JP7271776B1 - 水性洗浄液及び電子デバイスの洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)フッ酸、及びテトラデシルホスホン酸を含む、水性洗浄液。
(2)pHが4~7である、前記(1)に記載の水性洗浄液。
(3)テトラデシルホスホン酸の含有量が、水性洗浄液の全量に対して15ppm以下である、前記(1)又は(2)に記載の水性洗浄液。
(4)前記(1)~(3)のいずれか一つに記載の水性洗浄液を電子デバイスに接触させる工程を含む、電子デバイスの洗浄方法。
本発明の第1の態様にかかる水性洗浄液は、フッ酸、及びテトラデシルホスホン酸を含む。水性洗浄液における各成分の含有量は、電子デバイスの洗浄に使用する際の濃度を示す。あらかじめ、当該濃度に調製してもよいし、流通・供給形態において濃縮品であって、電子デバイスの洗浄に使用する際に当該濃度に希釈してもよい。
本実施形態においてフッ酸の含有量は特に限定されないが、水性洗浄液の全量に対して50ppm以上が好ましく、100ppm以上がより好ましく、300ppm以上が更に好ましい。上限は特に限定されず、例えば、洗浄液使用時に3000ppm以下であり、好ましくは2000ppm以下である。
フッ酸の含有量が上記の好ましい範囲であると、洗浄性が良好となりやすい。
下記テトラデシルホスホン酸とフッ酸の質量比は、テトラデシルホスホン酸を1として5~3000の範囲で調整すればよく、10~2000が好ましく、防食性の観点で300~1800がより好ましい。
本実施形態においてテトラデシルホスホン酸の含有量は特に限定されないが、水性洗浄液の全量に対して15ppm以下が好ましく、10ppm以下がより好ましく、7ppm以下が更に好ましい。下限値は、例えば、0.01ppm以上であり、0.05ppm以上が好ましく、0.1ppm以上がより好ましい。
テトラデシルホスホン酸の含有量が上記の好ましい範囲の上限値以下であると、テトラデシルホスホン酸が水性洗浄液の溶解しやすく、水性洗浄液の経時安定性が良好となりやすく、かつ、防食性が良好となりやすい。
本実施形態に係る水性洗浄液は、希釈剤として水を含む。本実施形態において水は特に限定されないが、蒸留、イオン交換処理、フィルター処理、各種吸着処理などによって、金属イオンや有機不純物、パーティクル粒子などが除去されたものが好ましく、特に純水または超純水が好ましい。
水の含有量は、通常、水性洗浄液の全量に対して40~99.9998質量%であり、好ましくは、89.5~99.998質量%である。
本実施形態に係る水性洗浄液は、フッ酸及びテトラデシルホスホン酸以外の酸(以下、単に「他の酸」ともいう)を含んでもよい。
他の酸としては、無機酸であってもよく、有機酸であってもよい。
無機酸としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸などが挙げられる。
有機酸としては、例えば、炭素数1~18の脂肪族カルボン酸、炭素数6~10の芳香族カルボン酸、炭素数1~10のアミノ酸などが挙げられる。
炭素数1~18の脂肪族カルボン酸としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、グリコール酸、ジグリコール酸、ピルビン酸、マロン酸、酪酸、ヒドロキシ酪酸、酒石酸、コハク酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、吉草酸、グルタル酸、イタコン酸、アジピン酸、カプロン酸、アジピン酸、クエン酸、プロパントリカルボン酸、trans-アコニット酸、エナント酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸などが好ましく挙げられる。
炭素数6~10の芳香族カルボン酸としては、安息香酸、サリチル酸、マンデル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などが好ましく挙げられる。
炭素数1~10のアミノ酸としては、カルバミン酸、アラニン、グリシン、アスパラギン、アスパラギン酸、サルコシン、セリン、グルタミン、グルタミン酸、4-アミノ酪酸、イミノジ酪酸、アルギニン、ロイシン、イソロイシン、ニトリロ三酢酸などが好ましく挙げられる。
本実施形態に係る水性洗浄液は、防食剤を含有してもよい。
防食剤としては、例えば、トリアゾール環、イミダゾール環、ピリジン環、フェナントロリン環、テトラゾール環、ピラゾール環、ピリミジン環、プリン環等の含窒素複素環を含む化合物が挙げられる。
本実施形態の水性洗浄液が防食剤を含有する場合、防食剤の含有量は、特に限定されないが、水性洗浄液の全質量に対し、0.0001~0.2質量%(1~2000ppm)が好ましく、0.0003~0.1質量%(3~1000ppm)がより好ましく、0.0005~0.05質量%(5~500ppm)がさらに好ましく、0.001~0.03質量%(10~300ppm)が特に好ましい。
本実施形態の水性洗浄液は、泡立ち防止、基板に対する洗浄液の濡れ性の調整の目的等のために、界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
本実施形態の水性洗浄液が界面活性剤を含有する場合、界面活性剤の含有量は、特に限定されないが、例えば、水性洗浄液の全質量に対し、0.0001~5質量%が好ましく、0.001~3質量%がより好ましく、0.002~1質量%がさらに好ましく、0.002~0.2質量%が特に好ましい。界面活性剤の含有量が前記好ましい範囲であると、発泡剤により発生する気泡が緻密になりやすくなる。
本実施形態の水性洗浄液は、本発明の効果を損なわない範囲で、酸成分以外のpH調整剤を含有してもよい。pH調整剤としては、例えば、塩基性化合物が挙げられる。塩基性化合物は、有機塩基性化合物であってもよく、無機塩基性化合物であってもよい。
無機塩基性化合物は、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属を含む無機化合物及びその塩が挙げられる。例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム等が挙げられる。
有機塩基性化合物としては、四級アンモニウム塩、アルキルアミン(トリメチルアミン、トリエチルアミン等)等が挙げられる。四級アンモニウム塩としては、例えば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)、ビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、メチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチル(ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド及びトリエチル(ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
pH調整剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の水性洗浄液は、酸成分以外のpH調整剤を含有しないものであってもよく、前記例示したpH調整剤のいずれか1種以上を含有しないものであってもよい。
本実施形態の水性洗浄液は、緩衝剤を含有してもよい。緩衝剤は、溶液のpHの変化を抑制する作用を有する化合物である。
緩衝剤は、pH緩衝能を有する化合物であれば、特に限定されない。緩衝剤は、例えば、pKaが6~11の化合物を用いることができる。
緩衝剤としては、例えば、グッド緩衝剤が挙げられる。グッド緩衝剤としては、2-シクロヘキシルアミノエタンスルホン酸(CHES)、3-シクロヘキシルアミノプロパンスルホン酸(CAPS)、N-トリス(ヒドロキシメチル)メチル-3-アミノプロパンスルホン酸(TAPS)、4-(シクロヘキシルアミノ)-1-ブタンスルホン酸(CABS)、トリシン、ビシン、2-モルホリノエタンスルホン酸一水和物(MES)、ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノトリス(ヒドロキシメチル)メタン(Bis-Tris)、N-(2-アセトアミド)イミノ二酢酸(ADA)、ピペラジン-1,4-ビス(2-エタンスルホン酸)(PIPES)、N-(2-アセトアミド)-2-アミノエタンスルホン酸(ACES)、2-ヒドロキシ-3-モルホリノプロパンスルホン酸(MOPSO)、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-2-アミノエタンスルホン酸(BES)、3-モルホリノプロパンスルホン酸(MOPS)、N-トリス(ヒドロキシメチル)メチル-2-アミノエタンスルホン酸(TES)、2-[4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジニル]エタンスルホン酸(HEPES)、3-[N-トリス(ヒドロキシメチル)メチルアミノ]-2-ヒドロキシプロパンスルホン酸(TAPSO)、ピペラジン-1,4-ビス(2-ヒドロキシプロパンスルホン酸)(POPSO)、4-(2-ヒドロキシエチル)ピペラジン-1-(2-ヒドロキシプロパン-3-スルホン酸)(HEPSO)、4-(2-ヒドロキシエチル)-1-ピペラジンプロパンスルホン酸(EPPS)等が挙げられる。
本実施形態の水性洗浄液が緩衝剤を含有する場合、緩衝剤の含有量は、特に限定されないが、水性洗浄液の全質量に対し、0.001質量%~10質量%が挙げられ、0.005質量%~5質量%が好ましく、0.01質量%~1質量%がさらに好ましく、0.05質量%~0.5質量%、又は0.05質量%~0.3質量%が特に好ましい。
本実施形態の水性洗浄液は、本発明の効果を損なわない範囲で、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤は、水溶性有機溶剤が好ましい。水溶性有機溶剤としては、アルコール類(例えば、イソプロパノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、フルフリルアルコール、及び2-メチルー2,4-ペンタンジオール等)、ジメチルスルホキシド、エーテル類(例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル)等が挙げられる。
本実施形態の水性洗浄液が水溶性有機溶剤を含有する場合、水溶性有機溶剤の含有量は、水の量と水溶性有機溶剤の量との合計に対して50質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましい。
本実施形態の水性洗浄液は、有機溶剤又は水溶性有機溶剤を含有しなくてもよく、水溶性有機溶剤の具体例として例示した前記化合物の1種以上を含有しなくてもよい。
本実施形態の水性洗浄液には、例えば、Fe原子、Cr原子、Ni原子、Zn原子、Ca原子、又はPb原子等の金属原子を含む金属不純物が含まれていてもよい。本実施形態の水性洗浄液における前記金属原子の合計含有量は、水性洗浄液の全質量に対し、好ましくは100質量ppt以下である。金属原子の合計含有量の下限値は、低いほど好ましいが、例えば、0.001質量ppt以上が挙げられる。金属原子の合計含有量は、例えば、0.001質量ppt~100質量pptが挙げられる。金属原子の合計含有量を前記好ましい上限値以下とすることで、洗浄液の欠陥抑制性や残渣抑制性が向上する。金属原子の合計含有量を前記好ましい下限値以上とすることで、金属原子が系中に遊離して存在しにくくなり、洗浄対象物全体の製造歩留まりに悪影響を与えにくくなると考えられる。
金属不純物の含有量は、例えば、フィルタリング等の精製処理により調整することができる。フィルタリング等の精製処理は、洗浄液を調製する前に、原料の一部又は全部に対して行ってもよく、水性洗浄液の調製後に行ってもよい。
被計数体を水性洗浄液に添加する場合、洗浄対象物の表面粗さ等を考慮して特定のサイズごとに存在比を調整してもよい。
本実施形態の水性洗浄液のpHは、2~9が好ましく、3~8がより好ましく、4~7が更に好ましい。
水性洗浄液のpHが上記の好ましい範囲内であると、洗浄性と防食性を両立しやすい。
本実施形態に係る水性洗浄液は、更にテトラデシルホスホン酸を含む。一般的に、テトラデシルホスホン酸は、水性洗浄液に溶解しにくい。しかしながら、本発明者が検討した結果、フッ酸を含む水性洗浄液に溶解し得る量のテトラデシルホスホン酸を添加することにより、洗浄性を維持しつつ、防食性が高められることを見出した。
本実施形態に係る電子デバイスの洗浄方法は、前記水性洗浄液を電子デバイスに接触させる工程を含む。
典型的には、前記水性洗浄液をウェットエッチング工程(またはその前後の工程)において、電子デバイス(例えば、半導体素子)と接触させることにより、ドライエッチング残渣を除去することができる。
接触の方法としては、例えば、前記水性洗浄液を洗浄用容器に収容し、洗浄対象となる電子デバイスを水性洗浄液に浸漬することにより、ドライエッチング残渣を除去し、電子デバイスを洗浄することができる。または、枚葉洗浄方式で電子デバイスを処理することにより、ドライエッチング残渣を除去し、電子デバイスを洗浄することができる。前記水性洗浄液は、ドライエッチング残渣除去液(洗浄液)のほか、エッチング液としても好適に用いられる。また、化学機械研磨(CMP)の工程の後に電子デバイスを洗浄する洗浄液として、前記水性洗浄液を用いることもできる。
前記水性洗浄液を使用する時間は、通常0.2~60分である。時間は、洗浄の条件や使用される電子デバイス(例えば、半導体素子)により適宜選択することができる。前記水性洗浄液を使用した後のリンス液としては、有機溶剤や水、炭酸水、アンモニア水が使用できる。
(実施例1~18、比較例1~4)
表1に示す各成分を混合し、表1に示すpHとなるように酢酸及び水酸化アンモニウムを配合して各例の水性洗浄液を調製した。
HF:フッ酸
TDPA:テトラデシルホスホン酸
コバルト膜付きウェハを25℃にて水性洗浄液に1分浸漬し、エッチングレートを測定した。エッチング前後の、各コバルト膜の膜厚(nm)を蛍光X線分析機(リガク社製)で測定し、エッチングレート(単位時間(1秒)あたりにエッチングされる膜厚;nm/s)を算出した後に、比較例1の水性洗浄液を用いた場合のエッチングレートを100とした相対値として、各例の水性洗浄液の金属防食性を評価した。結果を表1に示す。
Claims (5)
- フッ酸、及び
テトラデシルホスホン酸を含む、
水性洗浄液(ただし、フッ酸と、酸化剤と、アセテート溶剤と、テトラデシルホスホン酸とを含有する処理液を除く)。 - pHが4~7である、請求項1に記載の水性洗浄液。
- テトラデシルホスホン酸の含有量が、水性洗浄液の全量に対して15ppm以下である、請求項1に記載の水性洗浄液。
- 請求項1に記載の水性洗浄液を電子デバイスに接触させる工程を含む、電子デバイスの洗浄方法。
- フッ酸、及び
テトラデシルホスホン酸を含み、
テトラデシルホスホン酸の含有量が、水性洗浄液の全量に対して0.01~7ppmである、水性洗浄液。
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