CN114437758B - 用于脱除费托油中含氧化合物的复合萃取剂和方法 - Google Patents
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Abstract
一种脱除费托油中含氧化合物的复配萃取剂和方法，所述方法包括针对费托油中不同含氧化合物体系，调整萃取剂复配体积对费托油进行萃取，同时用水洗、离心方式去除费托油中残留萃取。本发明使用了萃取工艺，可将含氧化合物去除至1ppm以下。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于脱除费托油中含氧化合物的复合萃取剂和方法。
背景技术
费托油中因富含α-烯烃而产生丰富的下游用途，但在费托反应过程中会生成5％wt左右的含氧化合物，主要分为醛、酸、醇、酮、酯5类。产品中含有这类杂质会影响到下游产品的应用，因此需采取手段将含氧化合物脱除。
CN109054886A中使用甲醇、乙醇、异丙醇及有机碱为溶剂萃取去除含氧化合物，这些溶剂会少量溶入费托油中；美国专利US4686317提到了使用重质有机溶剂萃取，再用水回收有机溶剂。CN100413824C使用甲醇和水作为萃取剂；以上方法均引入新的杂质，且甲醇、乙醇、异丙醇的沸点包含于费托油的馏程中，无法使用精馏去除，更造成了分离上的困难，且仅提出了萃取后的使用效果，未明确提出含氧化合物去除率。因此，若将此方法运用于费托油含氧化合物脱除上，将难以达到效果。
CN201810637966中使用了二甲亚砜、环丁砜、吡啶、乙酸丁酯、甘油、环己烷、甲基环己烷等作为复合萃取剂，进行萃取去除含氧化合物，去除率最高为99％。CN01817099中使用了水-乙腈进行萃取，醇类去除率为82.6％。以上方法在萃取剂上较CN109054886A中的方法有所改进，并明确提出了去除率。但是同样存在引入新的含硫化物杂质或含氮化合物杂质等问题，且上述溶剂有毒。费托油因其无硫、无氮的特性而产生的有别于石油炼化产品的用途会因引入硫、氮杂质而受到影响。
技术术语：
费托油：以煤为原料通过费托合成反应生成的油。
含氧化合物：在此特指费托油中的含氧化合物，主要以醛、酸、醇、酮、酯为主，总含量在5wt％左右。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种用于脱除费托油中含氧化合物的复合萃取剂和方法，可以显著提高含氧化合物的去除率。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于脱除费托油中含氧化合物的复合萃取剂，包括：至少一种亚砜或砜类化合物以及至少一种聚乙二醇(PEG)，所述亚砜或砜类物质与聚乙二醇的体积比为1∶10-10∶1。
在一些实施例中，所述亚砜类化合物包括二甲基亚砜(DMSO)、二乙基亚砜或苄苯亚砜；所述砜类化合物包括环丁砜、二甲砜、苯乙砜或二苯基砜；所述聚乙二醇(PEG)包含PEG200、PEG350、PEG550或PEG1000。
一种用于脱除费托油中含氧化合物的方法，包括：
在费托油中加入所述复合萃取剂进行萃取；
通过水洗和离心去除残留在费托油中的萃取剂。
在一些实施例中，所述复合萃取剂中亚砜或砜类化合物与聚乙二醇的体积比根据费托油中含氧化合物种类及含量确定。
在一些实施例中，费托油中的含氧化合物主要为醇或酮时，亚砜或砜类物质与PEG比例为0.1∶1～0.9∶1(例如0.2∶1、0.3∶1、0.4∶1、0.5∶1、0.6∶1、0.7∶1或0.8∶1)；费托油中含氧化合物主要为醛、酸或酯时，亚砜或砜类物质与PEG比例为1∶0.1～1∶0.9(例如1∶0.2、1∶0.3、1∶0.4、1∶0.5、1∶0.6、1∶0.7或1∶0.8)。
在一些实施例中，费托油与复合萃取剂的体积比为1∶0.2-1∶2。
在一些实施例中，萃取在搅拌下或静态混合器中进行，萃取时间为5min～2h(例如10min、20min、30min、1h或1.5h)；优选地，所述静态混合器的回流量/采出量比为1∶1～10∶1(例如2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1或9∶1)。
在一些实施例中，所述水洗时用到的水为去离子水，费托油与去离子水的体积比为1∶1-1∶5(例如1∶2、1∶3或1∶4)。
在一些实施例中，所述水洗在搅拌下或静态混合器中进行30min～2h(例如40min、50min、1h或1.5h)，静置15-60min分层；优选地，所述静态混合器的回流量/采出量比为1∶1～10∶1(例如2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1)。
在一些实施例中，所述离心条件为500r/min～5000r/min(1000r/min、2000r/min、3000r/min或4000r/min)，离心时间为3min～1h(例如10min、20min、30min、40min或50min)，离心温度为20℃～50℃(例如25℃、30℃、35℃、40℃或45℃)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有工艺通常仅通过萃取工艺去除含氧化合物，本发明针对费托油中含氧化合物的特性，使用了反应-萃取-吸附的联合工艺，可将含氧化合物去除至1ppm以下，去除率最高可达到99.99％以上，且在萃取步骤中使用DMSO、PEG等高沸点、微毒性、易分离的萃取剂，不引入新的杂质，产品完全不影响费托油下游各类应用需求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出一种费托油脱除含氧化合物方法，包含以下步骤：
(1)使用复合萃取剂对费托油进行萃取，萃取次数为1-5次。其中复合萃取剂包括至少一种亚砜或砜类物质以及至少一种聚乙二醇(PEG)，其中亚砜类物质可包括二甲基亚砜(DMSO)、二乙基亚砜(DESO)、苄苯亚砜等，砜类物质可包括环丁砜、二甲砜、苯乙砜、二苯基砜等；聚乙二醇(PEG)可包含但不限于PEG200、PEG350、PEG550、PEG1000等。
在优选的实施例中，所述复合萃取剂比例根据费托油中含氧化合物种类及含量确定。优选地，若费托油中的含氧化合物主要为醇或酮时，亚砜或砜类物质与PEG比例为0.1∶1～0.9∶1(例如0.2∶1、0.3∶1、0.4∶1、0.5∶1、0.6∶1、0.7∶1或0.8∶1)；若费托油中含氧化合物主要为醛、酸或酯时，亚砜或砜类物质与PEG比例为1∶0.1～1∶0.9(例如1∶0.2、1∶0.3、1∶0.4、1∶0.5、1∶0.6、1∶0.7或1∶0.8)。
费托油与复合萃取剂的体积比为1∶0.2到1∶2，萃取时间为5min～2h(例如10min、20min、30min、1h或1.5h)，静置15-60min(例如20min、30min、40min或50min)分层。萃取可以在搅拌下或静态混合器中进行，优选地，所述静态混合器的回流量/采出量比为1∶1～10∶1(例如2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1或9∶1)。
(2)将上述萃取后的费托油与去离子水在搅拌下或静态混合器中进行混合，费托油与去离子水的体积比为1∶1-1∶5(例如1∶2、1∶3或1∶4)，混合时间为30min～2h(例如40min、50min、1h或1.5h)，静置15-60min(例如20min、30min、40min或50min)分层；优选地，所述静态混合器的回流量/采出量比为1∶1～10∶1(例如2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1或9∶1)。
(3)将水洗后的费托油进行离心操作，所述离心条件为500r/min～5000r/min(1000r/min、2000r/min、3000r/min或4000r/min)，离心时间为3min～1h(例如10min、20min、30min、40min或50min)，离心温度为20℃～50℃(例如25℃、30℃、35℃、40℃或45℃)。
本发明可以将费托油中50000ppm左右的含氧化合物降至1ppm左右，低于1ppm含氧化合物的费托油已经可以满足下游应用的需求。
实施例1
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3％，其中主要成分为醇/酮(25000ppm)。
在10L费托油中加入DMSO和PEG200复合萃取剂(DMSO和PEG200的体积比1∶4)20L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作3次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30min，静置15min分层，费托油与去离子水比例为1∶1。
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为500r/min，离心时间为3min，离心温度为20℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为70ppm，费托油中萃取剂残留为0.011％。
实施例2
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3.5％，其中主要成分为醇/酮(33000ppm)。
在10L费托油中加入DMSO和PEG350复合萃取剂(DMSO和PEG350的体积比1∶8)10L，使用静态混合器混合，回流/采出比为1∶1，静置30min分层然后取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间45min，静置15min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为800r/min，离心时间为5min，离心温度为20℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为50ppm，费托油中萃取剂残留为0.008％。
实施例3
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为2.8％，其中主要成分为醛/酸/酯(25000ppm)。
在10L费托油中加入环丁砜和PEG550复合萃取剂(环丁砜和PEG550的体积比9∶1)10L，振荡1h，静置30min分层，取上层液重复操作4次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间45min，静置20min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为800r/min，离心时间为10min，离心温度为20℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为50ppm，费托油中萃取剂残留为0.010％。
实施例4
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为4.5％，其中主要成分为醛/酸/酯(35000ppm)。
在10L费托油中加入DMSO和PEG550复合萃取剂(DMSO和PEG550的体积比7∶3)10L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作4次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间15min，静置40min分层，费托油与去离子水比例为1∶2；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为10min，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为35ppm，费托油中萃取剂残留为0.05％。
实施例5
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为5％，其中主要成分为醛/酸/酯(37000ppm)。
在10L费托油中加入DMSO和PEG350复合萃取剂(DMSO和PEG350的体积比8.5∶1.5)20L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30min，静置30min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为1h，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为1ppm，费托油中萃取剂残留为0.006％。
实施例6
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3.7％，其中主要成分为醛/酸/酯(27000ppm)。
在10L费托油中加入DESO和PEG350复合萃取剂(DESO和PEG350的体积比8.5∶1.5)10L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30min，静置30min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为1h，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为60ppm，费托油中萃取剂残留为0.004％。
实施例7
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为4％，其中主要成分为醛/酸/酯(35000ppm)。
在10L费托油中加入环丁砜和PEG350复合萃取剂(环丁砜和PEG350的体积比6∶1.5)10L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30mmin，静置30min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为1h，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为80ppm，费托油中萃取剂残留为0.004％。
实施例8
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为4.5％，其中主要成分为醛/酸/酯(32000ppm)。
在10L费托油中加入DESO、环丁砜和PEG350复合萃取剂(DESO、环丁砜和PEG350的体积比5∶3.5∶1.5)10L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30min，静置30min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为1h，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为30ppm，费托油中萃取剂残留为0.004％。
实施例9
经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3.3％，其中主要成分为醛/酸/酯(22000ppm)。
在10L费托油中加入DESO、PEG350和PEG550复合萃取剂(DESO、PEG350和PEG550的体积比6∶1.5∶1.5)10L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30min，静置30min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为1h，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为90ppm，费托油中萃取剂残留为0.002％。
对比例1
与实施例7油品成分相同，经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3.7％，其中主要成分为醛/酸/酯(27000ppm)。
在10L费托油中加入DESO 10L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30min，静置30min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为1h，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为1300ppm，含氧化合物的去除率相较于实施例7下降了46％，费托油中萃取剂残留为0.008％。
对比例2
与实施例2油品成分相同，经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3.5％，其中主要成分为醇/酮(33000ppm)。
在10L费托油中加入PEG35010L，使用静态混合器混合，回流/采出比为1∶1，静置30min分层然后取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间45min，静置15min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为800r/min，离心时间为5min，离心温度为20℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为1000ppm，含氧化合物相较于实施例2下降了32％，费托油中萃取剂残留为0.008％。
对比例3
与实施例2油品成分相同，经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3.5％，其中主要成分为醇/酮(33000ppm)。
在10L费托油中加入DMSO和PEG350复合萃取剂(DMSO和PEG350的体积比8∶1)10L，使用静态混合器混合，回流/采出比为1∶1，静置30min分层然后取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间45min，静置15min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为800r/min，离心时间为5min，离心温度为20℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为1500ppm，含氧化合物的去除率相较于实施例2下降了48％，费托油中萃取剂残留为0.008％。
对比例4
与实施例7油品成分相同，经检测，某费托油中含氧化合物的含量为3.7％，其中主要成分为醛/酸/酯(27000ppm)。
在10L费托油中加入DESO和PEG350复合萃取剂(DESO和PEG350的体积比1.5∶8.5)10L，振荡15min，静置30min分层，取上层液重复操作5次；
萃取后的费托油与去离子水在搅拌下进行混合，混合时间30min，静置30min分层，费托油与去离子水比例为1∶1.5；
将水洗后的费托油进行离心操作，离心条件为3500r/min，离心时间为1h，离心温度为30℃。
经检测，费托油中含氧化合物的含量为1800ppm，含氧化合物的去除率相较于实施例7下降了65％，费托油中萃取剂残留为0.004％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种用于脱除费托油中含氧化合物的复合萃取剂，其特征在于，包括：至少一种亚砜或砜类化合物以及至少一种聚乙二醇(PEG)，所述亚砜或砜类物质与聚乙二醇的体积比为1:10-10:1；
其中，费托油中的含氧化合物为醇或酮时，亚砜或砜类物质与PEG比例为0.1:1～0.9:1；费托油中含氧化合物为醛、酸或酯时，亚砜或砜类物质与PEG比例为1:0.1～1:0.9。
2.根据权利要求1所述的复合萃取剂，其中，所述亚砜类化合物包括二甲基亚砜(DMSO)、二乙基亚砜或苄苯亚砜；所述砜类化合物包括环丁砜、二甲砜、苯乙砜或二苯基砜；所述聚乙二醇(PEG)包含PEG200、PEG350、PEG550或PEG1000。
3.一种用于脱除费托油中含氧化合物的方法，其特征在于，包括：
在费托油中加入权利要求1或2所述复合萃取剂进行萃取；
通过水洗和离心去除残留在费托油中的萃取剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述复合萃取剂中亚砜或砜类化合物与聚乙二醇的体积比根据费托油中含氧化合物种类及含量确定。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，费托油中的含氧化合物为醇或酮时，亚砜或砜类物质与PEG比例为0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1或0.8:1；费托油中含氧化合物为醛、酸或酯时，亚砜或砜类物质与PEG比例为1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7或1:0.8。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，费托油与复合萃取剂的体积比为1:0.2-1:2。
7.根据权利要求3所述的方法，其中，萃取在搅拌下或静态混合器中进行，萃取时间为5min～2h；静态混合器的回流量/采出量比为1:1～10:1。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述萃取时间为10min、20min、30min、1h或1.5h；所述静态混合器的回流量/采出量比为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1或9:1。
9.根据权利要求3所述的方法，其中，所述水洗时用到的水为去离子水，费托油与去离子水的体积比为1:1-1:5。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述费托油与去离子水的体积比为1:2、1:3或1:4。
11.根据权利要求3所述的方法，其中，所述水洗在搅拌下或静态混合器中进行30min～2h，静置15-60min分层；静态混合器的回流量/采出量比为1:1～10:1。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述水洗在搅拌下或静态混合器中进行40min、50min、1h或1.5h，静置15-60min分层；所述静态混合器的回流量/采出量比为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1。
13.根据权利要求3所述的方法，其中，所述离心条件为500r/min～5000r/min，离心时间为3min～1h，离心温度为20℃～50℃。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述离心条件为1000r/min、2000r/min、3000r/min或4000r/min；所述离心时间为10min、20min、30min、40min或50min；所述离心温度为25℃、30℃、35℃、40℃或45℃。
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2020
- 2020-11-05 CN CN202011221930.1A patent/CN114437758B/zh active Active
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN1341698A (zh) * | 2001-10-12 | 2002-03-27 | 清华大学 | 用聚乙二醇萃取除去催化裂化汽油中的含硫化合物的方法 |
| CN108822885A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-16 | 天津海成能源工程技术有限公司 | 一种针对费托油脱氧化物的复合萃取剂及其制备方法 |
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| CN114437758A (zh) | 2022-05-06 |
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