气体的化合物就没有特别限定，优选碳酸盐。碳酸盐与酸性化合物反应而产生二氧化碳(CO2)。
碳酸盐只要是与酸性化合物反应而产生二氧化碳的盐类化合物，就没有特别限定。碳酸盐可以是正盐、酸性盐(碳酸氢盐)以及碱性盐(碳酸氢氧化物盐)的任一种。作为碳酸盐，例如可例举与碱金属的盐、与碱土类金属的盐、与过渡金属的盐、铵盐、与胍或胍衍生物的盐等。
作为与碱金属的盐，例如可例举碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸镧、碳酸锂等。
作为与碱土类金属的盐，例如可例举碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶等。
作为与过渡金属的盐，例如可例举碳酸锰、碳酸镍等。
作为铵盐，例如可例举碳酸铵、碳酸氢铵等。
作为与胍或胍衍生物的盐，例如可例举氨基胍碳酸盐、胍碳酸盐等。
其中，作为发泡剂，优选铵盐，更优选碳酸氢铵或碳酸铵。
发泡剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
本实施方式的清洗用组合物中的发泡剂的含量没有特别限定，例如相对于清洗用组合物整体(100质量％)优选为1～30质量％，更优选为3～20质量％，进一步优选为5～10质量％。若发泡剂的含量为上述优选的下限值以上，则气孔内的堆积物的去除性能提高。若发泡剂的含量为上述优选的上限值以下，则容易取得与其它成分的平衡。
<酸性化合物：(C)成分>
本实施方式的清洗用组合物含有酸性化合物(以下也称为“(C)成分”)。酸性化合物是可以产生质子的化合物，是可以与所述发泡剂反应而使发泡剂产生气体的化合物。
酸性化合物只要是可以与发泡剂反应而使发泡剂产生气体的化合物就没有特别限定。酸性化合物可以是无机酸，也可以是有机酸。作为无机酸，例如可例举硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、硼酸等。作为有机酸，例如可例举甲酸、乙酸、草酸、丙酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、氨基甲磺酸、牛磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸、甲磺酸、乙烷磺酸、氨磺酸等。
酸性化合物优选不对工艺腔室的组件造成损伤。作为工艺腔室的组件的材质，例如可例举铝、阳极氧化后的铝的铝材料；氧化铝陶瓷、氧化钇陶瓷、氧化锆陶瓷等陶瓷。从不对由这些材质构成的组件造成损伤的观点出发，作为酸性化合物，优选弱酸。弱酸例如为25℃下的酸解离常数(pKa)为1以上的酸。作为弱酸，例如可例举硼酸、草酸、甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸等，但并不限定于这些。
其中，由于清洗性优异而优选柠檬酸。
酸性化合物可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
本实施方式的清洗用组合物中的酸性化合物的含量没有特别限定，例如相对于清洗用组合物整体(100质量％)优选为0.1～30质量％，更优选为0.5～25质量％，进一步优选为1～20质量％，特别优选为1～20质量％。若酸性化合物的含量为上述优选的下限值以上，则气孔内的堆积物的去除性能提高。若酸性化合物的含量为上述优选的上限值以下，则容易取得与其它成分的平衡。
本实施方式的清洗组合物所含有的发泡剂((B)成分)以及酸性化合物((C)成分)的量优选为通过下述式(1)求出的[C/B]值超过0.1小于1.5。
[C/B]＝(清洗用组合物所含有的(C)成分的摩尔数×(C)成分的酸的价数)/(清洗用组合物所含有的(B)成分的摩尔数×(B)成分的碱的价数)(1)
所述式(1)中，“(C)成分的酸的价数”是可以由1分子的(C)成分产生的质子(H+)的数。例如，在(C)成分为柠檬酸的情况下，酸的价数为3。在(C)成分为2种以上的情况下，所述式(1)中的(清洗用组合物所含有的(C)成分的摩尔数×(C)成分的酸的价数)为首先对(C)成分的每个种类计算之后再将这些值合计得到的值。
在所述式(1)中，“(B)成分的碱的价数”是可以由1分子的(B)成分产生的氢氧根离子(OH-)的数。例如，在(B)成分为碳酸铵的情况下，碱的价数为2。在(B)成分为碳酸氢铵的情况下，碱的价数为1。在(B)成分为2种以上的情况下，所述式(1)中的(清洗用组合物所含有的(B)成分的摩尔数×(B)成分的碱的价数)为首先对(B)成分的每个种类计算之后再将这些值合计得到的值。
通过将[C/B]的值设为超过0.1小于1.5，气孔内的堆积物的去除性能变得良好。[C/B]的值优选为0.15以上，更优选为0.2以上。[C/B]的值优选为1.3以下，更优选为1.2以下，进一步优选为1.1以下，特别优选为1.0以下。若[C/B]的值为0.1以下，则(C)成分相对于(B)成分的量较少，无法得到充分的发泡量来去除气孔内的沉积物。若[C/B]的值为1.5以上，则pH过低而使清洗性降低。
<任意成分>
本实施方式的清洗用组合物在不损害本发明的效果的范围内，除了上述成分以外还可以含有其它成分。其它成分没有特别限定，例如可例举溶剂、表面活性剂、防腐蚀剂等。
《溶剂：(S)成分》
本实施方式的清洗用组合物含有用于溶解上述(A)成分～(C)成分的溶剂(以下也称为“(S)成分”)。作为(S)成分，通常使用水。作为水，优选蒸馏水、离子交换水以及超纯水等实施了净化处理的水，更优选使用在半导体制造中通常使用的超纯水。
在不损害本发明的效果的范围内，(S)成分也可以含有有机溶剂。作为有机溶剂，例如可例举二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等极性溶剂。作为有机溶剂的含量，例如可例举相对于(S)成分整体(100质量％)为10质量％以下，优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，特别优选为1质量％以下。
(S)成分优选不含有机溶剂，更优选全部为水。
在本实施方式的清洗用组合物中，作为(S)成分，优选相对于清洗用组合物整体(100质量％)含有65质量％以上的水，更优选含有70质量％以上的水，进一步优选含有75质量％以上的水。水的含量能够根据上述(A)～(C)成分的含量进行适当调整。
《表面活性剂：(D)成分》
本实施方式的清洗用组合物也可以含有表面活性剂(以下也称为“(D)成分”)。通过含有表面活性剂，能够使由发泡剂产生的气泡致密，提高清洗性。此外，清洗用组合物变得容易进入气孔内。
表面活性剂没有特别限定，能够没有特别限制地使用公知的表面活性剂。作为表面活性剂，例如可例举阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等。
作为阳离子表面活性剂，例如可例举季铵盐类表面活性剂或烷基吡啶类表面活性剂等。作为阳离子表面活性剂的具体例，可例举四烷基铵盐、烷基胺盐、苯扎氯铵盐、烷基吡啶鎓盐、咪唑鎓盐等。
作为阴离子表面活性剂，例如可例举烷基磺酸、烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、烷基二苯醚磺酸、脂肪酸酰胺磺酸、聚氧乙烯烷基醚羧酸、聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基醚丙酸、烷基膦酸、脂肪酸的盐等。作为“盐”，可例举铵盐、钠盐、钾盐、四甲基铵盐等。作为阴离子表面活性剂的具体例，例如可例举十二烷基苯磺酸钠、月桂基硫酸钠、烷基二苯基醚二磺酸钠、烷基萘磺酸钠等。
作为两性表面活性剂，例如可例举甜菜碱型表面活性剂、氨基酸型表面活性剂、咪唑啉型表面活性剂、氧化胺型表面活性剂等。作为两性表面活性剂的具体例，例如可例举羧基甜菜碱、磺基甜菜碱、氨基羧酸盐、咪唑啉衍生物等。
作为非离子表面活性剂，例如可例举聚环氧烷烷基苯基醚类表面活性剂、聚环氧烷烷基醚类表面活性剂、聚环氧乙烷与聚环氧丙烷构成的嵌段聚合物类表面活性剂、聚氧化亚烷二苯乙烯化苯醚类表面活性剂、聚亚烷基三苄基苯基醚类表面活性剂、乙炔聚环氧烷类表面活性剂等。作为非离子表面活性剂的具体例，例如可例举聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酰胺、烷基烷醇酰胺、乙炔甘醇、乙炔甘醇的聚氧乙烯加合物等。此外，还可例示上述例示化合物中的氧乙烯结构为氧丙烯结构的聚氧丙烯类化合物。
其中，表面活性剂出于使气泡致密的效果优异而优选阴离子类表面活性剂，更优选烷基苯磺酸盐，进一步优选十二烷基苯磺酸钠。
表面活性剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
本实施方式的清洗用组合物中的表面活性剂的含量没有特别限定，例如相对于清洗用组合物整体(100质量％)优选为0～5质量％，更优选为0.05～3质量％，进一步优选为0.05～1质量％，特别优选为0.1～0.5质量％。若表面活性剂的含量为上述优选的范围，则由发泡剂产生的气泡容易变得致密。
《防腐蚀剂》
本实施方式的清洗用组合物也可以含有防腐蚀剂(以下也称为“(E)成分”)。通过含有防腐蚀剂，能够减轻对于工艺腔室的组件的损伤。
防腐蚀剂没有特别限定，能够没有特别限制地使用公知的防腐蚀剂。防腐蚀剂优选具有对于工艺腔室的组件所使用的金属的防腐蚀效果。作为工艺腔室的组件所使用的金属，例如可例举铝、阳极氧化后的铝、所述陶瓷等。
作为防腐蚀剂，例如可例举包含三唑环、咪唑环、吡啶环、菲咯啉环、四唑环、吡唑环、嘧啶环等含氮杂环的化合物。
作为包含三唑环的化合物，例如可例举1，2，3-三唑、1，2，4-三唑、3-氨基-1H-1，2，4-三唑、1-乙酰基-1H-1，2，3-三唑并[4，5-b]吡啶、1H-1，2，3-三唑并[4，5-b]吡啶、1，2，4-三唑并[4，3-a]吡啶-3(2H)-酮、3H-1，2，3-三唑并[4，5-b]吡啶-3-醇等三唑类；1，2，3-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、1-羟基苯并三唑、1-二羟丙基苯并三唑、2，3-二羧丙基苯并三唑、4-羟基苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑甲酯、4-羧基-1H-苯并三唑丁酯、4-羧基-1H-苯并三唑辛酯、5-己基苯并三唑、[1，2，3-苯并三唑基-1-甲基][1，2，4-三唑基-1-甲基][2-乙基己基]胺、甲苯基三唑、萘三唑、双[(1-苯并三唑基)甲基]膦酸、3-氨基三唑等苯并三唑类等。其中，优选1，2，4-三唑、1，2，3-苯并三唑以及5-甲基-1H-苯并三唑。
作为包含咪唑环的化合物，例如可例举2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-异丙基咪唑、2-丙基咪唑、2-丁基咪唑、4-甲基咪唑、2、4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-氨基咪唑等咪唑类；2，2’-联咪唑等联咪唑类等。其中，优选联咪唑类，更优选2，2’-联咪唑。
作为包含吡啶环的化合物，例如可例举1H-1，2，3-三唑并[4，5-b]吡啶、1-乙酰基-1H-1，2，3-三唑并[4，5-b]吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、3-羟基吡啶、4-羟基吡啶、2-乙酰胺吡啶、4-吡咯烷吡啶、2-氰基吡啶等吡啶类；2，2’-联吡啶、4，4’-二甲基-2，2’-联吡啶、4，4’-二-叔丁基-2，2’-联吡啶、4，4-二壬基-2，2-联吡啶等联吡啶类等。其中，优选联吡啶类，更优选2，2’-联吡啶、4，4’-二甲基-2，2’-联吡啶、4，4’-二-叔丁基-2，2’-联吡啶、4，4-二壬基-2，2-联吡啶。
作为包含菲咯啉环的化合物，例如可例举1，10-菲咯啉等。
作为包含四唑环的化合物，例如可例举1H-四唑、5-氨基-1H-四唑、5-甲基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、1-(2-二氨基乙基)-5-巯基四唑等。
作为包含吡唑环的化合物，例如可例举3，5-二甲基吡唑、3-氨基-5-甲基吡唑、4-甲基吡唑、3-氨基-5-羟基吡唑等。
作为包含嘧啶环的化合物，例如可例举嘧啶、1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶、1，3，4，6，7，8-六氢-2H-嘧啶并[1，2-a]嘧啶、1，3-二苯基-嘧啶-2，4，6-三酮、1，4，5，6-四氢嘧啶、2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸盐、2，4，5-三羟基嘧啶、2，4，6-三氨基嘧啶、2，4，6-三氯嘧啶、2，4，6-三甲氧基嘧啶、2，4，6-三苯基嘧啶、2，4-二氨基-6-羟基嘧啶、2，4-二氨基嘧啶、2-乙酰胺嘧啶、2-氨基嘧啶、2-甲基-5，7-二苯基-(1，2，4)三唑并(1，5-a)嘧啶、2-甲基硫基-5，7-二苯基-(1，2，4)三唑并(1，5-a)嘧啶、2-甲基硫基-5，7-二苯基-4，7-二氢-(1，2，4)三唑并(1，5-a)嘧啶、4-氨基吡唑并[3，4-d]嘧啶等。
其中，作为防腐蚀剂，出于防腐蚀效果高而优选包含三唑环的化合物，更优选苯并三唑。
防腐蚀剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
本实施方式的清洗用组合物中的防腐蚀剂的含量没有特别限定，例如相对于清洗用组合物整体(100质量％)优选为0～10质量％，更优选为0.05～5质量％，进一步优选为0.1～3质量％，特别优选为0.3～1质量％。若防腐蚀剂的含量为上述优选的下限值以上，则容易得到对于工艺腔室的组件所含的金属部件的防腐蚀效果。若防腐蚀剂的含量为上述优选的上限值以下，则容易取得与其它成分的平衡。
<pH>
本实施方式的清洗用组合物的pH没有特别限定，优选为pH7.6以上，更优选为pH7.8以上，进一步优选为pH8以上。作为pH的上限值，优选为pH9以下，更优选为pH8.5以下，进一步优选为pH8.3以下。作为pH的范围，例如可例举pH7.6～9、pH7.6～8.5、pH7.6～8.3、pH7.8～9、pH7.8～8.5或者pH7.8～8.3等。若清洗组合物的pH在上述优选的范围内，则气孔内的堆积物的去除性能进一步提高。若pH在上述优选范围之外，则根据工艺腔室的组件所含的金属部件的金属种类不同，有时会对组件产生损伤。
<2液混合型清洗用组合物>
本实施方式的清洗用组合物优选为2液混合型清洗用组合物。2液混合型清洗用组合物是指在使用时将2液混合来使用的清洗用组合物。本实施方式的清洗用组合物优选为将含有(A)成分以及(C)成分的第1液与含有(B)成分的第2液混合进行使用的2液混合型清洗用组合物。通过设为2液混合型，能够避免保管时(B)成分与(C)成分的反应，能够在使用时得到良好的发泡性。
《第1液》
第1液含有(A)成分以及(C)成分。第1液除了(A)成分以及(C)成分之外，还可以含有如上所述的任意成分。例如，第1液除了(A)成分以及(C)成分之外，还可以含有(D)成分，进而还可以含有(E)成分。
第1液含有用于溶解上述成分的溶剂。作为第1液的溶剂，可例举与上述(S)成分相同的溶剂，通常使用水。
第1液以在与第2液混合时使所述[C/B]的值超过0.1小于1.5的方式含有(C)成分。此外，优选以在与第2液混合时使各成分成为上述的优选的范围的方式含有各成分。
《第2液》
第2液含有(B)成分。第2液除了(B)成分之外，还可以含有如上所述的任意成分。例如，第2液除了(B)成分之外，还可以含有(E)成分，进而还可以含有(D)成分。
第2液含有用于溶解上述成分的溶剂。作为第2液的溶剂，可例举与上述(S)成分相同的溶剂，通常使用水。
第2液以在与第1液混合时使所述[C/B]的值超过0.1小于1.5的方式含有(B)成分。此外，优选以在与第1液混合时使各成分成为上述的优选的范围的方式含有各成分。
根据本实施方式的清洗用组合物，通过含有发泡剂以及酸性化合物，由发泡剂与酸性化合物的反应产生的气泡作用于气孔内的堆积物从而将堆积物从气孔的内壁剥离，并且通过含有氧化剂，堆积物变得更容易剥离。因此，能够连气孔内的堆积物也良好地去除。
(清洗方法)
本发明的一实施方式的半导体制造用工艺腔室的组件的清洗方法的特征在于，包括使用上述实施方式的清洗用组合物来清洗半导体制造用工艺腔室的组件的工序(以下也称为“清洗工序”)。
<清洗工序>
清洗工序能够通过使上述实施方式所涉及的清洗用组合物与清洗对象的组件接触来进行。所述组件与清洗用组合物的接触方法没有特别限定，能够使用公知的方法。组件也可以在清洗前从工艺腔室拆下，也可以不拆下。从与清洗用组合物的接触变得容易出发，优选将组件从工艺腔室拆下。
作为使清洗用组合物与组件接触的方法，可例举对组件喷射清洗用组合物的方法、在清洗用组合物中浸渍组件的方法等。从清洗性良好出发，优选在清洗用组合物中浸渍清洗对象的组件的方法。
在清洗用组合物为2液混合型的情况下，优选在即将使用前混合2液。例如，能够通过在清洗槽中加入所述第1液以及第2液并混合来制备清洗用组合物后，将清洗对象的组件浸渍在该清洗用组合物中，从而进行清洗工序。
清洗温度例如优选为60℃以上，更优选为70℃以上，进一步优选为80℃以上，特别优选为90℃以上。清洗温度的上限值为清洗用组合物的沸点，通常为100～110℃左右。通过将清洗温度设为上述下限值以上，清洗性提高。
清洗时间只要是对气孔的堆积物剥离而言为充分的时间即可，没有特别限定。清洗时间优选为10分钟以上，更优选为15分钟以上，进一步优选为20分钟以上，特别优选为25分钟以上。清洗时间的上限值没有特别限定，例如可例举120分钟以下、100分钟以下、60分钟以下、50分钟以下、40分钟以下或者30分钟以下等。
也可以在利用清洗用组合物清洗组件后，用漂洗液进行漂洗，从组件中去除清洗用组合物。作为漂洗液，例如能够使用水。漂洗液的漂洗能够通过使漂洗液与组件接触来进行。作为使漂洗液与组件接触的方法，例如可例举对组件喷射漂洗液的方法、在漂洗液中浸渍组件的方法等。从能够高效地去除清洗液组合物出发，优选在漂洗液中浸渍组件的方法。
漂洗能够在常温下进行，例如能够在20～30℃下进行。漂洗时间没有特别限定，例如能够设为1～15分钟左右。
根据以上说明的本实施方式的清洗方法，使用上述实施方式的清洗用组合物进行清洗工序。由此，能够连气孔内部的堆积物也进行去除，即使是具备气孔的组件也能够良好地进行清洗。
【实施例】
以下，通过实施例对本发明进一步详细地进行说明，但本发明不受这些例子限定。
<清洗用组合物的制备>
(实施例1～3、比较例1～5)
针对表1所示的各例的清洗用组合物分别制备第1液以及第2液。第1液是将氧化剂((A)成分)、酸性化合物((C)成分)以及表面活性剂((D)成分)以成为表1所示的2倍的浓度的方式溶解于水中而制作的。第2液是将发泡剂((B)成分)以及防腐蚀剂((E)成分)以成为表1所示的2倍的浓度的方式溶解于水中而制作的。混合等量的第1液以及第2液，分别制备表1所示的各例的清洗用组合物。此外，测量清洗用组合物的pH，一并示于表1。此外，通过下述式计算[C/B]的值，一并示于表1。
[C/B]＝((C)成分的摩尔数×(C)成分的酸的价数)/((B)成分的摩尔数×(B)成分的碱的价数)
【表1】
表1中，各缩写分别具有以下的意思。[]内的数值为掺混量(质量％)。ND表示未测量。
(A)-1：过氧化氢
(B)-1：碳酸氢铵
(B)-2：碳酸铵
(C)-1：柠檬酸
(D)-1：十二烷基苯磺酸钠
(E)-1：苯并三唑
[清洗性的评价]
使用具有气孔的晶圆基座作为半导体制造用工艺腔室的组件来评价各例的清洗用组合物的清洗性。在晶圆基座中，使用在半导体制造工艺中使用的、在气孔中堆积有工艺残渣的基座。
在10mL的清洗用组合物中浸渍晶圆基座，以100℃静置30分钟。接着，从清洗用组合物中取出晶圆基座，用水漂洗，使其干燥。
通过扫描型电子显微镜(S4700，株式会社日立高新技术制)观察晶圆基座的气孔，基于下述评价基准评价清洗性。将其结果作为“清洗性”示于表2。
<评价基准>
A：在气孔内未确认到工艺残渣。
B：在气孔内的内壁确认到工艺残渣。
C：气孔被工艺残渣堵塞。
【表2】
| 清洗性 | |
| 实施例1 | A |
| 比较例1 | B |
| 实施例2 | A |
| 比较例2 | B |
| 比较例3 | C |
| 比较例4 | C |
| 比较例5 | C |
| 实施例3 | A |
| 比较例6 | C |
在实施例1～3中，清洗性良好，清洗后，在气孔内未确定到工艺残渣。
另一方面，在比较例1、2中，气孔的由工艺残渣引起的堵塞被消除，但在气孔的内壁残留有工艺残渣。在比较例3、4、5、6中，未去除气孔的工艺残渣，气孔仍保持被工艺残渣堵塞的状态。
Claims (6)
1.一种清洗用组合物，为半导体制造用工艺腔室的组件的清洗用组合物，其特征在于，
含有氧化剂、发泡剂以及酸性化合物，
(所述清洗用组合物所含有的所述酸性化合物的摩尔数×所述酸性化合物的酸的价数)/(所述清洗用组合物所含有的所述发泡剂的摩尔数×所述发泡剂的碱的价数)的值超过0.1小于1.5。
2.如权利要求1所述的清洗用组合物，其特征在于，
所述清洗用组合物是将含有所述氧化剂以及所述酸性化合物的第1液与含有所述发泡剂的第2液混合来使用的2液混合型清洗用组合物。
3.如权利要求1或者2所述的清洗用组合物，其特征在于，
所述组件具有气孔，
所述清洗用组合物用于去除通过半导体制造工艺而堆积在所述气孔内的堆积物。
4.如权利要求1或者2所述的清洗用组合物，其特征在于，进一步含有表面活性剂。
5.如权利要求1或者2所述的清洗用组合物，其特征在于，进一步含有防腐蚀剂。
6.一种清洗方法，为半导体制造用工艺腔室的组件的清洗方法，其特征在于，包括使用权利要求1～5的任一项所述的清洗用组合物来清洗半导体制造用工艺腔室的组件的工序。
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