CN114437019A - 一种丙交酯的精制纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙交酯的精制纯化方法，属于聚乳酸生产技术领域。本发明公开的一种丙交酯的精制纯化方法，将粗丙交酯加入恒温丙交酯水洗罐中，加入适量的水搅拌水洗；将水洗后的粗丙交酯过滤或离心脱水；将脱水后的粗丙交酯干燥；将干燥后的粗丙交酯加入真空蒸馏装置，将粗丙交酯熔融后通过除水装置进一步提纯回收得到高纯度的丙交酯。本发明公开的丙交酯的精制纯化方法，可有效去除粗丙交酯中的乳酸、内消旋体丙交酯等杂质，从而获得高光学纯度丙交酯。本发明方法无需利用有机溶剂洗再进行重结晶，降低成本的同时减少了对环境的影响；而且本发明方法不用多次反复加热熔融，只需一步蒸馏，大大减少了能源的消耗。
Description
技术领域
本发明涉及聚乳酸生产技术领域，更具体的说是涉及一种丙交酯的精制纯化方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是一种具有环保、无毒、抗菌、阻燃、良好的生物相容性和生物可降解能力的绿色环保的生物基材料，可被广泛应用在服装、包装、生物医药、一次性用品、电子、土木建筑等领域。目前合成聚乳酸的方法主要包括一步法和两步法；因为一步法所获得的聚乳酸分子量较低，无法满足加工要求，应用具有局限性。所以目前国内外较为常用的聚乳酸合成方式主要为两步法，即先用乳酸合成二聚体丙交酯，再由丙交酯开环聚合合成聚乳酸。
丙交酯作为合成聚乳酸的重要原料，其纯度对于高分子量聚乳酸的合成具有极其重要的影响。粗丙交酯中主要杂质有M-丙交酯、乳酸、乳酸二聚体、乳酸三聚体以及水，其中乳酸及其二聚体和三聚体等为酸性，它们的存在会使聚乳酸分子链延长提前终止；因此，首先需要对粗丙交酯进行精制纯化才能进行聚乳酸的合成。
目前粗丙交酯的精制纯化方法有以下几种:溶剂结晶法、蒸馏法(或精馏法)、熔融结晶法、萃取法、水淬法和气助蒸发法。溶剂结晶法是目前文献报道中丙交酯精制最常用的方法，采用的溶剂有乙醚、乙酸乙酯、2-丁酮、丙酮、苯类、异丙醇、氯仿、四氢呋喃等。溶剂结晶法被广泛采用的原因是技术要求不是很高，易于操作并且所得到的丙交酯纯度较高能够达到要求。但是这种方法的缺点在于它需要采用溶剂，必须需要储存溶剂的设备，以及一套溶剂回收装置。同时会有有机溶剂逸入环境，造成污染。而且有大量文献指出，采用溶剂结晶法很难经过一次结晶过程就得到满意纯度的丙交酯，必须经过多次重结晶，由此造成丙交酯收率降低，很难达到高纯度产品的工业化生产的要求。
针对丙交酯的高沸点、高凝固点及热敏性，采用其他的精制提纯方法也各有优缺点，采用精馏法精制丙交酯时，精馏塔必须在高真空下操作，同时为避免管道因凝固而堵塞，需提供优良的保温条件。蒸馏法优点在于设备易于大型化及连续化生产，但是精馏系统非常难控制。气助蒸发法能使丙交酯及其混合物的环酯纯化，但此方法分离过程复杂，且收率难以提升。萃取法是利用原料中各组分在溶剂中溶解特性而实现分离的单元操作，常用的有机溶剂有二氯化物、三氯甲烷等。虽然内消旋体发生水解，会一定程度溶解到水相，但是如果萃取时间过短或内消旋体含量过高，内消旋丙交酯的脱除率不高。水萃法特别适用于内消旋丙交酯含量较高的粗丙交酯提纯，对于除去内消旋体得到高光学纯度丙交酯非常有效。但是，用这种方法处理高乳酸含量的丙交酯时，丙交酯的收率往往达不到满意的结果，因此，此方法必须与其它方法配合使用。
因此，提供一种丙交酯的精制纯化方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种丙交酯的精制纯化方法，将反应制得的粗丙交酯通过水洗、脱水、干燥、蒸馏等方法把粗丙交酯中的未反应或水解产生的乳酸、内消旋丙交酯等杂质去除，从而得到高收率、高纯度的丙交酯。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种丙交酯的精制纯化方法，包括以下步骤：
(1)将粗丙交酯和水加入到水洗罐中，将水洗罐维持20～40℃，开启搅拌水洗10～60min；所述粗丙交酯与水的质量比为1：0.5～2；
(2)将步骤(1)水洗后的粗丙交酯进行脱水；
(3)将步骤(2)脱水后的粗丙交酯放入真空干燥器，在10～40℃条件下干燥；干燥温度优选为25～35℃；
(4)将步骤(3)干燥后的粗丙交酯加入到真空蒸馏装置中，在150～200℃(优选为170～190℃)和1～10kPa(优选为3～5kPa)压力下将粗丙交酯以气液两相的方式通过除水装置进一步纯化，得到精制纯化后的丙交酯。
进一步，步骤(2)脱水结束后，再进行一次水洗，水的用量同步骤(1)。
进一步，步骤(1)所述粗丙交酯为以乳酸为原料经过聚合解聚反应得到。
进一步，步骤(1)所述水为蒸馏水或去离子水。
本发明步骤(1)为了保证所得丙交酯的纯度与收率，对所用水的品质、丙交酯与水的比例、水洗的温度和时间均有所要求。水洗加水量过多、水洗温度过高，水洗时间过长均会使丙交酯过度水解，而达不到要求的话，清洗的纯度又达不到。因此步骤(1)水洗所用水为蒸馏水或去离子水。加入水与粗丙交酯的比例为1：0.5～1：2，优选为1：1。所述水洗罐维持的一定温度为20℃～40℃，优选为25～30℃。所述水洗时间为10～60min，优选为20～40min。
进一步，步骤(2)所述脱水方式为抽滤脱水或离心脱水。
进一步，步骤(4)所述除水装置内部加有干燥剂，外部有加热保温装置维持温度，防止除水过程中冷凝堵塞。
进一步，所述干燥剂为氯化钙、硫酸钙，优选为氯化钙。
进一步，所述外部有加热保温装置维持温度，维持的温度为90～120℃。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种丙交酯的精制纯化方法，具有以下有益效果：
(1)本发明先通过水洗初步提纯，再将水洗后的丙交酯脱水干燥后通过蒸馏的方式进一步提纯，将粗丙交酯中的未反应乳酸或水解乳酸、内消旋丙交酯、线性二聚体和三聚体等杂质除去，可以较高收率的获得高光学纯度和高化学纯度的丙交酯；
(2)本发明通过水洗的方式进行提纯，减少了有机溶剂的使用，在降低成本的同时减少了对环境的影响，是一种绿色环保的精制提纯方式；
(3)本发明通过一次高真空蒸馏的方式对丙交酯进一步提纯，相对于熔融结晶来说，操作简单，适合大规模生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所用粗丙交酯是由L-乳酸以氧化锌为催化剂经缩聚-解聚反应制得的L型丙交酯。
一种丙交酯的精制纯化方法，具体步骤如下：
取5kg粗丙交酯加入到水洗罐中，向其中加入5kg蒸馏水，维持温度为25℃，开启搅拌进行水洗，水洗时间为20min，水洗完成后将洗后的料液通过抽滤的方式固液分离；将得到的滤饼放入真空干燥箱在30℃下进行真空干燥。然后将初步干燥的粗丙交酯加入到真空蒸馏装置中，控制蒸馏温度为180℃，蒸馏压力为5kPa，蒸馏出的粗丙交酯通过除水装置(干燥剂为氯化钙，维持的温度为100℃)进一步除水，最终得到纯度97.5％的丙交酯，丙交酯的收率为85.5％。
实施例2
本实施例所用粗丙交酯是由L-乳酸以乳酸锌为催化剂经缩聚-解聚反应制得的L型丙交酯。
一种丙交酯的精制纯化方法，具体步骤如下：
取5kg粗丙交酯加入到水洗罐中，向其中加入5kg蒸馏水，维持温度为25℃，开启搅拌进行水洗，水洗时间为30min，水洗完成后将洗后的料液通过抽滤的方式固液分离，将得到的滤饼放入真空干燥箱在30℃下进行真空干燥。然后将初步干燥的粗丙交酯加入到真空蒸馏装置中，控制蒸馏温度为180℃，蒸馏压力为5kPa，蒸馏出的粗丙交酯通过除水装置(干燥剂为硫酸钙，维持的温度为120℃)进一步除水，最终得到纯度98.6％的丙交酯，丙交酯的收率为83.8％。
实施例3
本实施例处理工艺和操作条件同实施例1，不同之处在于水洗一次脱水后再次水洗，水的用量与脱水后的粗丙交酯质量比为1:1。经测试最终得到纯度99.3％的丙交酯，丙交酯的收率为82.6％。
实施例4
本实施例处理工艺和操作条件同实施例1，不同之处在于水洗一次脱水后再次水洗，所用的水为已经洗过一遍粗丙交酯所回收的水，再加入部分蒸馏水维持丙交酯与洗料水比例为1：1后进行水洗。经测试最终得到纯度99％的丙交酯，丙交酯的收率为83.2％。
实施例5
本实施例所用粗丙交酯是由L-乳酸以氧化锌为催化剂经缩聚-解聚反应制得的L型丙交酯。
一种丙交酯的精制纯化方法，具体步骤如下：
取5kg粗丙交酯加入到水洗罐中，向其中加入10kg蒸馏水，维持温度为35℃，开启搅拌进行水洗，水洗时间为60min，水洗完成后将洗后的料液通过抽滤的方式固液分离；将得到的滤饼放入真空干燥箱在20℃下进行真空干燥。然后将初步干燥的粗丙交酯加入到真空蒸馏装置中，控制蒸馏温度为190℃，蒸馏压力为8kPa，蒸馏出的粗丙交酯通过除水装置(干燥剂为氯化钙，维持的温度为120℃)进一步除水，最终得到纯度99.5％的丙交酯，丙交酯的收率为78.6％。
实施例6
本实施例所用粗丙交酯是由L-乳酸以氧化锌为催化剂经缩聚-解聚反应制得的L型丙交酯。
一种丙交酯的精制纯化方法，具体步骤如下：
取5kg粗丙交酯加入到水洗罐中，向其中加入2.5kg蒸馏水，维持温度为25℃，开启搅拌进行水洗，水洗时间为15min，水洗完成后将洗后的料液通过抽滤的方式固液分离；将得到的滤饼放入真空干燥箱在40℃下进行真空干燥。然后将初步干燥的粗丙交酯加入到真空蒸馏装置中，控制蒸馏温度为170℃，蒸馏压力为3kPa，蒸馏出的粗丙交酯通过除水装置(干燥剂为氯化钙，维持的温度为120℃)进一步除水，最终得到纯度88.5％的丙交酯，丙交酯的收率为90.2％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粗丙交酯和水加入到水洗罐中，将水洗罐维持20～40℃，开启搅拌水洗10～60min；所述粗丙交酯与水的质量比为1：0.5～2；
(2)将步骤(1)水洗后的粗丙交酯进行脱水；
(3)将步骤(2)脱水后的粗丙交酯放入真空干燥器，在10～40℃条件下干燥；
(4)将步骤(3)干燥后的粗丙交酯加入到真空蒸馏装置中，在150～200℃和1～10kPa压力下将粗丙交酯以气液两相的方式通过除水装置进一步纯化，得到精制纯化后的丙交酯。
2.根据权利要求1所述的一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，步骤(2)脱水结束后，再进行一次水洗。
3.根据权利要求1所述的一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述粗丙交酯为以乳酸为原料经过聚合解聚反应得到。
4.根据权利要求1所述的一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述水为蒸馏水或去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，步骤(2)所述脱水方式为抽滤脱水或离心脱水。
6.根据权利要求1所述的一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，步骤(4)所述除水装置内部加有干燥剂，外部有加热保温装置维持温度。
7.根据权利要求6所述的一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，所述干燥剂为氯化钙、硫酸钙。
8.根据权利要求6所述的一种丙交酯的精制纯化方法，其特征在于，所述外部有加热保温装置维持温度，维持的温度为90～120℃。
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