CN114434840A - 自支撑干式功能膜片的尾料回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,包括如下步骤:获取尾料,粉碎;粉碎后的尾料的细度为10目~5000目;将粉碎后的尾料与干混料粉体混合,制备混合料;将所述混合料进行压延处理和切边处理,制备自支撑干式功能膜片。该尾料回收方法能够在实现尾料有效回收利用的同时,使制备得到的自支撑干式功能膜片满足机械性能和电性能要求,对节约资源、保护环境具有积极作用。
Description
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域,特别是涉及一种自支撑干式功能膜片的尾料回收方法。
背景技术
储能装置的功能膜片的制备工艺通常包括湿法工艺和干法工艺。其中,湿法工艺是指将粘结剂和活性电极组分与溶剂混合,制备成浆料,然后将浆料涂覆于集流体,经过干燥去除溶剂后在集流体上成膜。干法工艺则是指直接将粘结剂与活性电极组分进行干混,然后将干混料以压延的方式制成膜层,再与集流体进行复合。
对于干法工艺,由于是将干混料粉体直接压延成自支撑干式功能膜片,受干混料粉体流动性的影响,自支撑干式功能膜片的两侧边缘基本不可能是齐整的,因此在将自支撑干式功能膜片收卷前,必须进行切边步骤,以去除掉不整齐的边缘,形成尾料。通常,尾料的占比能够达到干混料粉体总质量的5%~15%,造成原材料的浪费。
发明内容
基于此,本发明提供一种能够对尾料进行回收再利用的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法。
本发明的第一方面,提供一种自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,包括如下步骤:
获取尾料,粉碎;粉碎后的尾料的细度为10目~5000目;
将粉碎后的尾料与干混料粉体混合,制备混合料;
将所述混合料进行压延处理和切边处理,制备自支撑干式功能膜片。
在其中一个实施例中,所述混合料中,所述尾料的质量百分比为1%~30%。
在其中一个实施例中,混合的时间为3min~60min。
在其中一个实施例中,压延处理采用的装置包括若干压延辊以及喂料装置,相邻两个压延辊之间形成喂料区域,所述喂料装置延伸至所述喂料区域;
所述喂料装置包含依次排列的第一粉体挡板、第一尾料挡板、第二尾料挡板和第二粉体挡板;
其中,所述第一粉体挡板与第一尾料挡板之间形成的通道用于输送干混料粉体;
所述第一尾料挡板与第二尾料挡板之间形成的通道用于输送所述混合料;
所述第二粉体挡板与第二尾料挡板之间形成的通道用于输送干混料粉体。
在其中一个实施例中,所述第一粉体挡板与所述第二粉体挡板之间的距离为D1,所述第一粉体挡板与第一尾料挡板之间的距离为D2,所述第二粉体挡板与第二尾料挡板之间的距离为D3;
D2:D1=(0.05~0.4):1,D3:D1=(0.05~0.4):1。
在其中一个实施例中,沿喂料方向,第一粉体挡板延伸至所述喂料区域的深度为H1、第一尾料挡板延伸至所述喂料区域的深度为H2、第二尾料挡板延伸至所述喂料区域的深度为H4、第二粉体挡板延伸至所述喂料区域的深度为H3;
H2:H1=(0.4~0.8):1,H4:H3=(0.4~0.8):1。
在其中一个实施例中,所述干混料粉体中,活性材料的松装密度为0.1~3g/cm3。
在其中一个实施例中,所述干混料粉体中,活性材料的平均颗粒尺寸(D50)为1μm~30μm。
在其中一个实施例中,所述压延辊的速比为1:(1.05~2)。
在其中一个实施例中,压延处理的温度为50℃~250℃。
在其中一个实施例中,所述自支撑干式功能膜片的厚度为50μm~400μm。
本发明的第二方面,提供一种自支撑干式功能膜片的制备方法,包括如下步骤:
S1、将干混料粉体进行压延处理和切边处理,分别收集膜片和尾料,收卷所述膜片;
S2、将步骤S1收集的尾料按照第一方面所述的回收方法进行自支撑干式功能膜片的制备,分别收集膜片和尾料,收卷所述膜片;
S3、以步骤S2收集的尾料重复一次或多次步骤S2。
自支撑干式功能膜片的尾料在回收时,首先要粉碎成尾料粉末,再压延成干式膜片。尾料经粉碎后其中包含的粘结剂的粘结性能有所下降,此时若直接压延成膜,膜片强度不足,容易出现或大或小的裂纹,即使是极小的裂纹在收卷膜片的过程中也容易扩展,导致膜片的良品率低,甚至无法继续生产,同时也使制备得到的自支撑干式功能膜片的机械性能和电性能下降。
基于此,本发明经研究发现,对尾料进行粉碎时合理控制粉碎后的细度,然后再将粉碎后的尾料与干混料粉体混合进行自支撑干式功能膜片的制备,能够在实现尾料有效回收利用的同时,使制备得到的自支撑干式功能膜片满足膜片的生产过程以及机械性能、电性能要求,对节约资源、保护环境具有积极作用。另外,该尾料回收方法对尾料的回收利用率高,能够降低自支撑干式功能膜片的生产成本,且环境污染小,操作简便,便于实现产业化。
进一步地,将该尾料回收方法与自支撑干式功能膜片的制备步骤进行整合,能够持续性地消化尾料,同步实现尾料的回收和新的自支撑干式功能膜片的制备,使整个自支撑干式功能膜片生产线的多余尾料量接近于0%。
附图说明
图1为本发明一实施例的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法的工艺流程图;
图2为本发明一实施例中压延处理采用的装置的主视图;
图3为本发明一实施例中压延处理采用的装置的俯视图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
本发明中,“第一方面”、“第二方面”等仅用于描述目的,不能理解为指示或暗示相对重要性或数量,也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”等仅起到非穷举式的列举描述目的,应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中,以开放式描述的技术特征中,包括所列举特征组成的封闭式技术方案,也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中,涉及到数值区间,如无特别说明,上述数值区间内视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量,如无特别说明,对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比,对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度,如无特别说明,均指终浓度。所述终浓度,指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数,如无特别限定,既允许为恒温处理,也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明中,“干混料粉体”与“正常料”具有相同的含义,是指未掺入过尾料的自支撑干式功能膜片的制备原料,通常包括活性材料、粘结剂和添加剂。不作限制地,添加剂可如导电剂、造孔剂、粘结增强剂等。
本发明中,“尾料”既可以是指以干混料粉体进行一次或多次压延处理和切边处理后切除的边缘料,也可以指按照本发明的自支撑干式功能膜片的制备方法循环一次或多次的过程中经压延处理和切边处理后获得的边缘料。
本发明提供一种自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其工艺流程如图1所示,包括如下步骤:
获取尾料,粉碎;粉碎后的尾料的细度为10目~5000目;
将粉碎后的尾料与干混料粉体混合,制备混合料;
将所述混合料进行压延处理和切边处理,制备自支撑干式功能膜片。
上述尾料回收方法中,需要对尾料进行粉碎,并合理控制粉碎后的细度为10目~5000目。粉碎后的细度过小,即粉碎强度过高,在后续混合的过程中,粘结效果降低显著,导致制作得到的自支撑干式功能膜片的机械强度和电性能下降;粉碎后的细度过大,即粉碎强度过小,会残留片状的尾料,难以与干混料粉体粘结稳固,也会导致制作得到的自支撑干式功能膜片的机械强度和电性能下降。进一步地,粉碎后的细度为100目~1000目。
不作限制地,粉碎的方式可以是机械磨、冲击磨、气流磨等。
在其中一个具体的示例中,混合料中尾料的质量百分比为1%~30%。合理控制尾料的质量百分比,在尽可能多地回收尾料的同时,保证制作得到的自支撑干式功能膜片的机械强度和电性能。进一步地,混合料中尾料的质量百分比为5%~20%。
在其中一个具体的示例中,混合的时间为3min~60min。不作限制地,混合的方式可采用容器回转式、强制搅拌式、气流混合等。
其中,容器回转式是指物料在绕轴转动的容器内,主要受重力作用发生复杂运动而相互混合。按容器的外形可以是圆筒式、鼓式、立方式、双锥式和V式等。强制搅拌式按叶片的形状可以是桨叶式、螺带式、旋螺叶片式等。气流混合是指利用脉冲高速气流使物料受到强烈翻动,或利用高压气流在容器中形成对流运动而使物料混合,如流化式、脉冲旋流式等。
另外,自支撑干式功能膜片的裂纹通常出现在边缘部分,呈波浪形或锯齿状,这会形成应力集中区,虽然经过切边处理,但是若切边处理不完整,残留的极微小的裂纹也容易从边缘扩展形成大裂纹,甚至导致膜片断裂,不利于自支撑膜片的连续收卷。
基于此,本发明进一步对尾料回收方法的步骤进行优化,采用“干混料粉体-混合料-干混料粉体”三段式喂料系统,两侧喂入干混料粉体,中间喂入混合料,如此有利于保持膜片的边缘强度,阻止锯齿边的扩展。同时,尾料回收方法中再进行切边处理时,形成的新尾料主要或全部为干混料粉体,以此重复回收时(参见图1),能够保持较高的前后膜片的一致性,形成可持续的生产循环。
在其中一个具体的示例中,压延处理采用的装置如图2~3所示,包括若干压延100以及喂料装置200,相邻两个压延辊100之间形成喂料区域,喂料装置200延伸至所述喂料区域;
喂料装置200包含依次排列的第一粉体挡板201、第一尾料挡板202、第二尾料挡板204和第二粉体挡板203;
其中,第一粉体挡板201与第一尾料挡板202之间形成的通道用于输送干混料粉体;
第一尾料挡板202与第二尾料挡板204之间形成的通道用于输送混合料;
第二粉体挡板203与第二尾料挡板204之间形成的通道用于输送干混料粉体。
在其中一个具体的示例中,参见图3,第一粉体挡板201与第二粉体挡板203之间的距离为D1,第一粉体挡板201与第一尾料挡板202之间的距离为D2,第二粉体挡板203与第二尾料挡板204之间的距离为D3。D2:D1=(0.05~0.4):1,D3:D1=(0.05~0.4):1。若D2:D1或D3:D1太小,即干混料粉体的喂料区偏小,一是不方便干混料粉体的喂入,二是切边时可能切到混合料,使新的尾料包含旧的尾料,不利于继续回收再造;若D2:D1或D3:D1太大,即混合料喂料区偏小,使尾料回收再造的容量有限。进一步地,D2:D1=(0.2~0.4):1,D3:D1=(0.2~0.4):1。
在其中一个具体的示例中,D3=D2。
在其中一个具体的示例中,参见图2,沿喂料方向,第一粉体挡板201延伸至喂料区域的深度为H1、第一尾料挡板202延伸至喂料区域的深度为H2、第二尾料挡板204延伸至喂料区域的深度为H4、第二粉体203挡板延伸至喂料区域的深度为H3。为了保证成膜效果,需要使干混料粉体和混合料在压延前达到一定程度的互相接触和堆积,因此需要控制H2<H1,H4<H3。在其中一个具体的示例中,H2:H1=(0.4~0.8):1,H4:H3=(0.4~0.8):1。若H2:H1或H4:H3太小,对干混料粉体、混合料的分隔不明显,达不到三段式喂料的效果;若H2:H1或H4:H3太大,接触和堆积的空间偏小,容易形成喂料真空,使膜片产生竖向裂纹。进一步地,H2:H1=(0.5~0.7):1,H4:H3=(0.5~0.7):1。
在其中一个具体的示例中,H1=H3,H2=H4。
进一步地,压延处理的过程中,在其中一个具体的示例中,压延处理的温度为50℃~250℃。如此可以使干混料粉体中的粘结剂充分软化,产生热粘性,保证成膜性。
在其中一个具体的示例中,压延辊的速比为1:(1.05~2)。压延时,粉末物料在高温辊筒的旋转摩擦和挤压力作用下结合成膜片。速比越大,剪切力越大,但过高的速比会导致整个膜片的表面不平整,甚至形成周期性条纹。采用合适的压延辊的速比能够增强尾料对干混料粉体的渗透力和结合强度,同时能够使制作的膜片表面平整。进一步地,压延辊的速比为1:(1.1~1.5)。
在其中一个具体的示例中,干混料粉体中,活性材料的振实密度(Tap Density)为0.1~3g/cm3。
在其中一个具体的示例中,干混料粉体中活性材料的平均颗粒尺寸(D50)为1μm~30μm。
在其中一个具体的示例中,自支撑干式功能膜片的厚度为50μm~400μm。
本发明还提供一种自支撑干式功能膜片的制备方法,包括如下步骤:
S1、将干混料粉体进行压延处理和切边处理,分别收集膜片和尾料,收卷膜片;
S2、将步骤S1收集的尾料按照如上尾料回收方法进行自支撑干式功能膜片的制备,分别收集膜片和尾料,收卷所述膜片;
S3、以步骤S2收集的尾料重复一次或多次步骤S2。
从干混料粉体开始结合尾料回收方法生产自支撑干式功能膜片,如此可以将收集得到的尾料持续地回收再利用。
以下为具体的实施例。
实施例1
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其主要组成材料活性炭的振实密度为0.4g/cm3,平均粒径(D50)为6μm。
步骤如下:
(1)将活性炭膜片的尾料用机械磨进行粉碎,获得的尾料粉末的细度为500目;
(2)将尾料粉末与活性炭膜片的正常料按15wt%的比例进行混合,混合设备为V型混合机,混合时间为20min;
(3)参见图2和3,设置第一粉体挡板、第一尾料挡板、第二尾料挡板和第二粉体挡板,使得D2:D1=D3:D1=0.15:1,H2:H1=H3:H4=0.6:1;
(4)进行压延,压延的温度为100℃,压延辊的速比设置为1:1.2;
(5)进行切边处理,并收卷膜片。
该尾料回收再造的活性炭自支撑电极膜的厚度为120μm。同时,整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
对本实施例的活性炭自支撑干式功能膜片进行性能测试:
a)按GB/T 1040.3—2006/ISO 527-3:2018的标准测试其拉伸强度(测试条的标准宽度是20mm、长度为180mm的长条试样),结果为:长度方向(纵向)的拉伸强度为0.205MPa;宽度方向(横向)的拉伸强度0.131MPa。
b)用多个探针测量电极膜的体积电阻率,结果为0.52Ω·cm。
c)用两个直径14mm的圆柱形金属夹具上下夹住电极膜,并施加一定的压力,测量其贯穿电阻,结果为32mΩ。
结果汇总如表1。
实施例2-1
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其采用的尾料和步骤同实施例1,主要区别在于:获得的尾料粉末的细度为100目。
整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例2-2
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其采用的尾料和步骤同实施例1,主要区别在于:获得的尾料粉末的细度为2000目。
整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例3-1
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其采用的尾料和步骤同实施例1,主要区别在于:尾料粉末与正常料的混合比例为5wt%。
整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例3-2
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其采用的尾料和步骤同实施例1,主要区别在于:尾料粉末与正常料的混合比例为30wt%。
同时,整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例4-1
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其采用的尾料和步骤同实施例1,主要区别在于:压延辊的速比设置为1:1.5。
整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例5-1
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其步骤同实施例1,主要区别在于:D2:D1=D3:D1=0.3:1。
整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例5-2
本实施例为一种活性炭自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其步骤同实施例1,主要区别在于:H2:H1=H4:H3=0.8:1。
整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例6-1
本实施例为一种人造石墨自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其步骤同实施例1,主要区别在于:以人造石墨膜片替代活性炭膜片,其主要组成材料人造石墨的振实密度为1.0g/cm3,平均粒径(D50)为17μm;压延的温度为180℃。
整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
实施例6-2
本实施例为一种磷酸铁锂自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其步骤同实施例1,主要区别在于:以磷酸铁锂膜片替代活性炭膜片,其主要组成材料磷酸铁锂的振实密度为1.5g/cm3,平均粒径(D50)为5μm;压延的温度为160℃。
同时,整个混料-压延-收卷生产过程可持续循环。
按照同实施例1的测试方法对电极膜性能测试。结果汇总如表1。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,便于具体和详细地理解本发明的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。应当理解,本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案,均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
获取尾料,粉碎;粉碎后的尾料的细度为10目~5000目;
将粉碎后的尾料与干混料粉体混合,制备混合料;
将所述混合料进行压延处理和切边处理,制备自支撑干式功能膜片。
2.根据权利要求1所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,所述混合料中,所述尾料的质量百分比为1%~30%。
3.根据权利要求1所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,压延处理采用的装置包括若干压延辊以及喂料装置,相邻两个压延辊之间形成喂料区域,所述喂料装置延伸至所述喂料区域;
所述喂料装置包含依次排列的第一粉体挡板、第一尾料挡板、第二尾料挡板和第二粉体挡板;
其中,所述第一粉体挡板与第一尾料挡板之间形成的通道用于输送干混料粉体;
所述第一尾料挡板与第二尾料挡板之间形成的通道用于输送所述混合料;
所述第二粉体挡板与第二尾料挡板之间形成的通道用于输送干混料粉体。
4.根据权利要求3所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,所述第一粉体挡板与所述第二粉体挡板之间的距离为D1,所述第一粉体挡板与第一尾料挡板之间的距离为D2,所述第二粉体挡板与第二尾料挡板之间的距离为D3;
D2:D1=(0.05~0.4):1,D3:D1=(0.05~0.4):1。
5.根据权利要求3所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,沿喂料方向,第一粉体挡板延伸至所述喂料区域的深度为H1、第一尾料挡板延伸至所述喂料区域的深度为H2、第二尾料挡板延伸至所述喂料区域的深度为H4、第二粉体挡板延伸至所述喂料区域的深度为H3;
H2:H1=(0.4~0.8):1,H4:H3=(0.4~0.8):1。
6.根据权利要求1~5任一项所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,所述干混料粉体中,活性材料的振实密度为0.1~3g/cm3。
7.根据权利要求1~5任一项所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,所述干混料粉体中,活性材料的平均颗粒尺寸为1μm~30μm。
8.根据权利要求1~5任一项所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,所述压延辊的速比为1:(1.05~2)。
9.根据权利要求1~5任一项所述的自支撑干式功能膜片的尾料回收方法,其特征在于,压延处理的温度为50℃~250℃。
10.一种自支撑干式功能膜片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将干混料粉体进行压延处理和切边处理,分别收集膜片和尾料,收卷所述膜片;
S2、将步骤S1收集的尾料按照权利要求1~9任一项所述的回收方法进行自支撑干式功能膜片的制备,分别收集膜片和尾料,收卷所述膜片;
S3、以步骤S2收集的尾料重复一次或多次步骤S2。
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