CN114436308A - 一种固液两相沉淀反应生产亚微米硫酸钡的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固液两相沉淀反应生产硫酸钡的新工艺，其主要原料是元明粉或芒硝固体和硫化钡溶液。该工艺首先配制一定浓度的硫化钡溶液，通过定量输送机将元明粉或芒硝均匀加入到硫化钡溶液中，使用高速搅拌反应釜，利用高速搅拌带来的剪切力将硫化钡水溶液与元明粉或芒硝固体高效、充分的混合制得硫酸钡悬浊液，将硫酸钡悬浊液通过分离、洗涤、干澡制得硫酸钡成品。硫酸钡悬浊液分离的清液是硫化钠溶液，通过蒸发、制片制得硫化钠片碱成品。利用本发明得到的硫酸钡产品粒径均匀且较小，同时使用固体元明粉或芒硝直接反应，提高了分离硫化钠溶液浓度，减少了蒸发水量，相比较传统工艺，可以节约三分之一的蒸汽，达到了节能的目的。
Description
技术领域
本发明属于一种硫酸钡生产的新工艺，具体是指一种固液沉淀反应制备硫酸钡，同时提高分离硫化钠溶液浓度的硫酸钡生产的新工艺。
背景技术
硫酸钡是一种重要的无机化工材料，广泛应用于涂料、油漆、塑料、橡胶、油墨等原料及填充剂。目前硫酸钡传统的工业化生产方法是，将硫化钡、硫酸钠两种原料通过液相共沉淀法进行生产。该生产工艺步骤是将两种原料配制成一定浓度的溶液，在一定的温度下反应，最后过滤、洗涤、干燥制备硫酸钡产品。反应完成的硫酸钡悬浊液分离的清液是硫化钠，经过蒸发、制片制备硫化钠产品。
由于此方法两相混合强度差，难以满足快速沉淀反应的需求，硫酸钡晶粒生长不易控制，颗粒粒度大，粒径分布较宽，形貌不规则，稳定性差，产品很难应用于塑料、橡胶制品、涂料、油墨、汽车漆行业。同时，分离清液硫化钠溶液浓度低，生产过程蒸发水量大，生产成本高。
本发明生产的亚微米硫酸钡具有粒径小、分布范围窄、化学稳定性、分散性好等优点，可广泛应用于塑料、橡胶制品、涂料、油墨、汽车漆、油漆、乳胶漆行业。填充于塑料、橡胶制品能显著提升制品的刚度、硬度、耐磨性。具有应用范围广，性能优良特性。同时提高了硫化钠溶液浓度，减少了蒸发水量，降低了生产成本。在同类产品中具有优良的应用性能及较低的生产成本。
发明内容
本发明旨在提出一种新的制备亚微米硫酸钡颗粒的方法，同时可以提高分离硫化钠溶液浓度，减少生产过程的蒸发水量，达到节能目的。其原理在于：本发明中所选体系是固液沉淀反应，利用高速搅拌带来的剪切力，高效混合两种原料，保证混合的均匀性，从而制备粒径较小且均匀的硫酸钡颗粒。同时固体原料直接反应提高了分离硫化钠溶液的浓度，减少了硫化钠生产的蒸发水量，达到节能目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
（1）硫化钡溶液的制备：配置硫化钡溶液浓度8%-22wt%，温度是40-80度；（2）硫化钡悬浊液制备：硫化钡溶液在300-2000r/min搅拌转速的反应釜内高速流动；（3）硫酸钡悬浊液制备：将固体元明粉或芒硝通过计量螺旋，准确均匀的加入到高速流动的硫化钡溶液，在40-80度的温度下高效、快速混合发生反应，制备硫酸钡悬浊液；（4）硫酸钡成品制得：将步骤（3）中制备的硫酸钡悬浊液进行固液分离，分离的固体浆料通过、洗涤、干燥，得到硫酸钡产品；（5）硫化钠成品制得：将步骤（3）制备的硫酸钡悬浊液分离的清液通过蒸发、制片，得到硫化钠产品；（6）进一步的，步骤（3）中元明粉或芒硝计量添加至硫化钡等摩尔质量，添加至等摩尔量后继续搅拌30-120min。
本发明与现有生产技术相比具有如下优点：
（1）本发明的反应体系是固液沉淀反应，将固体原料均匀加入
到高速流动的硫化钡溶液中利用高速搅拌带来的剪切力，使两种原料高效、均匀混合，快速反应，从而得到粒径较小分布均匀的硫酸钡产品。
（2）固液直接反应提高了分离硫化钠溶液的浓度，在硫化钠产
品的制备中，大大降低了蒸水量，达到了节能环保的目的，降低生产成本400-600元/吨，提高了产品的利润。
附图说明
图1实施案例1中的硫酸钡粒度检测分析结果
图2实施案例2中的硫酸钡粒度检测分析结果
图3实施案例3中的硫酸钡粒度检测分析结果
具体实施方案：
实施例1
取80℃、浓度15%硫化钡溶液2kg加入到1500r/min搅拌反应釜内，进行搅拌。将254.6g、99%的元明粉，以8.5g/min的速度均匀加入到搅拌釜内，反应生产硫酸钡悬浊液。硫酸钡悬浊液经过分离，分离的固体浆料经洗涤、干燥、粉碎，得到最终的硫酸钡颗粒，其平均粒径为190nm；分离的硫化钠溶液初始浓度为7.52%。
实施例2
取70℃、浓度18%硫化钡溶液2kg加入到800r/min搅拌反应釜内，进行搅拌。将305.5g、99%的元明粉，以10.18g/min的速度均匀加入到搅拌釜内，反应生产硫酸钡悬浊液。硫酸钡悬浊液经过分离，分离的固体浆料经洗涤、干燥、粉碎，得到最终的硫酸钡颗粒，其平均粒径为342nmum；分离的硫化钠溶液初始浓度为9.18%。
实施例3
取60℃、浓度18%硫化钡溶液2kg加入到500r/min搅拌反应釜内，进行搅拌。将694.32g的芒硝，以23.14g/min的速度均匀加入到搅拌釜内，反应生产硫酸钡悬浊液。硫酸钡悬浊液经过分离，分离的固体浆料经洗涤、干燥、粉碎，得到最终的硫酸钡颗粒，其平均粒径为400nm；分离的硫化钠溶液初始浓度为6.75%。
Claims (7)
1.一种制备亚微米硫酸钡颗粒的方法，其特种在于：将元明粉或芒硝通过定量螺旋输送装置均匀加入到高速搅拌反应釜内高速搅动的硫化钡溶液中，固液两相原料高效、均匀混合快速反应，生产硫酸钡沉淀，反应产物经过后续工艺处理，制得硫酸钡颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化钡溶液的温度为40-80度，浓度为8-22wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其体征在于：所述元明粉或芒硝固体均匀加入到硫化钡溶液中。
4.根据权利要求1所述的方法，其体征在于：所述高速搅拌，搅拌转速为300-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其体征在于：所述反应釜内反应温度控制在40-80度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：固液两相沉淀反应时间为30min-120min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：后续处理工艺包括分离、洗涤、干燥、破碎。
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