CN113684056B - 一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺 - Google Patents
一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺,包括以下步骤:使用碱水溶液对费托油进行碱洗后再进行水洗,依次使用砜类萃取剂和碳酸丙烯酯对水洗后的费托油萃取;所述费托油与砜类萃取剂的体积比为1:(0.2~5),所述费托油与碳酸丙烯酯的体积比为1:(0.2~5)。现有工艺通常仅通过萃取工艺去除低碳数油品中的含氧化合物,本发明针对费托油(C5‑C20)中含氧化合物的特性,使用了反应‑萃取的联合工艺,可将含氧化物去除至1ppm以下,去除率达到99.99%以上,同时,油品的收率也在90%以上;且在萃取步骤中使用DMSO、PC等高沸点、微毒性、易分离的萃取剂,不引入新的杂质,完全不影响费托油下游的需求。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域,尤其涉及一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺。
背景技术
费托油中因富含α-烯烃而产生丰富的下游用途,但在费托反应过程中会生成5%wt左右的含氧化物,主要分为醛、酸、醇、酮、酯5类。产品中含有这类杂质会影响到下游产品的应用,因此需采取手段将含氧化物脱除。
CN109054886A中使用甲醇、乙醇、异丙醇及有机碱为溶剂萃取去除含氧化合物,这些溶剂会少量溶入费托油中;美国专利US4686317提到了使用重质有机溶剂萃取,再用水回收有机溶剂。CN100413824C使用甲醇和水作为萃取剂;以上方法均引入新的杂质,且甲醇、乙醇、异丙醇的沸点包含于费托油的馏程中,无法使用精馏去除,更造成了分离上的困难,且仅提出了萃取后的使用效果,未明确提出含氧化物去除率。因此,若将此方法运用于费托油上,将难以达到效果。
CN201810637966中使用了二甲亚砜、环丁砜、吡啶、乙酸丁酯、甘油、环己烷、甲基环己烷等作为复合萃取剂,进行萃取去除含氧化合物,去除率最高为99%。CN01817099中使用了水-乙腈进行萃取,醇类除率为82.6%。以上方法在萃取剂上较CN109054886A中的方法有所改进,并明确提出了去除率。但是同样存在引入新的含硫化物杂质、含氮化物杂质等问题,且上述溶剂有毒。费托油因其无硫、无氮的特性而产生的有别于石油炼化产品的用途会因引入硫、氮杂质而受到影响。
且上述方法中处理的油品均为低碳数油品,通过油品的性质及大量的文献调研我们得知,油品碳数越高,其含氧化合物越难去除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺,本发明中的工艺能够显著提高费托油中含氧化合物的去除率,且不引入新的杂质。
本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺,包括以下步骤:
使用碱水溶液对费托油进行碱洗后再进行水洗,依次使用亚砜和/或砜类萃取剂、以及碳酸丙烯酯对水洗后的费托油萃取;
所述费托油与亚砜和/或砜类萃取剂的体积比为1:(0.2~5),所述费托油与碳酸丙烯酯的体积比为1:(0.2~5)。
优选的,所述碱水溶液为含有KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、Ca(OH)2、NaHCO3和KHCO3中的一种或多种的水溶液;
所述碱水溶液的质量浓度为5~40%。
优选的,所述费托油与碱水溶液的体积比为1:(1~4)。
优选的,所述碱洗在搅拌条件下或静态混合装置中进行,所述碱洗的时间为0.5~4小时;碱洗后静置分层。
优选的,所述静态混合装置的回流量与采出量之比为(1~10):1。
优选的,所述费托油与水洗所使用的水的体积比为1:(1~5)。
优选的,所述水洗在搅拌条件下或静态混合装置中进行,所述水洗的时间为0.5~2小时;水洗后静置分层。
优选的,所述静态混合装置的回流量与采出量之比为(1~10):1。
优选的,所述亚砜和/或砜类萃取剂包括二甲基亚砜、环丁砜、二甲基砜、苯乙砜、二乙基砜、二苯基砜和双酚S中的一种或几种。
优选的,使用筛板萃取塔进行砜类萃取剂和碳酸丙烯酯的萃取,所述筛板萃取塔的振动频率为0~500次/min,筛板开孔率为1~99%,筛板间距为筛板塔高的1~50%。
本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺,包括以下步骤:使用碱水溶液对费托油进行碱洗后再进行水洗,依次使用砜类萃取剂和碳酸丙烯酯对水洗后的费托油萃取;所述费托油与砜类萃取剂的体积比为1:(0.2~5),所述费托油与碳酸丙烯酯的体积比为1:(0.2~5)。现有工艺通常仅通过萃取工艺去除低碳数油品中的含氧化合物,本发明针对费托油(C5-C20)中含氧化合物的特性,使用了反应-萃取的联合工艺,可将含氧化物去除至1ppm以下,去除率达到99.99%以上,同时,油品的收率也在90%以上;且在萃取步骤中使用DMSO、PC等高沸点、微毒性、易分离的萃取剂,不引入新的杂质,产品完全不影响费托油下游各类应用需求。
具体实施方式
本发明提供了一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺,包括以下步骤:
使用碱水溶液对费托油进行碱洗后再进行水洗,依次使用砜类萃取剂和碳酸丙烯酯对水洗后的费托油萃取;
所述费托油与砜类萃取剂的体积比为1:(0.2~5),所述费托油与碳酸丙烯酯的体积比为1:(0.2~5)。
本发明首先使用无机碱的水溶液对费托油进行碱洗,将酸性物质转化为易溶于水的盐类,同时将脂类水解,并通过后续水洗去除。
在本发明中,所述无机碱包括KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、Ca(OH)2、NaHCO3和KHCO3中的一种或多种;所述无机碱的水溶液的质量浓度优选为5~40%,优选为10~30%,如5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%,优选为以上述数值为上限或下限的范围值。所述费托油与无机碱的水溶液的体积比为1:(1~4),如1:1、1:2、1:3或1:4,优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
所述碱洗优选在搅拌的条件下进行,所述碱洗的时间优选为0.5~4小时,如0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时或4小时,优选为以上述数值为上限或下限的范围值;所述碱洗的温度优选为常温下20℃~25℃。
碱洗后优选静置15~60min使其分层。
上述碱洗也可使用静态混合装置如静态混合器代替搅拌,静态混合器出口打回流至入口,回流量与采出量之比优选为(1~10):1,如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1,优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
在本发明中,优选使用去离子水进行水洗,所述费托油与去离子水的体积比优选为1:(1~5),如1:1、1:2、1:3、1:4或1:5,优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
所述水洗优选在搅拌的条件下进行,所述水洗的时间优选为0.5~4小时,如0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时或4小时,优选为以上述数值为上限或下限的范围值;所述水洗的温度优选为常温下20℃~25℃。
水洗后优选静置15~60min使其分层。
上述水洗也可使用静态混合装置如静态混合器代替搅拌,静态混合器出口打回流至入口,回流量与采出量之比优选为(1~10):1,如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1,优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
水洗后的费托油采用亚砜和/或砜类萃取剂进行萃取,去除费托油中的醇和酯。
所述亚砜和/或砜类萃取剂包括二甲基亚砜、环丁砜、二甲基砜、苯乙砜、二乙基砜、二苯基砜和双酚S中的一种或几种,所述费托油与亚砜和/或砜类萃取剂的体积比为1:(0.2~5),如1:0.2、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5,优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
本发明优选采用筛板萃取塔进行亚砜和/或砜类的萃取,所述筛板萃取塔振动频率为0~500次/min,优选为50~400次/min,如50次/min,80次/min,100次/min,120次/min,150次/min,200次/min,250次/min,300次/min,350次/min,400次/min,450次/min,500次/min,优选为以上述数值为上限或下限的范围值;所述筛板萃取塔的筛板开孔率优选为1~99%,更优选为30~80%,如10%、20%、30%、40%、50%、55%、60%、65%、70%、80%、90%、优选为以上述数值为上限或下限的范围值;所述筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的1~50%(mm),优选为5~40%,如4%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
最后使用碳酸丙烯酯对费托油进行萃取,去除酮和醛类杂质,所述费托油与碳酸丙烯酯的体积比为1:(0.2~5),如1:0.2、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5,优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
本发明优选采用筛板萃取塔进行碳酸丙烯酯的萃取,所述筛板萃取塔振动频率为0~500次/min,优选为50~400次/min,如50次/min,80次/min,100次/min,120次/min,150次/min,200次/min,250次/min,300次/min,350次/min,400次/min,450次/min,500次/min,优选为以上述数值为上限或下限的范围值;所述筛板萃取塔的筛板开孔率优选为1~99%,更优选为30~80%,如10%、20%、30%、40%、50%、55%、60%、65%、70%、80%、90%、优选为以上述数值为上限或下限的范围值;所述筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的1~50%(mm),优选为5~40%,如4%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、优选为以上述数值为上限或下限的范围值。
在萃取时萃取温度在常温下20℃~25℃即可。
完成上述萃取之后,本发明优选采用精馏回收萃取剂,所述精馏为本领域的常用方法,本发明在此不再赘述。
本发明提供一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺,包括以下步骤:使用碱水溶液对费托油进行碱洗后再进行水洗,依次使用砜类萃取剂和碳酸丙烯酯对水洗后的费托油萃取;所述费托油与砜类萃取剂的体积比为1:(0.2~5),所述费托油与碳酸丙烯酯的体积比为1:(0.2~5)。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、针对低碳至高碳油品中的含氧化合物(C5-C20)、含氧化合物脱除率高,溶剂无毒,容易再生;
2、工艺中所用溶剂经济,环保;
3、工艺中所使用的萃取设备可以高效去除含氧化合物的同时保证油品的收率。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,其中醇的含量为3%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.7%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.6%。
在10L费托油中加入10wt%的NaOH水溶液20L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂10L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%,筛板萃取塔与离心萃取机连用;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC20L,筛板萃取塔振动频率为70次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为50ppm,油品收率为94%。
实施例2
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,其中醇的含量为3.3%,醛的含量为0.6%,酸的含量为0.7%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.2%。
在10L费托油中加入5wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入10L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂10L,筛板萃取塔振动频率为120次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC25L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为30ppm,油品收率为92%。
实施例3
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.2%,醛的含量为0.6%,酸的含量为0.6%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.4%。
在10L费托油中加入20wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂20L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC25L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为15ppm,油品收率为91.4%。
实施例4
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,其中醇的含量为3.4%,醛的含量为0.6%,酸的含量为0.6%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.2%。
在10L费托油中加入20wt%的NaOH水溶液10L,使用静态混合器混合,回流/采出比为1:1,静置30min分层然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂10L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的10%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC25L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的10%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为40ppm,油品收率为91%
实施例5
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.8%,醛的含量为0.4%,酸的含量为0.4%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.2%。
在10L费托油中加入20wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂18L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为60%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC35L,筛板萃取塔振动频率为90次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为60%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为5ppm,油品收率为90%。
实施例6
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.4%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.6%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.3%。
在10L费托油中加入3wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入10L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂30L,筛板萃取塔振动频率为70次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC30L,筛板萃取塔振动频率为700次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为10ppm,油品收率为92.5%。
实施例7
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,其中醇的含量为3.5%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.5%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.3%。
在10L费托油中加入3wt%的NaOH水溶液5L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入10L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂18L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为60%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的4%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC35L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为60%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的4%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为1ppm,油品收率为93%。
实施例8
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,其中醇的含量为3.6%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.6%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.1%。
在10L费托油中加入1.4wt%的NaOH水溶液15L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入10L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂10L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的15%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC40L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的15%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为10ppm,油品收率为90.5%。
实施例9
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,其中醇的含量为3.3%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.7%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.3%。
在10L费托油中加入3.5wt%的NaOH水溶液3L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入10L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂18L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为70%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC35L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为70%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为1ppm,油品收率为93%。
实施例10
经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.6%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.5%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.2%。
在10L费托油中加入15wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂10L,筛板萃取塔振动频率为100次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入PC10L,筛板萃取塔振动频率为100次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中含氧化合物的含量为8ppm,油品收率为91%。
对比例1
与实施例1油品成分相同,经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,其中醇的含量为3%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.7%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.6%。
在10L费托油中加入10wt%的NaOH水溶液20L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入乙二醇萃取剂10L,离心萃取机的转速为2000r/min,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在乙二醇萃取后的10L费托油中加入PC20L,筛板萃取塔振动频率为70次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为50%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中醇的含量为1.3%,在用乙二醇代替DMSO后,醇的脱除相较于实施例1下降了30%,且费托油中萃取剂残留为0.034%。
对比例2
与实施例3油品成分相同,经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.2%,醛的含量为0.6%,酸的含量为0.6%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.4%。
在10L费托油中加入20wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入聚乙二醇350萃取剂20L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在聚乙二醇350萃取后的10L费托油中加入PC25L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中醇的含量为1.28%,在聚乙二醇350代替DMSO后,醇的脱除相较于实施例3下降了25%,且费托油中萃取剂残留为0.071%。
对比例3
与实施例5油品成分相同,经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.8%,醛的含量为0.4%,酸的含量为0.4%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.2%。
在10L费托油中加入20wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入乙腈萃取剂18L,筛板萃取塔振动频率为80次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为60%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在乙腈萃取后的10L费托油中加入PC35L,筛板萃取塔振动频率为90次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为60%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中醇的含量为1.52%,在利用乙腈代替DMSO后,醇的脱除相较于实施例5下降了39%,费托油中萃取剂残留为0.034%
对比例4
与实施例6油品成分相同,经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.4%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.6%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.3%。
在10L费托油中加入3wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入10L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂30L,筛板萃取塔振动频率为70次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入N,N-二甲基甲酰胺30L,筛板萃取塔振动频率为700次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中醛和酮的含量分别为0.28%,0.17%,在N,N-二甲基甲酰胺代替PC后,醛和酮的脱除相较于实施例6分别下降了30%,34%,且费托油中萃取剂残留为1.677%。
对比例5
与实施例10油品成分相同,经检测,某费托油中含氧化合物含量为5%,分别为醇/醛/酸/酯/酮,醇的含量为3.6%,醛的含量为0.5%,酸的含量为0.5%,酯的含量为0.2%,酮的含量为0.2%。
在10L费托油中加入15wt%的NaOH水溶液10L,搅拌1小时,静置30min分层,然后去除水相,加入20L去离子水进行水洗;
在水洗后的费托油中加入DMSO萃取剂10L,筛板萃取塔振动频率为100次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
在DMSO萃取后的10L费托油中加入、N-甲基吡咯烷酮10L,筛板萃取塔振动频率为100次/min,筛板萃取塔筛板开孔率为55%,筛板萃取塔的筛板间距为筛板塔高的5%;
经检测,费托油中醛和酮的含量分别为0.27%,0.11%,在用N-甲基吡咯烷酮代替PC后,醛和酮脱除相较于实施例10分别下降了35%,37%,且费托油中萃取剂残留为5.48%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种脱除费托油中含氧化合物的连续工艺,包括以下步骤:
使用碱水溶液对费托油进行碱洗后再进行水洗,水洗后的费托油采用二甲基亚砜进行萃取,去除费托油中的醇和酯,最后使用碳酸丙烯酯对费托油进行萃取,去除酮和醛类杂质;
所述费托油与二甲基亚砜的体积比为1:(0.2~5),所述费托油与碳酸丙烯酯的体积比为1:(0.2~5)。
2.根据权利要求1所述的连续工艺,其特征在于,所述碱水溶液为含有KOH、NaOH、Na2CO3、K2CO3、Ca(OH)2、NaHCO3和KHCO3中的一种或多种的水溶液;
所述碱水溶液的质量浓度为5~40%。
3.根据权利要求2所述的连续工艺,其特征在于,所述费托油与碱水溶液的体积比为1:(1~4)。
4.根据权利要求1所述的连续工艺,其特征在于,所述碱洗在搅拌条件下或静态混合装置中进行,所述碱洗的时间为0.5~4小时;碱洗后静置分层。
5.根据权利要求4所述的连续工艺,其特征在于,所述静态混合装置的回流量与采出量之比为(1~10):1。
6.根据权利要求1所述的连续工艺,其特征在于,所述费托油与水洗所使用的水的体积比为1:(1~5)。
7.根据权利要求1所述的连续工艺,其特征在于,所述水洗在搅拌条件下或静态混合装置中进行,所述水洗的时间为0.5~2小时;水洗后静置分层。
8.根据权利要求7所述的连续工艺,其特征在于,所述静态混合装置的回流量与采出量之比为(1~10):1。
9.根据权利要求1所述的连续工艺,其特征在于,使用筛板萃取塔进行二甲基亚砜和碳酸丙烯酯的萃取,所述筛板萃取塔的振动频率为0~500次/min,筛板开孔率为1~99%,筛板间距为筛板塔高的1~50%。
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